磁偏轉小型質譜儀課件

1、磁偏轉小型質譜儀主講人：繆拉學號：0572431第1頁，共18頁。前言本實驗所用的小型質譜儀是一種利用磁場把物質按質荷比分離的磁偏轉型動態(tài)分析儀器,采用表面電離型離子源，適合于分析和測量電離能較低的固態(tài)樣品。實驗目的：計算質譜儀的分辨率，求樣本豐度比，掌握不同的實驗條件對實驗結果的影響，了解質譜儀的基本結構,樣品的制備和高真空獲得的方法。通過實驗，得到質譜儀的分辨率為22.98，樣本的豐度比為87.34%和12.66%。第2頁，共18頁。一、質譜儀的基本組成質譜儀由離子源、質量分析器、離子檢測器、和數(shù)據(jù)處理器四大部分組成第3頁，共18頁。1第4頁，共18頁。1、小型質譜儀使用表面型離子源。由寬

2、1.01.5mm、厚0.08mm的鉬帶和離子引出孔（出射縫）組成。固體樣品KCl用清潔水調和成漿狀后，均勻涂在鉬帶表面。當鉬的溫度足夠高時，樣品將分解，并以原子形式發(fā)射到空間。第5頁，共18頁。2、磁偏轉分析室通過出射縫的離子以速度v進入與其相垂直的磁場B，以半徑R作圓周運動。其中m/q=B2R2/2V若磁場B和加速電壓V固定，則不同質荷比的離子會具有不同的R而被分離開。本實驗采用B，R固定，因此只要改變V，就能在固定的接收縫上觀察到不同質荷比的粒子，稱為動態(tài)分析法。第6頁，共18頁。第7頁，共18頁。3、離子流檢測器由一個角形接收器和一個接收縫組成。出射縫、磁場和接收縫對稱安裝，從偏轉分析室

3、出來的離子流，會聚后經(jīng)接收縫到達接收器形成離子留（10-1110-9A），再用微電流放大器測量離子留，并輸入到記錄儀Y端。加速電壓V作為掃描電壓接到記錄儀X端。第8頁，共18頁。4、分辨率質量數(shù)、靈敏度和分辨率是表征質譜儀的三個基本指標，在實驗中我們也對儀器的分辨綠進行了測定。實驗中用KCl樣品中K的同位素K41和K39兩個峰的峰間距和峰的半高寬來測定分辨率。設質量數(shù)分別是M1和M2的兩個峰的峰間距為L，則實測分辨率為：M/M=M2L/(M1-M2)l其中l(wèi)為其中一峰的半高寬。第9頁，共18頁。二、實驗步驟1、卸下法蘭盤，放在空心木塊上，以免法蘭盤落地損壞陶瓷電極。2、卸下舊鉬帶，清洗各部件（

4、一對樣品電極，一對聚焦電極），可以用較干的酒精棉花擦拭四個電極引線孔，最后用電吹風烘干。之后要用萬用表仔細檢測電極與底盤的絕緣情況。第10頁，共18頁。3、手工切割鉬帶。在剪下寬度約1.5mm的鉬條之后以砂紙打磨，去掉其表面的氧化層。雖然對于鉬帶的平整性和寬度無法完全保證，但是鉬帶的作用是加熱其表面的KCl，限制寬度只是為了保證鉬帶的電阻在一定范圍（180歐姆）左右，所以形狀稍有不規(guī)則不影響實驗結果。但是鉬帶的表面一定要仔細的反復打磨，這是因為一旦金屬表面雜質過多，將會影響最后得到的質荷比結果。使用游標卡尺測得鉬帶寬度約為1.3mm，入射縫寬為0.40mm。4、安裝樣品架及聚焦電極，再次檢測電

5、極引線間以及與底盤間的絕緣性。5、將KCl溶液用塑料棒均勻涂在鉬帶中間約3-4mm的范圍內(nèi)。用電吹風蒸干水分，再重復涂23次。蒸水分時不能太集中熱風，樣品溶液沸騰太快可能會濺出。第11頁，共18頁。6、安裝法蘭盤前，清潔真空室及入射縫。7、在“O”形橡皮圈上薄薄的抹上一曾凡士林，增加氣密性，然后安裝法蘭盤。之后再次檢測絕緣性。凡士林抹的太厚反而會造成氣密性降低，需要注意。8、打開機械泵電源，先獲得25Pa的低真空。然后開啟冷卻水，加上220V的電爐高壓，使用擴散泵來獲得10-2Pa以上的高真空。這是因為擴散泵的抽真空能力比較強，但速度較慢，所以先用機械泵來獲得低真空后再改擴散泵。第12頁，共1

6、8頁。9、鉬帶預熱放氣。在5A的電流下預熱15分鐘后，以每次0.5A的速率增大鉬帶電流，并觀測樣品放氣情況。穩(wěn)定之后再次增加電流，如此往復，直至鉬帶兩端電壓接近0.5V，并持續(xù)20分鐘。這是由于樣品中有相當數(shù)量的殘余水分和空氣，通過加熱來逐步將它們放出并由擴散泵抽走，以避免真空度受影響。10、在真空達到10-3Pa后，以0.5A/次的速率增大鉬帶電流，并觀測樣品放氣情況，待穩(wěn)定后再加大電流直至鉬帶兩端電壓為0.60.75V左右，就可以觀測離子流了。在實際實驗中，在0.7V左右得到了較理想的圖象。第13頁，共18頁。11、手調0300V電壓旋鈕，觀測微電流計輸出信號情況。在130V90V范圍內(nèi)開

7、始掃描，記錄數(shù)據(jù)。實測得磁場B=180mT，軌道半徑R=46mm，檢測峰寬0.3mm。在低壓V低=93.0V，高壓V高=133V的回掃以及低壓V低=89.5V，高壓V高=133.0V時得到圖示曲線。 第14頁，共18頁。第15頁，共18頁。三、數(shù)據(jù)處理曲線圖中，按加速電壓范圍89.5V133.0V對應131個小方格，可得每個格子代表的電壓為0.332V。由于儀器接收的離子峰由加速電壓大小決定，因此K41與K39的加速電壓之比應為39/41=0.951對于1號峰，V1=89.5+600.332=109.42V對于2號峰，V2=89.5+43.50.332=103.342V對于3號峰，V3=89.

8、5+30.50.332=99.626V按公式M/M=M2L/(M1-M2)l算出分辨率為22.98。豐度比按格子的數(shù)量138與20計算，K39占87.34%，K41占12.66%理論值K39應占93%，計算得相對誤差為6%估計主要誤差來源為使用尖峰做豐度計算。第16頁，共18頁。四、小結與討論1、通過該實驗，我計算了質譜儀的分辨率，求出了樣本的豐度比。同時也了解了質譜儀的基本結構,樣品的制備和高真空獲得的方法。實驗基本算是成功的。2、在實驗的前期，保證電極與底盤的絕緣性是一個要點。之所以不厭其煩的在每做一次操作后都去測絕緣性是因為一旦由于溶液導電或者雜質使得底盤和電極之間導通，相當于給K+提供

9、了激發(fā)以外的路徑，將導致無法得到曲線的后果。3、本實驗需要高度真空的環(huán)境，原因有二。首先，本實驗需要加熱鉬帶至高溫來使原子從灼熱的金屬表面逸出，但是空氣中的氧原子會使得高溫鉬帶氧化，則原子態(tài)的K無法與鉬帶表面撞擊，所以需要將空氣抽走。其二，如果是非真空狀態(tài)，離子在飛行過程中將與空氣中的粒子碰撞而失去原來的軌道，我們將很難從出射縫觀察到離子。根據(jù)估算，在10-3Pa左右，粒子的稀薄程度可以使K離子通過的數(shù)量較為可觀。第17頁，共18頁。4、誤差的來源很多，但是記錄儀器在不當?shù)牟僮飨聲斐煞浅４蟮恼`差。實驗記錄用紙是使用靜電吸附在記錄儀上的。但是如果在吸附之前紙與儀器并不平行的話，將會導致之后的“數(shù)格子”得到的數(shù)據(jù)帶上一個傾斜角的誤差，可能給實驗結果增加不準確性。5、