化妝品中鉛的原子吸收檢測(cè)方法

1、 4儀器 附件4：化妝品中鉛的檢測(cè)方法(征求意見(jiàn)稿)范圍本方法規(guī)定了用石墨爐原子吸收分光光度法測(cè)定化妝品中鉛的含量。本方法適用于化妝品中鉛的測(cè)定。方法提要樣品經(jīng)預(yù)處理使鉛以離子狀態(tài)存在于樣品溶液中，樣品溶液中鉛離子被原子化后，基態(tài)鉛原子吸收來(lái)自鉛空心陰極燈發(fā)出的共振線，其吸光度與樣品中鉛含量成正比。在其它條件不變的情況下，根據(jù)測(cè)量被吸收后的譜線強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量。方法的檢出限為l.OOug/L，定量下限為3.00ug/L。若取0.5g樣品測(cè)定，定容至25mL，本方法的檢出濃度為0.05mg/kg，最低定量濃度為0.15mg/kg。試劑硝酸(20=1.42g/mL)，優(yōu)級(jí)純。高氯酸(H

2、C104)=70%72%,優(yōu)級(jí)純。過(guò)氧化氫(H2O2)=30%，優(yōu)級(jí)純。硝酸(1+1)：取硝酸(3.1)100mL，加水100mL，混勻。硝酸(0.5mol/L)：取硝酸(3.1)3.2mL加入50mL水中，稀釋至100mL。辛醇。3.7磷酸二氫銨溶液(20g/L)：取磷酸二氫銨20.0g溶于1000mL水中。3.8鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液3.8.1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(Pb)=1g/L：稱取純度為99.99%的金屬鉛1.000g，加入硝酸溶液(3.4)20mL，加熱使溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至刻度。3.8.2鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：每次吸取鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1.0mL于100mL容量瓶中，加硝酸(3.5)至刻度。如此經(jīng)多次稀

3、釋成每毫升含4.00ng，8.00ng，12.0ng，16.0ng，20.0ng鉛的標(biāo)準(zhǔn)使用液。原子吸收分光光度計(jì)及其配件。離心機(jī)。硬質(zhì)玻璃消解管或小型定氮消解瓶。具塞比色管，10mL、25mL、50mL。蒸發(fā)皿。壓力自控微波消解系統(tǒng)。高壓密閉消解罐。聚四氟乙烯溶樣杯。水浴鍋（或敞開式電加熱恒溫爐）。5樣品預(yù)處理（可任選一種方法）濕式消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約l.OOg2.00g置于消解管中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸3.1）10mL,由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消

4、解液體積減少到2mL3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸（3.2）2mL5mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清液進(jìn)行測(cè)定。微波消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.5g1g于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100C恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉

5、、痱子粉等，取樣后先加水0.5mL1.0mL,潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸（3.1）2.0mL3.0mL，靜止過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫（3.3）1.0mL2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100C加熱20min取下，冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不要擰得過(guò)緊）。表1為一般化妝品消解時(shí)壓力時(shí)間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌類可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。

6、根據(jù)樣品消解難易程度可在5min20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的100C電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。表1消解時(shí)壓力時(shí)間程序壓力檔壓力（Mpa）保壓累加時(shí)間（min）10.51.521.03.031.55.0將樣品移至10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL,備用。浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）準(zhǔn)確稱取混勻試樣約l.OOg,置于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底

7、部。加入硝酸（3.1）5.0mL、過(guò)氧化氫（3.3）2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫，可滴加數(shù)滴辛醇（3.6）。于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min20min，用水定容至25mL。5.2測(cè)定5.2.1儀器條件：根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2nm-1.0nm,燈電流5mA-7mA，干燥溫度120C,20s；灰化溫度800C,持續(xù)15s-20s,原子化溫度:1100C-1500C,持續(xù)3s-5s,背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。如樣品溶液中鐵含量超過(guò)鉛含量100倍，不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法5.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用

8、液4.00ng/mL（或ug/L）,8.00ng/mL（或ug/L）,12.0ng/mL（或ug/L）,16.0ng/mL（或ug/L）,20.0ng/mL（或ug/L）各20uL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的回歸方程。5.3.3試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各20uL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的回歸方程中求得樣液中鉛含量?；w改進(jìn)劑的使用：對(duì)有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液(3.7)(一般為5uL)消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。6計(jì)算/、()BVOOO(Pb)1m000000式中：(Pb)樣

9、品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；1測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；0空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；V樣品消化液總體積，mL；m樣品取樣量，go以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%o 4儀器 #化妝品中鉛的檢測(cè)方法起草說(shuō)明為進(jìn)一步完善化妝品中禁限用物質(zhì)檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)體系，加強(qiáng)化妝品中禁限用物質(zhì)的監(jiān)督管理，國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局于2014年6月委托中國(guó)食品藥品檢定研究院開展化妝品中鉛的測(cè)定方法建立和驗(yàn)證工作，現(xiàn)就起草工作有關(guān)情況說(shuō)明如下：起草的必要性近些年，隨著風(fēng)險(xiǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的完善

10、和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估水平的提高，規(guī)定的化妝品中鉛的限量指標(biāo)40mg/kg化妝品衛(wèi)生規(guī)范（參照2007年版）已經(jīng)不太適用于控制化妝品的質(zhì)量安全，也不能完全保障人民群眾的身體健康?？紤]到化妝品中鉛限量值的降低，目前化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）中鉛的檢測(cè)方法（火焰原子吸收法）也不太適用于化妝品中鉛的質(zhì)量評(píng)價(jià)，急需建立靈敏度更低，測(cè)量更準(zhǔn)確的方法來(lái)評(píng)價(jià)化妝品中鉛的含量。起草依據(jù)及文獻(xiàn)（1）化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）（2）GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定起草原則本檢測(cè)方法兼具先進(jìn)性和可行性，采用石墨爐原子吸收法，測(cè)定化妝品中鉛的含量。該方法的實(shí)用性更強(qiáng)，且方法編寫條理清晰，可操作性強(qiáng)，盡量采用目前

11、化妝品檢測(cè)實(shí)驗(yàn)室普遍具備的分析技術(shù)，并選擇準(zhǔn)確、可行、便于實(shí)際操作的分析條件，保證檢測(cè)方法的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。起草過(guò)程國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局于2014年6月委托中國(guó)食品藥品檢定研究院開展化妝品中鉛的測(cè)定方法建立和驗(yàn)證工作。我們通過(guò)查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料，并在原有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，重點(diǎn)考察了石墨爐原子吸收法測(cè)定鉛的結(jié)果。最終完成了化妝品中鉛的測(cè)定檢驗(yàn)方法。2014年9月，組織了遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所、山東省食品藥品檢驗(yàn)所、廈門市食品藥品檢驗(yàn)所對(duì)該方法進(jìn)行驗(yàn)證，認(rèn)為該方法基本滿足現(xiàn)階段化妝品中鉛的檢測(cè)要求，形成送審稿。重點(diǎn)說(shuō)明的問(wèn)題（1）關(guān)于體例。本檢測(cè)方法的體例主要參照化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）

12、的衛(wèi)生化學(xué)檢驗(yàn)方法的體例，便于化妝品檢驗(yàn)領(lǐng)域相關(guān)檢驗(yàn)人員的閱讀和實(shí)際操作。2）關(guān)于檢測(cè)方法的建立和驗(yàn)證。石墨爐-原子吸收法測(cè)定鉛是鉛元素測(cè)定的經(jīng)典方法，其檢出限遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于火焰原子吸收法，測(cè)量準(zhǔn)確度較高。目前廣泛應(yīng)用于食品行業(yè)，也是食品中鉛的測(cè)定國(guó)標(biāo)方法。通過(guò)查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)文獻(xiàn)資料，并在原有實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的基礎(chǔ)上，建立了化妝品中鉛的測(cè)定方法。本方法的檢出限為l.OOug/L，定量下限為3.00ug/L。若取0.5g樣品測(cè)定，定容至25mL，本方法的檢出濃度為0.05mg/kg,最低定量濃度為0.15mg/kg。高、中、低不同濃度的加標(biāo)回收率在80%120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%10%之間，線性關(guān)系

13、良好（r0.995）,滿足分析檢測(cè)要求。三家實(shí)驗(yàn)室驗(yàn)證結(jié)果表明，校準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度、回收率等指標(biāo)符合檢測(cè)要求。 4儀器 #化妝品中鉛的檢測(cè)方法編制說(shuō)明任務(wù)來(lái)源受國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理總局委托，開展化妝品中鉛的測(cè)定方法研究，建立化妝品中鉛的快速、準(zhǔn)確、靈敏的光譜檢測(cè)方法。研究背景近些年，隨著風(fēng)險(xiǎn)檢測(cè)數(shù)據(jù)的完善和風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估水平的提高，規(guī)定的化妝品中鉛的限量指標(biāo)40mg/kg化妝品衛(wèi)生規(guī)范（參照2007年版）已經(jīng)不太適用于控制化妝品的質(zhì)量安全，也不能完全保障人民群眾的身體健康?？紤]到化妝品中鉛限量值的降低，目前化妝品衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）中鉛的檢測(cè)方法（火焰原子吸收法）也不太適用于化妝品中鉛的質(zhì)

14、量評(píng)價(jià)，急需建立靈敏度更低，測(cè)量更準(zhǔn)確的方法來(lái)評(píng)價(jià)化妝品中鉛的含量。研究現(xiàn)狀化妝品中鉛的測(cè)定方法主要有原子熒光光譜法、火焰原子吸收光譜法、石墨爐原子吸收法、電化學(xué)檢測(cè)方法等，火焰原子吸收法靈敏度較差，已經(jīng)逐步淘汰，電化學(xué)檢測(cè)方法設(shè)備不普遍，原子熒光光譜法的準(zhǔn)確度也沒(méi)有石墨爐原子吸收法高。因此，本方法采用石墨爐原子吸收法測(cè)定化妝品中鉛的含量。項(xiàng)目完成情況（1）建立了化妝品中鉛的測(cè)定檢測(cè)方法。本方法的檢出限為1.00ug/L，定量下限為3.00ug/L。若取0.5g樣品測(cè)定，定容至25mL，本方法的檢出濃度為0.05mg/kg，最低定量濃度為0.15mg/kg。高、中、低不同濃度的加標(biāo)回收率在80

15、%120%之間，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1.5%10%之間，線性關(guān)系良好（r0.995）,滿足分析檢測(cè)要求。（2）本方法負(fù)責(zé)起草單位為中國(guó)食品藥品檢定研究院，參與驗(yàn)證單位分別是遼寧省食品藥品檢驗(yàn)所、山東省食品藥品檢驗(yàn)所、廈門市食品藥品檢驗(yàn)所。本方法主要起草人為董喆、曹進(jìn)、宋鈺、王剛力，參加起草人為張會(huì)亮、李夢(mèng)怡、龐燕軍、李啟艷、王紅梅、賈愛(ài)玲。驗(yàn)證結(jié)果滿足化妝品及其原料中禁限用物質(zhì)檢測(cè)方法驗(yàn)證技術(shù)規(guī)范相關(guān)要求。方法概述5.1主要儀器Thermo公司ICE3500原子吸收分光光譜儀，CEM公司MARS-5微波消解儀。試劑硝酸（優(yōu)級(jí)純）、高氯酸（優(yōu)級(jí)純）、過(guò)氧化氫（優(yōu)級(jí)純）、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液p=iooomg/mi

16、,中國(guó)計(jì)量科學(xué)研究院。方法樣品預(yù)處理（可任選一種方法）濕式消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約l.OOg2.00g置于消解管中，同時(shí)做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使瓶壁上樣品融化流入瓶的底部。加入數(shù)粒玻璃珠，然后加入硝酸10mL，由低溫至高溫加熱消解，當(dāng)消解液體積減少到2mL3mL，移去熱源，冷卻。加入高氯酸2mL5mL，繼續(xù)加熱消解，不時(shí)緩緩搖動(dòng)使均勻，消解至冒白煙，消解液呈淡黃色或無(wú)色。濃縮消解液至1mL左右。冷至室溫后定量轉(zhuǎn)移至10mL（如為粉類樣品，則至25mL）具塞比色管中，以水定容至刻度，備用。如樣液渾濁，離心沉淀后可取上清

17、液進(jìn)行測(cè)定。微波消解法準(zhǔn)確稱取混勻試樣約0.5glg于清洗好的聚四氟乙烯溶樣杯內(nèi)。含乙醇等揮發(fā)性原料的化妝品如香水、摩絲、沐浴液、染發(fā)劑、精華素、刮胡水、面膜等，先放入溫度可調(diào)的100C恒溫電加熱器或水浴上揮發(fā)（不得蒸干）。油脂類和膏粉類等干性物質(zhì)，如唇膏、睫毛膏、眉筆、胭脂、唇線筆、粉餅、眼影、爽身粉、痱子粉等，取樣后先加水0.5mLl.OmL,潤(rùn)濕搖勻。根據(jù)樣品消解難易程度，樣品或經(jīng)預(yù)處理的樣品，先加入硝酸2.0mL3.0mL,靜止過(guò)夜，充分作用。然后再依次加入過(guò)氧化氫1.0mL2.0mL，將溶樣杯晃動(dòng)幾次，使樣品充分浸沒(méi)。放入沸水浴或溫度可調(diào)的恒溫電加熱設(shè)備中100C加熱20min取下，

18、冷卻。如溶液的體積不到3mL則補(bǔ)充水。同時(shí)嚴(yán)格按照微波溶樣系統(tǒng)操作手冊(cè)進(jìn)行操作。把裝有樣品的溶樣杯放進(jìn)預(yù)先準(zhǔn)備好的干凈的高壓密閉溶樣罐中，擰上罐蓋（注意：不要擰得過(guò)緊）。表1為一般化妝品消解時(shí)壓力時(shí)間的程序。如果化妝品是油脂類、中草藥類、洗滌類可適當(dāng)提高防爆系統(tǒng)靈敏度，以增加安全性。根據(jù)樣品消解難易程度可在5min20min內(nèi)消解完畢，取出冷卻，開罐，將消解好的含 m000000 樣品的溶樣杯放入沸水浴或溫度可調(diào)的iooc電加熱器中數(shù)分鐘，驅(qū)除樣品中多余的氮氧化物，以免干擾測(cè)定。表1消解時(shí)壓力時(shí)間程序壓力檔壓力（Mpa）保壓累加時(shí)間（min）10.51.521.03.031.55.0將樣品移至

19、10mL具塞比色管中，用水洗滌溶樣杯數(shù)次，合并洗滌液，用水定容至10mL,備用。浸提法（只適用于不含蠟質(zhì)的化妝品）準(zhǔn)確稱取混勻試樣約l.OOg,置于50mL具塞比色管中。隨同試樣做試劑空白。樣品如含有乙醇等有機(jī)溶劑，先在水浴或電熱板上低溫?fù)]發(fā)。若為膏霜型樣品，可預(yù)先在水浴中加熱使管壁上樣品熔化流入管底部。加入硝酸5.0mL、過(guò)氧化氫2.0mL，混勻，如出現(xiàn)大量泡沫,可滴加數(shù)滴辛醇。于沸水浴中加熱2h。取出，放置15min20min,用水定容至25mL。5.3.2測(cè)定5.3.2.1儀器條件:根據(jù)各自儀器性能調(diào)至最佳狀態(tài)。參考條件為波長(zhǎng)283.3nm，狹縫0.2nm-1.0nm，燈電流5mA-7m

20、A，干燥溫度120C,20s；灰化溫度800C,持續(xù)15s-20s，原子化溫度：1100C-1500C,持續(xù)3s-5s,背景校正為氘燈或塞曼效應(yīng)。如樣品溶液中鐵含量超過(guò)鉛含量100倍，不宜采用氘燈扣除背景法，應(yīng)采用塞曼效應(yīng)扣除背景法5.3.2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制：吸取上面配制的鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液4.00ng/mL（或ug/L）,8.00ng/mL（或ug/L）,12.0ng/mL（或ug/L）,16.0ng/mL（或ug/L）,20.0ng/mL（或ug/L）各20uL,注入石墨爐，測(cè)得其吸光值并求得吸光值與濃度關(guān)系的一元線性回歸方程。試樣測(cè)定：分別吸取樣液和試劑空白液各20uL，注入石墨爐，測(cè)得其吸光

21、值，代入標(biāo)準(zhǔn)系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量?；w改進(jìn)劑的使用：對(duì)有干擾試樣，則注入適量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液（3.7）（一般為5uL）消除干擾。繪制鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)也要加入與試樣測(cè)定時(shí)等量的基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液。計(jì)算(Pb)（）W000式中：（Pb）樣品中鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，mg/kg；1測(cè)試溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；0空白溶液中鉛的質(zhì)量濃度，ng/mL；V樣品消化液總體積，mL；m樣品取樣量，go以重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%o方法研究本方法前處理方法采用化妝品

22、衛(wèi)生規(guī)范（2007年版）鉛的測(cè)定前處理方法，測(cè)定方法采用GB5009.12-2010食品中鉛的測(cè)定石墨爐原子吸收測(cè)定鉛的方法，該方法成熟、有效,滿足日常分析檢測(cè)的需要。線性關(guān)系的考察在儀器最佳條件下，依次引入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液201,在線添加基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液5L，注入石墨爐，測(cè)定吸光值。以鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液濃度x為橫坐標(biāo)，吸光值y為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)得鉛元素在020g/L范圍內(nèi)，線性方程良好，相關(guān)系數(shù)0.995o檢出限和定量限按供試品溶液的制備方法制備11份空白溶液，依法進(jìn)行測(cè)定。計(jì)算信號(hào)值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（SD）,以3倍SD除以斜率作為檢測(cè)限，10倍SD除以斜率作為定量限；根據(jù)稱樣量（0.5g

23、）和定容體積（25mL），計(jì)算得到最低檢出濃度和最低定量濃度，結(jié)果見(jiàn)表2o表2檢出限元素檢出限（ug/L）檢出濃度（mg/kg）定量限（ug/L）定量濃度（mg/kg）鉛（Pb）10.0530.15標(biāo)準(zhǔn)品溶液平行試驗(yàn)取鉛標(biāo)準(zhǔn)使用溶液（12g/L），連續(xù)進(jìn)樣6次，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量及RSD，結(jié)果見(jiàn)表3。表3標(biāo)準(zhǔn)品溶液平行試驗(yàn)元素123456平均RSD鉛（Pb）11.949111.597912.822812.231312.675711.435712.11974.7%6.4重復(fù)性試驗(yàn)取樣品（寶中寶橄欖油）約0.5g，精密稱定，一式六份，置微波消解罐中。分別精密加入1.0mg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.2

24、5mL，按供試品溶液制備方法制備，作為重復(fù)性試驗(yàn)供試品溶液，依法測(cè)定。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量及RSD,結(jié)果見(jiàn)表4。表4重復(fù)性試驗(yàn)編號(hào)123456平均RSD(%)Pb濃度(g/L)10.409.20010.2810.239.3128.9229.7246.76.5精密度試驗(yàn)取樣品（寶中寶橄欖油）約0.5g，精密稱定，置微波消解罐中，精密加入l.Omg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.50mL，按供試品溶液制備方法制備，作為精密度試驗(yàn)供試品溶液，依法測(cè)定。代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量及RSD。6.5.l日內(nèi)精密度試驗(yàn)取精密度試驗(yàn)供試品溶液，連續(xù)進(jìn)樣6次，代入標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量及RSD，結(jié)果見(jiàn)表5。表5日內(nèi)精密度試驗(yàn)元素12

25、3456平均RSD鉛（Pb）17.876517.984218.045818.043217.367818.329817.94121.8%6.5.2日間精密度/穩(wěn)定性試驗(yàn)取精密度試驗(yàn)供試品溶液，每天測(cè)定1次，連續(xù)測(cè)定3日，代入當(dāng)日隨行標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算含量及RSD，結(jié)果見(jiàn)表6。表6日間精密度/穩(wěn)定性試驗(yàn)元素時(shí)間第一天第二天第三天RSD鉛（Pb）17.3712517.7090516.248424.47%6.6樣品測(cè)定稱取樣品約0.5g,美寶蓮口紅樣品采用濕法消解法處理、其它樣品采用微波消解法處理，將處理后樣品冷卻至室溫，用水定容至25mL比色管中，搖勻，待測(cè)。依次吸取各樣品溶液201,在線添加基體改進(jìn)劑磷酸二氫銨溶液5L,注入石墨爐，測(cè)定吸光值。將測(cè)得