磁偏轉(zhuǎn)小型質(zhì)譜儀課件

1、磁偏轉(zhuǎn)小型質(zhì)譜儀主講人：繆拉學(xué)號：0572431第1頁，共18頁。前言本實(shí)驗(yàn)所用的小型質(zhì)譜儀是一種利用磁場把物質(zhì)按質(zhì)荷比分離的磁偏轉(zhuǎn)型動態(tài)分析儀器,采用表面電離型離子源，適合于分析和測量電離能較低的固態(tài)樣品。實(shí)驗(yàn)?zāi)康模河嬎阗|(zhì)譜儀的分辨率，求樣本豐度比，掌握不同的實(shí)驗(yàn)條件對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響，了解質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu),樣品的制備和高真空獲得的方法。通過實(shí)驗(yàn)，得到質(zhì)譜儀的分辨率為22.98，樣本的豐度比為87.34%和12.66%。第2頁，共18頁。一、質(zhì)譜儀的基本組成質(zhì)譜儀由離子源、質(zhì)量分析器、離子檢測器、和數(shù)據(jù)處理器四大部分組成第3頁，共18頁。1第4頁，共18頁。1、小型質(zhì)譜儀使用表面型離子源。由寬

2、1.01.5mm、厚0.08mm的鉬帶和離子引出孔（出射縫）組成。固體樣品KCl用清潔水調(diào)和成漿狀后，均勻涂在鉬帶表面。當(dāng)鉬的溫度足夠高時，樣品將分解，并以原子形式發(fā)射到空間。第5頁，共18頁。2、磁偏轉(zhuǎn)分析室通過出射縫的離子以速度v進(jìn)入與其相垂直的磁場B，以半徑R作圓周運(yùn)動。其中m/q=B2R2/2V若磁場B和加速電壓V固定，則不同質(zhì)荷比的離子會具有不同的R而被分離開。本實(shí)驗(yàn)采用B，R固定，因此只要改變V，就能在固定的接收縫上觀察到不同質(zhì)荷比的粒子，稱為動態(tài)分析法。第6頁，共18頁。第7頁，共18頁。3、離子流檢測器由一個角形接收器和一個接收縫組成。出射縫、磁場和接收縫對稱安裝，從偏轉(zhuǎn)分析室

3、出來的離子流，會聚后經(jīng)接收縫到達(dá)接收器形成離子留（10-1110-9A），再用微電流放大器測量離子留，并輸入到記錄儀Y端。加速電壓V作為掃描電壓接到記錄儀X端。第8頁，共18頁。4、分辨率質(zhì)量數(shù)、靈敏度和分辨率是表征質(zhì)譜儀的三個基本指標(biāo)，在實(shí)驗(yàn)中我們也對儀器的分辨綠進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)中用KCl樣品中K的同位素K41和K39兩個峰的峰間距和峰的半高寬來測定分辨率。設(shè)質(zhì)量數(shù)分別是M1和M2的兩個峰的峰間距為L，則實(shí)測分辨率為：M/M=M2L/(M1-M2)l其中l(wèi)為其中一峰的半高寬。第9頁，共18頁。二、實(shí)驗(yàn)步驟1、卸下法蘭盤，放在空心木塊上，以免法蘭盤落地?fù)p壞陶瓷電極。2、卸下舊鉬帶，清洗各部件（

4、一對樣品電極，一對聚焦電極），可以用較干的酒精棉花擦拭四個電極引線孔，最后用電吹風(fēng)烘干。之后要用萬用表仔細(xì)檢測電極與底盤的絕緣情況。第10頁，共18頁。3、手工切割鉬帶。在剪下寬度約1.5mm的鉬條之后以砂紙打磨，去掉其表面的氧化層。雖然對于鉬帶的平整性和寬度無法完全保證，但是鉬帶的作用是加熱其表面的KCl，限制寬度只是為了保證鉬帶的電阻在一定范圍（180歐姆）左右，所以形狀稍有不規(guī)則不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。但是鉬帶的表面一定要仔細(xì)的反復(fù)打磨，這是因?yàn)橐坏┙饘俦砻骐s質(zhì)過多，將會影響最后得到的質(zhì)荷比結(jié)果。使用游標(biāo)卡尺測得鉬帶寬度約為1.3mm，入射縫寬為0.40mm。4、安裝樣品架及聚焦電極，再次檢測電

5、極引線間以及與底盤間的絕緣性。5、將KCl溶液用塑料棒均勻涂在鉬帶中間約3-4mm的范圍內(nèi)。用電吹風(fēng)蒸干水分，再重復(fù)涂23次。蒸水分時不能太集中熱風(fēng)，樣品溶液沸騰太快可能會濺出。第11頁，共18頁。6、安裝法蘭盤前，清潔真空室及入射縫。7、在“O”形橡皮圈上薄薄的抹上一曾凡士林，增加氣密性，然后安裝法蘭盤。之后再次檢測絕緣性。凡士林抹的太厚反而會造成氣密性降低，需要注意。8、打開機(jī)械泵電源，先獲得25Pa的低真空。然后開啟冷卻水，加上220V的電爐高壓，使用擴(kuò)散泵來獲得10-2Pa以上的高真空。這是因?yàn)閿U(kuò)散泵的抽真空能力比較強(qiáng)，但速度較慢，所以先用機(jī)械泵來獲得低真空后再改擴(kuò)散泵。第12頁，共1

6、8頁。9、鉬帶預(yù)熱放氣。在5A的電流下預(yù)熱15分鐘后，以每次0.5A的速率增大鉬帶電流，并觀測樣品放氣情況。穩(wěn)定之后再次增加電流，如此往復(fù)，直至鉬帶兩端電壓接近0.5V，并持續(xù)20分鐘。這是由于樣品中有相當(dāng)數(shù)量的殘余水分和空氣，通過加熱來逐步將它們放出并由擴(kuò)散泵抽走，以避免真空度受影響。10、在真空達(dá)到10-3Pa后，以0.5A/次的速率增大鉬帶電流，并觀測樣品放氣情況，待穩(wěn)定后再加大電流直至鉬帶兩端電壓為0.60.75V左右，就可以觀測離子流了。在實(shí)際實(shí)驗(yàn)中，在0.7V左右得到了較理想的圖象。第13頁，共18頁。11、手調(diào)0300V電壓旋鈕，觀測微電流計輸出信號情況。在130V90V范圍內(nèi)開

7、始掃描，記錄數(shù)據(jù)。實(shí)測得磁場B=180mT，軌道半徑R=46mm，檢測峰寬0.3mm。在低壓V低=93.0V，高壓V高=133V的回掃以及低壓V低=89.5V，高壓V高=133.0V時得到圖示曲線。 第14頁，共18頁。第15頁，共18頁。三、數(shù)據(jù)處理曲線圖中，按加速電壓范圍89.5V133.0V對應(yīng)131個小方格，可得每個格子代表的電壓為0.332V。由于儀器接收的離子峰由加速電壓大小決定，因此K41與K39的加速電壓之比應(yīng)為39/41=0.951對于1號峰，V1=89.5+600.332=109.42V對于2號峰，V2=89.5+43.50.332=103.342V對于3號峰，V3=89.

8、5+30.50.332=99.626V按公式M/M=M2L/(M1-M2)l算出分辨率為22.98。豐度比按格子的數(shù)量138與20計算，K39占87.34%，K41占12.66%理論值K39應(yīng)占93%，計算得相對誤差為6%估計主要誤差來源為使用尖峰做豐度計算。第16頁，共18頁。四、小結(jié)與討論1、通過該實(shí)驗(yàn)，我計算了質(zhì)譜儀的分辨率，求出了樣本的豐度比。同時也了解了質(zhì)譜儀的基本結(jié)構(gòu),樣品的制備和高真空獲得的方法。實(shí)驗(yàn)基本算是成功的。2、在實(shí)驗(yàn)的前期，保證電極與底盤的絕緣性是一個要點(diǎn)。之所以不厭其煩的在每做一次操作后都去測絕緣性是因?yàn)橐坏┯捎谌芤簩?dǎo)電或者雜質(zhì)使得底盤和電極之間導(dǎo)通，相當(dāng)于給K+提供

9、了激發(fā)以外的路徑，將導(dǎo)致無法得到曲線的后果。3、本實(shí)驗(yàn)需要高度真空的環(huán)境，原因有二。首先，本實(shí)驗(yàn)需要加熱鉬帶至高溫來使原子從灼熱的金屬表面逸出，但是空氣中的氧原子會使得高溫鉬帶氧化，則原子態(tài)的K無法與鉬帶表面撞擊，所以需要將空氣抽走。其二，如果是非真空狀態(tài)，離子在飛行過程中將與空氣中的粒子碰撞而失去原來的軌道，我們將很難從出射縫觀察到離子。根據(jù)估算，在10-3Pa左右，粒子的稀薄程度可以使K離子通過的數(shù)量較為可觀。第17頁，共18頁。4、誤差的來源很多，但是記錄儀器在不當(dāng)?shù)牟僮飨聲斐煞浅４蟮恼`差。實(shí)驗(yàn)記錄用紙是使用靜電吸附在記錄儀上的。但是如果在吸附之前紙與儀器并不平行的話，將會導(dǎo)致之后的“數(shù)格子”得到的數(shù)據(jù)帶上一個傾斜角的誤差，可能給實(shí)驗(yàn)結(jié)果增加不準(zhǔn)確性。5、