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文檔簡介
1、關(guān)于實驗五藥用氯化鈉的制備第一張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月第二張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月藥用氯化鈉的制備及鑒別【實驗目的】1、掌握藥用氯化鈉的制備原理和方法.2、初步了解藥品的鑒別原理及方法.第三張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月粗食鹽有機物不溶性雜質(zhì)可溶性雜質(zhì)(鈣離子、鎂離子、鐵離子、鋇離子等)少量可溶性雜質(zhì)(溴離子、碘離子、鉀離子等)過濾去除爆炒炭化 BaCO3NaOH法BaCl2 NaOH,NaCO3法重結(jié)晶藥用氯化鈉【實驗原理】第四張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(一) BaCl2 NaOH,NaCO3法加入BaCl2, NaOH和NaCO3溶液
2、,生成難溶硫酸鹽、碳酸鹽或堿式碳酸鹽沉淀而除去 Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)24Mg2+ 4CO32-+H2OMg(OH)23 Mg CO3 + CO22Fe3+3 CO32-+3 H2O2Fe (OH)3 + 3CO2 Fe3+3OH-Fe (OH)3 Ba2+CO32-BaCO3第五張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(二) BaCO3NaOH法加入BaCO3固體和NaOH溶液進行如下反應: BaCO3 Ba2+CO32- Ba2+SO42-BaSO4 Ca2+ CO32-CaCO3 Mg2+2OH-Mg(OH)2第六張,P
3、PT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月【實驗步驟】(一)除不溶性雜質(zhì)1、稱取10.0g粗食鹽,于坩鍋中翻炒。2、轉(zhuǎn)移至燒杯中,加50mL水,加熱攪拌使其溶解。3、過濾,棄去沉淀,得濾液。第七張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月溶液與沉淀的分離 傾析法當沉淀的比重較大或結(jié)晶顆粒較大,靜置后能較快沉降至容器底部時,就可用傾析法進行沉淀的分離和洗滌。過濾法離心分離法第八張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月方法:把上清液沿玻棒小心傾入另一容器內(nèi)(如右圖)。然后往盛沉淀的容器內(nèi)加人少量洗滌劑,進行充分攪拌后,讓沉淀下沉,傾去洗滌劑。 重復操作三次即可將沉淀洗凈。第九張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022
4、年6月(二) 除Ca2+、Mg2+、Fe3+和SO42- (采用“BaCl2 NaOH,NaCO3法”)1、去除SO42- 繼續(xù)加熱溶液至近沸,邊攪拌邊逐滴加入25BaCl2溶液(約1-2ml)至沉淀完全。繼續(xù)加熱煮沸約5min,使晶粒不斷長大而易于過濾。稍冷,抽濾,棄去沉淀。 第十張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月2、除Ca2+、Mg2+、Fe3+和過量的Ba2+ 將濾液加熱至接近沸騰,邊攪拌邊滴加飽和NaCO3溶液至沉淀完全。再滴加少量1mol/L NaOH溶液至溶液pH值約等于10-11。繼續(xù)加熱煮沸數(shù)分鐘,稍冷,抽濾,棄去沉淀,將濾液轉(zhuǎn)入干凈的蒸發(fā)皿內(nèi)。 3、除剩余的CO32-
5、加熱攪拌溶液,滴加入2molL-1HCl至pH約3-4。第十一張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(三)蒸發(fā)、結(jié)晶 1、置石棉網(wǎng)上加熱蒸發(fā)濃縮上述溶液,并不斷攪拌至稠狀,趁熱抽干。2、將過濾得到的固體加適量蒸餾水,不斷攪拌至完全溶解后,如上法進行蒸發(fā)濃縮,趁熱抽濾,盡量抽干,把晶體轉(zhuǎn)入蒸發(fā)皿內(nèi)用小火烘干。3、冷至室溫,稱量,計算得率。注意:小火烘干指不冒水汽,不呈團粒而成 粉狀,無噼啪的響聲 第十二張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月(四)鑒別檢查1、澄明度: 分取1g食鹽和產(chǎn)品,分別溶于5ml蒸餾水里,比較澄明度。2、Ca2+檢查 取粗鹽和產(chǎn)品各1g左右,分別溶于約5mL蒸餾水。各取
6、上述溶液1mL,加2molL-1HAc使呈酸性,再分別加入飽和(NH4)2C2O4溶液34滴,記錄現(xiàn)象。 比較兩溶液中沉淀產(chǎn)生的情況。 第十三張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月3、氯化物鑒別 取氯化鈉供試溶液12滴,加0.25ml/L的硝酸銀試液2滴,記錄現(xiàn)象。 滴加6mol/L氨試液,記錄現(xiàn)象。 再加6mol/L硝酸至酸性,記錄現(xiàn)象。第十四張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月要點與注意事項1 將粗食鹽加水(自來水)至全部溶解,用水量不能過多,以免給以后蒸發(fā)濃縮帶來困難。 ( 注:20攝氏度時,氯化鈉的溶解度為36克)2 在加沉淀劑過程中,溶液煮沸時間不宜過長,以免水分蒸發(fā)而使NaCl晶體析出。若發(fā)現(xiàn)液面有晶體析出時,可適當補充些蒸餾水。第十五張,PPT共十七頁,創(chuàng)作于2022年6月3 加熱濃縮時,當大量NaCl晶體析出,要不斷攪拌以破壞表層薄膜,防止NaC
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