新一代電子顯微鏡的發(fā)展趨勢及應(yīng)用

1、 /13新一代電子顯微鏡的發(fā)展趨勢及應(yīng)用特點微觀結(jié)構(gòu)專業(yè)組新一代電子顯微鏡的發(fā)展趨勢及應(yīng)用特點一、高性能場發(fā)射槍電子顯微鏡日趨普及和應(yīng)用。場發(fā)射槍透射電鏡能夠提供高亮度、高相干性的電子光源。因而能在原子-納米尺度上對材料的原子排列和種類進行綜合分析。九十年代中期，全世界只有幾十臺；現(xiàn)在已猛增至上千臺。我國目前也有上百臺以上場發(fā)射槍透射電子顯微鏡。常規(guī)的熱鎢燈絲（電子）槍掃描電子顯微鏡，分辨率最高只能達到3.0nm；新一代的場發(fā)射槍掃描電子顯微鏡，分辨率可以優(yōu)于1.0nm；超高分辨率的掃描電鏡，其分辨率高達0.5nm-0.4nm。其中環(huán)境描電子顯微鏡可以做到：真正的“環(huán)境”條件，樣品可在100%

2、的濕度條件下觀察；生物樣品和非導電樣品不要鍍膜，可以直接上機進行動態(tài)的觀察和分析；可以“一機三用”。高真空、低真空和“環(huán)境”三種工作模式。二、努力發(fā)展新一代單色器、球差校正器，以進一步提高電子顯微鏡的分辨率。球差系數(shù):常規(guī)的透射電鏡的球差系數(shù)Cs約為mm級；現(xiàn)在的透射電鏡的球差系數(shù)已降低到Cs0.05mm.色差系數(shù):常規(guī)的透射電鏡的色差系數(shù)約為0.7；現(xiàn)在的透射電鏡的色差系數(shù)已減小到0.1。場發(fā)射透射電鏡、STEM技術(shù)、能量過濾電鏡已經(jīng)成為材料科學研究,甚至生物醫(yī)學必不可少的分析手段和工具.物鏡球差校正器把場發(fā)射透射電鏡分辨率提高到信息分辨率.即從0.19nm提高到0.12nm甚至于小于0.1

3、nm.利用單色器，能量分辨率將小于0.1eV但單色器的束流只有不加單色器時的十分之一左右.因此利用單色器的同時,也要同時考慮單色器的束流的減少問題。聚光鏡球差校正器把STEM的分辨率提高到小于0.1nm的同時，聚光鏡球差校正器把束流提高了至少10倍,非常有利于提高空間分辨率。在球差校正的同時，色差大約增大了30%左右.因此,校正球差的同時,也要同時考慮校正色差.三、電子顯微鏡分析工作邁向計算機化和網(wǎng)絡(luò)化。在儀器設(shè)備方面，目前掃描電鏡的操作系統(tǒng)已經(jīng)使用了全新的操作界面。用戶只須按動鼠標，就可以實現(xiàn)電鏡鏡筒和電氣部分的控制以及各類參數(shù)的自動記憶和調(diào)節(jié)。不同地區(qū)之間,可以通過網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)，演示如樣品的移

4、動，成像模式的改變,電鏡參數(shù)的調(diào)整等。以實現(xiàn)對電鏡的遙控作用.四、電子顯微鏡在納米材料研究中的重要應(yīng)用。由于電子顯微鏡的分析精度逼近原子尺度，所以利用場發(fā)射槍透射電鏡，用直徑為0.13nm的電子束，不僅可以采集到單個原子的Z-襯度像，而且還可采集到單個原子的電子能量損失譜。即電子顯微鏡可以在原子尺度上可同時獲得材料的原子和電子結(jié)構(gòu)信息。觀察樣品中的單個原子像，始終是科學界長期追求的目標。一個原子的直徑約為1千萬分之2-3mm。所以，要分辯出每個原子的位置，需要0.1nm左右的分辨率的電鏡，并把它放大約1千萬倍才行。人們預測，當材料的尺度減少到納米尺度時，其材料的光、電等物理性質(zhì)和力學性質(zhì)可能具

5、有獨特性。因此，納米顆粒、納米管、納米絲等納米材料的制備，以及其結(jié)構(gòu)與性能之間關(guān)系的研究成為人們十分關(guān)注的研究熱點。利用電子顯微鏡，一般要在200KV以上超高真空場發(fā)射槍透射電鏡上，可以觀察到納米相和納米線的高分辨電子顯微鏡像、納米材料的電子衍射圖和電子能量損失譜。如，在電鏡上觀察到內(nèi)徑為0.4nm的納米碳管、Si-C-N納米棒、以及Li摻雜Si的半導體納米線等。在生物醫(yī)學領(lǐng)域，納米膠體金技術(shù)、納米硒保健膠囊、納米級水平的細胞器結(jié)構(gòu)，以及納米機器人可以小如細菌，在血管中監(jiān)測血液濃度，清除血管中的血栓等的研究工作，可以說都與電子顯微鏡這個工具分不開?？傊簰呙桦婄R、透射電鏡在材料科學特別納米科學

6、技術(shù)上的地位日益重要。穩(wěn)定性、操作性的改善使得電鏡不再是少數(shù)專家使用的高級儀器，而變成普及性的工具；更高分辨率依舊是電鏡發(fā)展的最主要方向；掃描電鏡和透射電鏡的應(yīng)用已經(jīng)從表征和分析發(fā)展到原位實驗和納米可視加工；聚焦離子束（FIB）在納米材料科學研究中得到越來越多的應(yīng)用；FIB/SEM雙束電鏡是目前集納米表征、納米分析、納米加工、納米原型設(shè)計的最強大工具；矯正型STEM仃itan）的目標：2008年實現(xiàn)0.5分辨率下的3D結(jié)構(gòu)表征。五、低溫電鏡技術(shù)和三維重構(gòu)技術(shù)是當前生物電子顯微學的研究熱點。低溫電鏡技術(shù)和三維重構(gòu)技術(shù)是當前生物電子顯微學的研究熱點.主要是研討利用低溫電子顯微鏡（其中還包括了液氦冷

7、臺低溫電鏡的應(yīng)用）和計算機三維像重構(gòu)技術(shù)，測定生物大分子及其復合體三維結(jié)構(gòu)。如利用冷凍電子顯微學測定病毒的三維結(jié)構(gòu)和在單層脂膜上生長膜蛋白二維晶體及其電鏡觀察和分析。當今結(jié)構(gòu)生物學引起人們的高度重視，因為從系統(tǒng)的觀點看生物界，它有不同的層次結(jié)構(gòu):個體器官組織細胞生物大分子。雖然生物大分子處于最低位置,可它決定高層次系統(tǒng)間的差異。三維結(jié)構(gòu)決定功能結(jié)構(gòu)是應(yīng)用的基礎(chǔ):藥物設(shè)計,基因改造,疫苗研制開發(fā),人工構(gòu)建蛋白等，有人預言結(jié)構(gòu)生物學的突破將會給生物學帶來革命性的變革。電子顯微學是結(jié)構(gòu)測定重要手段之一。低溫電子顯微術(shù)的優(yōu)點是：樣品處于含水狀態(tài)，分子處于天然狀態(tài)；由于樣品在輻射下產(chǎn)生損傷，觀測時須采用

8、低劑量技術(shù)(lowdosetechnique)；觀測溫度低，增強了樣品耐受輻射能力；可將樣品凍結(jié)在不同狀態(tài)，觀測分子結(jié)構(gòu)的變化，通過這些技術(shù)，使各種生物樣品的觀察分析結(jié)果更接近真實的狀態(tài)。六、高性能CCD相機日漸普及應(yīng)用于電子顯微鏡中CCD的優(yōu)點是靈敏度高，噪音小，具有高信噪比。在相同像素下CCD的成像往往通透性、明銳度都很好，色彩還原、曝光可以保證基本準確，攝像頭的圖像解析度/分辨率也就是我們常說的多少像素，在實際應(yīng)用中，攝像頭的像素越高，拍攝出來的圖像品質(zhì)就越好，對于同一畫面，像素越高的產(chǎn)品它的解析圖像的能力也越強，但相對它記錄的數(shù)據(jù)量也會大得多，所以對存儲設(shè)備的要求也就高得多。當今的TE

9、M領(lǐng)域，新開發(fā)的產(chǎn)品完全使計算機控制的，圖象的采集通過高分辨的CCD攝像頭來完成，而不是照相底片。數(shù)字技術(shù)的潮流正從各個方面推動TEM應(yīng)用以至整個實驗室工作的徹底變革。尤其是在圖象處理軟件方面，許多過去認為不可能的事正在成為現(xiàn)實。以下對本次在CCD相機領(lǐng)域參展的主要廠商作一介紹1、Gatan及科揚公司簡介：Gatan公司是世界上最大電子顯微鏡附件產(chǎn)品的生產(chǎn)商，在其成立的40多年里，不斷努力研發(fā)適合研究者使用的電鏡附件產(chǎn)品，并且多種產(chǎn)品和技術(shù)已成為行業(yè)標準。Gatan進入中國市場已有二、三十年的歷史，CCD產(chǎn)品的市場占有率已經(jīng)高達80%以上。科揚國際貿(mào)易(上海)有限公司為美國Gatan公司中國區(qū)

10、域總代理，為研究者提供及時快速的售前、售后服務(wù)響應(yīng)。Gatan公司針對不同的研究方向設(shè)計了多款CCD相機，而在2006年初推出一款新型CCD相機-型號832SC1000W，既適用于材料方面又適用于生物方面，尤其在材料研究方面，它是世界上第一款也是唯一一款可以直接拍攝電子衍射的CCD相機。832相機其主要特點有：1、1100萬高像素；2、可直接拍攝電子衍射；3、可完全取代底片拍攝透射高分辨像；4、高效率的1:1光纖耦合；5、832CCD相機具有14幅/秒的超高讀取速度，記錄動態(tài)圖象。2、SIS公司（SoftImagingSystem）：該公司能通過底部安裝和側(cè)面安裝兩種CCD攝像頭，采用了高靈敏

11、度多晶磷閃爍體，它的電動快門可以在極寬的暴光時間范圍內(nèi)進行自動調(diào)節(jié)，在無論什么照明條件下均可保證采集到亮度最佳的圖象。支持多重圖象合并模式，能夠充分降低噪音，使圖象具有更高的信噪比。TEMCAMERAS用于電子顯微鏡的數(shù)字攝像頭技術(shù)指標:-最高分辨率2048x2048像;（400萬像素）-刷新頻率：每秒5幀（2x2像素合并）；-半導體冷卻外加水冷（可達-40C）;-光纖耦合；-16位模數(shù)轉(zhuǎn)換.CCD的幾種型號：:1、技術(shù)指標:-最高分辨率1392x1040像素-刷新頻率：每秒20幀（2x2像素合并）-半導體冷卻-光學鏡頭耦合（特制專用鏡頭）-12位模數(shù)轉(zhuǎn)換2、技術(shù)指標：-最高分辨率4008x2

12、672像素-刷新頻率：每秒10.3幀（8x8像素合并）-半導體冷卻-光學鏡頭耦合（特制專用鏡頭）-14位模數(shù)轉(zhuǎn)換3、技術(shù)指標-最高分辨率1392x1040像素-刷新頻率：每秒20幀（2x2像素合并）-半導體冷卻-光纖耦合（棱臺形）-12位模數(shù)轉(zhuǎn)換-無需xx和外接快門七在本屆展覽會上，在電子光學儀器方面，各家公司都看好經(jīng)濟快速發(fā)展，科學技術(shù)更加受到重視的中國市場，因此都不遺余力在展會上推出其最新的產(chǎn)品，來吸引中國客戶的注意。下面對幾個主要公司的主要產(chǎn)品作一簡介,供國內(nèi)廣大用戶參考：1、FEIxx：FEI公司是一家在紐約NASDAQ上市的高科技公司，是“TOOLSFORNANOTECH”解決方案的

13、創(chuàng)新者和領(lǐng)先供應(yīng)商，主要面向半導體、數(shù)據(jù)存儲、結(jié)構(gòu)生物學、材料和工業(yè)領(lǐng)域。FEI公司由荷蘭飛利浦電子集團電子光學公司(PEO)和原美國FEI公司于1997年合并而成。荷蘭飛利浦電子集團是FEI公司的最大股東。飛利浦電子光學公司的歷史已經(jīng)超過半個世紀。1949年,它向世界推出了第一臺商用透射電子顯微鏡“EM100”。五十幾年來，致力于開發(fā)電子顯微鏡技術(shù)和產(chǎn)品,先后設(shè)計制造了EM200系列、EM300系列、EM400系列、CM系列和全數(shù)字化的Morgagni、Tecnai系列透射電子顯微鏡，以及SEM500系列、PC機控制的XL系列和最新的Quanta、NovaNanoSEM系列的掃描電子顯微鏡,

14、是舉世公認的電鏡產(chǎn)業(yè)領(lǐng)袖之一。1996年,飛利浦電子光學公司購并了專門從事環(huán)境掃描電子顯微鏡(ESEM)技術(shù)研究開發(fā)的美國ElectroScan公司,并設(shè)計制造了XLESEM環(huán)境掃描電子顯微鏡。原美國FEI公司成立于1971年,最初致力于提供場發(fā)射材料。1981年,FEI開發(fā)成功了“液態(tài)金屬離子(LMI)源，1989年成功生產(chǎn)了世界第一臺“聚焦離子束(FIB)工作站，為今天日益興旺的聚焦離子束設(shè)備奠定了基礎(chǔ)。1999年，新的FEI公司成功收購美國另一家FIB設(shè)備開發(fā)生產(chǎn)商Micrion公司。使新的FEI公司成為世界領(lǐng)先的電子顯微鏡、聚焦離子束以及“DualBeam（雙束，即電子束+離子束）”設(shè)

15、備的開發(fā)制造商，它的不少技術(shù)已經(jīng)成為行業(yè)標準。FEI公司在高端掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡領(lǐng)域市場占有率超過70%，而聚焦離子束以及雙束設(shè)備領(lǐng)域全球占有率超過90%,。FEI公司在全球有員工1700多人,其中研發(fā)人員超過400名。2006年銷售額近6.5億美元。目前FEI公司產(chǎn)品主要包括：-掃描電子顯微鏡。包括:lnspect系列掃描電子顯微鏡,Quanta（FEG）系列環(huán)境掃描電子顯微鏡,NovaNanoSEM系列場發(fā)射掃描電子顯微鏡。-透射電子顯微鏡。包括:Morgagni透射電子顯微鏡,TecnaiG2系列透射電子顯微鏡和,Titan80-300系列透射電子顯微鏡。-FIB設(shè)備和Dua

16、lBeam設(shè)備。包括:HeliosNanoLab系列NovaNanoLab系列，Strata系列，Vectra系列,Expida系列。FEI香港有限公司是FEI公司在中國（包括香港和澳門）的分支機構(gòu),全面負責其產(chǎn)品在國內(nèi)的銷售和售后服務(wù)。目前設(shè)有北京、上海、香港、廣州和武漢五個維修站,有售后服務(wù)工程師25人；有應(yīng)用工程師3人，其中TEM1人,SEM/FIB2人；在北京和上海辦公室設(shè)有零備件倉庫，另在上海外高橋保稅區(qū)設(shè)有零備件保稅庫。另外,FEI公司在亞太地區(qū)的新加坡、日本、韓國、臺灣等地設(shè)有零備件倉庫,通過計算機網(wǎng)絡(luò)系統(tǒng)在區(qū)域內(nèi)快速調(diào)配。為更好地服務(wù)于國內(nèi)快速發(fā)展的市場，F(xiàn)EI公司于2007年

17、初成立了飛雅貿(mào)易（上海）有限公司（FEITrading（Shanghai）Co.,Ltd.），并在上海建有全球第四個應(yīng)用實驗室FEINanoPortShanghai。FEI最新的透射電鏡Titan80-300特點：-面向下一代的透射電鏡平臺，2004年開始進入市場，2006年世界上第一臺分辨率優(yōu)于0.5埃的Titan80-300面世。-在電鏡基本系統(tǒng)上可選配一到二個球差矯正器，和/或單色器。-加速電壓范圍80-300kV。對80kV、200kV和300kV均進行了優(yōu)化設(shè)計，一臺電鏡相當于購買了三臺高、中、低壓透射電鏡。-優(yōu)異的亞納米分析能力：束斑尺寸0.1nm時，束流仍可達60pA，電子束能量

18、分辨率優(yōu)于0.12eV。-完全的數(shù)字化成像，操作者從此告別觀察熒光屏的時代。FEI最新的超高分辨場發(fā)射掃描電鏡NovaNanoSEM特點：-世界上唯一在高、低真空條件下均達到1nm分辨率水平的肖特基場發(fā)射掃描電鏡。在納米尺度下進行種類最廣的材料表征、分析和原型加工。-世界上首臺具有大于100nA束流的超高分辨率場發(fā)射掃描電鏡，無論高、低真空下都具有優(yōu)異的分析能力。-最寬的著陸電壓范圍：50V-30kV。-靈活而穩(wěn)定的獨特納米加工平臺：能按客戶苛刻的加工要求進行電子束沉積納米原型加工或電子束曝光。2、xx電子公司：本次在BCEIA的展會上，日本電子共展出了鎢燈絲掃描電鏡JSM-6390LA機及制

19、樣設(shè)備，截面拋光儀，400兆核磁，能量色散型X熒光光譜儀，氣質(zhì)連用幾種設(shè)備。在今后日本電子將把更多優(yōu)秀的科學儀器引入中國市場。日本電子在2007年4月推出最新熱場電子顯微鏡JSM-7001F，這是在日本電子的熱場電鏡JSM-7000F的升級，在保持熱場電鏡大束流高達200nA特點的同時，更進一步引入冷場電鏡中采用的GB(GentleBeam)的模式，提高了低電壓觀察的圖像質(zhì)量。電鏡采用無漏磁設(shè)計，使得磁性樣品觀察再無障礙，結(jié)合它的長時間穩(wěn)定性以及束流大等特點為EDS，EBSD等分析打下了良好的基礎(chǔ)。同期熱賣的產(chǎn)品還有新推出的冷場發(fā)射掃描電鏡JSM-7500F和生物透射電子顯微鏡JEM-1400

20、，冷場發(fā)射掃描電鏡JSM-7500F這款電鏡在電子顯微鏡減震設(shè)計方面做出了突破，使得冷場發(fā)射電鏡具有了更高的穩(wěn)定性，并且有效應(yīng)對了低頻震動，在高倍數(shù)觀察下得到更加優(yōu)質(zhì)的照片。JEM-1400是在JEM-1230型電鏡的升級，保留了JEM-1230電鏡傳統(tǒng)電子光學優(yōu)勢的同時，在軟件操作方面，更適合不同級別水平的操作者，整個軟件更加容易掌握和人性化。日本電子株式會社還全球同步推出新一代核磁共振波譜儀JNM-ECS系列。該產(chǎn)品為液體測定用NMR波譜儀，具有譜儀小巧，磁體性能好，探頭靈敏度高等特點。3、天美公司：(1)最新1500,TM-1000+EDX的性能特點：天美公司在2007BCEIA期間發(fā)布

21、了日本日立公司最新掃描電鏡SU-1500,并在會場上展出了SU-1500。該電鏡的突出特點是簡潔和高性能。SU-1500集成了大量的自動功能，開發(fā)出了操作導航等功能。而維護方面采用動畫演示技術(shù)，把復雜的維護用動畫生動地描述下來。使電鏡的操作結(jié)果不再依賴于操作人員本身。SU-1500主機寬度只有55cm，雖然主機的外觀尺寸比較小，樣品倉和樣品臺設(shè)計可裝載最大直徑為153mm的樣品，厚度為60mm的樣品，還可以進行圖像觀察和能譜分析?？梢詽M足觀測大樣品的要求。配有低真空功能，可以對不導電樣品進行無噴涂觀察。所配背散射電子檢測器為日立最新開發(fā)的高靈敏度四分割半導體檢測器，可以在低真空和低加速電壓下獲

22、得優(yōu)秀的背散射電子圖像。SU-1500的出現(xiàn)體現(xiàn)了掃描電鏡發(fā)展的重要趨勢，以更加方便用戶的方式來實現(xiàn)更好的性能，設(shè)計中體現(xiàn)了以人為本的思想。天美公司在本次展會期間發(fā)布了TM-1000+EDX的組合。TM-1000自從2005年4月推出以來以小巧的體積、靈活的移動性能、優(yōu)良的性能為人稱道。然而客觀上也增加了添加能譜的難度。日立通過與牛津儀器合作為TM-1000開發(fā)出了專用的能譜。實現(xiàn)了分析功能，在進行圖像觀察的同時可隨時轉(zhuǎn)入能譜分析。滿足了更多用戶的需求。天美公司自2003年接手日立電鏡銷售及維護以來,日立電鏡在中國的銷售獲得大幅度的提高,每年的增長率在20%以上。天美公司努力把優(yōu)秀電鏡產(chǎn)品引入

23、中國，活躍中國電鏡市場。為中國用戶提供了一大批性價比優(yōu)秀的產(chǎn)品，如高端場發(fā)射電鏡S-4800已經(jīng)成為納米材料和半導體研究領(lǐng)域的首選型號之一，而H-7650透射電鏡也已經(jīng)成為生物研究領(lǐng)域的首選品牌之一。天美公司分公司遍布全國大中型城市，非常重視為用戶提供本地化服務(wù)。4、xxxx公司：日本島津公司EPMA-1600電子探針有以下特點：預對中的W燈絲或LaB6燈絲，二次電子像分辨率6nm（W）/5nm（LaB6），可以在工作狀態(tài)下加以外部調(diào)節(jié)，確保電子束流變化（從圖像觀察到定量分析或相反）時無需繁瑣的合軸；全聚焦分光晶體，配置在101mm的羅蘭圓上。由于全聚焦晶體兼顧了高計數(shù)率和高分辨率兩個方面，所以在晶體配置上能對所有的元素進行優(yōu)化，典型的配置（4通道）是LiFPET，LiFADP，RAPLAS70，PbSTLAS120；采用大物鏡鏡間取光，X射線檢出角52.5，不但在重元素測量方面沒有問題，而且對于吸收系數(shù)很大的超輕元素（4Be9F）,檢測限和定量準確度均有良好的表現(xiàn)；真空系統(tǒng)采用RP（旋轉(zhuǎn)泵）+DP（擴散泵/高抽速）的方式，真空腔室比較大，波譜儀位于真空室內(nèi)部，抽空速度比較慢（30分鐘左右），但是由于譜儀與外界隔離