氨類藥物的分析

1、第二節(jié) 芳胺類藥物的分析1胺類藥物的基本結(jié)構(gòu)有兩類： 芳香第一胺未被取代，而在芳環(huán)對(duì)位有取代的對(duì)氨基苯甲酸酯類。如： 苯佐卡因鹽酸普魯卡因鹽酸丁卡因局部麻醉藥 芳香第一胺被?；⒃诜辑h(huán)對(duì)位有取代的芳酰胺類藥物。 2解熱鎮(zhèn)痛藥對(duì)乙酰氨基酚局部麻醉藥鹽酸布比卡因抗麻風(fēng)藥醋氨苯砜一、典型藥物的結(jié)構(gòu)與性質(zhì) （一）、對(duì)氨基苯甲酸酯類 芳香第一胺未被取代，而在芳環(huán)對(duì)位有取代的對(duì)氨基苯甲酸酯類。如： 1、結(jié)構(gòu) 3基本結(jié)構(gòu)與典型藥物 含有對(duì)氨基苯甲酸酯的結(jié)構(gòu)母體 苯佐卡因4鹽酸丁卡因鹽酸普魯卡因胺，抗心率失常藥。5 2、性質(zhì)（1）、芳香第一胺特性 具有芳伯氨基或潛在的芳伯氨基，可發(fā)生重氮化偶合反應(yīng)鑒別或亞硝

2、酸鈉滴定法測(cè)定含；可與芳醛發(fā)生縮合，生成希夫堿；對(duì)日光或空氣中的氧較敏感，易氧化變色。 6 2、易水解性： 鹽酸丁卡因分子結(jié)構(gòu)中無芳香第一胺則無此特性。 因分子結(jié)構(gòu)中有酯鍵，易發(fā)生水解反應(yīng)。尤其是藥物受光、熱或堿性條件影響，更易促進(jìn)其水解。 如：鹽酸丁卡因水解產(chǎn)物對(duì)丁氨基苯甲酸（BABA）。7 3、弱堿性： 因分子結(jié)構(gòu)中有芳香第一胺，同時(shí)，除苯佐卡因外，其脂烴胺側(cè)鏈為叔胺氮原子，故游離體具有弱堿性。 堿性較弱，在水溶液中不能用酸滴定液直接滴定，可在非水溶液中滴定。 叔胺氮原子還能與生物堿沉淀劑發(fā)生沉淀反應(yīng)。 8（二）、芳酰胺類藥物 是芳香第一胺被酰化，并在芳環(huán)對(duì)位有取代的芳酰胺類藥物。 其共性

3、是具有芳酰胺基，基本結(jié)構(gòu)為：1、結(jié)構(gòu)9非那西?。▽?duì)乙酰氨基苯乙醚）對(duì)乙酰氨基酚（撲熱息痛）10 醋氨苯砜（治療麻風(fēng)病，抑制麻風(fēng)桿菌）。11鹽酸利多卡因12鹽酸布比卡因13 2、性質(zhì)（1）水解后顯芳香第一胺特性 分子結(jié)構(gòu)中具有芳伯氨基，在酸性溶液中易水解為具芳香第一胺的化合物，顯芳香第一胺特性反應(yīng)。 對(duì)乙氨基酚的水解速度相對(duì)比較快。 利多卡因和布比卡因在酰氨基鄰位存在兩個(gè)甲基，由于空間位阻影響，較難水解，所以其鹽的水溶液比較穩(wěn)定。 14 （2）水解產(chǎn)物易酯化 對(duì)乙酰氨基酚和醋氨苯砜，水解后生成醋酸，可在硫酸介質(zhì)中與乙醇反應(yīng)，產(chǎn)生醋酸乙酯的香味。 （3）酚羥基的特性 對(duì)乙酰氨基酚具有酚羥基，與三氯

4、化鐵發(fā)生顯色反應(yīng)，可與利多卡因和醋氨苯砜區(qū)別。 15 （4）、具脂烴胺側(cè)鏈，弱堿性，可與生物堿沉淀試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)進(jìn)行鑒別 。 利多卡因和布比卡因的脂烴胺側(cè)鏈有叔氮原子，顯堿性，可以成鹽；其叔胺還可與生物堿沉淀試劑發(fā)生沉淀反應(yīng)，如： 與三硝基苯酚試液反應(yīng)生成的沉淀具有一定的熔點(diǎn)。對(duì)乙酰氨基酚和醋氨苯砜不具有此側(cè)鏈，亦無此類反應(yīng)，可以區(qū)別。 16 （5）、與重金屬離子發(fā)生反應(yīng)二、鑒別試驗(yàn) 游離堿易溶于有機(jī)溶劑，其鹽可溶于水。 利多卡因和布比卡因酰氨基上的氮可在水溶液中與銅離子或鈷離子發(fā)生配位反應(yīng)，生成有色的配位化合物沉淀。沉淀可溶于三氯甲烷等有機(jī)溶劑后呈色。 17（一）重氮化偶合反應(yīng) 芳香第一胺

5、類鑒別反應(yīng)。分子結(jié)構(gòu)中具有芳香第一胺或潛在芳香第一胺的藥物，均能發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。 18 直接：鹽酸普魯卡因、對(duì)氨基水楊酸鈉 、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺等在鹽酸溶液中可直接與亞硝酸鈉進(jìn)行重氮化反應(yīng)。與堿性-萘酚成偶氮染料。19 苯佐卡因和鹽酸普魯卡因 ChP（2015）鑒別 （1）本品顯芳香第一胺類的鑒別反應(yīng)（附錄） 取供試品約50mg，加稀鹽酸1m1，必要時(shí)緩緩煮沸使溶解，放冷，加0.1mo1/L亞硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性 20 間接：對(duì)乙酰氨基酚、非那西丁、醋氨苯砜、貝諾酯。間接的意思就是需要水解酰胺基。 -萘酚試液數(shù)滴，視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 對(duì)乙酰氨基酚 ChP（2

6、015）鑒別21 （2）、取本品約0.1g，加稀鹽酸5m1，置水浴中加熱40分鐘，放冷；取0.5m1，滴加亞硝酸鈉試液5滴，搖勻，用水3ml稀釋后，加堿性-萘酚試液2m1，振搖，即顯紅色。 鹽酸丁卡因中不具有芳伯氨基，無此反應(yīng)，但在酸性液中與亞 22硝酸鈉生成N-亞硝基化合物的白色沉淀。可與芳伯氨基同類區(qū)別。 具有潛在芳香第一胺的藥物，經(jīng)適當(dāng)方法處理后，若能游離出第一胺，也可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)。對(duì)乙酰氨基酚的鑒別反應(yīng)如下：23+ HCl+ H2OHONH2HCl + CH3COOHHONH2HCl + HNO3HON+NCl- + 2H2O HON+NCl- + OH+ NaOHOH N=N

7、OH+ NaCl+ H2O24（二）、三氯化鐵反應(yīng) 對(duì)乙酰氨基酚的酚羥基可直接與三氯化鐵試劑反應(yīng)成藍(lán)紫。 OHNHCOCH33+ FeCl3OHNHCOCH333Fe3+ + 3HCl藍(lán)紫色（三）與重金屬離子反應(yīng) 1. 與銅離子反應(yīng) 25 分子結(jié)構(gòu)中具有芳酰胺的鹽酸利多卡因，在碳酸鈉試液中，與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色配位化合物，此有色物轉(zhuǎn)溶于三氯甲烷中顯黃色。 具有N-芳環(huán)取代的鹽酸利多卡因，在碳酸鈉溶液中與硫酸銅反應(yīng)生成藍(lán)紫色，容易轉(zhuǎn)入氯仿中顯黃色。鹽酸普魯卡因，鹽酸丁卡因，苯左卡因等都不發(fā)生此反應(yīng)。黃色藍(lán)紫色硫酸銅鹽酸利多卡因氯仿碳酸鈉+262、與鈷離子反應(yīng) 鹽酸利多卡因可在酸性溶液中與氯化鈷

8、試液反應(yīng)，生成亮綠色細(xì)小鈷鹽沉淀。，容易轉(zhuǎn)入氯仿中顯黃色。 +亮綠色細(xì)小鹽酸利多卡因H2CoCl3羥肟酸鐵鹽反應(yīng) 棕黑色）暗棕色羥肟酸鐵（紫紅色羥肟酸鹽酸普魯卡因胺+DFeCl3H2O2274.與汞離子的反應(yīng) 鹽酸利多卡因的水溶液加硝酸酸化后，加硝酸汞試液，煮沸，顯黃色。 對(duì)氨基苯甲酸酯類顯紅色或橙黃色，可與之區(qū)別。（四）水解產(chǎn)物的反應(yīng) 、D3HNO）（+23NOHg鹽酸利多卡因?qū)Π被郊姿狨ヮ慄S色紅色或橙黃色28 具有酯的結(jié)構(gòu)的本類藥物，可在堿性條件下水解，利用其水解產(chǎn)物進(jìn)行鑒別。1. 鹽酸普魯卡因 ChP（2015） （使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變蘭色）二乙氨基乙醇對(duì)氨基苯甲酸鈉+油狀物普魯卡因

9、鹽酸普魯卡因+DNaOHD對(duì)氨基苯甲酸鈉 + HCl 對(duì)氨基苯甲酸（白色）鑒別方法29 取本品約0.1g，加水2ml溶解后，加10氫氧化鈉溶液1ml，即生成白色沉淀。加熱，變?yōu)橛蜖钗铮ㄋ猓?；繼續(xù)加熱，產(chǎn)生的蒸氣（氨基醇類揮發(fā)），能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變?yōu)樗{(lán)色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。此沉淀能溶于過量的鹽酸。 2. 苯佐卡因 ChP（2015）鑒別方法 取本品約0.1g，加氫氧化鈉試液5m1，煮沸，即有乙醇生成；加碘試液，加熱，即生成黃色沉淀，并發(fā)生碘仿的臭氣。 30苯佐卡因+ NaOHD乙醇乙醇 + I2 + NaOHCHI3 ）（碘仿臭氣，黃色 （五）制備衍生物

10、測(cè)熔點(diǎn) 本類藥物的衍生物，如三硝基苯酚衍生物、硫氰酸鹽衍生物，有固定的熔點(diǎn)、可供鑒別。ChP 2005對(duì)鹽酸利多卡因、鹽酸部比卡因、鹽酸丁卡因采用此法鑒別。1.三硝基苯酚衍生物 （1）鹽酸布比卡因的鑒別 取供試品0.15g，加水10ml溶解后，加三硝基苯酚試液15ml，有三硝基苯酚布比卡因的黃色沉淀31析出，濾過，沉淀用少量水洗滌后，再以少量甲醇和乙醚沖洗，在105干燥后， 依法測(cè)定熔點(diǎn)，其熔點(diǎn)約為194。 鹽酸利多卡因與三硝基苯酚生成三硝基苯酚利多卡因衍生物，其熔點(diǎn)約為228232，熔融時(shí)同時(shí)分解。（2）鹽酸利多卡因的鑒別2.硫氰酸鹽衍生物 鹽酸丁卡因的鑒別：取本品約0.1g，加5%醋酸鈉溶

11、液10ml溶解后，加25%硫氰酸銨溶液1ml，即析出白色結(jié)晶；濾過，結(jié)晶用水洗滌，在80干燥，依法測(cè)定（附錄C），熔點(diǎn)約為131。32 （六）氯化物的鑒別反應(yīng) 鹽酸普魯卡因、鹽酸丁卡因、鹽酸利多卡因的水溶液顯氯化物的鑒別反應(yīng)。 1.取供試品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加AgNO3試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復(fù)生成。反應(yīng)如下： Cl- + Ag+ AgCl（白色）AgCl + 2NH3H2O Ag（NH3）2+ +Cl- +2H2OAg（NH3）2+ + Cl- + H+ AgCl + 2NH4+33 2.取供試品少量，置試管中，加等量的MnO2，

12、混勻，加稀硫酸濕潤，緩緩加熱，即產(chǎn)生氯氣，能使用水濕潤的KI淀粉試紙顯藍(lán)色。反應(yīng)如下：Cl- Cl2MnO2Cl2 + 2KI I2 + 2KCl（七）、紫外特征吸收光譜 本類藥物分子結(jié)構(gòu)中均有苯環(huán)，因此具有紫外吸收光譜特征。其主要特征表現(xiàn)在吸收峰的位置和吸收強(qiáng)度上。34鹽酸布比卡因鑒別： 取本品，精密稱定，按干燥品計(jì)算，加0.01mol/L鹽酸溶液制成每1ml中含0.40mg的溶液，照分光光度法（附錄A）測(cè)定，在263nm與271nm的波長處有最大吸收；其吸收度分別為0.530.58與0.430.48。（八）、紅外吸收光譜 鹽酸布比卡因 ChP（2015） 鑒別 本品的紅外光吸收?qǐng)D譜與對(duì)照的

13、圖譜（光譜集324圖）一致。35三、特殊雜質(zhì)檢查（一）、對(duì)乙酰氨基酚 一般以硝基氯苯為原料，水解后制得對(duì)硝基酚,還原成對(duì)氨基酚，再?；?。按藥典規(guī)定，除檢查酸度，氯化物，硫酸鹽，重金屬，水分和熾灼殘?jiān)?，還需進(jìn)行下列檢查：1.乙醇溶液的澄清度與顏色 生產(chǎn)工藝中使用鐵粉作還原劑可能帶入成品中。對(duì)氨基酚的有色氧化物在乙醇中顯橙紅或棕色。 檢查方法:取本品1.0g,加乙醇10ml溶解,溶液應(yīng)澄清,無色。362.有關(guān)物質(zhì) 合成路線多，雜質(zhì)來源主要是中間體、副產(chǎn)物及分解產(chǎn)物，如對(duì)氨基酚，對(duì)氯乙酰苯胺，0-乙?；鶎?duì)乙酰氨基酚，偶氮苯，氧化偶氮苯，苯醌和醌亞胺等，以對(duì)氯乙酰苯胺為雜質(zhì)對(duì)照品；檢查方法：TLC。

14、 其他雜質(zhì)采用參比雜質(zhì)對(duì)照品法。3.對(duì)氨基酚 乙酰化不完全或貯藏不當(dāng)發(fā)生水解均可引入。因毒性大又使苯品產(chǎn)生色澤，要嚴(yán)格控制限量。反應(yīng)原理：對(duì)氨基酚+ 亞硝酰鐵氰化鈉OH-蘭色37檢查方法 對(duì)照法 取本品1.0g，加甲醇溶液（12）20ml溶解后，加堿性亞硝基鐵氰化鈉試液1m1，搖勻，放置30min；如顯色，與對(duì)乙酰氨基酚對(duì)照品1.0g加對(duì)氨基酚50g用同一方法制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.005）。 （二）、鹽酸普魯卡因注射液中對(duì)氨基苯甲酸的檢查38 有酯鍵，在注射液的制備過程中受滅菌溫度，時(shí)間，溶液pH值，貯藏時(shí)間，以及光線和金屬離子等因素的影響，可水解成對(duì)氨基苯甲酸和2-二乙氨基醇。前者

15、長期貯藏和高溫加熱脫羧成苯胺，苯胺可進(jìn)一步轉(zhuǎn)化成有色物使注射液變黃，療效下降，毒性增加。限量為1.2%。 檢查方法 TLC 雜質(zhì)對(duì)照品法 39H2NOHOH2NOO-CO2O 精密量取本品，加乙醇稀釋使成為每1ml中含鹽酸普魯卡因 2.5mg的溶液，作為供試品溶液。取對(duì)氨基苯甲酸對(duì)照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作為對(duì)照品溶液。 取上述兩種溶液各10 l，分別點(diǎn)于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（141 1 4）為展開劑，展開后，取出晾干，用對(duì)二甲氨基苯甲醛溶液（2對(duì)二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加冰醋酸5ml制成）噴霧顯色。40 供試品溶液如

16、顯與對(duì)照品溶液相應(yīng)的雜質(zhì)斑點(diǎn)，其顏色與對(duì)照品溶液主斑點(diǎn)比較，不得更深。 檢出限量0.01ug,苯胺五、含量測(cè)定 （一）、亞硝酸鈉滴定法 分子結(jié)構(gòu)中具有芳香第一胺的藥物（如鹽酸普魯卡因、苯佐卡因）以及水解后具有芳香第一胺的藥物（如對(duì)乙酰氨基酚），在酸性溶液中可與亞硝酸鈉反應(yīng)，可用亞硝酸鈉滴定液測(cè)定含量。 41 1. 原理 在酸性溶液中與亞硝酸鈉成重氮鹽 具游離芳伯氨基的藥物可用本法直接測(cè)定。具潛在芳伯氨基的藥物，如具酰胺基藥物（對(duì)乙酰氨基酚等）經(jīng)水解，芳香族硝基化合物（如無味氯霉素）經(jīng)還原，也可用本法測(cè)定。 422.測(cè)定條件 因生成物也不夠穩(wěn)定，加入適量KBr加速反應(yīng)KBr為催化劑，芳伯胺的堿性

17、越弱越有利于重氮化反應(yīng)的進(jìn)行。在鹽酸存在下，重氮化反應(yīng)的機(jī)理為： NaNO2 + HCl HNO2 + NaClHNO2 + HCl NOCl + H2O（1）反應(yīng)速度在鹽酸存在下，重氮化反應(yīng)的機(jī)理為： 第一步：NNOH慢NO+Cl-NH243 第一步反應(yīng)的速度較慢，后兩步反應(yīng)的速度叫較快，整個(gè)反應(yīng)取決于第一步。第二步：NNOH快NNOH第三步：NN+Cl-快NNOH 第一步反應(yīng)的快慢與芳香第一胺的游離測(cè)定密切相關(guān)。44 芳香第一胺的堿性較弱，則在一定強(qiáng)度酸性溶液中成鹽的比例較小，即游離芳香第一胺較小，則重氮化反應(yīng)速度就慢。所以在測(cè)定中一般向供試品加入適量KBr，使重氮化反應(yīng)速度加快。 （1）

18、K1（2）K2 K1300 K2 加入KBr，可增大被測(cè)溶液中NO+的濃度，所以能加快重氮化反應(yīng)速度（2）酸的種類及其濃度45在不同酸中重氮化反應(yīng)的速度為：HBrHCl H2SO4 HNO3鹽酸應(yīng)過量 1:2.56；加入鹽酸： 重氮化反應(yīng)速度加快； 重氮鹽在酸性溶液中穩(wěn)定； 防止生成偶氮氨基化合物，而影響測(cè)定結(jié)果46（3）室溫條件下滴定 1030 溫度每升高10，重氮化反應(yīng)速度加快2.5倍，但重氮鹽分解的速度亦相應(yīng)加快2倍；所以反應(yīng)在低溫下進(jìn)行。 （4）滴定速度：先快后慢 滴定管尖端插入液面下2/3處，滴定液一次大部分放下，近終點(diǎn)時(shí)方改為慢速滴定。因?yàn)閷儆诜肿有头磻?yīng)，速度很慢。最后一滴要攪拌震

19、蕩1-5min。 473. 指示終點(diǎn)的方法 有電位法，永停滴定法，外指示劑法，和內(nèi)指示劑法。 （1）永停滴定法 ChP（2015）規(guī)定用永停法指示亞硝酸鈉滴定法的終點(diǎn)，其裝置見圖6-1。4849永停滴定法（附錄A） 中國藥典規(guī)定，亞硝酸鈉滴定用永停法指示終點(diǎn)。作重氮化法的終點(diǎn)指示時(shí)，調(diào)節(jié)R1使加于電極上的電壓約為50mV。取供試品適量，精密稱定，置燒杯中，除另有規(guī)定外，可加水40ml與鹽酸溶液（12）15ml，而后置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加溴化鉀2g，插入鉑鉑電極后，將滴定管的尖端插入液面下約2/3處。50 用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L或0.05mol/L）迅速滴定，隨滴隨攪拌，至

20、近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管的尖端提出液面，用少量水淋洗尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，至電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)，并不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)。 終點(diǎn)時(shí)，溶液中無亞硝酸，線路無電流通過，有微量亞硝酸時(shí)與電極起氧化還原反應(yīng)，有電流。電流計(jì)指針突然偏轉(zhuǎn)。永不回復(fù)。即為終點(diǎn)。51層，或制成KI-淀粉試紙，當(dāng)用細(xì)玻璃棒蘸取少許被滴定液劃過，立即顯藍(lán)色，即為終點(diǎn)。4. 測(cè)定方法 鹽酸普魯卡因 ChP（2015） 取本品約0.6g，精密稱量為0.5653g，加水40ml與鹽酸（1 2） 5215ml,置電磁攪拌器上，攪拌使溶解，再加入KBr2g，采用永停滴定法滴定。滴定時(shí)，將滴定管尖端插入液面下2/3處，用 用亞硝酸鈉

21、滴定液（0.1017mol/L）迅速滴定，邊滴邊攪拌，至近終點(diǎn)時(shí)將滴定管尖端提出液面，用少量水淋洗，繼續(xù)緩緩滴定。至電流計(jì)指針突然偏移不再回復(fù)，即為滴定終點(diǎn)，消耗亞硝酸鈉滴定液（0.1017mol/L）20.10ml。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于27.28mg的C13H20N2O2HCl。中國藥典2015年版規(guī)定，按干燥品計(jì)算，含C13H20N2O2HCl不得少于99.0%，通過計(jì)算判斷該供試品的含量53是否符合規(guī)定。解：鹽酸普魯卡因%=VTF100%S20.1027.280.10170.1100%0.5653= 98.65% 根據(jù)計(jì)算結(jié)果，98.65%99.0%，則該鹽酸

22、普魯卡因供試品含量不符合規(guī)定。（二）、非水溶液滴定法54 鹽酸利多卡因，鹽酸丁卡因側(cè)鏈脂肪胺具有叔胺氮，鹽酸布比卡因的哌啶環(huán)也是叔胺氮，這些脂烴胺側(cè)鏈都具弱堿性，在非水溶液中用酸滴定。 其中，非水溶液滴定法測(cè)定鹽酸利多卡因含量的滴定反應(yīng)：55+ Hg（Ac）2NHCOCH2N(C2H5)2CH3CH3HAc+ HgCl2NHCOCH2N(C2H5)2CH3CH3HAc+ HClO4NHCOCH2N(C2H5)2CH3CH3HClO4 + HAc56 鹽酸鹽藥物用高氯酸滴定時(shí)有氫鹵酸生成，故在滴定前加入醋酸汞溶液，使成為難解離的氯化汞，以除去氫鹵酸的干擾。 在滴定鹽酸丁卡因時(shí)，因其在冰醋酸中顯較

23、弱堿性，因此加入適量醋酐。 因醋酐解離生成的醋酐合乙酰氧離子比醋酸合質(zhì)子的酸性強(qiáng)，有利于增強(qiáng)丁卡因的堿性，使滴定突躍敏銳。 滴定至終點(diǎn)時(shí)，溶液顯藍(lán)色。但加入醋酐應(yīng)注意防止氨基被乙?；?。乙?；飰A性很弱，以結(jié)晶紫生物指示劑時(shí)不能被滴定。57 醋酐的量應(yīng)按需要量加入。為防止乙?；陌l(fā)生，加冰醋酸溶解樣品后，應(yīng)放冷后再加入醋酐。 鹽酸丁卡因的含量測(cè)定ChP（2015） 方法： 取本品約0.2g，精密稱量為0.2051g，加冰醋酸25ml與醋酐5ml溶解后，加熱回流2分鐘，放冷，加醋酸汞試液5ml與結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.09936mol/L）滴定，至溶液顯58藍(lán)色，消耗高氯酸滴定液（0

24、.09936mol/L）6.36ml，空白試驗(yàn)消耗高氯酸滴定液（0.09936mol/L）0.05ml。中國藥典2015年版觀點(diǎn)，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于30.08mgC15H24N2O2HCl。本品按干燥品計(jì)算，含C15H24N2O2HCl不得少于99.0%。通過解釋判斷該供試品的含量是否符合規(guī)定。 解：鹽酸丁卡因%=（V-V0）TF100%S59（6.90-0.05）30.0810-30.099360.1100%0.2051= 99.82% 根據(jù)計(jì)算結(jié)果99.82% 99.0%，則該鹽酸丁卡因供試品含量符合規(guī)定。（三）紫外分光光度法 對(duì)乙酰氨基酚在0.4氫氧化鈉溶液中，于257nm波長處有最大吸收，其紫外吸 60收光譜特征，可用于其原料及其制劑的含量測(cè)定。 對(duì)乙酰氨基酚 取本品約40mg，精密稱定0.0417g，置250ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液50ml溶解后，加水至刻度，搖勻，精密量取5m1，置100ml量瓶中，加0.4氫氧化鈉溶液10m1，加水至刻度，搖勻，在