銅試劑分離偶氮胂III光度法測(cè)定稀土總量

1、 CSM07069106-2003金屬功能材料一稀土總量的測(cè)定一銅試劑分離偶氮腫m光度法1范圍本推薦方法用銅試劑分離偶氮腫皿光度法測(cè)定金屬功能材料中的稀土總量。本方法適用于金屬功能材料中質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于1%的稀土總量的測(cè)定。2原理試樣經(jīng)酸溶解后，用銅試劑沉淀分離干擾元素，分取部分試液，在ph3時(shí)，加偶氮腫in與稀土絡(luò)合生成藍(lán)紫色絡(luò)合物,在分光光度計(jì)上于波長(zhǎng)650nm處進(jìn)行光度法測(cè)定。計(jì)算出稀土總量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3試劑分析中，除另有說(shuō)明外，僅使用分析純的試劑和蒸憾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃｛}酸，。約1.19g/mL1+1硝酸，。約1.42g/mLl+1高氯酸,q約1.67g/mL冰乙酸，。約1.05g/m

2、L乙酸，1+7氨水,約0.90g/mLl+1乳酸，1+4以氨水調(diào)至pH為3。3.8銅試劑溶液,200g/L3.9磺基水楊酸溶液，200g/L稱(chēng)取磺基水楊酸20g、抗壞血酸lg,溶于lOOmL水中，用氨水調(diào)至pH約為3（以2,4-二硝基酚變黃為度）。3.10焦磷酸鈉溶液,20g/L以氨水調(diào)至pH為3。3.11磷酸二氫鞍溶液，20g/L以氨水調(diào)至pH為3o3.12氟化鞍溶液,350g/L稱(chēng)取30g氟化氫鞍和5g氟化鞍，溶于水中，稀釋至100mL,保存于塑料瓶中（pH3）。3.13偶氮月申ID溶液,0.5g/L3.14稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液稀土儲(chǔ)備液,100/ig/mL稱(chēng)取0.1198g預(yù)先于900X：灼燒l

3、h并冷卻至室溫的混合稀土氧化物（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%）,精確至O.OOOlgo置于lOOmL燒杯中，加5mL硝酸、23mL過(guò)氧化氫，加熱至完全溶解，稍冷,加5mL高氯酸，加熱蒸發(fā)至冒高氯酸煙，稍冷，加水溶解，移入lOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度,混勻。此溶液ImL含100Mg稀土。K稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液，10.0卩g/mL移取20.00mL稀土儲(chǔ)備液（100Mg/mL）于200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液lmb含10.0Mg稀土。4操作步驟4.1稱(chēng)樣稱(chēng)取約0.10g試樣,精確至O.OOOlgo4.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。4.3試料分解將試料置于100mL燒杯中，加10mL硝酸

4、（1+1）或適宜比例的鹽酸-硝酸混合酸，加熱使試料溶解后（注1）,加lmL高氯酸，繼續(xù)加熱蒸至冒高氯酸白煙注2）使銘氧化至高價(jià)。取下稍冷，加39mL乙酸（l+7）、10mL銅試劑溶液（200g/L）進(jìn)行沉淀，并用氨水（1+2）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液pH約為3（用精密pH試紙檢查）,將試液轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，靜置片刻后，干過(guò)濾。（注1）對(duì)于高縮試樣，可按下述步驟進(jìn)行：試樣溶完后，加高氯酸5mL,加熱蒸發(fā)冒白煙至縮氧化成高價(jià)，加氯化鞍或鹽酸將鋸趕除，繼續(xù)蒸發(fā)至近干（瓶中約殘留34滴高氯酸可隨瓶轉(zhuǎn)動(dòng)），然后進(jìn)行沉淀分離。注2）高氯酸量應(yīng)嚴(yán)格控制，當(dāng)蒸至鉛完全氧化后，瓶?jī)?nèi)仍

5、殘留有34滴高氯酸時(shí)，溶液的酸度很容易保持在pH約為3,因此本法適合于爐前快速測(cè)定。4.4顯色分取濾液20.OOmL于25mL容量瓶中（注卽，加2mL磺基水楊酸（200g/L）（注宀，2mL偶氮腫皿（0.5g/L）,用水稀釋至刻度,混勻。注3）試樣含鈦大于3g/L時(shí):吸取濾液20OOmL,置于25mL容量瓶中，加3滴焦磷酸鈉（20g/L）,然后按顯色方法顯色；試樣含鉆時(shí)：吸取濾液20.OOmL,置于25mL容量瓶中，力UImL磷酸二氫錢(qián)（20g/L）,然后按顯色方法顯色；試樣同時(shí)含鉆和鈦時(shí)：吸取濾液20.OOmL，置于25mL容量瓶中，加ImL磷酸二氫錢(qián)（20g/L）,混勻,立即加ImL乳酸（

6、1+4）,然后按顯色方法顯色。（注4）對(duì)于高鋁試樣，磺基水楊酸濃度需改為300g/Lo4.5測(cè)量將部分顯色液注入吸收皿中，向剩余的顯色液中邊搖邊滴加35滴氟化鞍（350g/L）,使稀土絡(luò)合物顏色褪掉作為參比液，在分光光度計(jì)上于650nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度。在工作曲線上查出稀土的總量。4.6工作曲線繪制分取0、0.50、1.00、3.00、5.00mL稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液（10.0Mg/mL）,分別置于5個(gè)25mL容量瓶中（注，各加16mL乙酸（1+7）,5滴氨水（1+2）（此時(shí)溶液pH應(yīng)為3）,用水稀釋至約20mL，按試樣操作步驟顯色，測(cè)定吸光度。以稀土總量的質(zhì)量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。注5）以標(biāo)準(zhǔn)溶液繪制工作曲線時(shí)，若標(biāo)液酸度大，則應(yīng)在顯色時(shí)，加入12滴2,4-二硝基酚（2g/L）,然后，用氨水（1+2）和鹽酸（1+1）調(diào)節(jié)溶液至恰好變成黃色，再過(guò)量34滴氨水（1+2）,加16mL乙酸（1+7）后，按原操作進(jìn)行發(fā)色。5計(jì)算按下式計(jì)