分析測試數(shù)據(jù)的質(zhì)量評價課件

1、分化研討第1頁，共38頁。分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理和質(zhì)量評價第2頁，共38頁?！板e誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因為它會導(dǎo)致一系列錯誤的結(jié)論。” 第3頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理A質(zhì)量評價B目 錄CONTENT第4頁，共38頁。0103020405準確記錄分析數(shù)據(jù)分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗分析數(shù)據(jù)回歸分析分析數(shù)據(jù)的有效性檢查分析數(shù)據(jù)方差分析Q檢驗法G檢驗法t檢驗法F檢驗法數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理單因素實驗及其方差分析06數(shù)據(jù)處理第5頁，共38頁。質(zhì)量評價1質(zhì)量評價的概念3質(zhì)量評價的分類2質(zhì)量評價的任務(wù)、目的第6頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理1、數(shù)據(jù)處理基本原則3）數(shù)據(jù)審核制度1）遵守數(shù)字修約規(guī)則2）慎重異常值取舍第7頁，

2、共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理2、分析數(shù)據(jù)的有效性檢查（Q、G檢查法）Q檢查法步驟如下：(1)將測定值按小到大的順序排列；(2)由可疑值與其相鄰值之差的絕對值除以極差，求得Q值：鄰(3) 查表得Q值，比較Q表與Q計 判斷，當Q計Q表，該可疑值應(yīng)舍去，否則應(yīng)保留。1、準確記錄分析數(shù)據(jù)第8頁，共38頁。例如，平行測定鹽酸濃度(mol/l)，結(jié)果為0.1014，0.1021，0.1016，0.1013。試問0.1021在置信度為90%時是否應(yīng)舍去。 因Q G0.05,6, 故測定值0.2188應(yīng)舍去。第11頁，共38頁。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗 （t、F檢驗法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理F 檢查法步驟如下： F檢驗法是比

3、較兩組數(shù)據(jù)的方差，以確定精密度之間有無顯著性差異，用統(tǒng)計量F表示：F計F表，則兩組數(shù)據(jù)的精密度不存在顯著性差異；F計F表，則兩組數(shù)據(jù)的精密度存在顯著性差異 ； 兩組數(shù)據(jù)的顯著性檢驗順序是先進行F檢驗而后進行t檢驗。第12頁，共38頁。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗 （t、F檢驗法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理1.平均值與標準值的比較(一組測定值時）t 檢查法步驟如下： 若t計t表，則平均值與標準值存在顯著性差異，為系統(tǒng)誤差引起，應(yīng)查找原因，消除。第13頁，共38頁。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計檢驗 （t、F檢驗法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理1.當t檢驗用于兩組測定值的比較時，用下式計算統(tǒng)計量t。t 檢查法步驟如下：SR為合并的標準偏差(po

4、oled standard deviation) 若t計t表，則兩組平均值間存在顯著性差異，反之無顯著性差異。第14頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理4、利用方差分析數(shù)據(jù)目的：通過數(shù)據(jù)分析找出對該事物有顯著影響的因素，各因素之間的交互作用，以及顯著影響因素的最佳水平等。概念：方差分析就是根據(jù)試驗結(jié)果進行分析,鑒別各個有關(guān)因素對試驗結(jié)果的影響的有效方法.第15頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理4、利用方差分析數(shù)據(jù) 可根據(jù)因素個數(shù)劃分方差分析的類型. 若只有1個自變量和1個因變量,則稱為單因素方差分析; 若有2個自變量,則稱為雙因素方差分析； 若因變量多于一個,則稱為多維方差分析.自變量稱為因素，單個表現(xiàn)形式

5、為因素分組第16頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理4、利用方差分析數(shù)據(jù)單因素方差分析 基于一個因素分組研究，比較該因素的效應(yīng)（對結(jié)果的影響）。第17頁，共38頁。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理4、單因素方差分析例子：為了考察某種化工產(chǎn)品收率(%)的影響,選擇了四種不同的溫度.在同一溫度下,各做五次試驗.測得的結(jié)果如下表所示:溫度 平均收率 60 84 90 87 93 81 87 65 97 89 96 88 95 93 70 92 87 82 87 82 86 75 81 79 89 90 81 84表1:試驗結(jié)果表試驗號1 2 3 4 5第18頁，共38頁。4、利用回歸（直線）方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理適當?shù)腶

6、、b值，使Q值最小的最佳直線 給定xi，其對應(yīng)著的實驗觀測值yi，yi與由方程式確定的y值的偏差的平方和為Qyiyx第19頁，共38頁。4、利用回歸（直線）方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理相關(guān)系數(shù)r r -1，1 0.90r0.95表示一條平滑的直線； 0.95r0.99表示一條良好的直線； r0.99表示線性關(guān)系良好。第20頁，共38頁。Q 回歸曲線和方差分析選擇與優(yōu)缺點比較？第21頁，共38頁。質(zhì)量評定目的： 1、使測量結(jié)果具有可信度； 2、能滿足預(yù)期要求；任務(wù)：分析結(jié)果是否可取做出判斷； 通常可分為實驗室內(nèi)的質(zhì)量評價和實驗室間的質(zhì)量評價第22頁，共38頁。質(zhì)量評定質(zhì)量保證是通過對標準參考物質(zhì)或

7、質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量評定來進行的。SRMSRM數(shù)據(jù)樣品測量過程樣品數(shù)據(jù)質(zhì)量評定合格/應(yīng)用技術(shù)標準QC樣品QC樣品數(shù)據(jù)第23頁，共38頁。（一）實驗室內(nèi)部質(zhì)量評定上控制限上警告限下警告限下控制限 質(zhì)量控制圖順序 / 時間中心線UCL 上控制限，UWL 上警戒限，LWL 下警戒限， LCL 下控制限第24頁，共38頁。質(zhì)量控制圖的控制規(guī)則既然質(zhì)量控制圖是為了幫助我們及時發(fā)現(xiàn)指標的不正常狀態(tài)，那么當我們看到上面的圖以后，需要觀察和分析是不是存在異常的點或異常的變化趨勢，如何定義這些異常，需要有一套控制規(guī)則：即樣本點出界或者樣本點排列異常：點超出或落在ULC或LCL的界限；（異常）近期的3個點中的2個點

8、都高于+2或都低于-2，近期5個點中的4個點都高于+或都低于-；（有出現(xiàn)異常的趨勢）連續(xù)的8個點高于中心線或低于中心線；（有偏向性）連續(xù)的6個點呈上升或者下降趨勢；（有明顯的偏向趨勢）連續(xù)的14個點在中心線上下呈交替狀態(tài)。（周期性，不穩(wěn)定）第25頁，共38頁。判別脫離統(tǒng)計控制的原因溫度控制x-chart 數(shù)據(jù)點隨時間的變化第26頁，共38頁。（二）實驗室內(nèi)外部質(zhì)量評定實驗室外部質(zhì)量評定標準物質(zhì)作為未知樣標準物質(zhì)作為已知試樣標準物質(zhì)作為密碼試樣各實驗室各實驗室各實驗室評價實驗室質(zhì)量測定值與標準值之差測定值和各實驗室的總平均值校正工作曲線的系統(tǒng)誤差提高實驗室間結(jié)果一致評價協(xié)作實驗結(jié)果的可靠性第27

9、頁，共38頁。2.標準物質(zhì)與標準方法 標準物質(zhì)的ISO (International Organization for Standardization) 定義： 具有一種或多種良好性能，這種性能可用來校正儀器、評價測量方法、或確定其他材料的特性的物質(zhì)。第28頁，共38頁。 （1）標準物質(zhì)的產(chǎn)生 1990年，由中、法、美、英、德、日和前蘇聯(lián)七國的國家實驗室組成國際標準物質(zhì)信息庫（COMAR）理事會，至1998年該庫已有1萬多種標準物質(zhì)，在保證測量數(shù)據(jù)的可比性和一致性方面發(fā)揮了巨大的作用第29頁，共38頁。（2）標準物質(zhì)的分類、分級和編號分為 ： 按國家標準物質(zhì)管理辦法分類 化學(xué)成分標準物質(zhì) 物理

10、特性和物理化學(xué)特性標準物質(zhì) 工程技術(shù)特性標準物質(zhì) 按其應(yīng)用領(lǐng)域分：見下表 按其準確度分：一級標準物質(zhì)、二級標準物質(zhì)第30頁，共38頁。第31頁，共38頁。第32頁，共38頁。 一級國家標準物質(zhì)代號以國家標準物質(zhì)的漢語拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三個字的字頭為一級國家標準物質(zhì)的代號，以“GBW”表示。一級標準物質(zhì)又稱國家一級標準物質(zhì)，是由國家權(quán)威機構(gòu)審定的標準物質(zhì)。 美國國家標準局的SRM標準物質(zhì)，英國的BAS標準物質(zhì)，聯(lián)邦德國的BAM標準物質(zhì)，我國的GBW標準物質(zhì)等。 一級標準物質(zhì)一般用絕對測量法或其它準確可靠的方法確定物質(zhì)的含量，準確定為本國最高水平。我國國家技術(shù)監(jiān)督局規(guī)定的國家一

11、級標準物質(zhì)應(yīng)具備的基本條件為：一級標準物質(zhì)介紹第33頁，共38頁。用絕對測量法或兩種以上不同原理的準確可靠的測量方法進行定值，也可由多個實驗室用準確可靠的方法協(xié)作定值；定值的準確度應(yīng)具有國內(nèi)最高水平；應(yīng)具有國家統(tǒng)一編號的標準物質(zhì)證書；穩(wěn)定時間應(yīng)在1年以上；均勻性應(yīng)保證在定值的精度范圍內(nèi)；具有規(guī)定的合格包裝形式。一般說來，一級標準物質(zhì)應(yīng)具有0.3-1%的準確度。第34頁，共38頁。 常用于大量工作的質(zhì)量控制，可用一級標準物質(zhì)驗證其準確度，其準確度必須高于大量測試工作的準確度要求。二級標準物質(zhì)介紹第35頁，共38頁?；緶y量單位絕對法一級標準物質(zhì)標準參考方法二級標準物質(zhì)現(xiàn)場方法評價和發(fā)展現(xiàn)場方法、工作標準物質(zhì)、日常質(zhì)量控制評價和發(fā)展標準參考