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1、實(shí)用文檔傅立葉轉(zhuǎn)換紅外光譜儀(FT-IR)一、紅外光譜的基本原理:當(dāng)一束紅外光照射物質(zhì)時(shí),被照射物質(zhì)的分子將吸收一部分相應(yīng)的光能,轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼駝?dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能量,使分子固有的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷到較高的能級(jí),光譜上即出現(xiàn)吸收譜帶。通常以波長(尸)或波數(shù)(cm-1)為橫坐標(biāo),吸光度(A)或百分透過率(T%)為縱坐標(biāo),將這種吸收情況以吸收曲線的形式記錄下來,得到該物質(zhì)的紅外吸收光譜,簡(jiǎn)稱紅外光譜。二紅外光譜在結(jié)構(gòu)解析中的作用:1禾U用基團(tuán)特征頻率確定分子中的官能團(tuán),區(qū)分化合物的類別。wavclength.(2.533.54-a,555.56ft.57KyI(I121-1|呑.0()(604020O400
2、035003(KTi(250020()()18(W)160()14001200IO(M)8(X)600wavenumhor(cm1)2提供未知物的精細(xì)結(jié)構(gòu),確定化合物是否相同。三、紅外光譜儀的主要附件:1衰減全反射(ATR)附件:ATR附件主要用于固體、凝膠、橡膠等材料表面的研究。測(cè)量表面厚度需在1pm以上,也可用于溶液分析(蛋白水溶液)。2漫反射附件:漫反射附件主要用于測(cè)量顆粒表面,或不平整的表面,適用于表面厚度約在10pm左右的材料。3固定角度鏡面反射附件:鏡面反射附件主要借助反射吸收分析堅(jiān)硬平整表面的涂層,也可以測(cè)量光亮的樣品表面,適用于表面厚度10pm4萬能采樣器:適用于各種液體、固體
3、等樣品。5變溫紅外附件:測(cè)定不同溫度下樣品的紅外光譜四、紅外光譜儀操作規(guī)程和注意事項(xiàng)紅外光譜儀由專人負(fù)責(zé)維護(hù),所有操作人員均應(yīng)經(jīng)過培訓(xùn)方可使用。具體操作規(guī)程如下:打開主機(jī)電源,主機(jī)進(jìn)行自檢(約1分鐘),打開PC機(jī),進(jìn)入windows操作系統(tǒng)。由開始菜單中ThermoNicolet或桌面0mnic快捷方式進(jìn)入0mnic紅外光譜儀測(cè)試操作窗口,在實(shí)驗(yàn)Experiment選項(xiàng)中選擇樣品測(cè)試方式。繪制試樣的紅外光譜圖整個(gè)過程包括(1)設(shè)定收集參數(shù);(2)收集背景;(3)收集樣品圖;(4)對(duì)所得試樣譜圖進(jìn)行基線校正,標(biāo)峰等處理;(5)標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索;(6)打印譜圖。對(duì)一些已知化合物進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜庫檢索。收集樣品圖完成后,即可從樣品室中取出樣品架。并用浸有無水乙醇的脫脂棉將用過的研缽、鑷子、刮刀、壓模等清洗干凈,置于紅外干燥燈下烘干,以備制下一個(gè)試樣。關(guān)機(jī):退出Omnic操作系統(tǒng),關(guān)閉計(jì)算機(jī),關(guān)閉主機(jī)電源。使用紅外光譜儀注意事項(xiàng):1嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行操作。遇到故障及時(shí)與管理人員聯(lián)系2保
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