食品微生物學(xué)比對結(jié)果報(bào)告2014年

1、食品中微生物項(xiàng)目比對試驗(yàn)T2014-40結(jié)果報(bào)告福建出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心2014年12月.刖己實(shí)驗(yàn)室問比對是實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制的重要方式之一，有利于促進(jìn)實(shí)驗(yàn)室的持續(xù)改進(jìn)和質(zhì)量管理，有利于增強(qiáng)實(shí)驗(yàn)室自信心和信譽(yù)度。為持續(xù)提升福建局系統(tǒng)實(shí)驗(yàn)室和轄區(qū)出 口食品企業(yè)實(shí)驗(yàn)室的檢測與技術(shù)能力，客觀評價(jià)各實(shí)驗(yàn)室的檢測能力，根據(jù)關(guān)于開展 食品中微生物項(xiàng)目比對試驗(yàn)的通知（檢技函201440號）的要求，福建出入境檢 驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心組織了 2014年度的食品微生物項(xiàng)目比對活動。比對項(xiàng)目共 6 個(gè)，分別為：菌落總數(shù)計(jì)數(shù)、大腸菌群計(jì)數(shù)、金黃色葡萄球菌（定性）、沙門氏菌（定 性）、副溶血性弧菌（定性）、

2、單核細(xì)胞增生李斯特氏菌（定性）。技術(shù)中心于2014年9月9日向報(bào)名參加食品中微生物項(xiàng)目比對試驗(yàn)的機(jī)構(gòu)和企業(yè)發(fā) 送了比對樣品和相關(guān)的技術(shù)文件，并于10月10日前回收檢測報(bào)告和檢測原始記錄等相關(guān) 信息。為了保護(hù)參加實(shí)驗(yàn)室的權(quán)益，本次計(jì)劃采取對參加實(shí)驗(yàn)室均賦予一個(gè)代碼的方式， 代碼為T2014-40-01143。在報(bào)告中所體現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室有關(guān)的檢測結(jié)果、能力狀況等，均以 代碼表示。依據(jù)CNAS-GL02能力驗(yàn)證結(jié)果的統(tǒng)計(jì)處理和能力評價(jià)指南，本次計(jì)劃對參加 實(shí)驗(yàn)室報(bào)告的菌落總數(shù)、大腸菌群計(jì)數(shù)的檢測結(jié)果及能力狀況采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法處理和 評價(jià)，當(dāng)比分?jǐn)?shù)|Z|喇身為滿意結(jié)果，2|Z|1100不做評價(jià)T2014-4

3、0-1251100000T2014-40-02851.1 X 10T2014-45-127_52.4X 105T2014-40-014、T2014-45-119、T2014-45-125、T2014-45-1333.0不滿意T2014-45-113陰性金黃色葡萄球菌樣品T40-C1、T40-C2用于定性檢測金黃色葡萄球菌，測試結(jié)果與已知結(jié)果進(jìn)行比較， 判定結(jié)果是否滿意。96個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了金黃色葡萄球菌定性檢測，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試 2份樣品，共發(fā)放 192份樣品，檢測結(jié)果滿意率為95%, 10個(gè)（占5.2%）結(jié)果為錯(cuò)誤結(jié)果，其中3個(gè)（占 1.6%）為假陽性結(jié)果，7個(gè)（占3.6%）為假陰性結(jié)果（見表5

4、）。表5金黃色葡萄球菌定性檢測結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表檢測項(xiàng)目假陽性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼假陰性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼金黃色葡萄球菌T2014-40-069、T2014-40-101、T2014-40-129T2014-40-035、T2014-40-041、T2014-40-069、T2014-40-070、T2014-40-092、T2014-40-101、T2014-40-129沙門氏菌樣品T40-D1、T40-D2用于定性檢測沙門氏菌，測試結(jié)果與已知結(jié)果進(jìn)行比較，判 定結(jié)果是否滿意。104個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了沙門氏菌定性檢測，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試2份樣品，共發(fā)放208份樣品，208份結(jié)果滿意率為94%,

5、12個(gè)（5.8%）結(jié)果為錯(cuò)誤結(jié)果，其中6個(gè)（占2.9%）為假陽性2果，6個(gè)（占2.9%）為假陰性結(jié)果（表6）。表6沙門氏菌定性檢測結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表檢測項(xiàng)目假陽性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼假陰性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼T2014-40-026、T2014-40-039、T2014-40-055、T2014-40-069、T2014-40-071、沙門氏菌T2014-40-070、T2014-40-083、T2014-40-089、T2014-40-092、T2014-40-115T2014-40-089、T2014-40-115副溶血性弧菌樣品T40-E1、T40-E2用于定性檢測副溶血性弧菌，測試結(jié)

6、果與已知結(jié)果進(jìn)行比較, 判定結(jié)果是否滿意。45個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了副溶血性弧菌定性檢測，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試2份樣品，共發(fā)放90份樣品，90份結(jié)果滿意率為90%, 9個(gè)（10%）結(jié)果為錯(cuò)誤結(jié)果，其中4個(gè)（占4.4%）為假陽性2果，5個(gè)（占5.6%）為假陰性結(jié)果（表7）。表7副溶血性弧菌定性檢測結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表檢測項(xiàng)目假陽性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼假陰性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼副溶血性 弧菌T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-039、T2014-40-106T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-069、T2014-40-071、T2014-40-

7、107單核細(xì)胞增生李斯特氏菌樣品T40-F1、T40-F2用于定性檢測單核細(xì)胞增生李斯特氏菌，測試結(jié)果與已知結(jié)果 進(jìn)行比較，判定結(jié)果是否滿意。40個(gè)實(shí)驗(yàn)室參加了單核細(xì)胞增生李斯特氏菌定性檢測，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測試2份樣品，共發(fā)放80份樣品，80份結(jié)果滿意率為89%, 9個(gè)（11.3%）結(jié)果為錯(cuò)誤結(jié)果，其中4個(gè)（占 5.0%）為假陽性結(jié)果，5個(gè)（占6.3%）為假陰性結(jié)果（表8）。表8單核細(xì)胞增生李斯特氏菌定性檢測結(jié)果不滿意的實(shí)驗(yàn)室代碼匯總表檢測項(xiàng)目假陽性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼假陰性結(jié)果 實(shí)驗(yàn)室代碼單核細(xì)胞 增生李斯 特氏菌T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-039、T201

8、4-40-106T2014-40-003、T2014-40-026、T2014-40-069、T2014-40-071、T2014-40-107原因分析下面所列事項(xiàng)可能是實(shí)驗(yàn)室出具錯(cuò)誤結(jié)果的原因：1）對要求定量檢測的樣品，習(xí)慣性只做10的-1、-2、-3次方的稀釋，造成對添加濃度高的樣品的檢測結(jié)果是多不可計(jì)、 大于某個(gè)數(shù)值等而無法統(tǒng)計(jì)；2）對于沒有細(xì)菌生長，檢不出來情況，需要核對是否按 照檢測標(biāo)準(zhǔn)要求的檢測、鑒定程序進(jìn)行規(guī)范操作，采用的培養(yǎng)基、試劑的質(zhì)量是否經(jīng)過 驗(yàn)證符合要求；3）實(shí)驗(yàn)操作過程必須嚴(yán)格按無菌操作進(jìn)行，因?yàn)橥饨绲奈廴究赡軙?加微生物的數(shù)量或造成結(jié)果偏離；4）在檢測鑒定時(shí)考慮要周

9、全，輕易不放過任何一個(gè)細(xì)小的菌落，鑒定時(shí)可做相應(yīng)的陽性菌株和空白對照試驗(yàn)。4,統(tǒng)計(jì)程序、計(jì)算和判定標(biāo)準(zhǔn)統(tǒng)計(jì)程序本次比對試驗(yàn)采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法，該統(tǒng)計(jì)方法是目前國際上實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證對結(jié)果進(jìn) 行評價(jià)時(shí)常用的方法，該方法是一種不易受到異常值影響的統(tǒng)計(jì)方法，最大限度降低了離 群值的影響，在通常采用的統(tǒng)計(jì)方法（經(jīng)典統(tǒng)計(jì)學(xué)方法）中，計(jì)算一組數(shù)據(jù)的平均值（Mean, Average）容易受到異常值的影響，而穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法中，用中位數(shù)（Median）代替平均值，歸一化四分位數(shù)間距代替標(biāo)準(zhǔn)差。中位值與平均值不同，不是由全部觀察值綜合計(jì) 算出來的，它不受個(gè)別特小或特大觀察值的影響，特別是分布末端無確定數(shù)據(jù)，在統(tǒng)計(jì) 處理

10、時(shí)這些極端結(jié)果不必忽略（因?yàn)檫@些極端結(jié)果可以提供重要的資訊，未充分考慮下 不應(yīng)該于能力驗(yàn)證結(jié)果之處理中被忽略）；中位值只受居中變量波動的影響，因而對個(gè) 別結(jié)果的變化不夠敏感；故穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法的缺陷是對單一結(jié)果的變化反應(yīng)不明顯。本統(tǒng)計(jì)程序采用Z比分?jǐn)?shù)來評價(jià)參加實(shí)驗(yàn)室的測試能力，包括統(tǒng)計(jì)離群值的確認(rèn)。Z 比分?jǐn)?shù)可以反映出某一結(jié)果在一組結(jié)果中的離散情況，Z值接近于零，表明該結(jié)果與其他實(shí)驗(yàn)室（作為一個(gè)整體）結(jié)果有良好的一致性。離群值的判定標(biāo)準(zhǔn)，統(tǒng)計(jì)計(jì)算和公式離群值判定標(biāo)準(zhǔn)：ZM具有大約99%可信水平，該結(jié)果為離群值，也就是說，該結(jié)果 不是離群值的概率1%。同樣Z0具有大約95%可信水平，在該范圍時(shí)應(yīng)引起

11、注意。（2 和3可視為1.96訴口2.576的約數(shù)）。|Z|磴一滿意（satisfactory）2|Z|3可疑（questionable）|Z|不滿意（離群值）（unsatisfactory）統(tǒng)計(jì)計(jì)算和公式：四分位數(shù)間距（IQR尸上四分位數(shù)（Q3） 一下四分位數(shù)（Q1）歸一化四分位數(shù)間距=IQRX 0.7413Z比分?jǐn)?shù)=（觀察值一中位數(shù)）/歸一化IQR中位值（Median）又稱中位數(shù)，它是全部觀察值按大小順序排列，位次居中的那個(gè)數(shù) 值，即在全部觀察值中，有一半比它大，有一半比它小。它的計(jì)算為：先將觀察值按大 小順序排列，如果有奇數(shù)各測試結(jié)果，中間的數(shù)值即為中位值，如果有偶數(shù)（n）個(gè)測試結(jié)果，中

12、位值為（Xn/2+Xn/2+1） /2四分位數(shù)間距（NIQR）:是指上四分位數(shù)與下四分位數(shù)之間的差。 上四分位數(shù)（Q3） 是指有3/4的觀察值比它小，有1/4的觀察值比它大的一個(gè)值；下四分位數(shù)（Q1）是指有 1/4的觀察值比它小，有3/4的觀察值比它大的一個(gè)值。歸一化四分位數(shù)間距（NIQR）:是指四分位數(shù)間距乘以系數(shù)0.7413,標(biāo)準(zhǔn)正態(tài)分布 的均數(shù)為零，標(biāo)準(zhǔn)差為1,而這時(shí)四分?jǐn)?shù)間距的寬度為1.34898,故四分?jǐn)?shù)間距乘以 1/1.34898 （0.7413）就相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)差。穩(wěn)健Z值（Z-score）:相當(dāng)于一組中其它觀察值，給該結(jié)果一個(gè)歸一化的值，計(jì)算 公式：Z比分?jǐn)?shù)二（觀察值中位數(shù)）/歸一

13、化四分位數(shù)間距。順序（排列）Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖Ordered Z-score ChartX稱條圖，用等寬直條的長短來 表示相互獨(dú)立的各參加實(shí)驗(yàn)室的Z值的大小，Z值按大小順序排列，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室的Z值都 畫在圖上，由各自的實(shí)驗(yàn)室代碼區(qū)分。圖中任何超過+3和-3實(shí)線的結(jié)果均為離群值。這樣離群值的結(jié)果很容易區(qū)分。附錄A結(jié)果匯總和統(tǒng)計(jì)量結(jié)果和統(tǒng)計(jì)量匯總表中包含每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的結(jié)果(原始測試的結(jié)果和對數(shù)變換的 結(jié)果)、測試方法和每個(gè)參加實(shí)驗(yàn)室的穩(wěn)健統(tǒng)計(jì) z比分?jǐn)?shù)。A. 1 T40-A菌落總數(shù)(添加水平高)計(jì)數(shù)表A.1菌落總數(shù)檢測結(jié)果及其Z比分?jǐn)?shù)匯總表實(shí)驗(yàn)室代碼菌落總數(shù)(CFU/mL)對數(shù)變換結(jié)果(logio C

14、FU/mL)Z比分?jǐn)?shù)結(jié)果評價(jià)T2014-40-0044.0 X055.600.31滿后T2014-40-0055800005.760.66滿后T2014-40-0061.6 X055.20-0.55滿后T2014-40-0073.5 X055.540.18滿后T2014-40-0082536375.40-0.12滿后T2014-40-00943.3 X044.52-2.04滿后T2014-40-01651.9 X055.28-0.39滿后T2014-40-0172.9 X055.460.01滿后T2014-40-0189.3 X044.97-1.07滿后T2014-40-0191.9 X088

15、.286.11不滿后T2014-40-02054.3 X055.630.38滿后T2014-40-021_56.5 X055.810.76滿后T2014-40-0282.8 X055.45-0.03滿后T2014-40-0292.8 X055.45-0.03滿后T2014-40-030_51.6 X055.20-0.55滿后T2014-40-0312.9 X055.460.01滿后T2014-40-0324.0 X055.600.31滿后T2014-40-0336.9 X055.840.82滿后T2014-40-03547.1 X04.85-1.32滿后T2014-40-0405.1 X055

16、.710.54滿后T2014-40-0411.4 X055.15-0.68滿后T2014-40-0436.6 X044.82-1.39滿后1T2014-40-04451.9 X055.28-0.39滿后T2014-40-0464.7 X055.670.46滿后T2014-40-05353.0 X055.480.04滿后T2014-40-0541000005.00-1.00滿后T2014-40-0553.1 X044.49-2.10可疑T2014-40-0571.9 X055.28-0.39滿后T2014-40-0587.25X055.860.87滿后T2014-40-0591.1 X055.0

17、4-0.91滿后T2014-40-0671.2 X066.081.34滿息T2014-40-06855.4 X055.730.59滿后T2014-40-06956.3 X055.800.74滿息一T2014-40-0701.07X099.037.73不滿后T2014-40-071700004.85-1.33滿后T2014-40-0725.5 X055.740.61滿后T2014-40-0808.7 X055.941.04滿后T2014-40-0811.04 X044.02-3.13不滿后T2014-40-08233.9 X033.59-4.05不滿后 一T2014-40-0838.2 X044

18、.91-1.18滿后T2014-40-0852.8 X055.45-0.03滿后T2014-40-0862.5 X055.40-0.13滿后T2014-40-0931.2 X066.081.34滿后T2014-40-0949.2 X055.961.09滿后IT2014-40-09558.0 X055.900.96滿后T2014-40-0961.4 X055.15-0.68滿后T2014-40-0975.2 X055.720.55滿后T2014-40-09851.5 X055.18-0.62滿后 1T2014-40-1058.1 X055.910.97滿后T2014-40-1066.6 X055

19、.820.78滿后T2014-40-107560004.75-1.54滿后：T2014-40-1081.6 X055.20-0.55滿后T2014-40-1093.9 X055.590.28滿后T2014-40-1101.7 X066.231.67滿后T2014-40-1163.1 X055.490.07滿后T2014-40-117一 49.6M04.98-1.04滿后T2014-40-1182.0 X055.30-0.34滿息T2014-40-119730004.86-1.29滿后T2014-40-1229.6 X044.98-1.04滿后T2014-40-1293.3 X055.520.1

20、3滿后T2014-40-1301.2 X066.081.34滿后T2014-40-1319.6 X044.98-1.04滿后T2014-40-1329.3 X055.971.10滿后T2014-40-13347.5 X04.88-1.27滿后T2014-40-13451.9 X055.28-0.39滿后T2014-40-1373.5 X055.540.18滿后T2014-40-1421.1 X055.04-0.91T2014-40-1438.8 X044.94-1.12統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果數(shù)68中位值5.46化四分位數(shù)間距（NIQR）0.4619上四分位數(shù)間距(Q3)5.745下四分位數(shù)間距(Q1)5

21、.12穩(wěn)健變異系數(shù)CV (%)8.45%A.2 T40-A菌落總數(shù)(添加水平低)計(jì)數(shù)表A.2菌落總數(shù)檢測結(jié)果及其Z比分?jǐn)?shù)匯總表實(shí)驗(yàn)室代碼菌落總數(shù)(CFU/mL)對數(shù)變換結(jié)果(logio CFU/mL)Z比分?jǐn)?shù)結(jié)果評價(jià)T2014-40-0012.7 X022.43-2.57可疑T2014-40-0024.0 X022.60-1.96T2014-40-0101.4 X033.15-0.01T2014-40-0111.5 X033.180.09T2014-40-0121.6 X033.200.19T2014-40-01331.1 X033.04-0.39T2014-40-0148.1 X022.91

22、-0.86T2014-40-0151.6 X033.200.19T2014-40-0221.6 X033.200.19T2014-40-0231.3 X033.11-0.13T2014-40-0241.17X033.07-0.29滿息T2014-40-0251.2 X033.08-0.25T2014-40-02631.6 X033.200.19T2014-40-02731.3 X033.11-0.13T2014-40-03415003.180.09T2014-40-0361.8 X033.260.38T2014-40-0371.4 X022.15-3.59不滿意T2014-40-0383.3

23、X022.52-2.26可疑T2014-40-03931.9 X033.280.46T2014-40-0471.5 X022.18-3.48不滿意T2014-40-04832.5 X033.400.89T2014-40-0493.3 X022.52-2.26可疑T2014-40-0501.8 X033.260.38T2014-40-05131.2 X033.08-0.25T2014-40-0517302.86-1.02T2014-40-06032.0 X033.300.54T2014-40-06131.8 X033.260.38T2014-40-06332.7 X033.431.01T2014

24、-40-0646.2 X033.792.30可疑T2014-40-065691.84-4.69不振tT2014-40-0661.5 X033.180.09T2014-40-07333.0 X033.481.17T2014-40-07432.3 X033.360.76T2014-40-0756.0 M033.782.25可疑10T2014-40-0761.54 X044.193.71不滿意T2014-40-07733.1 X033.491.22T2014-40-0781.4 X022.15-3.59不滿意T2014-40-0791.17X033.07-0.29T2014-40-0876.3 X0

25、33.802.32可疑T2014-40-0883.2 X022.51-2.30可疑T2014-40-08928.2 X022.91-0.84T2014-40-09034.2 X033.621.69T2014-40-0912.6 X022.41-2.63可疑T2014-40-0921.18X033.07-0.28T2014-40-0999.4 X022.97-0.63T2014-40-1002.3 X033.360.76T2014-40-1017.0 X033.852.48可疑T2014-40-10221.1 X022.04-3.96不滿tT2014-40-1031.6 X033.200.19T

26、2014-40-1041.2 X033.08-0.25T2014-40-11125003.400.89T2014-40-1129002.95-0.70T2014-40-1133.9 X022.59-2.00T2014-40-1142.4 X033.380.82T2014-40-1151.25 1033.10-0.19T2014-40-1236.1 X022.79-1.30T2014-40-1241.9 X033.280.46T2014-40-1252.0 X033.300.54T2014-40-12631.4 X033.15-0.01T2014-40-128多不可計(jì)不振tT2014-40-13

27、531.9 X033.280.46T2014-40-1361.1 X033.04-0.39T2014-40-1382.4 X033.380.82T2014-40-1426.3 X022.80-1.25T2014-40-1438.8 X022.94-0.73統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果數(shù)66中位值3.15化四分位數(shù)間距（NIQR）0.311上四分位數(shù)間距（Q3）3.295下四分位數(shù)間距（Q1）2.92穩(wěn)健變異系數(shù)CV （%）8.88A.3 T40-B大腸菌群（添加水平高）計(jì)數(shù)表A.3大腸菌群計(jì)數(shù)檢測結(jié)果及其Z比分?jǐn)?shù)匯總表11實(shí)驗(yàn)室代碼大腸菌群計(jì)數(shù)(MPN/mL)對數(shù)變換結(jié)果(log10 MPN/mL)Z比分?jǐn)?shù)結(jié)

28、果評價(jià)T2014-40-001110004.04-0.96滿后T2014-40-0021100005.040.07滿后T2014-40-01124003.38-1.64滿后T2014-40-012150004.18-0.82滿后T2014-40-0131100005.040.07滿后T2014-40-0141.1 M05不滿意T2014-40-0353不振tT2014-40-036240004.38-0.61滿后T2014-40-037110004.04-0.96滿后T2014-40-0381100-T2014-40-0392100005.320.36滿息T2014-40-04024003.3

29、8-1.64滿后T2014-40-0511100005.040.07滿后T2014-40-061460004.66-0.32滿息:T2014-40-0633.5 X033.54-1.47滿后T2014-40-0647500005.880.93滿后T2014-40-0651100-T2014-40-06644.6 X044.66-0.32滿后T2014-40-0671.1 X066.041.10滿后T2014-40-074930004.970.00滿息T2014-40-075240004.38-0.61滿后T2014-40-07646003.66-1.35滿后T2014-40-0784.6 X0

30、66.661.74滿后T2014-40-0791500005.180.21滿后T2014-40-08811000006.041.10滿后T2014-40-089110004.04-0.96滿后T2014-40-09011000006.041.10滿后-T2014-40-0911100-T2014-40-099一一52.4 X055.380.42滿后T2014-40-10046003.66-1.35滿息_T2014-40-1021100-T2014-40-10346003.66-1.35滿后T2014-40-1047.5 X055.880.93滿后T2014-40-11124003.38-1.6

31、4滿后12T2014-40-112150004.18-0.82滿后T2014-40-1137500005.880.93滿后T2014-40-1141100-T2014-40-115110004.04-0.96滿后T2014-40-116240000007.382.48可疑 一T2014-40-1171100-T2014-40-124240004.38-0.61滿后T2014-40-1251100000-T2014-40-1261500005.180.21滿后T2014-40-1281100-T2014-40-1291500005.180.21滿后T2014-40-1352.1 X 1055.3

32、20.36滿后T2014-40-138150004.18-0.82滿后T2014-40-142460004.66-0.32滿息T2014-40-1431100005.040.07統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果數(shù)44中位值4.97化四分位數(shù)間距(NIQR)0.971上四分位數(shù)間距(Q3)5.35下四分位數(shù)間距(Q1)4.04穩(wěn)健變異系數(shù)CV (%)19.5A.4 T40-B大腸菌群(添加水平低)計(jì)數(shù)表A.4大腸菌群計(jì)數(shù)檢測結(jié)果及其Z比分?jǐn)?shù)匯總表實(shí)驗(yàn)室代碼大腸菌群(MPN/mL)對數(shù)變換結(jié)果(logio MPN/mL)Z比分?jǐn)?shù)結(jié)果評價(jià)T2014-40-0052402.380.00滿后1T2014-40-0063不滿

33、后T2014-40-0072402.380.00滿后T2014-40-00811003.041.19滿后T2014-40-009231.36-1.83滿后T2014-40-0102402.380.00滿后T2014-40-0174602.660.51滿后T2014-40-018231.36-1.83滿后T2014-40-0193.6不滿后T2014-40-0202402.380.00滿后T2014-40-0214602.660.51滿后T2014-40-022211.32-1.90滿后T2014-40-0274.8 X02CFU2.681.18滿后13T2014-40-029431.63-1.

34、34滿后T2014-40-0301.3 M02CFU2.11-0.49滿后T2014-40-031161.20-2.11可疑T2014-40-032431.63-1.34滿后T2014-40-033931.97-0.74滿后T2014-40-034931.97-0.74滿后T2014-40-0412102.32-0.10滿后T2014-40-0423.0不滿后 一T2014-40-043231.36-1.83滿后T2014-40-04411003.041.19滿后T2014-40-046231.36-1.83滿后T2014-40-04711003.041.19滿后T2014-40-048110

35、03.041.19滿后T2014-40-0491502.18-0.37滿后T2014-40-0508.4 M02CFU2.921.90滿后T2014-40-0533.0不滿后T2014-40-0553.0不滿后；T2014-40-0573.0不滿后T2014-40-0593.6不滿后T2014-40-0604602.660.51滿后T2014-40-0682402.380.00滿后T2014-40-069431.63-1.34滿后T2014-40-0704602.660.51滿息T2014-40-0712402.380.00滿后T2014-40-072751.88-0.91滿后T2014-40

36、-073931.97-0.74滿息:T2014-40-0771502.18-0.37滿后T2014-40-080931.97-0.74滿后T2014-40-08111003.041.19滿后T2014-40-0823不滿后T2014-40-0832402.380.00滿后T2014-40-0851502.18-0.37滿息T2014-40-086431.63-1.34滿后T2014-40-08711003.041.19滿后T2014-40-0922402.380.00滿后T2014-40-093431.63-1.34滿后T2014-40-0942402.380.00滿后T2014-40-095

37、2402.380.00滿后T2014-40-096931.97-0.74滿后T2014-40-0972402.380.00滿后T2014-40-1014602.660.51滿后T2014-40-10522.4 X022.380.00滿后T2014-40-10610cfu1.00-3.77不滿后14T2014-40-1072402.380.00滿后T2014-40-108431.63-1.34滿后T2014-40-1092402.380.00滿后T2014-40-1104302.630.46滿后T2014-40-1183.6不滿后T2014-40-119431.63-1.34滿后T2014-40

38、-122231.36-1.83滿后T2014-40-1232402.380.00滿后T2014-40-13011003.041.19滿后T2014-40-1311502.18-0.37滿后；T2014-40-1324602.660.51滿后T2014-40-133361.56-1.48滿后T2014-40-1344302.630.46滿后T2014-40-1362402.380.00滿后T2014-40-1374602.660.51滿后T2014-40-1421102.04-0.61滿后T2014-40-1432402.380.00滿后統(tǒng)計(jì)參數(shù)結(jié)果數(shù)62中位值2.38化四分位數(shù)間距（NIQR）

39、0.556上四分位數(shù)間距（Q3）2.63下四分位數(shù)間距（Q1）1.88穩(wěn)健變異系數(shù)CV （%）23.4A.5測試結(jié)果Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖為使參加實(shí)驗(yàn)室更清晰地了解其測試結(jié)果所處的位置，本報(bào)告給出測試結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)排序柱狀圖（見圖16）。圖中縱軸表示Z比分?jǐn)?shù)，橫軸標(biāo)識實(shí)驗(yàn)室代碼。15圖1.菌落總數(shù)（添加水平高）測定結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖900-00-00 -2-4 CT.53n-9uIULC -Q2U 一130dxlo _CXJ8H-QH04 04 0441024102410241024102350-oo-4102021-oo-4102實(shí)驗(yàn)室代碼16700-oo-410223n-oo-4102O2n-n

40、M-4702O4n-oo-410286n-oo-4102500-oo-410212n-oo-410233n-oo-410259n-oo-4102O0-41O293-oo-410239n-nM-4702O1o 5 o.-2.00-2.50值分先圖2.菌落總數(shù)（添加水平低）測定結(jié)果的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖2U7 _QH -4TOTT -CIO _4 ON -KTO _Q _4 ON 460 _QH -4TO7T 830 _QH -4TOTT 900 _QH _4tutt pal -QH -4TOTT 410 _QH -4TOTT-I341 _QH -4TOTT n9o _QH -4TOTT uOTO -Q

41、H -4TOTT u2U _QH -4TOTT 401 _QH -4TOTT uHD2U _QH -4TOTT 172U _QH -4TOTT 62 ,QH -4TOTT-QH -4TOTT 1O -QH -4TOTT 62U _QH -4TOTT 5TO -qh -4TOTT 160 _QH -4TOTT 630 _QH -4TOTT 421 _QH -4TOTT 52 ,QH -4TOTT RY -QH -4TOTT 831 _QH -4TOTT n -QH -4TOTT 360 _QH -4TOTT ?o -QH -4TOTT 5/0 _QH -4TOTT on -QH -4TOTT 6

42、/0 _QH _4t2值分先實(shí)驗(yàn)室代碼17o o o o o o o o o o-2-3圖3大腸菌群（添加水平高）MP祛檢測2果的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖 iE jii if , 才d9T4實(shí)驗(yàn)室代碼18o o o0 5 0值分先o 56 -2.00圖4.大腸菌群（添加水平低）MP法測定2果的Z比分?jǐn)?shù)柱狀圖實(shí)驗(yàn)室代碼19O 56 o o O5 0 5 2 2 值分先附錄B樣品制備、均勻性和穩(wěn)定性試驗(yàn)樣品均勻性試驗(yàn)定量樣品采用方差分析評價(jià)樣品的均勻性。樣品T40-A （添加濃度高）、T40-A （添加濃度低）、T40-B （添加濃度高）、T40-B （添加濃度低）為定量檢測項(xiàng)目，按 CNAS-GL03:2

43、006能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性 評價(jià)指南要求，從分裝的T40-A （添加濃度高）、T40-A （添加濃度低）、T40-B （添 加濃度高）、T40-B （添加濃度低）四個(gè)樣品中分別隨機(jī)選取10份試樣，在重復(fù)條件下測試2X10份樣品的菌落總數(shù)、大腸菌群。菌落總數(shù)的均勻性檢驗(yàn)測試數(shù)據(jù)見表B,1.1.1和表B.1.1.2;大腸菌群的均勻性檢驗(yàn)測試數(shù)據(jù)見表B.1.1.3和表B.1.1.4;經(jīng)單因子方差分析，T40-A （添加濃度高）、T40-A （添加濃度低）菌落總數(shù)F計(jì)算值為0.12、0.79, T40-B （添加濃度高）、T40-B （添加濃度低）大腸菌群F計(jì)算值為0.40、0.51,均小于 臨

44、界值F0.05（9,10）=3.02 ;表明在顯著性水平為0.05時(shí)，樣品T40-A （添加濃度高）、 T40-A （添加濃度低）、T40-B （添加濃度高）、T40-B （添加濃度低）四個(gè)樣品是均勻 的。表B.1.1.1 T40-A （添加濃度高）菌落總數(shù)均勻性試驗(yàn)結(jié)果表樣品編號結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果對數(shù)變換（iogi0CFU/mL）平均值結(jié)果1結(jié)果212500003500005.405.545.4722100002900005.325.465.39312000004500006.085.655.8742600003300005.415.525.4754200002500005.625.405.5

45、16160000900005.204.955.0876200003300005.795.525.6683400005600005.535.755.6491100002600005.045.415.23103100001700005.495.235.36總平均值5.4720表B.1.1.2方差分析結(jié)果變異來源自由度平方和，SS均方，MSF值樣品間90.45090.051.47樣品內(nèi)100.33800.034F臨界值F0.05(9,10)=3.02,計(jì)算的F值為1.47,該值F臨界值，這表明在0.05顯著性 水平時(shí)，樣品間沒有顯著性差異，能夠滿足能力驗(yàn)證樣品的要求。表B.1.1.3 T40-A (

46、添加濃度低)菌落總數(shù)均勻性試驗(yàn)結(jié)果表樣品編號結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果對數(shù)變換(logi0CFU/mL)平均值結(jié)果1結(jié)果21160011003.203.043.12290012002.953.083.023200012003.303.083.194180024003.263.383.325130015003.113.183.156260029003.413.463.44716008503.202.933.078110013003.043.113.08984011002.923.042.9810150013003.183.113.15總平均值3.15表B.1.1.4方差分析結(jié)果變異來源自由度平方和，SS均

47、方，MSF值樣品間90.17170.0191.80樣品內(nèi)100.10560.0106F臨界值F0.05(9,10)=3.02,計(jì)算的F值為1.80,該值F臨界值，這表明在0.05顯著性 水平時(shí)，樣品間沒有顯著性差異，能夠滿足能力驗(yàn)證樣品的要求。表B.1.1.5 T40-B (添加濃度高)大腸菌群均勻性試驗(yàn)結(jié)果表樣品編號結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果對數(shù)變換(low。CFU/mL)平均值結(jié)果1結(jié)果21110000046000006.046.666.3522400007500005.385.885.632139300004600005.975.665.8242100002400005.325.385.35575

48、000011000005.886.045.9661100002400005.045.385.2172400001100005.385.045.2184600004600005.665.665.66924000011000005.386.045.71102100002400005.325.385.35總平均值5.63表B.1.1.6方差分析結(jié)果變異來源自由度平方和，SS均方，MSF值樣品間91.1780.1311.84樣品內(nèi)100.7130.071F臨界值F0.05(9,10)=3.02,計(jì)算的F值為1.84,該值F臨界值，這表明在0.05顯著性 水平時(shí)，樣品間沒有顯著性差異，能夠滿足能力驗(yàn)證樣

49、品的要求。表B.1.1.7 T40-B (添加濃度低)大腸菌群均勻性試驗(yàn)結(jié)果表樣品編號結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果對數(shù)變換(logi0 CFU/mL)平均值結(jié)果1結(jié)果21150932.181.972.07211004603.042.662.853210752.321.882.1042402402.382.382.38546011002.663.042.85611002403.042.382.71743931.631.971.8081102402.042.382.2192402102.382.322.3510932401.972.382.17總平均值2.35表B.1.1.8方差分析結(jié)果變異來源自由度平方和，

50、SS均方，MSF值樣品間91.1270.1251.8422樣品內(nèi)100.6830.068F臨界值F0.05(9,10)=3.02,計(jì)算的F值為1.84,該值F臨界值，這表明在0.05顯著性 水平時(shí)，樣品間沒有顯著性差異，能夠滿足能力驗(yàn)證樣品的要求。定性樣品T40-C1、T40-C2、T40-D1、T40-D2、T40-Ei、T40-E2、T40-F1、T40-F2為定性檢 測樣品，分為陽性樣品和陰性樣品，分別隨機(jī)選取10個(gè)樣品，進(jìn)行檢測，結(jié)果與已知結(jié)果相吻合，未發(fā)現(xiàn)假陽性或假陰性結(jié)果。穩(wěn)定性試驗(yàn)定量樣品采用t檢驗(yàn)法評價(jià)樣品的穩(wěn)定性。按CNAS-GL03:2006能力驗(yàn)證樣品均勻性和穩(wěn)定性評價(jià)指

51、南要求，對測定菌落 總數(shù)和大腸菌群的樣品進(jìn)行穩(wěn)定性檢驗(yàn)。在時(shí)間上按覆蓋參加實(shí)驗(yàn)室檢測周期，在發(fā)送 樣品前每周隨機(jī)抽取冷藏于4c冰箱的樣品各兩份，分別在8月19日、8月27日、9月03日 對抽取的樣品進(jìn)行檢測，9月9日開始使用快遞公司運(yùn)輸比對樣品，正常情況下，12天就可到達(dá)省內(nèi)各參加實(shí)驗(yàn)室。在寄送樣品的同時(shí)隨機(jī)抽取部分樣品(至少各6份以上)裝入包裝盒中并放入冰袋，將該包裝盒放置室溫兩天后抽取2份檢測，其余樣品放在4c冰箱冷藏(相當(dāng)于各參加實(shí)驗(yàn)室收到樣品后沒有馬上檢測，放在4c冰箱保存)每周從中取2份檢測，最后一次測定時(shí)間為9月28日，每次分別對每個(gè)樣品重復(fù)檢測2次。菌落 總數(shù)測定結(jié)果見表B.2.

52、1.1、表B.2.1.3,t檢驗(yàn)法分析結(jié)果見表B.2.1.2、表B.2.1.4;大腸菌群 測定結(jié)果見表B.2.1.5、B.2.1.7,t檢驗(yàn)法分析結(jié)果見表B.2.1.6、B.2.1.8。結(jié)果T40-A添加濃 度高、低兩種樣品中菌落總數(shù)測定的t值、T40-B大腸菌群添加濃度高、低兩種樣品中測 定的t值均小于t臨界值t0.05(11)=2.20。表明T40-A、T40-B樣品在完成檢測、給出報(bào)告前 其穩(wěn)定性是可以保證的。表B.2.1.1 T40-A菌落總數(shù)(添加濃度高)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表檢測日期樣品 編p結(jié)果1結(jié)果2結(jié)果對數(shù)變換(logi0 CFU/mL)平均值結(jié)果1結(jié)果28月19日14400003

53、700005.645.575.6123300003900005.525.595.558月27日17200004800005.865.685.7723500003300005.545.525.53239月03日12800001800005.455.265.3523100002200005.495.345.429月11日14600003600005.665.565.6123600004800005.565.685.629月18日12100002300005.325.365.3422800002300005.455.365.409月28日11600002700005.205.435.3222800003100005.455.495.47總平均值5.50表B.2.1.2 T40-A菌落總數(shù)（添加濃度高*檢驗(yàn)法分析結(jié)果總平均值5.50參考值（似5.47 （以均勻性試驗(yàn)的平均值為參考）檢測次數(shù)（n）12標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）0.139自由度11t值0.75t0.05 (11)2.20t值 t0.05 (11)表B.2.1.3 T40-A菌落總數(shù)（添加濃度低）穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果表檢測日期樣品編號結(jié)果1結(jié)果