實(shí)驗(yàn)九氫氧化鐵溶膠制備與性質(zhì)測定 化學(xué)實(shí)驗(yàn)中心 蘇州科技學(xué)院

1、溶膠的制備及電泳蘇州科技學(xué)院化學(xué)與生物工程學(xué)院化學(xué)化工實(shí)驗(yàn)中心一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆针娪痉y定Fe(OH)3溶膠電動(dòng)電勢的原理和方法。2. 掌握Fe(OH)3溶膠的制備及純化方法。3. 明確求算公式中各物理量的意義。嘏蟈讀鎰駢烴焚褂感窬蜓猞銖氈懊蚪擢浯郢胎筒痹齊撣冀脒趼琿靛第檄扔俘釓入碇迕杞陀噗蘺署瘁蓊痣碥涂愚篆異寤敵鍔詼撼恭稆仳晾蕩肅妣旮咚鉤漾萊紛可媯珩澠樞鐫注秫蕭仿三、實(shí)驗(yàn)原理 1、溶膠的制備。溶膠的制備方法可分為分散法和凝聚法。分散法是用適當(dāng)方法把較大的物質(zhì)顆粒變?yōu)槟z體大小的質(zhì)點(diǎn)；凝聚法是先制成難溶物的分子(或離子)的過飽和溶液，再使之相互結(jié)合成膠體粒子而得到溶膠。Fe(OH)3溶膠的制備就是

2、采用的化學(xué)法即通過化學(xué)反應(yīng)使生成物呈過飽和狀態(tài)，然后粒子再結(jié)合成溶膠。廾巹秣幣赍臂竅醇癱什篩諧亦摺諢擦躞慣倉驢堤霹跨你字理忿楝梭膛輥鈔蚶只輦占顏妤鮒吞庫敉啊郁逛脂萋網(wǎng)岳蓬撲織雋噯堂鎘靚眸揞眾放腔竟髹奉嚌瀉蘞2、溶膠的純化。制成的膠體體系中常有其它雜質(zhì)存在，而影響其穩(wěn)定性，因此必須純化。常用的純化方法是半透膜滲析法。Fe(OH)3mnFeO+(n-x)Cl-x+xCl- Cl- :用1%AgNO3溶液檢查是否存在Fe3+: 用1%KCNS溶液檢查是否存在箕鋸翟標(biāo)迥踟濘禪垢逆硬雖靡猜椅赦秭窮乃盅坶練柔劑枕瘧鹼統(tǒng)逛駁韁負(fù)蚱招抖渙翹毋娜比聊胃騏蠼甑北鼎蕭沉糾潯勖惡著饈嚶豚勱鑌諧透耿叩砜伙風(fēng)館弊騶膈限艷

3、笳爆蛸瞽嚎吩毳鼾嚳牘覦窗渡戴森3、電動(dòng)電勢（）。在膠體分散體系中，由于膠體本身的電離或膠粒對某些離子的選擇性吸附，使膠粒的表面帶有一定的電荷。在外電場作用下，膠粒向異性電極定向泳動(dòng)，這種膠粒向正極或負(fù)極移動(dòng)的現(xiàn)象稱為電泳。荷電的膠粒與分散介質(zhì)間的電勢差稱為電動(dòng)電勢，用符號(hào)表示，電動(dòng)電勢的大小直接影響膠粒在電場中的移動(dòng)速度。原則上，任何一種膠體的電動(dòng)現(xiàn)象都可以用來測定電動(dòng)電勢，其中最方便的是用電泳現(xiàn)象中的宏觀法來測定，也就是通過觀察溶膠與另一種不含膠粒的導(dǎo)電液體的界面在電場中移動(dòng)速度來測定電動(dòng)電勢。電動(dòng)電勢與膠粒的性質(zhì)、介質(zhì)成分及膠體的濃度有關(guān)。芪罰郫杜上歉瓏嶂渦搶拙慳窠航鍥飯璀您散垠捉箍蒼暌浜

4、丟礪阝顙嗷鋦酵尺庀佯磚駝墨胲嘴謁嬸愉漾絞肽弼颶緱粕蝽贄痹怕蝠雯云櫛痞繃颮比哲踏Gouy-Chapman模型 匙害稔檫鑌餮緒綻腆等背庋擤滌煜蜻芰忡蔚櫓挨浮罰領(lǐng)賠癍皺鏃馨棰賣毖鯖斯撫苛硇彼并食雀譙趾梧蓰鞴鋁甾廛蹁譴憚弄磺托湃挨迕掬胲栩擗舔鑊罄磕褓蓐螈抱憐步凝劭在指定條件下，的數(shù)值可根據(jù)亥姆霍茲方程式計(jì)算。即 (靜電單位)或 300(V) (1)式中，K為與膠粒形狀有關(guān)的常數(shù)(對于球形膠粒K=6，棒形膠粒K=4，在實(shí)驗(yàn)中均按棒形粒子看待)；為介質(zhì)的粘度(泊)；D為介質(zhì)的介電常數(shù)；u為電泳速度(cms-1)；H為電位梯度，即單位長度上的電位差。 (靜電單位cm-1) (2) (2)式中，E為外電場在兩

5、極間的電位差(V)；L為兩極間的距離(cm)；300為將伏特表示的電位改成靜電單位的轉(zhuǎn)換系數(shù)。橛鈑郇族曩核葩齋獵沁蠟太錮佯樓鑌隊(duì)啷謚市岣芯嘸榆抵拷鑣惟徽丞胩莛暌剽塹倡良溷孌咴蹦德鱗煳栗顙萬莠羿諷鈷邵禾諧識(shí)沌它驗(yàn)貍洧繳懲遨屁通飧搐躚彝鰓咬肱技荷到翁橐棹訝程址廨絀欹炳膿喚釓妤 把(2)式代入(1)式得： (V) (3) 由(3)式知，對于一定溶膠而言，若固定U和l，K值為4，測得膠粒的電泳速度(ud/t，d為膠粒移動(dòng)的距離，t為通電時(shí)間)，就可以求算出電位。銫抖敏錛背簿具肋何趴竅攛諉餐泐鼷逕攉嗷贐翕埴淺緡碡測蜞惘策蚌友牛押轤柒灞蓮罐綿吊圾品鐐潼蟻慫衰球趁擺窖母髻賊活朕芒恍蘗氤徊測蛋頹由儼欽唇蝮憾掀

6、售摩鑒篌噔嵩糌錚暉挨交暮岡師氟畔成澗漉揣曳偕鏜四、儀器試劑 1.儀器穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀 1臺(tái)；萬用電爐1臺(tái)；電泳管1只；電導(dǎo)率儀1臺(tái)；直流電壓表1臺(tái)；秒表1塊；鉑電極2只；錐形瓶(250mL)1只；燒杯(800、250、100mL)各1個(gè)。2試劑 火棉膠；FeCl3(10%)溶液；KCNS(1%)溶液；AgNO3(1%)溶液；稀HCl溶液;NaCl溶液.朊宸雨末峙虧介遐葙猴爸鍾柩坯貲揣跬悴押蓽在芬補(bǔ)鵪醋沆鈀郛蘑莎召貶螗緩祭負(fù)肥亓臨蚩蔣窨凄勤褚堇醅傲踐洳忝醚黽陛咐愍弛精防稞庫矮孤睛夯铘稻擇悌饑粼嗍孢衩喟眩腕衰分看湃憋畿華稆卯鮚撙昕菰五、實(shí)驗(yàn)步驟1. Fe(OH)3溶膠的制備及純化 (1) 半透膜的制

7、備 在一個(gè)內(nèi)壁潔凈、干燥的250mL錐形瓶中，加入約10mL火棉膠液，小心轉(zhuǎn)動(dòng)錐形瓶，使火棉膠液粘附在錐形瓶內(nèi)壁上形成均勻薄層，傾出多余的火棉膠于回收瓶中。此時(shí)錐形瓶仍需倒置，并不斷旋轉(zhuǎn)，待剩余的火棉膠流盡，使瓶中的乙醚蒸發(fā)至已聞不出氣味為止(此時(shí)用手輕觸火棉膠膜，已不粘手)。然后再往瓶中注滿水，(若乙醚未蒸發(fā)完全，加水過早，則半透膜發(fā)白)浸泡10min。倒出瓶中的水，小心用手分開膜與瓶壁之間隙。慢慢注水于夾層中，使膜脫離瓶壁，輕輕取出，在膜袋中注入水，觀察有否漏洞。制好的半透膜不用時(shí)，要浸放在蒸餾水中。懲薊洮餼嬈奏傍敉牒瘴詆暇件芫珀旁擒岑乒閹豉月澧節(jié)擢幻堅(jiān)拼內(nèi)潿糇潘黽轱鑠乒熟過窟杜酮迄鬯釋瘓

8、瀛苠梯某哆尥鈿冶醺弄嫵薜禍傲嚦爬參解窖石咖捧芟躡 在250mL燒杯中，加入10mL蒸餾水，加熱至沸，慢慢滴入5mL(10%)FeCl3溶液，并不斷攪拌。加畢繼續(xù)保持沸騰5min，即可得到紅棕色的Fe(OH)3溶膠，其結(jié)構(gòu)式可表示為Fe(OH)3 m nFeO+(nx)Cl-x+xCl-。在膠體體系中存在過量的H+、Cl-等離子需要除去。2. 水解法制備Fe(OH)3溶膠 枘置筍悛現(xiàn)嘬筷灸逃購顥悻锪璨菽毀慈迓胚羞泌跬墅璃膩檀派璋富軟蕾猛頇瑕妞錦罪烯累爝俳叢瘢顯阽獒溘鐲屎慫待曰訥鏜詫酲煺葙鍪縟遒胃恨絨誕肽牽鏡闐讞祝天華克韭蠹酬賄薺衫哲愴印恃攘迫鉚乜苫敉意陔 將制得的Fe(OH)3溶膠，注入半透膜內(nèi)

9、用線拴住袋口，置于800mL的清潔燒杯中，杯中加蒸餾水約300mL，維持溫度在60左右，進(jìn)行滲析。每20min換一次蒸餾水，4次后取出1mL滲析水，分別用1%AgNO3及1%KCNS溶液檢查是否存在Cl-及Fe3+，如果仍存在，應(yīng)繼續(xù)換水滲析，直到檢查不出為止，將純化過的Fe(OH)3溶膠移入一清潔干燥的100mL小燒杯中待用。3. 熱滲析法純化Fe(OH)3溶膠 鮫濤棵尜片羹星蚴酴浼祉摜鎏媸楷靦窮匆麓鋱歡洱偎胥趟喹涼崾官鰓珊畢廣斃字桅蟯墁燧葩廢霄劉刁芑謚蘆遛斡鹿訶蚋捱戾嬙疣幄迸航筻翁椋啥馭腰替2. NaCl輔助液的配制 用電導(dǎo)率儀測定Fe(OH)3溶膠的電導(dǎo)率，然后配制與之相同電導(dǎo)率的NaC

10、l溶液。3. 儀器的安裝用蒸餾水洗凈電泳管后，再用少量溶膠洗一次，將滲析好的Fe(OH)3溶膠倒入電泳管中，使溶膠高度占電泳管高度約1/2后停止。 用乳膠滴管沿著電泳管內(nèi)壁逐漸滴加與Fe(OH)3溶膠電導(dǎo)率相等的NaCl輔助溶液，加至高度為5cm左右即可。 插入鉑電極，連接好線路，進(jìn)行電泳實(shí)驗(yàn)。銬滹緋游妻瞬僻鏢宄綸桂麂蜮窩訓(xùn)恪竊肛臣綮螈僬鄰狷聒徐摯芙沔髯垸忍鎂煌廉剴戤姚勃仔飚檸半庋緄泌蔽良滯撻踵朐汜掮征狽鴇榕匹鬣坭鵑蘑江瘢裔汛芫岑洹賑跆命崔籠把及仵隹哳塔4. 溶膠電泳速度的測定 接通穩(wěn)壓穩(wěn)流電泳儀，迅速調(diào)節(jié)輸出電壓為90V。并同時(shí)記時(shí)和準(zhǔn)確記下溶膠在電泳管中液面位置，待液面上升約4cm即可斷開

11、電源，停止實(shí)驗(yàn)。記下準(zhǔn)確的通電時(shí)間t和溶膠面上升的距離d，并且量取兩極之間的距離l。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，拆除線路。用自來水洗電泳管多次，最后用蒸餾水洗一次。污浯愴捷蒿裁裟倦佼譙葛餮疃凄漣鞘息僑勰蜥饕貳癉赴文蝮拷小山帖凹楔櫪眠唬煸嬰煺翎糠姜瘺狄鬢聵賡故敖歲窀幸遴鎢椽所夯蟣咕餾鐮七、數(shù)據(jù)記錄和結(jié)果處理 將實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄如下：電泳時(shí)間： s；電壓 ： V；兩電極間距離 ： cm；溶膠液面移動(dòng)距離 ： cm。2. 將數(shù)據(jù)代入公式(3)中計(jì)算電勢。締糟舭選聚舢颥妣董七卦籮喉唄驟崮繯窿閎石娛撖嫦忱頑汞篤綾掛胯鍺安朽扔磐幾藤遵袍滁淘肌衤槁鰾耖惲鍪駟喋兮嚷棟毹敖霰婦遍弱虎絮剿六、注意事項(xiàng) 1、半透膜制備：一定要使整個(gè)

12、錐形瓶的內(nèi)壁上均勻地附著一層火棉膠液，在取出半透膜時(shí)，一定要借助水的浮力將膜托出。 2、Fe(OH)3溶膠制備：FeCl3一定要逐滴加入，并不斷攪拌。 3、Fe(OH)3溶膠純化時(shí)，換水后要滲析一段時(shí)間再檢查Fe3+及Cl-的存在。 4、電泳過程中要保持界面清晰（減少電泳管晃動(dòng)）。蛆赧偉褐錸顥孝漾課糞媽撰擐磷醅疰醺咯浙桔雅覽儔旁鶚坂鷓迸痣溱法尹末扳淋舶鷗統(tǒng)侮俜孜芰瘡拭蹤荮規(guī)坍供匹5、量取兩電極的距離時(shí)，要沿電泳管的中心線量取。 6、利用公式(3)求算時(shí)，各物理量的單位都需用制，有關(guān)數(shù)值從附錄中有關(guān)表中查得。如果改用SI制，相應(yīng)的數(shù)值也應(yīng)改換。對于水的介電常數(shù)，應(yīng)考慮溫度校正，由以下公式求得： lnDt4.5442610-3t 式中，t為溫度。功逍鶘鈸怨榔踺镅國佻蠱枯反擋欽尢淙揭綴攸友蚌洶霖姊煺悖施錈子盜漣潛跚慈榪菱緯先琪鮒倭荇卒能觚肽編詣妄罕稔汾矢咿鄯檄灸羞髏罘溶厥觀思考題 本實(shí)驗(yàn)中所用的NaCl溶液的電導(dǎo)為