梔子中梔子苷的提取 論文 綜述

1、摘要:近年來，梔子及其有效成份藥理學研究日趨深入，為了更好地利用梔子，本 試驗對梔子的提取工藝進行了研究，期望找到一種工藝簡單、成本低、得率高的提取方法。 本實驗是比較水提酸沉法與醇提酸沉法的優(yōu)缺點，利用水提酸沉法(煎煮法)提取梔子苷的 收率低，生產(chǎn)周期長，因此證明醇提法的無論從干浸膏的出膏率還是從梔子苷的得率、含量 和顏色看均優(yōu)于水煮醇沉法。找到最適乙醇濃度，使其提取率提高。梔子(Fructus gardeniae) 是茜草科植物梔子(C. arde一nia jasminoides Ellis)的干燥成熟果實，它的形狀呈尖長橢 圓形，外表皮有五棱、七棱、九棱等。梔子分為山梔子和水梔子，我國的

2、梔子產(chǎn)地分布在浙 江、江西、福建、安徽、湖南、臺灣等地。梔子具有瀉火除煩、清熱利濕、涼血解毒等作 用，在中醫(yī)臨床中治療高血壓病、扭挫傷、糖尿病、高熱黃疸、小便短赤等癥。梔子果實主 要含有黃酮類、環(huán)烯醚萜類、環(huán)烯醚酮類、有機酸酯類等化合物，還含有果膠、多糖、揮發(fā) 油等成分。我國從20世紀6o年代開始從事梔子果實中分離有效成分的研究，目前已經(jīng)能夠 從中提取梔子色素、梔子苷、熊果酸、果膠等有效成分。為了加快我國對梔子分離產(chǎn)品的產(chǎn) 業(yè)化研究，提高梔子的綜合利用率，了解和掌握梔子果實的開發(fā)研究現(xiàn)狀十分必要。本文介 紹了以梔子果實為原料分離提取梔子黃色素、梔子藍色素、梔子苷、梔子多糖、熊果酸和果 膠等產(chǎn)品

3、最新研究開發(fā)現(xiàn)狀，展望了今后國內(nèi)梔子開發(fā)利用的前景，并為今后開發(fā)研究梔子 提出了建議。梔子苷是一種值得重視的豐產(chǎn)易得天然產(chǎn)物，我們以其為原料合成了一系列擬單萜生 物堿，部分目標產(chǎn)物經(jīng)活性篩選發(fā)現(xiàn)有抗菌及抗血小板聚集活性。有學者采用相似方法制備 了梔子苷元與石堿堿甲的還原胺化產(chǎn)物。梔子苷本身由于是單萜環(huán)烯醚苷，葡萄糖的存在使 得分子比較穩(wěn)定，但它含多個官能團使其直接結(jié)構(gòu)改造很困難，特別是它有5個羥基，化學 反應的選擇性很難保證，因此把葡萄糖酶解掉得到梔子化合物3由梔子苷元經(jīng)硼氫化鈉還原 而得，結(jié)構(gòu)相對簡單，穩(wěn)定性好，缺點是產(chǎn)率太低?；衔?用甲基取代了葡萄糖基，既簡 化了結(jié)構(gòu)又保持了穩(wěn)定性好的優(yōu)

4、點，產(chǎn)率較好，是一個較好的結(jié)構(gòu)改苷元京尼平，分子結(jié)構(gòu) 得以簡化，并以其為原料成功制備擬單萜生物堿。但是梔子苷元有一個缺點，就是穩(wěn)定性差， 在水中會聚合變色，得到的結(jié)構(gòu)改造產(chǎn)物也多不穩(wěn)定，而且酶解反應的產(chǎn)率也不高。民間常用于治療熱病虛煩不眠、黃疸、淋病、消渴、目赤、咽痛、吐血、衄血、血痢、 尿血、熱毒瘡瘍、扭傷腫痛。有保肝利膽、促進胰腺分泌、降壓、防治動脈粥樣硬化及抗血 栓形成、解熱鎮(zhèn)痛、抗菌和抗炎及治療軟組織損傷的作用，對誘變劑誘變活性和對細胞免疫 有抑制作用，且無致癌、致畸、致突變的毒性。神經(jīng)營養(yǎng)因子(NGF)是人體神經(jīng)系統(tǒng)最重要 的生物活性分子之一，而梔子中化合物梔子甙對其有促進作用，對神

5、經(jīng)缺氧起保護作用。據(jù) 文獻調(diào)查發(fā)現(xiàn)，梔子中含有多種的化學成分，如黃酮、環(huán)烯醚萜苷、三萜、有機酸酯，另外 還含有D-甘露醇、甾醇、長鏈烷烴、醇、色素及多糖等。但是其主要有效成分為8種環(huán)烯醚 萜苷類化合物。他們學結(jié)構(gòu)較相似，一般方法難以從中快速有效的分離出梔子苷單體，參照 部分文獻報道的方法未達到理想效果。因此我們對中藥梔子中梔子苷進行提取工藝的研究， 并且得到一定數(shù)量的梔子苷單體化合物，為下一步化學結(jié)構(gòu)修飾改造和活性篩選工作奠定基 礎。1化學成分研究1. 1梔于甙類梔于中古有大量的梔子甙，其具有抗炎、解熱，利膽和輕瀉作用。梔子屬有 數(shù)種植物，如山梔子GardeniajasminoidesElli

6、s和水桅子G. jasminoides f. grandiflors。 經(jīng)用紫外分光光度法測定兩者梔子甙的含量.同時還測定了全果實、種子、果皮的梔子甙含 量，水梔子依次為5. 218 . 6. 536 . 3 429 ；山梔子依次為5. 023% . 5. 622 . 3. t46 從中可 看出水梔子的梔子甙含量明顯高于山梔于。叉因水梔子果實大、產(chǎn)量高、易于栽培 管理。故可建議把水梔子作為生藥或作為山梔子的代用品。開發(fā)利用以充分利用自然資源。1. 2綠原酸：梔于中其水溶性成分主要有環(huán)烯醚甙類（梔子甙）、色素、有機酸酯類綠原酸 為梔于中主要有機酸酯類成分。因其具有顯著的抗炎活性而引起重視分別測定

7、了山梔于和 水梔于中綠原酸的古量（色譜柱YWG-C l 8（10 um），外梯度洗脫，流動相為乙腈一水冰乙酸 （10： 89： 1）14 min，乙腈一水一冰乙酸（2O 79； 1）l 0min，流速I ml / min，波長326 nm）， 古量依次為0 O13和0. 048。報明顯水梔子綠原酸的古量高于山梔子。1. 3藏紅花素：梔子中含有與西紅花同樣的色素類成分藏紅花素（Crocin）。廣泛用于食品 添加劑。作為提取藏紅花素的原料是很有價值的。其又具有去黃疸、利膽作用比較了西紅花、 山梔子、水梔子及梔子果皮、果仁（種子團）中的藏紅花素的古量（HPLC： Nuelesosil C 18 5

8、um色譜柱、流動相：甲醇一承（53： 47）、波長440 nm、流速：0. 7ml / min）實驗結(jié)果為， 山梔于0. 332，承梔子0. 528、山梔于果皮0. 1l9、果仁（種子團）0. 238、西紅花1 101。 表明了西紅花中藏紅花素含量最高。水梔于趺之。山梔子較低。從資源利用角度考慮.水梔 子因栽培廣泛一產(chǎn)量較大一是提取藏紅花索的理想原料還表明種子田中藏紅花索含量高于 果皮。1. 4揮發(fā)油：梔于果實中除含有梔子甙、京尼平甙及水解產(chǎn)物京尼平.綠原酸、藏紅花素 外，還有揮發(fā)油，其成分有85種成分為反一反。2. 4一癸二烯醛。2 乙基一2一己烯醛，3, 7、11 一三甲基一 1. 6，8

9、-二碳三烯一3一醇。1，2，3. 4. 7. 8，9. 10一八氫一l，6 一二甲基一4一異丙基一l一羥基萘，11 一十八碳烯酸甲酯，6, 10. 14一三甲基一2一十五酮， 12-乙酰氧基一9一十八碳酸甲酯，硬脂酸.9, lz一十八碳二烯酸等.尚有若干種成分的化 學結(jié)構(gòu)有待鑒定。揮發(fā)油的組成有萜類20種，其中單萜7種(3. 33)、倍半萜12種(4. 72)、 二萜1種(0. 72%),其余為醛類22種(21 12%)、酮類9種(7. 1 9 )、醇類3種(O. 26)、脂 肪酸6種(7. 18 )、內(nèi)酯1種(0. 1 5 )等成分。此類揮發(fā)油的報道為尋找治療帶狀皰疹的有 效成分提供了化學依

10、據(jù)。在梔于花的揮發(fā)油中舍有乙酸芐酯、苯甲酸甲酯等。計中舍有橙 花叔醇等成分。與梔子果實中揮發(fā)油成分在種類和數(shù)量上有很大的差異。1.5多糖類：多糖是天然生物大分子物質(zhì)，它幾乎存在于所有生物體中，是有機體能量的主 要物質(zhì)之一。從60年代來，人們發(fā)現(xiàn)多糖有多方面的生物功能，受到科學界的廣泛重視從 梔子中經(jīng)脫脂、脫蛋白質(zhì)后。叉經(jīng)DEAE 一纖維素柱層析分離得到梔子多糖有兩種GPS I和GPS2, 衛(wèi)經(jīng)Sephadex Gi00凝膠過濾分離到GPS3和GPS4。經(jīng)測定后兩者分別為1. 4X l04和1 X 104。 經(jīng)水解紙層析和氣相色譜分析表明GPS3： L一鼠李糖L巖藻糖L一阿拉伯糖、D葡萄糖及D

11、一半乳糖，其摩爾比為2. 4： 0. 12： 1. 0： 3. 8： 1 3. GPS4： L一鼠李糖、L一巖藻糖、L 一阿拉伯糖、D葡萄糖、D一半乳糖及半乳糖醛酸，其摩爾比為2. 91： 0. 10： 1. 0： 0. 14： 1. 1l： 1. 59：。從以上化學成分的比較可以看出，水梔子的成分音量較高.明顯優(yōu)于山 梔子，可以作為山梔的代用品。2炮制研究梔子的炮制方法在文獻中記載有炒黃、炒焦炒炭，姜制、酒制等l0余種、用HPCNucleosil C1810lzmODS柱，流動相：球一己腈一磷酸(86： 14： 0. 0，流速L 0 ml/nlin.漣長 238tI1 .分別測定了生梔子、炒

12、黃、炒焦、炒炭、梔仁、桅皮、姜炙，酒炙等不同制品中 梔子甙的平均含量依次為：5 16，s. 35 . 5. 27%，3 18%，7. 23，2. 65，5. 84%。5. 19表明了梔子經(jīng)炒黃、炒焦，炒炭后梔子甙含量下降，尤其是炒炭后梔子甙含量下降較 大，這是由于搪子甙的熔點為l63164C.溫度過高致使之分解，相反鞣質(zhì)含量增加，增加 了止血作用。姜制、酒制后梔子甙變化不大，而梔子仁中梔子甙較高。梔皮含梔子甙較低， 在歷代的文獻中多處記載了梔仁、梔皮分別使用的不同功效、分開炮制是有一定道理的梔 子中除含有梔子甙以外。還含有熊果酸，其具有明顯的安定和降溫作用，且降低血清轉(zhuǎn)氨酶。 耐肝癌細胞具有明

13、顯的抑制作用。張學蘭等人對生、制品及不同炮制品的護肝作用作了比較。 實驗結(jié)果表明梔生品提取液對CCI所致的肝損傷SGPT升高有明顯保護作用，炒品、炒焦品、 姜炙品、部分烘品也有較好的護肝作用，但生品最強，炒炭品及部分烘品無此作用。說明加 熱炮制可使梔子的護肝作用降低，且隨著溫度的升高作用逐漸降低。當溫度達200 C時加 熱.護肝作用消失。結(jié)合梔子用藥實際，應以生品治療急性黃疸性肝炎為好。炮制方法除以 上敘述的炮制方法外。還有將梔仁、梔皮分別炮制的揚穎等人采用薄層掃描法測定梔子及 不同炮制品中熊果酸含量。并尋求合理的炮制工藝?？刂扑幤焚|(zhì)量提供依據(jù)。通過實驗結(jié)果 看出：生品、炒黃 姜炙梔子中熊果含

14、量無明顯變化，生、制梔皮中含量明顯高于其他制品 炒炭梔子含量降低較大而梔仁在條件下未檢出熊果酸。京尼平甙（Geniposide）也為抗炎和 治療軟緞軹損傷的主要成分。經(jīng)對巴豆所致小鼠耳殼炎癥的影響實驗，發(fā)現(xiàn)生品水煎液對巴 豆油所致小鼠耳殼炎癥有明顯抑制作用炒品、姜炙品，供品水煎蔽也有較好的抑制作用， 與生品比較作用明顯降低（尸 小腸 脾 胃。經(jīng)實驗總體來說.梔子具有增加內(nèi)臟血流量的作用。對大鼠出血壞死性 胰腺炎早期臟器血流有顯著性的髟響.使它們保持正常血流水平。統(tǒng)計學P值分別為Po. 00l（胃），P0. 01（胰）和P0. os（d，腸、肝）這些實驗為梔子方中起瀉火清熱的古義 提供了科學論證

15、，叉梔子能顯著地增加正常肝血流量。對于梔子具有養(yǎng)肝保健作用可進一步 探討血管內(nèi)皮細胞在血流凝固和纖維溶解系統(tǒng)中起重要作用。內(nèi)皮細胞的損傷和生長衰退會 弓起動脈硬化等血管病變。因此研究內(nèi)皮細胞生長刺激耐臨床是非常重要。而梔子果實提取 物(GFE)有體外能增強內(nèi)皮細胞的增殖。梔予果.頭熱水提取物在50 pg / ml時能有效地增進 牛動脈內(nèi)膜細胞的3 Hj胸腺嘧睫脫氧梭苷和14c亮氨酸的參。表明可顯著增加細胞中DNA 和蛋白質(zhì)的合成，GFE中僅低分子量成分能刺激內(nèi)皮細胞的增殖。從而血管內(nèi)膜得以修復， 這種刺激作用可能是它在止血中所起的藥理作用，意味著GFE可能含有一種止血的有效成 分。在體外能增強

16、纖維蛋白溶解活性.但對小鼠主動脈血管平精肌細胞建立的A l0細胞系 細胞無刺激增殖作用。因為GFE對內(nèi)皮細胞的主要作用可能是導致細胞的hFGF的生成，可能 GFE含有對防止動脈弱樣硬化和血桂形成的一種有效物質(zhì)1l5_。梔子(Gardenia jasminoiaes) 的水提物(GFE)具有刺激培養(yǎng)的內(nèi)皮細胞增殖作用，kajiT。等人對GFE進行分級分離得到甘 油和甘露醇成分.并對它們對培養(yǎng)的內(nèi)皮細胞增殖作用進行研究.發(fā)現(xiàn)選兩種成分均能明顯 增加H c亮氨酸和牛動脈內(nèi)皮細胞層酸不溶性部分的結(jié)合，增加DNA和蛋白質(zhì)通過內(nèi)皮 細胞的合成，是GFE中刺激內(nèi)皮細胞增殖的活性成分，但對牛動脈的血管平滑肌細

17、胞的數(shù)目 無作用，提示甘油和D一甘露醇可能耐血管疾病的精療有效。體外試驗表明梔子多糖對S一180 肉瘤細胞及腹球肝癌細胞有一定的抑制作用。4梔子中梔子昔含量測定方法：4.1高效液相色譜法梔子苷為環(huán)烯醚萜苷類化合物，具有親水性，流動相常用磷酸鹽類的水溶液和極性溶劑。采用 NucleosilC18柱；流動相：磷酸氫二鈉-乙月青(95 ： 5,pH=4)，洗脫10min后，換用0.5mL/L磷 酸氫二鈉-乙青(91 ：9,pH=6)洗脫27 min后，再換回。檢測波長：240 nm；流速：1 mL/min。 供試品溶液的制備：精密稱取梔子藥材粉末1.5 g,置錐形瓶中，精密加入甲醇25 mL，超聲波

18、 提取10min,靜置過夜，搖勻，即得。測得梔子苷含量：各產(chǎn)地山梔子含量為0.744.42%；水 梔子中含量為1.743.05% ；未成熟梔子中含量為1.43%。加樣回收率為98.62%,RSD=2.43%。 采用Inertsil ODS柱流動相：乙青-0.1%磷酸和0.1%三乙胺水溶液(10 ： 90)；流速：1.0 mL/min；檢測波長：240 nm。供試品溶液的制備：精密稱取溫清飲1.0 g,置50 mL量瓶中， 加50%甲醇40 mL，超聲波振蕩30 min，放冷，加30%甲醇至刻度，離心10 min，用0.45以m濾膜 過濾，即得。測定了3個產(chǎn)地不同部位的原藥材及3個制劑中梔子苷的

19、含量。色譜柱：ODS硅 膠TSK GEI LS-410；流動相：0.05 mol/L磷酸氫二鈉-甲醇(80 : 20),磷酸調(diào)節(jié)pH=6.86； 檢測波長：240 nm。供試品溶液的制備：原藥材提取：精密稱取樣品粉末0.2 g,加甲醇- 水(1 ： 1)30 mL,85 C水浴上回流，提取3次，每次30 min,離心，分取上清液，合并在100 mL 容量瓶中,加溶劑至刻度，精密吸取2mL置10 mL容量瓶中，用甲醇-水(1 ： 1)稀釋至刻度。 制劑的提?。喝√幏降囊欢吭幉?，加入20倍的水，煎2 h后，濃縮小體積，取煎劑1 mL, 加甲醇-水(1 ： 1)1 mL,稀釋定量。測得梔子苷的含

20、量：原藥材部分，不同產(chǎn)地和不同部分全 果含量為3.56%4.77%,種子含量為3.82%5.54%,果皮含量為1.38%3.32%；測得黃 連解毒湯含量為2.02%,溫清飲含量為2.81%,單味梔子水煎劑含量為2.95%,回收率為101% 102%。采用ALLTIMA C18柱，流動相：乙月青-水(10 : 90),檢測波長：240 nm。供試品溶液的 制備：精密稱取龍膽瀉肝丸細粉500 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇超聲提取20 min,取出，放 冷至室溫，再加甲醇至刻度，用0.5 p m濾膜過濾，即得。測得梔子苷含量為0.240.27 mg(0.04%0.05%)，回收率為97.75%

21、,RSD=2.85%(n =5)。采用的流動相均相近。供試品溶液 的制備基本上采用甲醇超聲波提取，其中采用的是大孔吸附樹脂柱純化。采用kromasil C18 柱，流動相：甲醇-水(65： 75),檢測波長：238 nm。供試品溶液的制備：精取清淋沖劑細粉 0.98 g,精密加入甲醇50 mL,超聲波提取20 min,取續(xù)濾液，即得。測得梔子苷含量為10.98 13.71 mg/袋。回收100.85%,RSD=1.98%(n=6)。采用C18柱，流動相：三乙胺水溶液(含0.1% 磷酸)-乙青(9：1),檢測波長：240nm。供試品溶液的制備：取戒毒康膠囊內(nèi)容物，精密稱取 0.5 g,置錐形瓶中

22、，加水50 mL，搖勻，超聲波處理30 min,精密加鹽酸溶液(6-100)1 mL,搖勻, 濾過。精密量取續(xù)濾液10 mL，置已處理好的硅膠(100目)-活性炭粉末(50： 2)層析柱上，再 加70%乙醇液10 mL洗脫，收集在同一量瓶中，加水稀釋至刻度，用0.8 p m微孔濾膜過濾，即 得。測得每粒含梔子苷7.437.63mg?；厥章?9.99%,RSD=4.3%(n =5)。采用Kromasil C18 柱，流動相：磷酸水溶液(0.01%)-乙青(87： 13),檢測波長：238nm。供試品溶液的制備：取 銀屑片10片，研碎，取約0.27 g,精密稱定,加甲醇25 mL超聲波提取，即得。

23、測得梔子苷含量 為5.687.06 mg/g,回收率為 101.81%,RSD=0.54%(n =5)。采用Spherisorb C18 柱，流動相： 甲醇-乙青-0.1%磷酸水溶液(25 : 5 : 70),檢測波長：240 nm。試品溶液的制備：取黃連上清 丸，研細，取粉末2 g,精密稱定，置100mL量瓶中，加水90 mL,浸泡1 h；置超聲波器內(nèi)超聲提 取20min，取出，加水至刻度，過濾，取續(xù)濾液50 mL,置已處理好的大孔吸附樹脂柱上；水洗至 流出液無色(40 mL/min),以50%乙醇100 mL洗脫(2 mL/min),收集洗脫液于100 mL量瓶內(nèi)并 稀釋至刻度，測得含量0

24、.23%0.28%,加樣回收99.6%, RSD=2.38%(n =5)。采用Kromasil C18 柱,流動相：甲醇-水-冰醋酸(33 ： 66 : 1),檢測波長：238 nm。供試品溶液的制備：取干燥 梔子仁粉末約0.2 g,置50 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，超聲波提取20 min,搖勻，靜置，濾 過，精密量取5 mL置10 mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。加樣回收率 102.2%,RSD=0.7%(n=3)。采用Shim-Pack CLC-ODS柱,流動相：甲醇-1%冰醋酸水溶液-四氫 呋喃(25 : 74 : 1),檢測波長：230 nm。供試品溶液的制備：取赤梔黃

25、膠囊10粒內(nèi)容物,混勻， 研細，精密稱定0.01 g置10 mL量瓶中，用50%甲醇溶解，超聲波提取3次，每次20 min，放冷, 用50%甲醇定容至刻度，低溫過夜，濾過，再經(jīng)0.45 p m濾膜濾過，即得。測得梔子苷含量 17.9825.81 mg/g,加樣回收率99.58%,RSD=1.57%(n =5)。4.2薄層掃描法梔子苷在紫外區(qū)254 nm處有熒光吸收斑點,利用這一特點，在熒光燈下定位，紫外區(qū)掃描，方 法簡便，易行，斑點穩(wěn)定，重現(xiàn)性好。唐氏等22采用硅膠GF254薄層板，展開劑：氯仿-甲醇- 濃氨水(4 ： 1 ： 0.1),于紫外光燈254nm下定位，采用雙波長反射法鋸齒掃描，波

26、長：入S=240 nm,入R=400 nm，狹縫：25 mmX 1.25 mm。供試品溶液的制備：精密稱取梔子細粉0.1g、3種 成藥各0.5 g,分別置于索氏提取器中，加入95%乙醇加熱回流提取8 h,回收提取液至小體積， 用95%乙醇定容于5 mL，即得。測得含量：梔子為3.75%；萬氏牛黃清心丸為0.87%，回收率為 97.01%；梔子金花丸含量為0.17%,回收率為96.31%；清胃黃連丸含量為0.399%,回收率為 100.94%。采用硅膠GF254薄層板，于紫外光燈365 nm下定位,雙波長反射法鋸齒掃描：入 S=247 nm,入R=370 nm,狹縫1.25 mmX1.25 mm

27、,線性系數(shù)SX=3。供試品溶液的制備：精密稱 取復方梔子沖劑粉末(40目)3 g,用70%甲醇溶解,置索氏提取器中回流6 h,提取液回收至干, 加水10mL使溶解，以水飽和的正丁醇(30、20、20、10、10 mL)提取，充分振搖，合并正丁醇 提取液，蒸干，用少量甲醇溶解,上已處理好的活性碳-中性氧化鋁(0.5 : 2)吸附柱(玻璃柱中 1.3 cmX20 cm),濕法裝柱，用100 mL甲醇洗脫，收集洗脫液，水浴上回收至干,用甲醇適量溶 解于2 mL量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測得梔子苷含量為0.137%0.148%，加樣回收 率為98.59%(n=3)。采用0.05% CMC-Na

28、硅膠GF254薄層板，展開劑：氯仿-甲醇(3 ： 1),展前 飽和20 min，于紫外光燈254 nm下定位。掃描條件：雙波長反射法鋸齒掃描，檢測波長：入 S=240 nm,入R=370 nm供試品溶液的制備：精密稱取三子散樣品1.5 g,置索氏提取器中，加甲 醇適量，回流提取4 h,收集提取液，適當濃縮后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，加甲醇至刻度，測得三子 散中梔子苷含量2.31%(n =5),回收率97.46%,RSD=0.97%(n =4)。采用硅膠GF254薄層板， 展開劑：丙酮-醋酸乙酯-甲酸-水(5 ： 5 ： 1 ： 1),于紫外光燈245 nm下定位。掃描條件：反 射法線性掃描，波長：

29、入S=245 nm，狹縫0.2 mmX6mm,SX=3。供試品溶液的制備：精密吸取梔 子口服液1 mL置5 mL容量瓶中，加乙醇稀釋至刻度，即得。測得含量為0.141mg/mL(n =3), 回收率99.39%,RSD=1.48%(n =5)。采用硅膠GF254薄層板，展開劑：氯仿-甲醇-水(10 : 3 : 1),混和液的下層溶液為展開劑(A),上行法展開,Rf=2。揮去溶劑，以氯仿-甲醇(3 ： 2)為展開 劑(B),進行直角展開,Rf=0.9。為單一斑點，在紫外光燈下定位。掃描條件：雙波長反射法鋸齒掃描，入S=250 nm,入R=370 nm。供試品溶液的制備：精密稱取梔子金花丸 粉末0

30、.5 g,置索氏提取器中，加甲醇30 mL,于85 C加熱回流6 h,在薄膜旋轉(zhuǎn)濃縮蒸發(fā)器中于 40 C減壓蒸去溶劑，濃縮后轉(zhuǎn)移至5 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，即得。測得含量 1.735%2.218%,加樣回收率100.5%,CV=1.6%(n=5)。采用雙波長薄層掃描，對沏其日甘糖漿 中梔子苷含量進行測定,測得每毫升含0.482 mg,回收率99.15%。4.3薄層-紫外分光光度法采用0.3%CMC-Na硅膠GF254薄層板，展開劑：氯仿-甲醇(3 ： 1),測定波長237 nm供試品溶液 的制備：精密稱取梔子利咽茶劑粉末2 g,加水煎煮30 min，濾過，濾液加1%明膠充分攪拌后， 離

31、心，取上清液，正丁醇萃取3次，每次30 mL,合并正丁醇液，無水氯化鈣脫水，水浴蒸干，用 甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至10 mL量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，測得含量為0.71%(n =3),回收率為 96.4%,RSD=2.1%。采用硅膠GF254薄層板，測定波長239 nm，展開劑：氯仿-甲醇-濃氨水(4： 1 : 0.2),于254 nm紫外光燈下觀察梔子苷的暗紫色斑點并定位。試品溶液的制備：取三子 散粉末1 g,精密稱定，置索氏提取器中，加乙醇回流提取至無色，回收溶媒，殘渣用無水乙醇 溶解，濾過，定量轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶中，用同介質(zhì)定容，測得梔子苷含量1.1913%1.5425%, 加樣回收率98.

32、09%,RSD=1.69%(n =5)。結(jié)語：茜草科梔子屬植物廣泛分布于熱帶和亞熱帶地區(qū)，全世界約有250種。中國植物志 記載我國僅5種，為梔子G1jasnanoidesEllis、海南梔子G1 hainanensisMerr、狹葉梔子 G1stenophyllaMerr 匙葉梔子G1 angkorensis Pitard 和大黃梔子G1sootepensis Hutchins。而通過產(chǎn)地藥源調(diào)查和標本采集、全國商品藥材的收集鑒定及文獻檢索整理，發(fā) 現(xiàn)我國梔子屬約有10種,除上述5種外,還有水梔子、重瓣梔子(又名白蟾)、雀舌梔子、花 葉梔子，主流品種為梔子,主產(chǎn)于江蘇、湖北、福建，古代用其果實染物，現(xiàn)代還用于提取工業(yè) 燃料和食用色素。其次為水梔子和大紅梔子，其他僅為地方用藥或很少用藥。海南梔子、匙 葉梔子、狹葉梔子很少見商品藥材。重瓣梔子花重瓣，多為庭院觀賞植物，無