內(nèi)容dglc說明書之二cm7

1、DGLC 使用手冊之二Chromeleon 7.10 SR1 中文版的基本操作2012.TMO產(chǎn)品培訓中心.服務：,Support.CMD.Chin郵箱：CMD 培訓中心：()(傳真)/dionextraining.CMD.Chin(郵箱)目錄的基本操作29使用前的準備工作29一1.11.1.11.1.21.1.31.1.41.1.51.1.6接入穩(wěn)壓電源29打開電源開關29更換泵頭瓶中溶液29定量環(huán)29相的更換和過濾29相的超聲脫氣301.21.3打開儀器電源開關30打開1.3.11.3.2.30打開電腦30打開變色龍.311.4的基本使用321.4.1 儀器321.4.1.11.4.1.2

2、1.4.1.31.4.1.41.4.1.51.4.1.61.4.1.71.4.1.81.4.1.9智能啟動33智能關機38智能待機39控制40監(jiān)測基線41調整坐標軸42命令42主頁43泵431.4.1.9.11.4.1.9.21.4.1.9.31.4.1.9.41.4.1.9.51.4.1.9.6基本按鍵44沖洗45選項46維修46驗證47.471.4.1.10 進樣器481.4.1.10.11.4.1.10.21.4.1.10.31.4.1.10.41.4.1.10.5模塊連接48進樣49啟動50樣品盤控制50溫度控制511.4.1.11箱511.4.1.12 檢測器531.4.1.12.1

3、1.4.1.12.21.4.1.12.3紫外檢測器或二極管陣列檢測器53CAD 電噴霧檢測器55FLD 熒光檢測器561.4.2 數(shù)據(jù)58數(shù)據(jù)的存放58使用日志60eWorkflows60分析樣品前的準備工作611.51.5.11.5.21.5.3系統(tǒng)的準備61分析樣品的準備61排系統(tǒng)氣泡611.61.71.8監(jiān)視基線61進樣與數(shù)據(jù)處理62分析完樣品后的.63.63.631.8.11.8.21.8.31.8.4日常1.9.11.9.21.9.31.9.41.9.51.9.6流路的樣品瓶的洗針64關機64及注意事項64泵64手動進樣閥或自動進樣器64箱65檢測器65其它66.661.9一的基本操

4、作使用前的準備工作接入穩(wěn)壓電源將穩(wěn)壓電源的輸入端插頭插在墻上的插孔上。打開電源開關按下穩(wěn)壓電源前面板的“ON”鍵，大約一分，穩(wěn)壓電源將正常供電。1.1.3 更換泵頭瓶中溶液必須采用非循環(huán)模式進行沖洗將一只 1000mL 容量的瓶置于 DGLC 系統(tǒng)上方的托盤中，液為 5%左右的甲醇或異丙醇的水溶液，所使用的試劑必須為色譜純，用超純水或二次蒸餾水來配置。用一根硅橡膠管將液通過蠕動泵直接連接到泵頭的液進口處，通過串聯(lián)的方式對所有泵頭進行液的流速。，最后經(jīng)出口直接排放到廢液，并實時監(jiān)測其它注意事項，可參考標準操作規(guī)程。1.1.4定量環(huán)若使用的是手動進樣閥，需進行此步操作。首先將手動進樣閥的扳手反時針

5、扳到頭，手動進樣閥將處于“Load”狀態(tài)，用醫(yī)用注射器吸入約12 mL的50%的甲醇或異丙醇后，接上7725閥接頭（白色），從手動進樣閥的進樣口注入，進行手動進樣閥的；然后將手動進樣閥的扳手順時針扳到頭，手動進樣閥將處于“Inject”狀態(tài)，以同樣的方法；使用前再用當天使用的相按上述操作。1.1.5相的更換和過濾1檢查相是否太少或放置太久。超純水或緩沖鹽溶液建議每天必需更換且過濾，以防止長細菌。超純水必須為新制，這一點尤其重要。（市售小瓶裝質量好的純凈飲用水也是好的選擇）2若您的儀器配置的是低壓四元梯度泵，在摸索方法時可充分利用四元泵的作用，有機相用一個通道，超純水或緩沖鹽用另一個通道，一旦摸

6、好條件可以配制該比例的混合溶劑，配好后先搖勻，后過濾，再超聲脫氣使用；當然也可設定好該比例由泵自動混合，減小人工混合帶來的誤差。梯度洗脫則有機相用一個通道（如 A 通道），超純水或緩沖鹽用另一個通道注意：一般情況下，自動進樣器液建議使用與樣品互溶好的溶液并且不含鹽，如果與某通道相共用，在脫氣機的該通道出口用一個三通相連。（如 B 通道），使用一段時間建議 A 和 B 通道進行更換。3混合相的過濾原則：純有機相或含一定比例有機相的就要用有機系0.45m 的濾膜，水相或緩沖鹽的就要用水系 0.45m 濾膜。這一點需特別注意，因可以溶解水系濾膜,被溶解的水系濾膜更易損壞密封圈和桿。4配好的氣的作用。

7、相真空過濾時，當抽濾完后可繼續(xù)抽濾幾分鐘，起到抽濾脫1.1.6相的超聲脫氣過濾后的超聲波相需要繼續(xù)抽真空 2 分鐘左右或超聲脫氣約 1020 分鐘。器的功率和頻率不宜太小，且長寬高不宜太小，否則超聲效果不佳。建議:功率200W，頻率40KHZ，長寬：303025cm（內(nèi)徑）。3建議超聲波中的水位盡量高于相瓶中的水位，超聲脫氣效果會更佳。4超聲的時間不易過長，超聲波工作會發(fā)熱，超聲時間過久時，超聲波中的水會發(fā)熱，隨之相也發(fā)熱升溫，導致改變相的組成比例。1.2 打開儀器電源開關打開儀器各部份后面板電源線下方的電源開關，儀器將開機自動進行自檢。各部分自檢成功后，方可正常進行以下各步操作。打開打開電腦

8、打開電腦，等待約 12 分鐘，變色龍服務監(jiān)視器將會自動啟動?；蛘唠p擊電腦右下角的變色龍的服務管理器，如下圖：將跳出如下圖所示界面：單擊“啟動儀器控制器”，激活服務管理器，方能進行以后的各項操作(包括以后用控制儀器也需要先激活服務管理器)。如下圖：服務管理器啟動后，并顯示的系列號，表明監(jiān)視器已經(jīng)啟動。1.3.2 打開變色龍雙擊電腦桌面的“Chromeleon 7”圖標，進入變色龍。將出現(xiàn)如下界面：類似電腦操作系統(tǒng)中的資源管理器，左方為根目錄，右方為對應目錄下的文件夾或文件。左下方有三大模塊：儀器：控制儀器和運行的相關操作界面。數(shù)據(jù)：查看和處理儀器分析數(shù)據(jù)。 eWorkflows：固定工作流程。單

9、擊某一模塊，則進入相應的版塊。1.4.的基本使用1.4.1 儀器單擊“儀器”模塊后，左上方的導航區(qū)中將顯示本稱，如下圖。所控制的儀器個數(shù)和名在左上方的導航區(qū)中單擊儀器(例如“DGLC-Tandem”)后，在右上方將顯示該儀器的各個模塊(泵、進樣器、啟動、隊列)等，如下圖所示。箱、檢測器)和其它控制信息(審計使用、下面將介紹儀器模塊下常用的一些按鈕和設置。1.4.1.1 智能啟動智能啟動系統(tǒng)可以提前使儀器按指定程序開機和平衡系統(tǒng)，但必須是已經(jīng)設置好的隊列或儀器方法。點擊“智能啟動”鍵，將有兩個選項：“使用隊列設置”和“使用儀器方法”。如果即將運行某個隊列或儀器方法來分析樣品，則可以設置使用這個隊

10、列或儀器方法進行智能啟動平衡系統(tǒng)。如果隊列中已經(jīng)加入了需要運行的隊列文件，則可以使用“使用隊列設置”來智能啟動，否則無法使用此鍵。如果已經(jīng)設置好了儀器方法（也可以調用以前的儀器方法），則可以使用“使用儀器方法”來智能啟動。以“使用隊列設置”為例：首先，在隊列項下添加即將要運行的序列文件，如下圖：注意：運行智能啟動前必須手動執(zhí)行下面警示的操作！也可以在隊列中設置延遲啟動的日期和時間。如下圖：1.4.1.2 智能關機在樣品分析結束并平衡色譜柱后，可以利用智能關機進行一鍵關機；也可以設定關機序列加入批處理后面進行自動停機。點擊“智能關機”鍵，儀器將在一分停機（關燈、停泵，但無法自動關閉儀器的電源）。

11、如下圖：說明：1智能關機不適用于含有緩沖鹽或酸體系在運行完序列后直接執(zhí)行，需另外沖洗序列。2如果分析用相是水/甲醇體系，就用水和甲醇，如果分析用水/乙腈體系，建議仍用水和乙腈乙腈。1.4.1.3 智能待機，因為甲醇的粘度系數(shù)較高，洗脫強度又弱于在樣品分析結束并平衡色譜柱后，可以利用智能待機進行一鍵待機；也可以設定待機序列加入批處理后面等樣品分析結束后進行自動待機。點擊“智能待機”鍵，儀器將在一分態(tài)）。如下圖：待機（關燈、泵進行 0.100mL/min 低流速運行狀1.4.1.4控制若需要斷開對儀器的控制，則按“控制”鍵。1.4.1.5 監(jiān)視基線如果需要監(jiān)視信號（檢測器信號、壓力信號、線按鈕。如

12、下圖：信號等），則單擊監(jiān)視基如果再次單擊“監(jiān)視基線”，則停止監(jiān)視，所的圖譜不被保存。1.4.1.6調整坐標軸1.4.1.7 命令1.4.1.8 主頁以下儀器硬件部份以 U3000（X2）雙系統(tǒng)為例。每個的右側有一個與的連接狀態(tài)按扭。“”為已連接，可以通過單擊來控制連接與斷開連接。每個的右側都有一個“控制”按扭?？梢赃M行快速控制、設置相關模塊的參數(shù)。1.4.1.9 泵在 DGLC 儀器控制界面的上方，單擊“PumpModule”，進入泵的控制界面，顯示如下圖所示：1.4.1.9.1 基本按鍵連接/斷開：與泵的連接或斷開。一旦使用與泵進行了連接，泵的前面板上的控制鍵將不起作用。暫停：按“暫?！敝袛?/p>

13、梯度，流速和溶劑組成停在當前狀態(tài)，泵仍輸液，儀器暫停時，也暫停但不回到零點，按“繼續(xù)”鍵后泵繼續(xù)走梯度，計時器繼續(xù)工作。停泵：泵停止工作，計時器也回到零點。繼續(xù)：與“暫?！薄巴１谩迸涮资褂谩Ａ魉?壓力：設定泵的流速，壓力會自動監(jiān)測。淋洗液：設定 A/B/C/D 各通道的比例，通過比例閥調節(jié)。馬達：泵和比例閥的開關。1.4.1.9.2 沖洗快速功能鍵。每天或每次使用儀器分析樣品前，需先泵頭或管路中殘留氣泡或溶劑。在使用此鍵前需先向上掀開泵頭前面板，然后擰松快速閥（反時針兩圈左右）。然后在中按此“沖洗”鍵，泵將以3.0 mL/min的速度自動快速泵內(nèi)殘留的氣泡，5分鐘將自動停止。若想手動停止，只要

14、再按“沖洗”鍵，將停止。注意：若長時間未使用儀器，或該通道更換了另外的相，時間不易太短，一般以 5 分鐘為宜。否則，有殘留氣泡或溶劑留在真空脫氣機內(nèi)，易造成流速不穩(wěn)定，所分析成分的保留時間不穩(wěn)定而影響正常的分析。要使用的每個通道（A/B/C）都需要設 100%A,B,C 單獨快速來排氣泡。如果通過分別設定每個通道的比例讓多通道進行同時快速，泵流速建議控制在 3mL/min 以下，否則容易損壞比例閥。有緩沖鹽的那個通道前后，一定要用去離子水管路和泵頭。以防止緩沖鹽直接與純有機相（甲醇、乙腈等）混合而產(chǎn)生結晶堵塞比例閥。完畢，先停泵，再擰緊快速閥。閥。切記：不要在泵未停止前擰緊快速如下圖，為按“沖

15、洗”鍵前的警告信息。1.4.1.9.3選項主要設定泵的一些常規(guī)參數(shù)，如沖洗時流速/時間、流速的加度、密封圈的、屏幕的亮度、脫氣機的工作模式等。一般情況下，建議不要隨意更改這些參數(shù)。在進樣器、箱、檢測器中也有類似的界面，將不再一一說明。1.4.1.9.4 維修主要用于刷新維修，和設定易損件的定期更換周期警告。注意，泵未進行維修、未更換過單向閥或過濾片時，請不要隨意刷新日期。在進樣器、箱、檢測器中也有類似的界面，將不再一一說明。1.4.1.9.5 驗證若該儀器需定期進行 PQ 認證，則需在每次認證通過后更新一下驗證日期，即點擊“新的驗證”。不需要定期進行 PQ 認證的，不需要設定和按此按鈕。在進樣

16、器、箱、檢測器中也有類似的界面，將不再一一說明。1.4.1.9.6自動監(jiān)測泵、桿、密封圈的使用時間/磨損值，并可設定最長使用周期，以便提示警告并更換。在進樣器、1.4.1.10 進樣器箱、檢測器中也有類似的界面，將不再一一說明。在 DGLC 儀器控制界面上方的“WPS-3000SL”，將顯示下圖：1.4.1.10.1 模塊連接連接/斷開：與進樣器的連接斷開命令，當與進樣器建立連接后，進樣器前面板上的控制鍵將不起作用。1.4.1.10.2 進樣位置：三個扇形區(qū)分別為：R、G、B。 以分析型自動進器為例，每個區(qū)可放置一個標準的分析型和一個大號的。標準的分析型(2mL)如下圖所示：1.4.1.10.

17、3 啟動移動瓶到前面：按此鍵可將該分區(qū)自動轉到前外部位。但以該瓶為中心朝外。如下圖，為整個樣品盤的分區(qū)和瓶位置圖。1.4.1.10.5 溫度控制若配置的是帶溫控的自動進樣器，則有此項顯示。溫度就緒變量：給設定溫定義一個允許的范圍，若實際溫度與設定溫度之差不在此范圍內(nèi)，認為儀器未達到就緒狀態(tài)。1.4.1.11箱點擊 DGLC 儀器控制界面上方的“Col. Comp.”時，將顯示下圖:模塊狀態(tài)和模塊連接：與箱的連接。狀態(tài)：顯示箱的狀態(tài)、溫度是否達到、前門是否關閉等。溫度控制：類似于進樣器的溫控部份。傳感器設置：氣體泄漏傳感器/濕氣泄漏露傳感器-感應濕度和漏液的傳感器，因國內(nèi)大多數(shù)都未嚴格安裝空調和

18、濕度控制設備，建議將這兩項設為氣體 LOW/OFF，濕氣 Standard。另外，箱門建議不要長時間的敞開。箱門的開關：開門時，往外拉開右側的小門即可。關門后，往里推，聽到“咔”的一聲即為關緊。關好門后，一定要確認門是否關好，即試著往外拉整個箱門，關閉后是無法拉開的。切換閥：配有左/右切換閥的，則有切換閥的狀態(tài)。六通閥的開機默認狀態(tài)為 6-1，另一狀態(tài)為 1-2。十通閥的開機默認狀態(tài)為 10-1，另一狀態(tài)為 1-2。如下圖，以十通閥為例，顯示在 10-1 和 1-2 狀態(tài)下的連通情況。雙系統(tǒng)雙檢測順序進樣示意圖如下：檢測器紫外檢測器或二極管陣列檢測器點擊 DGLC 儀器控制界面上方的“VWD-

19、3X00(RS)”(VWD 紫外檢測器)或“Diode Array Detector”(DAD 二極管陣列檢測器)，顯示下圖（190-350nm）小于 340nm 紫外燈必須開。（345-800nm）大于 670nm 可見燈必須開。紫外燈：負責紫外區(qū)的波長可見燈：負責可見區(qū)的波長若配置的是 VWD-3400 或 PDA-3000，可同時四至五個不同的波長。如果測定已知化合物，建議使用一個波長，盡量不要采用多波長，可提高儀器的靈敏度和儀器的使用。另外，建議在開泵穩(wěn)定 5 分鐘以后再開紫外檢測器的燈。開燈后，檢測器會自動進行波長校正和能量校正。儀器若長期未使用，則檢測器中可能有殘留的氣泡存在，這樣

20、，紫外光透過率就會降低，檢測到的燈的能量也很不穩(wěn)定，造成漂移和噪音值較大，自檢就無法通過。所以，需開泵穩(wěn)定幾分種，趕走流通池中的氣泡之后再開檢測器較好。速率：速度范圍為：0.2Hz-200Hz。通常，一個色譜峰至少由 20紫外檢測器40 個數(shù)據(jù)點組成，有時候會出現(xiàn)共淋洗或低信噪比的情況。采樣點為 40 為佳。實際情況下，可以根據(jù)需要頻率。的幾個色譜峰中峰形最窄的那個判斷最佳的時間常數(shù)(VWD)：指定信號的時間常數(shù)。時間常數(shù)為檢測器信號根據(jù)信號的增加，由 0% 升至 63% 所需的時間。該常數(shù)用于噪聲抑制（值：0.00 至 4.55s；根據(jù)檢測器類型，只能使用預定義范圍的值）。時間常數(shù)直接與上升

21、時間 (Rise_Time)相關?？刹捎靡韵鹿剑?.2 時間常數(shù) = 上升時間。由 Chromeleon 計算出的值僅為值?？蛇m合于應用的不同值。提示：如果時間常數(shù)為 4.55 s，此時大多數(shù)噪聲將被抑制。然而，在對較窄色譜峰進行的過程中，使用較短的時間常數(shù)更為合適。響應時間（DAD）：指定信號的響應時間。響應時間為檢測器信號根據(jù)信號的增加，由 10% 升至 90% 所需的時間。由 Chromeleon 計算出的這個值僅為值。值?？蛇m合于應用的不同提示：響應時間大約應為所關注的最窄峰在半峰高處峰寬的 25%。紫外檢測器的時間常數(shù)最大為 4.55 秒，PDA 檢測器的上升時間最大為 5 秒。如

22、果時間常數(shù)設定得過長，會降低峰高并造成峰形的不對稱。1.4.1.12.2 CAD 電噴霧檢測器點擊 DGLC 儀器控制界面上方的“Corona(plus ultra)”，顯示下圖說明：1在打開 CAD 電源之前，請先打開液氮氣源的總開關，并控制分壓 0.4MPa左右。2CAD 檢測器對試劑的要求與高端質譜相同。所使用的色譜柱中在使用前保證沒有難揮發(fā)降解的緩沖鹽或酸殘留，所使用的相也不得含有難揮發(fā)降解的緩沖鹽或酸，可使用的緩沖鹽或酸有：乙酸銨、甲酸、乙酸等。3所使用的色譜柱在連入 CAD 前需充分沖洗和平衡，在未開 CAD源開關前不得連入 CAD。氣4分析柱后必須安裝過濾片，防止不溶顆粒進入檢測

23、器。氣體狀態(tài) ON：在使用前，需先斷開色譜柱與 CAD 的連接（平衡色譜柱時，柱后直接連廢液），然后開啟氣體狀態(tài) ON，用氮氣吹掃檢測器流路 5 分鐘以上。然后再連接上色譜柱，平衡基線 30 分鐘以上再分析樣品。警告： 務必確保啟動泵流量之前檢測器氣流處于打開狀態(tài)。選項：設定 CAD 的其它參數(shù)，如霧化器溫度、采樣頻率等。如下圖：1.4.1.12.3 FLD 熒光檢測器點擊 U3000 儀器控制界面上方的“FLD”，顯示下圖流通池設定溫度：溫度上限為 50 度，建議設定高于室溫 15 度以上，需控制室溫在在 30 度以下。發(fā)射波長：設置發(fā)射波長 nm。發(fā)射波長必須大于激發(fā)波長至少 20 nm。

24、激發(fā)波長：設置激發(fā)波長 nm。在待分析樣品組份的最大吸收處選擇激發(fā)波長。靈敏度：數(shù)值越大，靈敏度越高，但高濃度樣品使用高靈敏度時，峰形會失真，如下圖。燈模式 (LMode)設置氙燈的工作模式。較高的閃爍頻率可獲得較低的基線噪聲，從而提高靈敏度。然而，較高的閃爍頻率同時也會縮短燈的使用高功率燈以最高的頻率閃爍。：標準燈以較高的頻率閃爍，式）。到較高的靈敏度（不適用于多通道模長燈以較低的頻率閃爍，到較低的靈敏度（不適用于多通道模速率。式）。該模式只支持最高 20 Hz的濾光輪 (FilterWheel)（僅 FLD-3400RS）：設置截止濾光器的濾光輪位置。截除 280 nm、370 nm、43

25、5 nm 或 530 nm 以下的波長以抑制漫射光。然而，在濾光器波長周圍+/-30 nm 范圍內(nèi)，一些光還是能夠透過濾光器。因此，發(fā)射波長必須等于或高于所選濾光輪波長減去 15 nm 的差值。自動：檢測器自動選擇最佳的濾光輪位置。為大多數(shù)應用提供最佳結果。打開：濾光輪保持在打開位置。如果要以 220 nm 和 280 nm 之間的發(fā)射波長進 量，則使用此設置。數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的存放所有實驗數(shù)據(jù)盡量分門別類存放，以便于查找和整理。可以使用不同的使用人作用存放文件夾，也可使用不同的文件類型來存放不同的文件。新建時，在需要新建的目錄上右鍵單擊“新建文件夾”，并重下圖。名即可。如關于數(shù)據(jù)如何處理，將在第五部

26、份數(shù)據(jù)處理部份介紹。1.4.2.2 使用日志每一臺儀器都有一個使用日志的存文件夾。文件夾的名稱是根據(jù)配置儀器時所設置的儀器名稱自動生成的。如下圖：雙擊某一天的日志，可以查看更詳細的關于儀器和的任何操作、錯誤或警告。這些不能逐條被刪除。如下圖：1.4.3 eWorkflows工作流程，適用儀器分析單一產(chǎn)品而建立的固定流程，操作者只需放樣品瓶運行。分析樣品前的準備工作系統(tǒng)的準備分析樣品前先用甲醇或乙腈沖洗流路約20分鐘，平衡活化色譜柱，并趕走管路中的雜質和水分。2.動相為有機相與水相的混合物，則第1步完成后，按照分析樣品的需要調節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約30分，待基線走平后即可進樣。3.相相中含有

27、緩沖鹽溶液、有機/無機酸或其它電解質，則第 1 步完成后用 95%左右的去離子水沖洗流路約 20 分，再按照分析樣品的需要調節(jié)比例閥的比例后沖洗流路約 30 分分析樣品的準備按照樣品的前處理要求處理好樣品。例如用甲醇/水溶、超聲、萃取、索氏提取、過C18小柱等前處理方法。注意：大約估計一下待測樣品所測成分的濃度或含量，將待測樣品與標準品配成濃度大致相當?shù)娜芤?，以滿足線性要求，保證所測樣品含量或濃度準確。排系統(tǒng)氣泡，待基線走平后即可進樣。1. 首先將所需要使用的相通道分別在泵的控制面板中進行“沖洗”排氣泡，詳細說明參面講到過的泵的控制面板。2. 若為手動進樣閥，則需將進樣閥處的扳手反時針扳到頭后

28、，用醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇或3. 若為自動進樣器，則需按相，從進樣口注入，定量環(huán)和管路。中自動進樣器面板上三個的“啟動”鍵洗針并排掉注射器和進樣針中殘留的氣泡。若儀器長時間未用，可能按一次“啟動”鍵無法排氣泡，可再按“啟動”鍵，直至氣泡排完為止。若儀器較長時間未使用，流通池中可能有氣泡，可以不接色譜柱，加大流速沖洗流通池中的氣泡。系統(tǒng)氣泡排完后，可以參考 1.5.1 步驟進行系統(tǒng)的平衡。1.6 監(jiān)視基線點擊中的“監(jiān)視基線”或左下角打開”，開始設置基線。將跳出如下窗口，選擇 UV：設定完成后，按“確定”鍵，便可進行基線1.7 進樣與數(shù)據(jù)處理。等基線平衡后，根據(jù)設定好儀器方法/序列文件進行

29、樣品分析。儀器方法/處理方法/序列文件/使用手冊之三樣品表的建立”。模板等的建立，詳細步驟請參照“DGLC序列進樣與運行，詳細步驟請參照“DGLC使用手冊之四樣品分析”。數(shù)據(jù)處理，詳細步驟請參照“DGLC 使用手冊之五數(shù)據(jù)處理和結果打印輸出”。分析完樣品后的流路的若當天不再使用儀器，可以將檢測器的燈設定為 off。若當天還需要繼續(xù)使用儀器，建議不要關閉檢測器的燈。2 約30分3動相為有機相與水相的混合物，則直接用100%甲醇或乙腈沖洗流路，待基線走平且無雜質峰出現(xiàn)后即停泵關機。相動相中含有緩沖鹽溶液、有機/無機酸或其它電解質，則先用95%的去離子水充分柱子，再用有機相保存，詳細步驟參照儀器控制

30、面板1.4.1中程序操作，待基線走平且無雜質峰出現(xiàn)后即停泵關機。4建議不要在停泵后仍長時間的開著檢測器的燈，以免造成流通池中液體揮干而污染流通池。 若不關機不關燈，建議使用低流速(0.1或0.2mL/min)。5如果洗色譜柱 20相中含有緩沖鹽或酸，則需先用水相（含 5-10%的有機相）沖體積以上（以 15cm 柱子為例，1mL/min 流速，沖洗 60 分鐘以上），再用有機相沖洗色譜柱。如下圖，為一個含有緩沖鹽儀器方法結束后的沖洗過程。說明：盡量避免直接用 50%甲醇沖洗色譜柱。1.8.2 樣品瓶的若使用的是自動進樣器，則每次進樣后用過的樣品瓶需要，以方便重復使用。一般可將幾次使用過的樣品瓶

31、累積起來，用去離子水（少許甲醇）加洗潔精超聲 3060 分，用去離子多次干凈后，干燥箱中干燥即可。樣品蓋最好一般不要放在干燥箱中高溫干燥，容易變形（可以將樣品蓋放蒸發(fā)皿中，再將蒸發(fā)皿放在干燥箱的頂蓋上，烘干的余熱可將樣品蓋烘干。）。1.8.3 洗針1. 若為手動進樣閥，則需將進樣閥處的扳手反時針扳到頭后，用醫(yī)用注射器吸幾毫升的50%甲醇，從進樣口注入，定量環(huán)和管路。2. 若為自動進樣器，則需先在進樣器面板上分別依次啟動三個清。特別是比較粘稠的樣品（如中藥等），每天做完樣后一定要洗針。1.8.4 關機系統(tǒng)好后，如果多日不再使用儀器和電腦，可關閉檢測器的紫外燈和可見光燈，將泵的流速降為 0。然后關

32、閉電腦，最后關閉儀器各的電源；如果第二天還要分析樣品，建議不關紫外燈和可見光燈，以 0.2mL/min 低流速平衡儀器。若分析的樣品較多，且配置有自動進樣器，可設定一個沖洗柱子和關機程序，等儀器分析完樣品后，自動1.4.1 部份有詳細說明）。色譜柱，并關燈停泵（說明：在泵的控制面板日常泵1放置了一天或以上的水相或含水相的濾。及注意事項相如需再用，需用微孔濾膜重新過2蠕動泵瓶中的 95%的水/甲醇或異丙醇要求每天更換。若液相使用頻率不高，建議每天使用前更換，以免水長細菌損壞泵中各組件。3 為了保證 DGLC 泵的安全運行，必須設定高、低壓極限（一般安裝已設置好）；4相使用氯仿、三氯（代）苯、亞甲

33、基氯、四氫呋喃、甲苯等；慎重使用四氯化碳、乙醚、異丙醚、酮、甲基環(huán)己胺等，以免造成對密封圈的腐蝕。若需要使用正相系統(tǒng)分析樣品，需要另行安裝耐腐蝕的正相密封圈。擰松快速相容易從使用快速閥時，不宜擰得過松。一般擰松 2 圈左右即可。擰得過松閥部位流進泵頭中引起。閥時，只能逐個通道的排氣泡，不得將幾個通道同時按比例排氣泡，比例閥的快速切換易導致?lián)p壞。7相一定要過濾和超聲脫氣。8詳細操作及注意事項可參考泵的硬件說明書。1.9.2 手動進樣閥或自動進樣器1手動進樣閥每天做完樣后，一定要用甲醇沖洗定量環(huán)中的雜質。若樣品為水系，則先用去離子水沖洗定量環(huán)，再用甲醇沖洗。2手動進樣閥一定要注意不要使用不規(guī)范的過

34、長的平頭針頭或普通的的針頭，易扎破六通閥中的墊片而導致漏液、進樣確。自動進樣器建議用水和沖鹽。樣品必須要使用相應的微孔濾膜過濾，以免堵塞進樣器的針頭或色譜柱。樣品瓶放置在自動進樣器的托盤之后，要檢查瓶子是否未放穩(wěn)或放歪，以免進樣時將針頭扎彎或變形?；旌系牟缓}的溶液進行洗針，不要使用緩6每天洗針前要更換相應的相或洗液。7不要手動轉動進樣器的托盤，需要放置樣品或轉動樣品盤前請使用進樣器前面板的磁性筆觸控屏幕或在中使用移動盤或瓶到前面來轉動樣品盤。重復使用樣品蓋時，請將含硅膠的一面朝下，以免硅膠粒堵塞進樣針。如何確認哪一面是硅膠可以參考相應的樣品蓋描述或說明書。其它使用和注意事項請參考進樣器的硬件說明書。1.9.31箱箱一旦發(fā)