相對(duì)密度的測(cè)定課件

1、相對(duì)密度測(cè)定法 1一、概述 相對(duì)密度是指在相同的溫度、相同壓力條件下，某物質(zhì)的密度與水的密度之比。除另有規(guī)定外，均指20時(shí)的比值，即d（20 ）。 2第六章 純物質(zhì)的相對(duì)密度在特定的條件下為不變的常數(shù)。但如物質(zhì)的純度不夠，則其相對(duì)密度的測(cè)定值會(huì)隨著純度的變化而變化。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可用以檢查藥品的純雜度。 3第六章 某些液體藥品具有一定的相對(duì)密度，當(dāng)其含藥量改變，相對(duì)密度的值也會(huì)隨含藥量的變化而改變。因此，測(cè)定藥品的相對(duì)密度，可以控制濃縮液（物）的濃度，考查藥品的含藥量，從而保證藥品的質(zhì)量。 4第六章 江蘇省泰興市不法商人王桂平以中國(guó)地質(zhì)礦業(yè)總公司泰興化工總廠的名義，偽造藥品生產(chǎn)許可

2、證等證件，于2005年10月將工業(yè)原料二甘醇假冒藥用輔料丙二醇，出售給齊二藥。齊二藥采購(gòu)員鈕忠仁違規(guī)購(gòu)入假冒丙二醇，化驗(yàn)室主任陳桂芬等人嚴(yán)重違反操作規(guī)程，未將檢測(cè)圖譜與“藥用標(biāo)準(zhǔn)丙二醇圖譜”進(jìn)行對(duì)比鑒別，并在發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)樣品“相對(duì)密度值”與標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)重不符的情況下，將其改為正常值，簽發(fā)合格證，致使假藥用輔料投入生產(chǎn)，制造出假藥“亮菌甲素注射液”并投放市場(chǎng)。廣州中山三院和廣東龍川縣中醫(yī)院使用此假藥后，11名患者出現(xiàn)急性腎功能衰竭并死亡。 案例 齊二藥亮菌甲素事件5第六章案例 齊二藥亮菌甲素事件6第六章案例 齊二藥亮菌甲素事件物料供應(yīng)商偽造證件，非法銷(xiāo)售藥用輔料。物料采購(gòu)沒(méi)有進(jìn)行供應(yīng)商審計(jì)。化驗(yàn)室人員沒(méi)有

3、堅(jiān)持自己的原則，沒(méi)有y與標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜圖譜對(duì)照。化驗(yàn)室發(fā)現(xiàn)密度檢測(cè)相差0.007，沒(méi)有引起重視。7第六章Ch.p收載的測(cè)定方法有比重瓶和韋氏比重秤法。一般用比重瓶法，揮發(fā)性液體藥品用韋氏比重秤法。 8第六章二、 比重瓶法 （一） 測(cè)定原理 在相同溫度、壓力條件下，選用同一比重瓶，依次裝滿供試品和水，分別稱(chēng)定供試品和水的質(zhì)量，供試品和水的質(zhì)量之比即為供試品的相對(duì)密度。 因?yàn)楣?m供/v供；水=m水/v水；v供=v水 所以d= 供/ 水= m供/ m水9第六章10第六章 （二）儀器與試劑 比重瓶5ml、10ml、25ml、50ml 天平（感量0.001g） 溫度計(jì) 水浴鍋 純化水（新鮮煮沸放冷） 1

4、1第六章（三）操作方法 （1）取潔凈、干燥并精密稱(chēng)定重量的比重瓶（如圖1），裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，裝上溫度計(jì)（瓶中應(yīng)無(wú)氣泡），置20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中放置若干分鐘，使內(nèi)容物的溫度達(dá)到20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），用濾紙除去溢出側(cè)管的液體，立刻蓋上罩。然后將比重瓶自水浴中取出，再用濾紙將比重瓶的外面檫凈，精密稱(chēng)定，減去比重瓶的重量，求得供試品的重量后，將供試品傾去，洗凈比重瓶，裝滿新沸過(guò)的冷水，再照上法測(cè)得的同一溫度時(shí)水的重量，按下式計(jì)算，即得。12第六章供試品的相對(duì)密度= 供試品的質(zhì)(重)量水的質(zhì)(重)量 13第六章 （2）取潔凈、干燥并精密稱(chēng)

5、定重量的比重瓶（如圖2），裝滿供試品（溫度應(yīng)低于20或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）后，插入中心有毛細(xì)孔的瓶塞，用濾紙將從塞孔溢出的液體檫干，置20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）恒溫水浴中，放置若干分鐘，隨著供試液溫度的上升，過(guò)多的液體將不斷從塞孔溢出，隨時(shí)用濾紙將瓶塞頂端檫干，待液體不再由塞孔溢出，迅速將比重瓶自水浴中取出，照上述（1）法，自“再用濾紙將比重瓶的外面檫凈”起，依法測(cè)定，即得。14第六章(四)注意事項(xiàng) 1、空比重瓶必須潔凈、干燥。 2、操作順序?yàn)橄确Q(chēng)量空比重瓶，再裝供試品稱(chēng)重，最后裝水稱(chēng)重。 3、裝過(guò)供試品的比重瓶必須沖洗干凈。如供試品為油劑，測(cè)定后應(yīng)盡量?jī)A去，連同瓶塞可先用有機(jī)溶劑（如石

6、油醚或氯仿）沖洗數(shù)次，待油完全洗去后，用乙醇、水沖洗干凈，再依法測(cè)定水重。15第六章 4、供試品及水裝瓶時(shí)，應(yīng)小心沿壁倒入比重瓶?jī)?nèi)，避免產(chǎn)生氣泡；如有氣泡，應(yīng)稍放置待氣泡消失后再調(diào)溫稱(chēng)重。供試品若為糖槳?jiǎng)⒏视偷瑞こ硪后w，裝瓶時(shí)更應(yīng)緩緩沿壁倒入，因黏度大產(chǎn)生的氣泡很難除去進(jìn)而影響測(cè)定結(jié)果。5、比重瓶從水浴取出時(shí)，應(yīng)用手指拿住瓶頸，而不能拿瓶肚，以免手溫影響液體，使其體積膨脹而外溢。6、測(cè)定有腐蝕性供試品，可在天平盤(pán)上放一表面皿，再放比重瓶稱(chēng)重。7、當(dāng)溫度高于20或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度 時(shí)，必須設(shè)法調(diào)節(jié)環(huán)境溫度至略低于規(guī) 定的溫度。 16第六章 (五)記錄與計(jì)算記錄測(cè)定用比重瓶類(lèi)型、天平型號(hào)、測(cè)

7、定溫度、各項(xiàng)稱(chēng)量數(shù)據(jù)等，其計(jì)算公式為： 供試品的相對(duì)密度（d）=供試品重量水重量=（比重瓶重量+供試品重量）-比重瓶重量 （比重瓶重量+水重量）-比重瓶重量17第六章(六)結(jié)果判斷 計(jì)算結(jié)果在該品種標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的范圍內(nèi)，則符合規(guī)定，否則不符合規(guī)定。18第六章(七)實(shí)例1、銀黃口服液相對(duì)密度的測(cè)定 為合劑，采用比重瓶法，數(shù)據(jù)如下：比重瓶重量+供試品重量 32.150g比重瓶重 21.597g供試品重量 32.150g-21.597g=10.553g比重瓶重量+水重量 31.530g 水重量 31.530g-21.597g=9.933g d= 10.553g 9.933g=1.06 藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定d1.

8、05 ,故為合格。19第六章2、煎膏劑的相對(duì)密度測(cè)定 除另有規(guī)定外，取供試品適量，精密稱(chēng)定（m1），加水約2倍，精密稱(chēng)定（m2），混勻，作為供試品溶液。照比重瓶法測(cè)定，按下式計(jì)算，即得。 比重瓶中煎膏的重量供試品相對(duì)密度= 同體積水的重量 1f = 2f 式中 為比重瓶?jī)?nèi)供試品溶液的重量，g； 為比重瓶?jī)?nèi)水的重量，g；。 20第六章 加入供試品中的水重量（m2-m1）f = 供試品重量+加入供試品中的水重量（m2）凡加藥材細(xì)粉的煎膏劑，不檢查相對(duì)密度21第六章三、韋氏比重稱(chēng)法 （一）測(cè)定原理 根據(jù)阿基米德定律，浸在液體（或氣體）里的物體受到向上的浮力作用，浮力的大小等于被該物體排開(kāi)的液體的重力

9、（注意：是重力不是重量）,即：F=gV ：液體的密度 g：引力常數(shù) V：被排開(kāi)液體的體積 用同一比重稱(chēng)，將其玻璃沉錘依次浸入水和供試品中，并調(diào)節(jié)比重稱(chēng)使平衡，即可求出玻璃沉錘的浮力。 即： F水=水g水V水 F供=供g供V供 22第六章 供= F供/ gV供 ，水=F水/ gV水 因?yàn)?V水=V供， 所以 d=供/水= F供/ F水， 如調(diào)節(jié)比重稱(chēng)，使玻璃沉錘在水中的浮力(即F水)為1.0000,就可以從比重稱(chēng)上直接讀出供試品的相對(duì)密度。 23第六章（二）儀器與試劑 韋氏比重稱(chēng)（根據(jù)玻璃沉錘體積大小不同，分20和4時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重稱(chēng)） 水浴鍋 純化水（新鮮煮沸放冷的）24第六章25第六

10、章（三）操作方法1、 儀器的調(diào)整： 將20時(shí)相對(duì)密度為1的韋氏比重稱(chēng)，安在操作臺(tái)上，放松調(diào)節(jié)器螺絲（2），將托架升至適當(dāng)高度后擰緊螺絲，橫梁（4）置于托架瑪瑙刀座上，將等重砝碼掛在橫梁右端的小鉤（7）上，調(diào)整水平螺絲（11），使指針（3）與支架左上方另一指針對(duì)準(zhǔn)即為平衡，將等重砝碼取下，換上玻璃錘，此時(shí)必須保持平衡（允許有0.005的誤差）。否則應(yīng)校正。 26第六章 2、用水校正： 取20是相對(duì)密度為1的韋氏比重稱(chēng)（如圖3），用新沸過(guò)的冷水將所附玻璃圓筒裝至八分滿，置20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度）的水浴中，攪動(dòng)玻璃圓筒內(nèi)的水，調(diào)節(jié)溫度至20（或各品種項(xiàng)下規(guī)定的溫度），將懸于稱(chēng)端的玻璃錘浸入圓筒

11、內(nèi)的水，稱(chēng)臂右端懸掛游碼于1.0000處，調(diào)節(jié)稱(chēng)臂左端平衡用的螺旋使平衡。 27第六章 3 供試品的測(cè)定： 將玻璃圓筒內(nèi)的水傾去，拭干，裝入供試液至相同的高度，并用同法調(diào)節(jié)溫度后，再把拭干的玻璃錘浸入供試液中，調(diào)節(jié)稱(chēng)臂上游碼的數(shù)量與位置使平衡，讀取數(shù)值，即得供試品的相對(duì)密度。 如該比重稱(chēng)系在4時(shí)相對(duì)密度為1，則用水校準(zhǔn)時(shí)游碼應(yīng)懸掛于0.9982,并應(yīng)在20測(cè)得的供試品的相對(duì)密度除 以0.9982。28第六章 （四）注意事項(xiàng)1、韋氏比重稱(chēng)應(yīng)安裝固定在操作臺(tái)上，避免受熱、冷氣流及振動(dòng)的影響。2、玻璃筒應(yīng)潔凈，裝水及供試液時(shí)高度應(yīng)一致，使玻璃錘沉入水和供試液液面的深度一致。3、玻璃錘應(yīng)全部浸入液面。 29第六章（五）記錄與計(jì)算 應(yīng)記錄測(cè)定用韋氏比重稱(chēng)的型號(hào)、測(cè)定溫度、讀取的數(shù)等。 3