煤焦油軟瀝青的流變學行為研究報告

1、.1煤焦油軟瀝青的流變學行為研究摘 要流變行為是材料在熔融態(tài)和流動狀態(tài)形變時的表現(xiàn)。它主要研究材料在應(yīng)力、應(yīng)變、溫度、濕度、輻射等條件下與時間因素有關(guān)的變形和流動的規(guī)律。煤焦油軟瀝青是一種構(gòu)造和組成非常復雜的混合物，其分子量和分子構(gòu)造各不一樣，煤焦油軟瀝青的性質(zhì)是這些不同組分的綜合反映。本文以煤焦油軟瀝青為原料，通過反響釜對其進展空氣氧化改質(zhì)，得到4種軟化點不同的改質(zhì)瀝青。分析改質(zhì)瀝青的軟化點、甲苯不溶物、喹啉不溶物、結(jié)焦值和灰分等性能指標，并關(guān)聯(lián)它們與軟化點之間的在關(guān)系；接著在高溫流變儀上研究原料軟瀝青、4種改質(zhì)瀝青的流變學性能，評價在不同轉(zhuǎn)速和溫度下試樣的粘度變化情況，獲得粘溫曲線，研究瀝

2、青流體的流變性能；根據(jù)試樣的粘溫曲線數(shù)據(jù)，計算不同軟化點煤瀝青的粘流活化能；為懸浮法或乳化法制備瀝青微球的提供理論依據(jù)和數(shù)據(jù)。實驗說明，煤焦油軟瀝青的粘度隨溫度的增大而逐漸減小，隨剪切應(yīng)力的增大逐漸減小，并且溫度和剪切應(yīng)力越大，對煤焦油瀝青的影響越小。關(guān)鍵詞：煤焦油軟瀝青；流變行為；粘溫曲線.1Rheological behavior of soft coal tar pitchAbstractRheological behavior of the material in the molten state when the state of deformation and flow perfo

3、rmance.It mainly studies the material under stress, strain, temperature, humidity, radiation and other conditions of the law of the deformation and flow of time-related factors.Soft coal tar pitch is a very ple* mi*ture of structure and position, the molecular weight and molecular structure varies,

4、the nature of soft coal tar pitch is a prehensive reflection of these different ponents.In this paper, soft coal tar pitch as a raw material, in this paper, soft coal tar pitch as a raw material, its modification by air o*idation reactor, to obtain four kinds of softening point different modified bi

5、tumen. Analysis of modified bitumen softening point, toluene insoluble, quinolone insolubles and ash coking values and other performance indicators, and associate them with the softening point of the intrinsic relationship between; Then study materials soft asphalt, rheological properties of four ki

6、nds of modified asphalt at high temperature rheometer, viscosity was evaluated at different speeds and temperatures of the sample, obtain viscosity-temperature curve, rheological properties of bitumen fluid; According to data of the sample viscosity-temperature curve, Calculate different softening p

7、oint coal tar viscous flow activation energy; A suspension or emulsified asphalt prepared microspheres provide a theoretical basis and data. E*perimental results show that the viscosity of the soft coal tar pitch with increasing temperature and decreases, With increasing shear stress decreases, and

8、the temperature and shear stress, the smaller the impact on coal tar pitch.Key words:Soft coal tar pitch; Rheological behavior; Viscosity-temperature curve目 錄 TOC o 1-3 h z u HYPERLINK l _Toc4212155501 緒 論 PAGEREF _Toc421215550 h 1HYPERLINK l _Toc4212155511.1前言 PAGEREF _Toc421215551 h 1HYPERLINK l _

9、Toc4212155521.2流體的定義及特征 PAGEREF _Toc421215552 h 2HYPERLINK l _Toc421215553流體的根本概念 PAGEREF _Toc421215553 h 2HYPERLINK l _Toc421215554流體的流變性能特征 PAGEREF _Toc421215554 h 2HYPERLINK l _Toc421215555流體流變性能的測定方法 PAGEREF _Toc421215555 h 3HYPERLINK l _Toc4212155561.3 煤瀝青的流變學研究 PAGEREF _Toc421215556 h 5HYPERLI

10、NK l _Toc421215557煤瀝青的性質(zhì) PAGEREF _Toc421215557 h 5HYPERLINK l _Toc421215558煤瀝青的種類 PAGEREF _Toc421215558 h 7HYPERLINK l _Toc421215559煤瀝青的應(yīng)用 PAGEREF _Toc421215559 h 7HYPERLINK l _Toc421215560煤瀝青粘度與溫度的關(guān)系 PAGEREF _Toc421215560 h 8HYPERLINK l _Toc421215561煤瀝青粘度的影響因素 PAGEREF _Toc421215561 h 9HYPERLINK l _

11、Toc421215562煤瀝青流變性能的研究進展 PAGEREF _Toc421215562 h 10HYPERLINK l _Toc4212155631.4課題的立題依據(jù)和研究容 PAGEREF _Toc421215563 h 11HYPERLINK l _Toc4212155642 實驗局部 PAGEREF _Toc421215564 h 12HYPERLINK l _Toc4212155652.1實驗原料及試劑 PAGEREF _Toc421215565 h 12HYPERLINK l _Toc4212155662.2實驗儀器 PAGEREF _Toc421215566 h 12HYPE

12、RLINK l _Toc4212155672.3試樣的制備 PAGEREF _Toc421215567 h 13HYPERLINK l _Toc4212155682.4試樣性質(zhì)的測定 PAGEREF _Toc421215568 h 13HYPERLINK l _Toc4212155692.41軟化點的測定 PAGEREF _Toc421215569 h 13HYPERLINK l _Toc421215570甲苯不溶物的測定 PAGEREF _Toc421215570 h 13HYPERLINK l _Toc421215571喹啉不溶物的測定 PAGEREF _Toc421215571 h 14

13、HYPERLINK l _Toc421215572結(jié)焦值的測定 PAGEREF _Toc421215572 h 14HYPERLINK l _Toc421215573灰分的測定 PAGEREF _Toc421215573 h 14HYPERLINK l _Toc4212155742.5粘度的測定 PAGEREF _Toc421215574 h 14HYPERLINK l _Toc421215575粘度計操作流程 PAGEREF _Toc421215575 h 14HYPERLINK l _Toc421215576粘度計參數(shù)設(shè)置 PAGEREF _Toc421215576 h 14HYPERLI

14、NK l _Toc4212155772.5.3 本卷須知 PAGEREF _Toc421215577 h 15HYPERLINK l _Toc4212155783 結(jié)果與討論 PAGEREF _Toc421215578 h 16HYPERLINK l _Toc4212155793.1 四組試樣的性質(zhì) PAGEREF _Toc421215579 h 16HYPERLINK l _Toc4212155803.2溫度對粘度的影響 PAGEREF _Toc421215580 h 17HYPERLINK l _Toc421215581粘流活化能 PAGEREF _Toc421215581 h 18HYP

15、ERLINK l _Toc4212155823.3轉(zhuǎn)速剪切應(yīng)力對粘度影響 PAGEREF _Toc421215582 h 19HYPERLINK l _Toc421215583軟瀝青不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線 PAGEREF _Toc421215583 h 19HYPERLINK l _Toc421215584試樣1不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線 PAGEREF _Toc421215584 h 21HYPERLINK l _Toc421215585試樣2不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線 PAGEREF _Toc421215585 h 23HYPERLINK l _Toc421215586試樣3不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線 PAG

16、EREF _Toc421215586 h 25HYPERLINK l _Toc421215587試樣4不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線 PAGEREF _Toc421215587 h 27HYPERLINK l _Toc4212155884 結(jié) 論 PAGEREF _Toc421215588 h 29HYPERLINK l _Toc421215589致 PAGEREF _Toc421215589 h 30HYPERLINK l _Toc421215590參考文獻 PAGEREF _Toc421215590 h 31.11 緒 論1.1前言近幾年以來，流變學作為研究物質(zhì)流動和其運動過程中發(fā)生形變規(guī)律的科學，

17、在許多領(lǐng)域得以應(yīng)用。尤其現(xiàn)在在流變學和高聚物流變學相關(guān)的方面不深入開展，并結(jié)合各種合高聚物形態(tài)及多樣的高分子構(gòu)造的研究，在理論上奠定了堅實的根底，在研究方式上也日漸成熟瀝青是制取炭材料的主要原料之一，它是由多種構(gòu)造不同的芳烴化合物組成的混合物，所以，對瀝青性質(zhì)的表征是一件十分困難的事情。現(xiàn)有的表征方法主要是對瀝青這一混合物宏觀性質(zhì)的概括，如軟化點、氫碳原子比、芳香度、可溶性和表觀粘度等等，這些參數(shù)的共同點是對瀝青本質(zhì)的描述過于粗略，對炭材料的研制和生產(chǎn)的指導是模糊近似的。人們常常發(fā)現(xiàn)：上述性質(zhì)參數(shù)一樣或相近的瀝青，在炭材料制備工藝中所表現(xiàn)的行為卻有較大的差異，這對于炭材料的生產(chǎn)和研制是相當不利

18、的。瀝青炭材料的研制者一直期望找到一個理想的性質(zhì)參數(shù)，以便在盡可能高的程度上定量地描述工藝過程。更高層次上對瀝青性質(zhì)的認識，將會有力地推動瀝青炭材料的生產(chǎn)和應(yīng)用。幾乎所有的研究者都認為：瀝青的流變性質(zhì)是瀝青炭材料研制和生產(chǎn)中最重要的參數(shù)，紡絲過程中瀝青在噴絲孔的流動和噴出孔后的膨脹及拉伸，都同瀝青流變性質(zhì)有關(guān)。相對于“軟化點和“可溶性等參數(shù)，流變性質(zhì)同工藝的聯(lián)系更直接。它既可以作為衡量縮聚程度和縮聚產(chǎn)物優(yōu)劣的指標，又可以對紡絲階段工藝參數(shù)的選擇提供理論依據(jù)，它一直是瀝青炭材料研究開發(fā)的一個重要課題1。因此研究煤瀝青流變性有其實際意義和理論意義，本文就煤瀝青的表觀粘度與溫度、剪切速率之間的關(guān)系作

19、進一步的研究和探討。.11.2流體的定義及特征流體的根本概念氣體和液體統(tǒng)稱為流體。流體由大量彼此之間有一定間隙的分子所組成，各個分子都作無序的隨機運動。流體的物理量在空間和時間的分布上是不連續(xù)的，但在宏觀上流體是由連續(xù)分布的流體質(zhì)點所組成2。描述流體性質(zhì)及其運動規(guī)律的物理量很多，如密度、壓力、組成和速度等。根據(jù)連續(xù)介質(zhì)假定，任意空間上流體的物理量都是指位于該點上流體質(zhì)點的物理量，由于質(zhì)點是連續(xù)的，而任意空間點上流體質(zhì)點的物理量在任意時刻都有確定的數(shù)值，因此，流體的物理量是空間位置和時間的函數(shù)。流體在靜止時，不承受切向力，但流體在運動時，相鄰流體之間都具有相互抵抗其流動的作用力，即剪切力，流體所

20、具有的這種抵抗流體相互滑動的性質(zhì)稱為流體的粘性。牛頓型流體的粘度不隨剪切速率的變化而變化，呈簡單線性關(guān)系，不遵循牛頓型流體規(guī)律的流體叫做非牛頓型流體。通常情況下，氣體的粘度值會隨溫度的升高而增大，而液體的粘度值則隨溫度的升高而降低3。流體的流變性能特征流體在力作用下可以流動，這時流體受到了剪切，流體受到的剪應(yīng)力 F(N/m2)與剪切速率 du/dy(垂直于流體流動方向上的速度梯度，1/s)之間可能存在以下關(guān)系： (1.1)式中：一流體粘度，Pas。如果流體的粘度不隨剪切速率的變化而改變,即呈簡單線性關(guān)系，則稱這樣的流體為“牛頓型流體，與此相反，剪切速率與剪切應(yīng)力的對應(yīng)關(guān)系不遵循(1.1)式對應(yīng)

21、關(guān)系的流體被稱為“非牛頓型流體。一般而言，氣體的粘度值隨溫度的升高而增大，液體的粘度值隨溫度的升高而降低。由(1.1)式可以導出粘度的法定計量單位為 Ns/ m2 , 即 Pas。 目前在手冊中查得的粘度數(shù)據(jù)的單位多為泊( P) ，為非法定單位,其單位換算如下：1cp(厘泊)=10-2p =10-2 Ns/m2=10-3 Pas =lmPas對于非牛頓型流體，也可采用(1.1)式來計算其粘度，這時所測得的粘度被稱為“表觀粘度。根據(jù)剪應(yīng)力與速度梯度關(guān)系的不同，可將非牛頓型流體區(qū)分為三種類型：假塑性流體、脹塑性流體、賓漢塑性流體。對大多數(shù)非牛頓型流體，可以用下面的方程來描述4。 (1.2)n-流動

22、特性指數(shù) K-稠度系數(shù)上式中，n稱為流動特性指數(shù)，K稱為稠度系數(shù)。牛頓型流體作為其中的一個特例，n= 1，K= 。但應(yīng)注意，對于非牛頓型流體，K并非粘度。還有一些非牛頓型流體的粘度與時間有關(guān)，其中在恒定剪切速率下粘度隨時間增加而降低的液體稱為觸變(搖溶)液體，而粘度隨時間而增加的液體稱為搖凝液體(或反觸變液體)。對于粘度較大的液體(或熔融體)由于法向應(yīng)力存在，具有爬升效應(yīng)( Weissenberg 效應(yīng)) 5。流體流變性能的測定方法測量流體的流變性質(zhì)有多種方法，可分為6:細管法、落體法、旋轉(zhuǎn)法、平板法和振動法等。每一種方法所用儀器構(gòu)造不盡一樣。對于牛頓型流體，只要施加一定的應(yīng)力或應(yīng)變，測其相應(yīng)

23、的響應(yīng)就可知其牛頓粘度。對于非牛頓型流體，這樣測得的粘度稱為表觀粘度。煤瀝青在常溫下是固體，隨著溫度升高，煤瀝青逐漸轉(zhuǎn)變成液體，可對其進展粘度測試，但在較高溫度下，粘度測定必須有惰性氣體保護，以防煤瀝青受到空氣氧化。對煤瀝青流變性能的研究大多集中于表觀粘度這一概念上，即測定煤瀝青的表觀粘度在固定剪切速率下隨溫度的變化和恒溫下隨剪切速率的變化情況1毛細管式粘度計測試用毛細管式粘度計測量粘度的方法是液體強行通過細腔管，根據(jù)測得的體積流動速率、所施壓力及管的尺度來確定該液體的粘度。常用毛細管式粘度計可分成三種主要型式：玻璃毛細管粘度計、 圓筒- 活塞( 或插桿) 組合粘度計和銳孔粘度計。第一種多用于

24、直接測定低粘性牛頓型流體的運動粘度； 第二種多用于測定較稠的非牛頓型流體的粘度； 第三種是一類工業(yè)粘度計。采用毛細管式粘度計是研究分子量較大熔體流變行為較通用的方法。此方法有很多優(yōu)點，特別是它的測量條件與擠出、注射等加工條件很接近。除了可以測定粘度和流動特性外，還可以從擠出物脹大的數(shù)據(jù)中初略估計熔體的彈性，研究不穩(wěn)定流動現(xiàn)象。主要缺點是剪切速度沿毛細管徑向發(fā)生變化而不均一，為得到正確的粘度值必須進展一些校正，低剪切速率下測定低粘度試樣時，由于自重流出，使剪切力測定偏低。2轉(zhuǎn)動式粘度計測試轉(zhuǎn)動測粘法包括有球、盤、錐、奇形轉(zhuǎn)子和杯體等的轉(zhuǎn)動，但最普遍的是同軸圓筒粘度計和錐板粘度計兩種。同軸圓筒粘度

25、計又稱 Epprecht 粘度計,是測量低粘度流體粘度的一種根本儀器。該儀器由一對同軸圓筒組成，待測液體被裝入兩圓筒間的環(huán)形空間，外筒以一定角速度勻速旋轉(zhuǎn)，可轉(zhuǎn)動筒由彈簧鋼絲懸掛(或裝有測定轉(zhuǎn)矩的傳感器)浸入液體。這時離軸心圓柱面上的牛頓型流體就會受到剪切應(yīng)力。在實際計算中，沒有考慮筒末端的流體對圓筒旋轉(zhuǎn)的附加阻力。同軸圓筒粘度計的主要優(yōu)點是當筒間隙很小時，被測流體的剪切速率接近均一，儀器校準容易，為了得到正確的粘度值，必須進展末端校正，對于非牛頓型流體還要進展非牛頓性校正，校正量也較小。缺點是高粘度試樣裝填困難，較高轉(zhuǎn)速時試樣會沿筒往上爬，因而局限于低粘度流體和在較低剪切速率下使用。錐板粘度

26、計是旋轉(zhuǎn)式粘度計的一種，它由一圓形平板和一線性同心錐體組成。平板與錐體之間充填流體。錐板粘度計的主要優(yōu)點是剪切速率均一，試樣用量少，裝填和清理容易，可用于較粘試樣的測量，數(shù)據(jù)處理簡單。缺點是轉(zhuǎn)速較高時試樣有溢出和破壞傾向，得不到正確數(shù)據(jù)。旋轉(zhuǎn)式粘度計還有許多其它形式，如平行板式、環(huán)板式和板筒式等。近年來,還開展了一系列偏心的和傾斜的儀器。3其它粘度計和流變性測試方法落球粘度計是最簡便的粘度計，只需要測量尺寸和質(zhì)量的圓球在被測液體中自由下落的速度，便可計算粘度。落球粘度計的優(yōu)點是儀器簡單，操作方便，不需要特殊的設(shè)備和技術(shù)。 缺點是不能得到剪切應(yīng)力和剪切速率等根本流變參數(shù)，而且剪切速率不均一，不能

27、用來研究流體粘度的剪切速率依賴性。動態(tài)諧振測定可以得到流體的動態(tài)粘彈參數(shù)，這是近幾年出現(xiàn)的新測試手段。B. Rand 等采用動態(tài)諧振法測定了瀝青的流變性能，并用于描述瀝青的粘彈性質(zhì)，發(fā)現(xiàn)瀝青在高頻作用下顯示較大的彈性，其彈性模量大于粘性模量，在低頻作用下，流體的粘性占主要地位，從這些動態(tài)參數(shù)就可以了解瀝青流體的粘彈性行為，即從其動態(tài)模量的變化可以顯示瀝青粘彈性的增減趨勢7。 E. Daguerre 等采用諧振流變測試法更深入地研究了瀝青的流變性能8。1995 年 Buckley 等報道采用1 H- NMR 熱分析儀來分析和表征粘結(jié)劑煤瀝青的流變性能并得出軟化點和流變參數(shù)之間的關(guān)系9。同年 Ca

28、o. J 報道采用管壓下熱力學分析儀來分析表征煤瀝青，該實驗方法具有快捷性和可重復性。在單個實驗中，該技術(shù)可同時測得煤瀝青試樣的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度、軟化點和流變性能等參數(shù)。該技術(shù)應(yīng)用于測定澳大利亞普通煤瀝青，結(jié)果顯示在施以100Pa壓力和高于軟化點溫度的條件下，煤瀝青表現(xiàn)為賓漢流體10。 PravinM. Khandare 等改造和設(shè)計了高溫高壓粘度計，該粘度計測試結(jié)果與常規(guī)粘度計具有很好的一致性。1.3 煤瀝青的流變學研究 煤瀝青由大量的具有不同聚合程度的芳烴分子組成，其分子量和分子構(gòu)造各不一樣，瀝青的性質(zhì)是這些不同組分的綜合反映，這使得瀝青性質(zhì)的表征有很大困難。通常表征其流變性可采用以下兩種方

29、式：其一是剪切速率固定，測定煤瀝青粘度值隨溫度的變化；其二是在恒溫下測定粘度隨剪切速率的變化。煤瀝青的性質(zhì)煤瀝青是5000多種三環(huán)以上多環(huán)芳香族化合物和少量與炭黑相似的高分子物質(zhì)構(gòu)成的多相體系和高碳物料,含碳92%94%，含氫僅4% 5%11左右，是制取各種碳素材料不可替代的原料。由于煤瀝青組成復雜、分子量大,常用正己烷、甲苯和喹啉溶劑對煤瀝青進展分級，如圖1.1所示。具體分析如下：圖1.1煤瀝青溶劑別離族組成分析過程圖(1)甲苯不溶物(TI)TI是瀝青中不溶于甲苯的殘留物。其平均相對分子質(zhì)量為12001800，C/H原子比為153左右，外觀為黑棕色粉末,具有穩(wěn)定的組分。該組分具有熱可塑性,并

30、參與生成焦炭網(wǎng)格，其結(jié)焦值可達90% 95%，對骨料焦結(jié)起重要作用。瀝青的結(jié)焦值隨著TI的增加而增加。TI對炭制品機械強度、密度和導電率有影響。(2)喹啉不溶物(樹脂)(QI)喹啉不溶物是瀝青中不溶于喹啉的殘留物。其平均相對分子質(zhì)量為18002600，C/H原子比大于167。瀝青的結(jié)焦值隨QI的增加而增加。瀝青中含有一定量的QI有利于提高炭制品的機械強度和導電性，對炭制品焙燒中的膨脹有一定限制作用。但瀝青的QI過高，會致使瀝青的流動性降低；QI過低，會導致電極用瀝青中糊料偏析分層。 (3)樹脂(甲苯不溶但喹啉可溶)樹脂是煤瀝青中不溶于甲苯而溶于喹啉的組分，其值等于TI與QI之差，其平均相對分子

31、質(zhì)量大致為10001800，C/H原子比為12520，樹脂是中、高分子量的稠環(huán)芳烴，黏結(jié)性好、結(jié)焦性好，所生成的焦構(gòu)造成纖維狀，具有較好的易石墨化性能，所得的炭制品電阻系數(shù)小,機械強度高。(4)樹脂樹脂是甲苯可溶物，其相對分子質(zhì)量大約為2001000，C/H原子比為056125,呈帶黏性的深黃色半流體。樹脂在煤瀝青中的功能是降低瀝青的黏度，使瀝青易于被炭質(zhì)骨料吸附，增加糊料的塑性，有利于成型，但過量的樹脂會降低瀝青的結(jié)焦值，從而影響焙燒品的密度和機械強度。煤瀝青的種類煤瀝青品種較多，普通煤瀝青產(chǎn)品包括低溫瀝青(low temperature pitch,軟化點3075)，又稱軟瀝青(soft

32、pitch)、中溫瀝青(medium pitch，軟化點為7595)、高溫瀝青(high temperature pitch，軟化點為95120)，又稱硬瀝青(hard pitch)和改質(zhì)瀝青(modified pitch)。改質(zhì)瀝青是普通煤瀝青類型中的高檔產(chǎn)品，改質(zhì)瀝青與高溫瀝青的區(qū)別在于：高溫瀝青僅對軟化點有要求，而改質(zhì)瀝青除了軟化點與高溫瀝青相近外，還對瀝青組分含量和結(jié)焦值等有具體要求，即改質(zhì)瀝青表達在對煤瀝青構(gòu)造組成和質(zhì)量品級的要求上，而這些要求都是針對炭材料的實際生產(chǎn)需要而設(shè)定的。根據(jù)用戶要求，煤焦油加工企業(yè)也可生產(chǎn)軟化點為120250的特高溫瀝青，例如高爐用熱壓小炭磚就采用軟化點高

33、達130左右的高溫瀝青，其甲苯不溶物含量達42%,結(jié)焦值高達70%，煉鋼轉(zhuǎn)爐襯用鎂炭磚采用軟化點為150320的高溫瀝青粉，其固定炭含量高達65%86%，樹脂含量高達30%60%。含炭耐火材料采用的煤瀝青形式有液體(單獨或復合)、固體(粉、粒、球)等，球狀瀝青(ball pitch)是近年來生產(chǎn)的瀝青新產(chǎn)品，主要用于高爐出鐵溝澆注料等的生產(chǎn)，該產(chǎn)品的使用條件不同于液體煤瀝青和粉狀、粒狀煤瀝青，要求其具有115140的軟化點和60%以上的結(jié)焦殘?zhí)恐怠γ航褂突蛎簽r青進展凈化處理，可制備低雜質(zhì)含量精制凈化瀝青(purified pitch)，以凈化瀝青為原料可調(diào)制出高性能浸漬劑瀝青(impregn

34、ating pitch)和中間相瀝青(mesophase pitch)，中間相瀝青是生產(chǎn)煤瀝青基碳纖維和中間相碳微球等新型炭材料的優(yōu)質(zhì)原料，凈化瀝青是生產(chǎn)煤瀝青系針狀焦的優(yōu)質(zhì)原料12。煤瀝青的應(yīng)用煤瀝青沒有確定的熔點，只有從固態(tài)轉(zhuǎn)化為過渡態(tài)的溫度圍，通常用軟化點代表。因其軟化點和物化性質(zhì)不同，用途各異，具體介紹如下：(1)作電極粘結(jié)劑作電極粘結(jié)劑的瀝青一般是中溫瀝青，它在電極成型過程中使分解的碳質(zhì)原料形成塑性糊，壓制成各種形狀的工程構(gòu)造材料，瀝青在焙燒過程中發(fā)生焦化,將原來分散的碳質(zhì)原料粘結(jié)。 (2)型煤粘結(jié)劑用20%30%的煤焦油高沸點餾分稀釋中溫瀝青所得的軟瀝青就可作為型煤的粘結(jié)劑。但是，

35、軟瀝青價格高，作為配型煤技術(shù)的根本粘結(jié)劑，具有價格高的缺點，而且軟瀝青是一種貴重的瀝青資源，可以廣泛用于生產(chǎn)瀝青焦、針狀焦等高附加值產(chǎn)品?，F(xiàn)在國外已開發(fā)出石油改質(zhì)粘結(jié)劑()來代替軟瀝青。(3)生產(chǎn)瀝青焦瀝青焦主要為電解法煉鋁的陰極以及煉鋼用的石墨電極制備。為改善焦爐瀝青焦工藝惡劣操作條件，減少對環(huán)境的污染，國外開場開展煤瀝青延遲焦的生產(chǎn)工藝，寶鋼焦化廠最早引進該工藝生產(chǎn)高質(zhì)量瀝青焦，目前國一些裝置通過改進該工藝技術(shù)生產(chǎn)針狀焦取得了巨大成功。(4)制造瀝青清漆瀝青清漆是焦油瀝青溶液。為了增加漆面光澤,在熬制油時增加一些松香或松節(jié)油，同時為改進塑性，還參加了填料。這種瀝青清漆宜于在室外做鋼構(gòu)造、混

36、凝土及砌體的防水層和保護層，并能在室外常溫下涂刷及噴漆。(5)其它用途煤焦油瀝青還可增加塑性、制備瀝青碳纖維、用于鋪路、制造防水劑、炭黑、瀝青炸藥等13-15。煤瀝青粘度與溫度的關(guān)系煤瀝青流動性受特定流動圍和有效粘度所控制，提高受熱溫度和施加機械作用力時，煤瀝青逐漸會變成牛頓型流體狀態(tài)，其流變性能只取決于瀝青體系的粘度，在此溫度區(qū)間，我們很容易對煤瀝青的流變性能進展表征和控制。 瀝青粘度與溫度的關(guān)系服從以下阿累尼烏斯方程式：(1.3) 式中：粘度； A回歸常數(shù)； R氣體常數(shù)； T絕對溫度； E粘流活化能。E意味著一個分子抑制了周圍分子對它的作用力以便更換移動位置所需能量，E值大小反映出熔體粘度

37、對溫度的依賴性，E值愈大，熔體的粘度對溫度變化越敏感，同時 E值愈大熔體粘度也就越大。在一樣溫度下，煤瀝青的粘度隨剪切速率的不同也會有一定的變化或不受影響，這與瀝青所處的溫度及瀝青種類有關(guān)。對于分子量較小的瀝青，由于其分子量較小，在剪切力作用下不會層堆積，不會取向排列，故不會發(fā)生剪切變稀或剪切變稠的現(xiàn)象，其表現(xiàn)為牛頓型流體。假設(shè)煤瀝青含較高的喹啉不溶物，或分子量較大，則其在剪切力作用下會因其取向而剪切變稀或變稠，表現(xiàn)為粘度值隨剪切速率的變化而波動，這種瀝青被稱為非牛頓型流體。對瀝青來說，瀝青粘度隨剪切速率的增大而降低，也就是說流變性能表現(xiàn)為所謂的假塑性流體， 剪切速率對粘度的影響可以用下式來表

38、示：(1.4)式1.4中，k-回歸系數(shù)；n-非牛頓指數(shù)。n值越小，說明流體的非牛頓性質(zhì)越明顯。無論是初始瀝青流體還是改性瀝青流體，均有剪切變稀效應(yīng)。溫度越高，改性瀝青體系中各組成物質(zhì)分子的熱運動能越大，改質(zhì)劑分子其旋轉(zhuǎn)更自由，其鏈變得更加柔順且與瀝青的互溶性增強，使改性分子與瀝青輕質(zhì)組分之間的作用力增大。在速度梯度或力場的作用下，粘流態(tài)瀝青會發(fā)生構(gòu)象變化，即沿外力方向伸展及取向。顯然溫度越高，剪切率愈大，分子鏈愈容易取向，其結(jié)果使得瀝青中一些分子鏈變得較為順直、舒展，減少了纏結(jié)點和德華交聯(lián)點；另一方面，改性瀝青中添加劑與瀝青中*些分子中的物理交聯(lián)點的消失，使發(fā)生流動時分子群體的尺寸變小，這些都

39、使得改質(zhì)瀝青的隨增加而減少。1.3.5煤瀝青粘度的影響因素煤瀝青粘度的決定因素有瀝青種類(構(gòu)造組成)和受熱溫度和外表活性劑在受熱溫度一定的情況下，煤瀝青粘度會有比較大的變化16，這也給測定煤瀝青流變性帶來了困難。在高溫高壓的情況下，Pravin M Khandare等采用同軸圓筒式粘度計對煤瀝青物料的粘度進展了測定17，試驗發(fā)現(xiàn)，煤瀝青物料表觀粘度在幾毫帕秒到數(shù)千毫帕秒之間的圍變化。因此，在進展煤瀝青粘度的測定時，要根據(jù)煤瀝青粘度的變化趨勢設(shè)定不同的測量圍，這也是其流變特性所導致的，因此也造成了煤瀝青粘度很難測定，尤其是其低溫粘度。煤瀝青流變性能的研究進展對煤瀝青流變性能的研究始于上世紀70年

40、代18，Collett. G等對煤瀝青的粘度進展了首次研究，這次研究是達粘度測定在500下進展的。由于當時設(shè)備的缺陷，他們對煤瀝青粘度隨溫度變化曲線方面的認識存在一些偏差。Collet和Rand測定了130490溫度圍煤瀝青的粘度變化情況，實驗說明瀝青分子量隨著溫度的升高而變大，進而使瀝青流體粘度增大19。1984年，Bhatia等采用改進的同軸圓筒粘度儀比較準確地測出了瀝青在500下的粘度溫度曲線20。Nazem F F第一次研究熔融中間相瀝青的流變性能，他們的研究發(fā)現(xiàn)，粘度、溫度和煤瀝青各向異性組織的含量是相關(guān)聯(lián)的21。1987年，EFitzer比較系統(tǒng)地研究了不同種類煤瀝青在高溫下的流變

41、性能，他將研究方向集中在剪切速率和溫度對煤瀝青表觀粘度的影響。田立在煤瀝青流變性測定后指出其測得的流變性能參數(shù)準確度可完全可以滿足工業(yè)需要22。查慶芳等發(fā)現(xiàn)溫度和剪切速率是影響后續(xù)熔紡工藝的主要因素，查慶芳還測定了纖維熔紡的適宜溫度圍23。黃華等測定了含有煤瀝青的炭糊制品的流動性24。J.L.Stint Romain等研究了煤瀝青液體進入焦炭基體的毛細管流動25A.Alscher等研究了在粘結(jié)劑煤瀝青老化以后其流變性能變化趨勢26。 目前，對煤青流變性能的研究課題越來越多，但研究圍卻比較集中，中間相煤瀝青及炭纖維熔融紡絲研究方面是目前研究最多的方向27-29。M.Nutz等在100180溫度圍

42、研究了含石墨粉的煤瀝青混合物粘度，研究發(fā)現(xiàn)添加石墨粉使煤瀝青出現(xiàn)非牛頓性流體特征，同時還提增大了體系的粘度，石墨顆粒形態(tài)構(gòu)造直接影響流變特性的變化，重質(zhì)瀝青附在石墨顆粒外表從是煤瀝青流變性在一定程度上受到影響30。 F.F.Nazezem 改進了同軸圓筒粘度計，并用改進后的粘度計測定了工業(yè)瀝青轉(zhuǎn)變?yōu)橹虚g相瀝青過程中達表觀粘度的變化31。史景利指出了瀝青的流變區(qū)域，將粘度和其他參數(shù)進展了相互關(guān)聯(lián)。心慰等通過旋轉(zhuǎn)式粘度計對煤瀝青的流變性能進展了測定，給出了紡絲溫度，指出炭纖維的加工參數(shù)受熔體的流變性能所控制32。軒科研究發(fā)現(xiàn)隨著含硫量增加，煤瀝青流動性能會明顯變差33。R.Menendez等研究了

43、空氣氧化煤瀝青的流變性能，發(fā)現(xiàn)空氣氧化顯著影響了瀝青體系的流變特性，特別是氧化過程中形成的交聯(lián)大芳烴分子會影響煤瀝青的粘彈性34。1.4課題的立題依據(jù)和研究容近幾年以來，流變學作為研究物質(zhì)流動和其運動過程中發(fā)生形變規(guī)律的科學，在許多領(lǐng)域得以應(yīng)用。尤其現(xiàn)在在流變學和高聚物流變學相關(guān)的方面不深入開展，并結(jié)合各種合高聚物形態(tài)及多樣的高分子構(gòu)造的研究，在理論上奠定了堅實的根底，在研究方式上也日漸成熟。比較有代表性的如：Prauchner對桉樹堿瀝青進展了流變性能方面的研究，Botelho等研究了炭炭復合材料加工應(yīng)用中受流變性能的影響，Khandare等創(chuàng)造了一臺比較準確的高溫高壓流變儀，它們用這臺流變

44、儀測定了瀝青的流變性能。但是，因為煤瀝青部組成和構(gòu)造復雜多樣，對其局部子做定量定性表征的難度非常大，很難從分子領(lǐng)域研究它的性質(zhì)。目前我國國這方面的研究還停留在改善煤瀝青流動性達階段，其主要目的是為碳材料的生產(chǎn)工藝提供依據(jù)。也就是說在目前來看，現(xiàn)在的研究對煤瀝青的流變學理論方面的研究是很少的，對煤瀝青性質(zhì)的研究也是不怎么常見。煤瀝青是以多核縮合芳烴為主體，分子量分布極寬的分子集合體。煤瀝青在高溫下具有很好的流動性，而且在多種有機化合物中，煤瀝青具有較高的炭化收率，因此是制備炭材料的重要原料，研究其流變性有其實際意義和理論意義。2 實驗局部2.1實驗原料及試劑實驗原料：取自中鋼集團熱能院的軟瀝青，

45、其性質(zhì)如表2.1所示。表2.1 實驗原料軟瀝青性質(zhì)SP/TI/%QI/%Ash/%結(jié)焦值/%3410.11.660.0334.2實驗所需試劑如表2.2所示。表2.2 實驗藥品、純度以及生產(chǎn)廠家表藥品名稱種類生產(chǎn)廠家喹啉分析純國藥集團化學試劑甲苯分析純國藥集團化學試劑2.2實驗儀器實驗儀器、型號以及生產(chǎn)廠家如表2.3所示。表2.3 實驗儀器、型號以及生產(chǎn)廠家表試驗儀器型號生產(chǎn)廠家電熱恒溫鼓風枯燥箱PHG-9108A精宏實驗設(shè)備真空枯燥箱DZF-6020精宏實驗設(shè)備循環(huán)水多用真空泵SHB-3杜甫儀器廠旋轉(zhuǎn)式粘度計DV2T美國Brookfield反響釜科技大學自制調(diào)溫電熱套ZTW光明醫(yī)療儀器分析天平

46、FA2004天平儀器廠溫度控制器馬弗爐KSW-8D-13國龍儀器儀表廠2.3試樣的制備將130g煤瀝青參加500ml不銹鋼反響釜中，將反響釜加蓋密封放入加熱槽中，在進氣口通入空氣，速率為0.040 m/h。設(shè)定溫度實驗所需溫度分別為240、260、270、280，升溫速率為5/min。在攪拌下升溫至設(shè)定溫度，恒溫1h后關(guān)閉加熱和攪拌裝置及空氣閥，取下反響釜，將試樣從反響釜中取出冷卻至室溫得到實驗所需試樣。反響釜構(gòu)造如圖2.1所示。圖2.1反響釜構(gòu)造示意圖2.4試樣性質(zhì)的測定2.41軟化點的測定按照GB/T4507-1999的測定方法，使用滴點軟化點測定儀測定軟瀝青的軟化點甲苯不溶物的測定按照G

47、B/T2293-2021的測定方法，測定軟瀝青QI的含量喹啉不溶物的測定按照GB/T2292-2007的測定方法，測定軟瀝青TI的含量結(jié)焦值的測定按照GB/T8727-2021的測定方法，測定軟瀝青的結(jié)焦值得大小灰分的測定按照GB/T2295-80的測定方法，測定軟瀝青的灰分大小。2.5粘度的測定本實驗用的是Brookfield DV2T粘度計。Brookfield DV2T粘度計可在指定剪切率的條件下測試流體粘度。粘度是對流體流動時阻力的測量。DV2T粘度計提供了多種控制模式：傳統(tǒng)的單機操作，通過從電腦導入下載程序自動操作或在電腦上通過使用博勒飛RheocalcT軟件完全控制，方便快捷，易于

48、操作，準確可靠。每次測定需要裝樣品14g于粘度計自帶的鋁管里面。選取29號轉(zhuǎn)子，設(shè)定所需轉(zhuǎn)速等參數(shù)。具體操作如下：粘度計操作流程1、先調(diào)節(jié)儀器水平后，翻開電源，按照屏幕提示會操作，自動調(diào)零；2、編輯測量方法，設(shè)置轉(zhuǎn)子為29號轉(zhuǎn)子，設(shè)置轉(zhuǎn)速，開場條件和完畢條件及讀數(shù)方法；3、安裝轉(zhuǎn)子，準備樣品，將轉(zhuǎn)子放入樣品中具體操作細節(jié)參見BROOKFIELD DV2T型旋轉(zhuǎn)式粘度計說明書。4、開場測量，電腦會自動記錄數(shù)據(jù)。完事后保存測量結(jié)果并停頓測量； 5、繼續(xù)下一次測量或關(guān)機，清潔儀器。粘度計參數(shù)設(shè)置1、轉(zhuǎn)子，轉(zhuǎn)速設(shè)置按下Spindle，輸入要使用的轉(zhuǎn)子編號29號轉(zhuǎn)子；按下Speed，輸入要使用的轉(zhuǎn)速。2

49、、數(shù)據(jù)記錄方式Single Point：只記錄測量最后完畢時的一個數(shù)據(jù)；設(shè)置好后按OK 確認設(shè)置。3、電腦操作界面設(shè)置在Speed 和Insturctions 中間，點擊EndCondition 的箭頭，彈出EndCondition 面板，設(shè)置完畢條件，滿足完畢條件后將停頓測量。Time：定時：從測量開場倒計時，倒計時完畢后停頓測量。Temperature：溫度到達設(shè)定值后停頓。設(shè)置好后按OK 確認設(shè)置，Cancel 取消設(shè)置。本卷須知1、測量方法編輯完成，轉(zhuǎn)子安裝好，并浸入樣品中適宜位置后如果樣品不是流態(tài)加熱軟化，按下綠色RUN 按鈕，即開場測量，儀器切換到測量界面。2、Viscosityc

50、p：實時顯示粘度值；Torque：扭矩，圍應(yīng)該在10%100%之間。3、安裝轉(zhuǎn)子時需托起轉(zhuǎn)軸并固定，不能左右晃動，轉(zhuǎn)子豎直，使螺紋對準，輕輕旋緊，不可強行用力。4、安裝轉(zhuǎn)子時，一手握住轉(zhuǎn)軸并豎直向上輕輕頂住固定，另一手握住轉(zhuǎn)子，以順時針方向旋緊，不能用蠻力，假設(shè)安裝不順暢，請檢查轉(zhuǎn)子是否豎直，螺紋位置是否正確。5、剛開場測量時，樣品要預熱30min以上。圖2.2 BROOKFIELD DV2T型旋轉(zhuǎn)式粘度計3 結(jié)果與討論3.1 四組試樣的性質(zhì)表3.1四組試樣的性質(zhì)試樣氧化溫度/SP/TI/%QI/%Ash/%結(jié)焦值/%試樣12404513.471.91.4242.97試樣226058.516.

51、342.391.7445.97試樣32706319.953.741.9646.38試樣428071.519.84.711.9546.17表3.1表示的是實驗中所制備的四組試樣的性質(zhì)。由表3.1分析可得：隨著氧化溫度的升高，所制備試樣的軟化點、甲苯不溶物、喹啉不溶物、灰分和結(jié)焦值都是呈不斷增加的趨勢。這說明隨著氧化溫度的升高，煤瀝青中的輕組分是不斷揮發(fā)的，整個過程是煤瀝青中輕組分轉(zhuǎn)變?yōu)橹亟M分的一個過程。圖3.1 軟化點對四組試樣各種性質(zhì)的影響圖3.1表示的是實驗中制備的四組試樣的軟化點對其各種性質(zhì)的影響曲線。由圖3.1分析可得：隨著煤瀝青軟化點的升高，瀝青所含的甲苯不溶物和喹啉不溶物組分含量逐漸

52、增加，灰分和結(jié)焦值也均有增加。這是由于在制備試樣過程中，瀝青所含的大量輕質(zhì)組分通過縮聚反響轉(zhuǎn)變?yōu)檩^大分子量組分，從而導致改質(zhì)瀝青甲苯不溶物和喹啉不溶物含量明顯增高，使瀝青的灰分和結(jié)焦值增大。3.2溫度對粘度的影響在瀝青粘度試驗中，粘度與溫度密切相關(guān)，試驗溫度稍許的偏差，對粘度值的影響都是很大的。對不同性質(zhì)的瀝青試樣，在其它條件一定的情況轉(zhuǎn)速：30RPM，SC4-29號轉(zhuǎn)子，恒溫時間：30min下，考察試驗溫度對粘度的影響。圖3.2各組試樣一樣轉(zhuǎn)速不同溫度的粘溫曲線圖3.2表示一樣轉(zhuǎn)速不同溫度下各組試樣的粘溫曲線。瀝青的粘度與軟化點無直接關(guān)系，而由瀝青本身的性質(zhì)和加熱溫度所決定。五種瀝青的粘度隨

53、溫度的變化趨勢根本一致，均是隨著溫度的增大而逐漸減小，同時隨著溫度的升高，對瀝青粘度的影響越小。由圖3.2可以看出，在實驗溫度圍各樣品的粘度隨著溫度的升高而急劇降低，最后趨于穩(wěn)定，粘度隨溫度的變化呈現(xiàn)負指數(shù)關(guān)系。軟瀝青在6888、試樣1在78120、試樣2在90130、試樣3和試樣4在96140溫度圍，其粘度值隨溫度升高呈指數(shù)形式下降，粘度值相差很大，此階段是瀝青的熔融軟化階段。軟瀝青到達100、試樣1和試樣2到達140、試樣3和試樣4到達150的時候粘度隨溫度的變化趨于平緩，粘度相對穩(wěn)定，稱之為恒粘區(qū)域。圖3.2中試樣1、試樣3和試樣4粘溫曲線上均有拐點出現(xiàn)，這是因為升高溫度，分子之間的作用

54、力減小，粘流活化能減小。瀝青在加熱過程中，隨著溫度的升高從初始的玻璃態(tài)逐漸轉(zhuǎn)變成流動液態(tài)的過程中，分子間鍵變?nèi)?，超分子?gòu)造的橋形鍵斷裂，形成了新的構(gòu)造組分，在一定的加熱溫度圍瀝青黏度表現(xiàn)為急劇改變的特性而且在一段溫度圍瀝青粘度都將維持最低值，表現(xiàn)為牛頓流體的特征，其原因可能是瀝青分子分子組分與小分子組分之間的溶劑化作用加強，即小分子滲透包圍在大分子周圍，削弱了大分子之間的相互作用力，瀝青局部子之間的阻力減小，宏觀表現(xiàn)為粘度值較低。粘流活化能溫度對粘度的影響非常復雜，我們通過以熱活化能為根底的Andrade方程來描述之間的關(guān)系。在剪切速率一定的條件下，瀝青流動溫度以上，其粘度和溫度的關(guān)系可用An

55、drade公式表示：式中A頻率因子或叫指前因子，與物質(zhì)的性質(zhì)有關(guān)；粘流活化能，kJmol-1；R氣體常數(shù)，8.314Jmol-1K-1；T絕對溫度，K。以為縱坐標，1/T為橫坐標作圖，所得直線的斜率即為E值。它是指*一分子抑制周圍分子對它的作用力由一個位置遷移到另一個位置所需的能量，其大小與分子構(gòu)造、分子鏈的長短及溫度有關(guān)。顯然，E值越大，物系粘度隨溫度的變化也越大，即瀝青粘度對溫度越敏感。比較不同瀝青的E值的大小，可判斷它們對溫度的敏感性大小。表3.2是根據(jù)Andrade公式計算得到的參數(shù)數(shù)據(jù)表。由表3.2可知，根據(jù)Andrade方程計算得到的試樣4的粘流活化能最大，然后是試樣2、試樣3軟瀝

56、青，試樣1的粘流活化能最小，粘流活化能E的大小反響了粘度對溫度的敏感程度，所以可以得出有試樣1對溫度的變化最敏感，其他次之，試樣4對溫度的變化最不敏感。表3.2 Andrade模型參數(shù)樣品參數(shù)溫度圍EkJ/molAR2軟瀝青106.702.0410-130.993565-180試樣1103.739.6310-120.998375-180試樣2116.473.4510-130.998390-180試樣3115.939.1910-130.997790-180試樣4123.549.4810-140.995290-1803.3轉(zhuǎn)速剪切應(yīng)力對粘度影響軟瀝青不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線圖3.3軟瀝清不同轉(zhuǎn)速下的粘

57、溫曲線圖3.3表示軟瀝青不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線。有圖3.3可以看出: 軟瀝青在66時，轉(zhuǎn)速對軟瀝青的粘度影響最大最明顯，轉(zhuǎn)速越大，粘度越小。在150180時軟瀝青的粘度為零，軟瀝青粘度不隨轉(zhuǎn)速的變化而改變，呈簡單線性關(guān)系遵循牛頓流體規(guī)律。說明150180時的軟瀝青是牛頓型流體。在其他實驗溫度情況下，轉(zhuǎn)速對粘度影響較小，變化不明顯，但是隨著溫度的升高，軟瀝青粘度呈減小趨勢。圖3.3說明，粘度隨溫度的增大而減小，最終會到達穩(wěn)定狀態(tài)；在粘度很小并趨于穩(wěn)定狀態(tài)時，剪切速率對粘度的影響很小，剪切速率只比照擬大的粘度有明顯的影響。試樣1不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線圖3.4試樣1不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線圖3.4表示試樣1

58、不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線。有圖3.4可以看出: 試樣1在相對低溫階段時，轉(zhuǎn)速對試樣1的粘度影響明顯，轉(zhuǎn)速越大，粘度越小。隨著溫度的升高試樣1的粘度減小，轉(zhuǎn)速對試樣1粘度的影響也變小。同時可以看出在一定溫度條件下隨著轉(zhuǎn)速的逐漸變大試樣1的粘度根本保持不變，呈簡單線性關(guān)系。當溫度到達180時試樣1粘度不隨轉(zhuǎn)速的變化而改變，也呈簡單線性關(guān)系。說明在溫度或者轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力到達一定程度時試樣1遵循牛頓流體規(guī)律，這時候的試樣1是牛頓型流體。圖3.4說明，粘度隨溫度的增大而減小，最終會到達穩(wěn)定狀態(tài)；在粘度很小并趨于穩(wěn)定狀態(tài)時，剪切速率對粘度的影響很小，剪切速率只比照擬大的粘度有明顯的影響。試樣2不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線

59、圖3.5試樣2不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線圖3.5表示試樣2不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線。有圖3.5可以看出: 試樣2在相對低溫階段時，隨著轉(zhuǎn)速的逐漸變大粘度明顯減小，剪切速率對粘度影響較大。隨著溫度的升高試樣2的粘度減小，轉(zhuǎn)速對試樣2粘度的影響也變小。同時可以看出在一定溫度條件下隨著轉(zhuǎn)速的逐漸變大試樣2的粘度根本保持不變，呈簡單線性關(guān)系。當溫度到達高溫階段時試樣2粘度根本不隨轉(zhuǎn)速的改變而變化。說明在溫度或者轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力到達一定程度時試樣2遵循牛頓流體規(guī)律，這時候的試樣2是牛頓型流體。圖3.5說明，粘度隨溫度的增大而減小，最終會到達穩(wěn)定狀態(tài)；在粘度很小并趨于穩(wěn)定狀態(tài)時，剪切速率對粘度的影響很小，剪切速率只比照擬

60、大的粘度有明顯的影響。試樣3不同轉(zhuǎn)速下的粘度曲線圖3.6試樣3不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線圖3.6表示試樣3不同轉(zhuǎn)速下的粘溫曲線。有圖3.6可以看出: 試樣3在90120時，剪切速率對粘度影響較大，轉(zhuǎn)速越大，粘度越小。在126180時試樣3的粘度隨溫度升高而減小，轉(zhuǎn)速對試樣3粘度的影響也變小，并且慢慢保持不變。同時可以看出在一定溫度條件下隨著轉(zhuǎn)速的逐漸變大，試樣3的粘度根本保持不變，呈簡單線性關(guān)系。說明在溫度或者轉(zhuǎn)剪切應(yīng)力到達一定程度時試樣3遵循牛頓流體規(guī)律，這時候的試樣3是牛頓型流體。圖3.6說明，粘度隨溫度的增大而減小，最終會到達穩(wěn)定狀態(tài)；在粘度很小并趨于穩(wěn)定狀態(tài)時，剪切速率對粘度的影響很小，剪切