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1、食品檢驗(yàn)工(中級(jí))黃高明 主編 第七章 飲料的檢驗(yàn)第七章 飲料的檢驗(yàn) 熟練掌握分析天平、電熱干燥箱、恒溫水浴鍋、干燥器的正確使用方法;掌握總酸、蛋白質(zhì)、脂肪、總糖及人工合成色素測(cè)定的原理、方法及操作要點(diǎn);掌握飲料中細(xì)菌總數(shù)、大腸菌群及霉菌的測(cè)定方法與技能。第一節(jié)飲料中總酸的測(cè)定1)0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。2)10g/L酚酞乙醇溶液。5.說(shuō)明4.結(jié)果計(jì)算3.測(cè)定方法2.試劑1.原理第二節(jié)飲料中蛋白質(zhì)的測(cè)定5.結(jié)果計(jì)算4.測(cè)定方法3.試劑2.儀器1.原理第三節(jié)飲料中脂肪的測(cè)定1)索氏抽提器。2)恒溫水浴鍋。3)恒溫干燥箱。1)無(wú)水乙醚或石油醚。2)海砂。(1)樣品處理4.測(cè)定方法3.試劑
2、2.儀器1.原理第三節(jié)飲料中脂肪的測(cè)定 固體飲料:精密稱取干燥并研細(xì)的樣品25g(可取測(cè)定水分后的樣品),必要時(shí)拌以海砂,無(wú)損地移入濾紙筒內(nèi)。 半固體或液體飲料:精確稱取5.010.0g樣品于蒸發(fā)皿中,加入海砂約20g,于沸水浴上蒸干后,再于95105烘干、磨細(xì),全部移入濾紙筒內(nèi),蒸發(fā)皿及黏有樣品的玻璃棒用沾有乙醚(或石油醚)的脫脂棉擦凈,將脫脂棉一同放入濾紙筒內(nèi)。第三節(jié)飲料中脂肪的測(cè)定(2)抽提將濾紙筒放入索氏抽提器內(nèi),連接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,倒入乙醚(或石油醚),其量為接受瓶體積的,于水浴上加熱,進(jìn)行回流抽提,控制乙醚(或石油醚)的滴速為80滴左右(夏天約40,冬天約50),根據(jù)樣品
3、含油量的高低,一般需回流提取612h,直至抽提完全為止。(3)回收溶劑、烘干、稱重取出濾紙筒,用抽提器回收乙醚(或石油醚)。6.注意事項(xiàng)5.結(jié)果計(jì)算第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)儀器酸度計(jì)、磁力攪拌器。(2)試劑0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。1)數(shù)據(jù)記錄:將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。表格2)按式(7-1)計(jì)算果汁中總酸的含量。3. 數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟1.儀器及試劑第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例3)計(jì)算平行測(cè)定結(jié)果的平均值和兩次測(cè)定結(jié)果之差與平均值的百分比。1)儀器索氏抽提器、恒溫水浴鍋、恒溫干燥箱、蒸發(fā)皿、分析天平。2)試劑無(wú)水乙醚、海砂。1)數(shù)據(jù)記錄:將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。3. 數(shù)據(jù)記錄
4、及處理2.操作步驟1.儀器及試劑第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例表格2)按式(-)計(jì)算果汁中脂肪的含量。(1)儀器25mL古氏坩堝、真空泵、可調(diào)電爐、恒溫水浴鍋、250mL容量瓶、100mL移液管。(2)試劑堿性酒石酸銅甲液、堿性酒石酸銅乙液、精制石棉、0.02molL高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、1molL氫氧化鈉溶液、3molL鹽酸、50g/L硫酸鐵溶液。1.儀器及試劑第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)樣品處理吸取100mL汽水樣品置于蒸發(fā)皿中,在水浴上除去CO2后,移入250mL容量瓶中,并用水洗滌蒸發(fā)皿,洗液并入容量瓶中,再加水至刻度,混勻,備用。(2)測(cè)定吸取50mL處理后的樣品溶液置于400mL燒
5、杯內(nèi),加25mL堿性酒石酸銅甲液及25mL乙液,蓋上表面皿,置電爐上加熱,使其在4min內(nèi)沸騰,再準(zhǔn)確沸騰2min,趁熱用鋪好石棉的古氏坩堝抽濾,并用60熱水洗滌燒杯及沉淀,至洗液不呈堿性為止。3.數(shù)據(jù)記錄及處理2.操作步驟第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)據(jù)記錄:將試驗(yàn)數(shù)據(jù)填入下表。表格2)計(jì)算汽水中總糖的含量 根據(jù)滴定所消耗KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,按式(-)計(jì)算相當(dāng)于樣品中轉(zhuǎn)化糖的氧化亞銅的質(zhì)量。 根據(jù)計(jì)算所得氧化亞銅的質(zhì)量查附錄D得出相當(dāng)?shù)霓D(zhuǎn)化糖的質(zhì)量,再按式(-)計(jì)算樣品中總糖的含量。第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)儀器層析缸、中速濾紙、520cm薄層板、電吹風(fēng)、水泵、微量注射器、
6、分光光度計(jì)、2564cm展開槽。(2)試劑聚酰胺粉、硫酸(110)、甲醇-甲酸溶液(64)、甲醇(A.R.)、200g/L檸檬酸溶液、10g/L鎢酸鈉溶液、石油醚(沸程3060)、精制海砂、乙醇-氨溶液、50%(體積分?jǐn)?shù))乙醇溶液、硅膠G、pH6的水、鹽酸(110)、5%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氫氧化鈉溶液、碎瓷片、甲醇-乙二胺-氨水(733)、甲醇-氨水-乙醇(1032)、檸檬酸鈉溶液(25g/L)-氨水-乙醇(812)、0.1mg/mL色素標(biāo)準(zhǔn)使用液。1.儀器及試劑第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(1)樣品處理吸取汽水50mL置于100mL燒杯中,加熱排除 CO2。(2)吸附分離1)吸附:將處理過(guò)的汽水加
7、熱至70之后,加入0.51.0g聚酰胺粉,并充分混勻,然后用200g/L檸檬酸溶液調(diào)節(jié)pH值至4左右,使色素吸附完全(若溶液中仍有顏色,可再加入少量的聚酰胺粉)。2)洗滌:將吸附色素的聚酰胺全部轉(zhuǎn)入G3垂融漏斗或玻璃漏斗中過(guò)濾(若用前者可用水泵抽濾),用經(jīng)200g/L檸檬酸調(diào)節(jié)到pH4的70水反復(fù)洗滌,每次20mL。3)解吸:用乙醇-氨溶液20mL左右分次解吸全部色素,收集全部解吸液,置于水浴中驅(qū)氨。2.操作步驟第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例(3)薄層層析法定性1)薄層板的制備:稱取1.6g聚酰胺粉、0.4g可溶性淀粉及2g硅膠G,置于合適研缽中,加水15mL研勻后,立即置于涂布器中鋪成0.3m
8、m厚的板。2)點(diǎn)樣:用點(diǎn)樣管吸取濃縮定容后的樣液0.5mL,在離底邊2cm處從左至右點(diǎn)成與底邊平行的條狀,在板的右邊點(diǎn)2色素標(biāo)準(zhǔn)溶液。3)展開:取適量的展開劑,倒入展開槽中,將薄層板放入展開,待色素明顯分開后,取出晾干,與標(biāo)準(zhǔn)色斑比較其比移值,確定色素種類。(4)測(cè)定1)單元色樣品溶液的制備:將薄層層析板上的條狀色斑剪下,用刀刮下移入漏斗中,用乙醇-氨溶液解吸色素(少量多次至解吸液無(wú)色),收集解吸液于蒸發(fā)皿中水浴驅(qū)氨后轉(zhuǎn)入10mL比色管中,用水定容備用。第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例2)標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制:分別吸?。?.0mL、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL胭脂紅、莧菜紅、檸檬黃、日落黃色素標(biāo)準(zhǔn)使用液,或0.0mL、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL亮藍(lán)、靛藍(lán)色素標(biāo)準(zhǔn)使用液,分別置于10mL帶塞比色管中,加水至刻度,在特定波長(zhǎng)處(胭脂紅510nm,莧菜紅520nm,檸檬黃430nm,日落黃482nm,亮藍(lán)627nm,靛藍(lán)620nm)測(cè)定吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。3)樣品測(cè)定:取單元色樣品液在對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)下測(cè)定吸光度,在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得色素含量。3. 數(shù)據(jù)記錄及處理第四節(jié)飲料的檢驗(yàn)技能訓(xùn)練實(shí)例1)數(shù)
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