電子顯微鏡在金屬材料分析測試中的應(yīng)用

1、電子顯微鏡在金屬材料分析測試中的應(yīng)用摘要：本文簡述了電子顯微鏡的發(fā)展，主要介紹了透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)、原理、制樣方法及其在鋁合金分 析和檢測中的應(yīng)用。關(guān)鍵詞：電子顯微鏡；掃描電鏡；透射電鏡；能量散射譜The Applications of Electrical Microscopy on Analysis andTesting of Metal MaterialsAbstract： In this paper, Briefing the development of the electric microscopy. The structures, principles, samples pre

2、paring methods and the application on the analysis and testing for Al alloy of transmission electric microscopy will be mainly introduced.Key words: Electric microscopy; Scanning electric microscopy; Transmission electric microscopy; Energy diffraction spectrum引言材料、信息和能源并列為新世紀(jì)科學(xué)技術(shù)三大支柱，材料更是重中之重。隨著科學(xué)技

3、術(shù) 的發(fā)展，要得到性能優(yōu)異的材料，先進(jìn)的研究手段和測試方法是必需的。隨著人們對一些微 觀尺度效應(yīng)進(jìn)行了深入的研究，隨之對其分析的工具也提出了更高的要求1。在材料學(xué)領(lǐng)域，加工工藝、晶體結(jié)構(gòu)、原子位置和性能特征是材料研究的四大方向，那 么材料的微觀結(jié)構(gòu)表針也是其中的一個重要分支。在對結(jié)構(gòu)的研究過程中，也涌現(xiàn)出了一系 列先進(jìn)的檢測設(shè)備，如XRD(X-Ray diffraction)、顯微鏡分析等。1顯微鏡的發(fā)展1665年Hooke在觀察細(xì)胞時，發(fā)明了第一臺光學(xué)顯微鏡。從此，使人類的研究目光到了 微觀世界。1886年Zeiss打破一般可見光理論上的極限，他的發(fā)明一阿比式及其它一系列的 鏡頭將顯微學(xué)又帶

4、入了一個新的天地。1926年Busch發(fā)現(xiàn)了旋轉(zhuǎn)對稱、不均勻磁場可以作為 一個用于聚焦電子束的透鏡，為后來的電子顯微鏡問世打 下了堅實的理論基礎(chǔ)。六年后，1932年，Knoll和Ruska 等首次發(fā)表拉了關(guān)于電子顯微鏡的實驗和理論研究，并試 制成功第一臺電磁式電子顯微鏡，為以后人類開創(chuàng)微觀領(lǐng) 域科學(xué)，提供了有力的實驗手段。掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope， SEM)。由電子光學(xué)系統(tǒng)，信號收集處理、圖像顯示和記錄 系統(tǒng)，真空系統(tǒng)三個基本部分組成。其成像原理和透射電子顯微鏡完全不同。它不用電磁透鏡放大成像，而是以類似電視攝影顯像的方式，利用細(xì)聚焦電子束在樣品

5、表面掃描時激發(fā)出 來的各種物理信號來調(diào)制成像的（如圖1）。新式掃描電子顯微鏡的二次電子像分辨率已達(dá) 34nm，放大倍數(shù)可從數(shù)倍原位放大到20萬倍左右。由于掃描電子顯微鏡的景深比光學(xué)顯微 鏡大，因此可以用它進(jìn)行顯微斷口分析。用掃描電子顯微鏡觀察斷口時，樣品不必復(fù)制，可 直接進(jìn)行觀察，這給分析帶來了極大的方便。因此目前顯微斷口的分析工作大多數(shù)都是用掃 描電子顯微鏡來完成的。由于電子槍的效率不斷提高，使掃描電子顯微鏡的樣品室增大，可以裝入更多的探測器丘。因此，目前的掃描電子顯微鏡已中工口皿一*圖1掃描電子顯微鏡的原理和結(jié)構(gòu)示意圖不限于分析形貌，而且可以與其他分析儀器相結(jié)合，同 時進(jìn)行微區(qū)成份和晶體結(jié)

6、構(gòu)等多種微觀成份組織結(jié)構(gòu)信息的同位分析。（掃描樣品可以和金相 顯微顯微使用同一組樣品，故磨制、拋光、腐蝕在此只做簡單闡述，詳細(xì)說明見金相顯微樣 品的制備過程）。2透射電子顯微鏡的原理和構(gòu)造任電II：= ： I :- 中 HfimU 間枕甘如HE爵忡3玖段楚:山111 貌檢#印島=-WR 小曜 IftPUMdS 偽 FLIPTT=trt：K蜘俳f蚱_7網(wǎng)大曜履.寸11.機(jī)說盅世林i2.1透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)透 射電子 顯微鏡（TEM: transmission electron microscope）是一種以高能電子束為照 明源，通過電磁透鏡將穿過樣品的電子（即透射 電子）聚焦成像的電子光學(xué)儀器。

7、電子束照明源 和電磁透鏡是透射電子顯微鏡有別于光學(xué)顯微鏡 的兩個最主要的組分。透射電子顯微鏡由以下 幾大部分組成：照明系統(tǒng)，成像光學(xué)系統(tǒng)；記 錄系統(tǒng)；真空系統(tǒng)；電氣系統(tǒng)。成像光學(xué)系統(tǒng)， 又稱鏡筒，是透射電鏡的主體6。透射電鏡照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平 圖2透射電子顯微鏡結(jié)構(gòu)示意圖 移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流穩(wěn)定的照明源。通 過聚光鏡的控制可以實現(xiàn)從平行照明到大會聚角的照明條件。為滿足中心暗場成像的需要， 照明電子束可在2。3。范圍內(nèi)傾斜口。成像系統(tǒng)是由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級透鏡，它的分辨本 領(lǐng)決定了透射電子顯微鏡的分辨率。

8、中間鏡和投影鏡是將來自物鏡給出的樣品形貌像或衍射 花樣進(jìn)行分級放大。通過成像系統(tǒng)透鏡的不同組合可使透射電子顯微鏡從50倍左右的低倍到一百萬倍以上的高倍的放大倍率內(nèi)變化。該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示器等組成。 投影鏡給出的最終像顯示在熒光屏上，通過觀察窗， 我們能觀察到熒光屏上呈現(xiàn)的電子顯微像和電子衍 射花樣。通常，觀察窗外備有10倍的雙目光學(xué)顯微 鏡，其用于對圖像和衍射花樣的聚焦。對觀察到的圖圖3光學(xué)顯微鏡、TEM、SEM成像原理比較像和衍射花樣需要記錄時，將熒光屏豎起后，它們就被記錄在熒光屏下方的照相底片上。真空系統(tǒng)是為了保證電子的穩(wěn)定發(fā)射和在鏡筒內(nèi)整個狹長的通道中不與空氣分子碰撞而改變

9、電子原有的軌跡，同時為了保證高壓穩(wěn)定度和防止樣品污染，不同的電子槍要求有不同的真空度。供電系統(tǒng)主要提供穩(wěn)定的加速電壓和電磁透鏡電 流。為了有效地減少色差，一般要求加速電壓穩(wěn)定在每 分鐘為10-6；物鏡是決定顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵，對物鏡 電流穩(wěn)定度要求更高，一般為(12)X10-6/min，對中間 鏡和投影鏡電流穩(wěn)定度要求可比物鏡低，約為5X10-6/min。(CMiSIftfM rIV置在場I y h d 匚五提嫉iIb王CD)圖4 TEM成像模式比較多功能樣品室的主要作用是通過樣品室承載樣品臺，并能使樣品平移，以選擇感興趣的樣品視域，再借助雙傾樣品臺可使樣品位于所需的晶體學(xué)位向進(jìn)行觀察。樣品

10、室內(nèi)還可分別裝有加熱、冷卻或拉伸等各種功能的側(cè)插式樣品座，以滿足相變、形變等過程的動態(tài)觀察刃。2.2透射電子顯微鏡原理透射電子顯微鏡(TEM)是一種現(xiàn)代綜合性大型分析儀器，在現(xiàn)代科學(xué)、技術(shù)的研究、開發(fā)工作中被廣泛地使用。顧名思義，所謂電子顯微鏡是以電子束為照明光源的顯微鏡。由于電子束在外部磁場或電場的作用下可以發(fā)生彎曲，形成類似于可見光通過玻璃時的折射現(xiàn)象，所以我們就可以利用這一物理效應(yīng)制造出電子束的“透鏡”，從而開發(fā)出電子顯微鏡。而作為透射電子顯微圖5 TEM成像光路圖一或 it)-中列值-ft里攪鏡(TEM)其特點在于我們是利用透過樣品的電子束來成像，這一點有別于掃描電子顯微鏡(SEM)(

11、如圖4) 9。TEM最常見的工作圖6明場和中心暗場成像原理圖模式有兩種，即成像模式和衍射模式。在 成像模式下，我們可以得到樣品的形貌、 結(jié)構(gòu)等信息，而在衍射模式下，我們可以 對樣品進(jìn)行物相分析。在透射電子顯微鏡中，物鏡、中間鏡、 投影鏡是以積木方式成像，即上一透鏡（如 物鏡）的像就是下一透鏡（如中間鏡）成像 時的物，也就是說，上一透鏡的像平面就是下一透鏡的物平面，這樣才能保證經(jīng)過連續(xù)放大 的最終像是一個清晰的像1。首先改變中間鏡電流，在實際光路中使中間鏡物平面上下移動，從而改變了中間鏡的倍 率。由于中間鏡物平面的移動將造成它與物鏡像平面的分離，使原清晰的圖像變得模糊，因 此隨后必須通過改變物鏡

12、電流，使物鏡像平面重新與中間鏡物平面重合，從而使模糊的像變圖7暗場成像原理圖成清晰的像。物鏡這時的倍率也有所變化，但變 化相對于很大的物鏡放大倍率是很小的，因此可 近似認(rèn)為物鏡放大倍率不變。所以說，中間鏡起 著變倍的作用，它的倍率從。2。內(nèi)改變，使總 的倍率可在1。2。內(nèi)變化。物鏡主要 起著聚焦的作用，它的電流是由中間鏡的電流所 決定的，不是獨立變量11。2.3高分辨透射電子顯微鏡二十世紀(jì)七十年代，美國阿利桑那州立大學(xué)的Cowley和澳大利亞墨爾本大學(xué)的Moodie 建立了高分辨電子顯微象的理論與技術(shù)，發(fā)展了高分辨電子顯微學(xué)。二十世紀(jì)八十年代，人 們發(fā)展了高空間分辨分析電子顯微學(xué)，人們可采用高

13、分辨技術(shù)、微衍射、電子能量損失譜、電子能譜儀等對很小范圍內(nèi)的（1nm ）的區(qū)域進(jìn)行電子像、晶體結(jié)構(gòu)、電子結(jié)構(gòu)、化學(xué)成 分的研究，將電子顯微分析技術(shù)在材料學(xué)中的研究大大地拓展了 12, 13。分析電子顯微方法和高分辨電子顯微方法是現(xiàn)在電子顯微學(xué)領(lǐng)域中的兩個重要組成部分，是從微觀尺度認(rèn)識和研究物質(zhì)結(jié)構(gòu)的非常有力手段?，F(xiàn)代電子顯微鏡、各種分析裝置和 分析方法的進(jìn)步，不僅使我們可以獲得原子分辨率為G.1nm的原子排列圖像，同時，還可以 分析物質(zhì)中小于1nm的微小區(qū)域的微結(jié)構(gòu)和組成。它具有高空間分辨率和高原子分辨率。高分辨電子顯微術(shù)（HREM或HRTEM）是一種基于相位襯度原理的成像技術(shù)。入射電子束穿

14、過很薄的晶體試樣，被散射的電子在物鏡的背焦面處形成攜帶晶體結(jié)構(gòu)的衍射花樣，隨后衍 射花樣中的透射束和衍射束的干涉在物鏡的像平面處重建晶體點陣的像。這樣兩個過程對應(yīng) 著數(shù)學(xué)上的傅里葉變換和逆變換13。其實，在高分辨電子顯微技術(shù)中，電子與物質(zhì)之間的相互作用，特別是電子與物質(zhì)間發(fā) 生的非彈性交互作用的各種現(xiàn)象尤其顯得重要。電子顯微技術(shù)就是通過不同的方式來獲得物 質(zhì)的組成、電子態(tài)、成分分布、雜志原子位置等信息。我們可以通過電子能量損失譜、X射線 能譜分析，以及各種周邊技術(shù)，包括納米束電子衍射、會聚束電子衍射技術(shù)、羅倫茲電子顯 微方法、電子全息照相術(shù)等（如下表1）14。分析方法獲得信息電子能量損失譜方法

15、（EELS）電子狀態(tài)、組成、試樣厚度X射線能譜方法（EDS）組成、雜志原子位置、試樣厚度高分辨電子顯微方法（HRTEM）原子排列、晶格缺陷、表面狀態(tài)電子衍射方法（DE）晶體結(jié)構(gòu)、晶體取向、試樣厚度羅倫茲電子顯微方法磁疇結(jié)構(gòu)電子全息照相技術(shù)磁疇結(jié)構(gòu)、試樣厚度二次電子像（SEM）表面形態(tài)Z襯度方法組成、原子排列目前，高分辨透射電子顯微與分析技術(shù)已經(jīng)發(fā)展到了一定的程度，下面就以湖南大學(xué)高 分辨重點實驗室的FEI公司的F20的HAADF成像技術(shù)做一個簡單介紹。首先介紹下HAADF與 透射電鏡區(qū)別。（1）HAADF和HREM成像原理不同，HREM是相位襯度像，是相干成像。而HAADF是非相 干成像，去處

16、了相位的影響。兩者的相位傳遞函數(shù)CTF完全不同，HREM在超過謝策爾欠焦后 襯度會反轉(zhuǎn)，而HAADF的的CTF總是正值。另外從理論上講，HAADF的分辨率要高于HREM。（2）HAADF的像點強(qiáng)度可以看作物體勢函數(shù)和電子束斑強(qiáng)度分布的卷積，HAADF分辨率 基本取決與電子束斑的大小。同時，電子束斑尺寸也取決于欠焦值，欠焦值越大，則電子束 斑強(qiáng)度分布的中心斑點尺寸就減小，意味著HAADF分辨率提高。但此時中心斑點周圍會出現(xiàn) 暈環(huán)，會在HAADF中引入假象，所以一般認(rèn)為謝策爾欠焦也是HAADF的最佳欠繳條件。（3）HAADF的像點強(qiáng)度不完全和原子柱中的平均原子序數(shù)Z的平方成正比，只有在HAADF

17、探測器的內(nèi)環(huán)孔徑角大于180度。HAADF像也應(yīng)該盡量在薄區(qū)獲取，因為隨厚度增加，電子束 沿原子柱傳播時會展寬到臨近的原子柱，從而有可能在最終的HAADF像中引入假像。湖南大學(xué)高分辨電鏡中心Haadf透射電鏡基本概況，最大放大：105萬倍（1,050,000X）； 點分辨率：0.24 nm；加速電壓：200KV；極限（信息）分辨率：0.14 nm；最小束斑尺寸：0.2nm； 樣品臺：普通單、雙傾臺，鈹雙傾臺；最大傾轉(zhuǎn)角：40； X射線能譜儀元素分析范圍： B5U92； X射線能譜儀能量分辨率：130 eV。高角環(huán)形暗場像（HAADF）可形成原子分辨率的Z襯度像；True image軟件可利用獲

18、得的系 列欠焦圖像進(jìn)行波函數(shù)重構(gòu)；Vide。軟件可連續(xù)記錄圖片，進(jìn)行樣品動態(tài)觀察等用途。Tecnai G2 F20 S-TWIN透射電子顯微鏡是一個真正多功能、多用戶環(huán)境的200KV場發(fā)射 透射電子顯微鏡。它將各種透射電鏡技術(shù)（包括TEM、SEAD、STEM、EDX頻譜成像等）方便靈 活地有機(jī)組合，形成強(qiáng)大的分析功能。利用它可進(jìn)行：（1）形貌分析，它獲得非晶材料的質(zhì) 厚襯度像，多晶材料的衍射襯度像和單晶薄膜的相位襯度像（原子像）；（2）結(jié)構(gòu)分析，觀察 研究材料結(jié)構(gòu)并對樣品進(jìn)行納米尺度的微分析，如：高分辨電子顯微觀察，系列欠焦像分析 及出射波函數(shù)重構(gòu)、電子衍射，會聚束電子衍射，納米束衍射、Z-襯

19、度（原子序數(shù)）成像等。 成分分析：小到幾個納米尺度的微區(qū)或晶粒的成分分析。3透射電子顯微鏡制樣方法在1949年以前，由于很難制備出能讓電子束穿過的薄膜試樣，那時做透射電鏡觀察， 只能采用復(fù)型方法，一種間接和半間接（萃?。┑挠^察方法。原始試樣是金相樣品或斷口樣 品，將其表面形貌復(fù)制在有機(jī)物質(zhì)或碳膜上即可。透射電鏡觀察是在復(fù)型試樣上進(jìn)行的。這 方法是一種間接的觀察方法，不能直接觀察試樣內(nèi)部的組織與成分，只能觀察被復(fù)型復(fù)制下 來的試樣的表面形貌。1949年，Heidenreich第一個做出了能讓電子束穿過的薄金屬樣品，開始了用透射電鏡 直接觀察試樣。隨后，荷蘭的Bollnan和英國劍橋大學(xué)的Hirs

20、ch研究組進(jìn)一步發(fā)展這一技 術(shù)。特別是Hirsch研究組，發(fā)展了電子衍襯理論，可以解釋電子束穿過試樣形成的電子衍 襯像，開創(chuàng)了用透射電鏡直接觀察試樣的時代，為電子顯微鏡在材料學(xué)的應(yīng)用打下了基礎(chǔ)15。粉末樣品：它主要用于粉末狀材料的形貌觀察，顆粒度測定，結(jié)構(gòu)分析等。主要采用研 磨方式將材料制成微米級別的粉末，將研碎的粉末放入與試樣不發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑（例如 丙酮，丁酮等）中，用超聲波（也可以用玻璃棒攪拌）將其分散成懸浮液，以免粉末顆粒團(tuán) 聚在一起，造成厚度增加。將碳增強(qiáng)的直徑為3mm的支持網(wǎng)放在通常的濾紙上，將該懸浮液 滴在銅網(wǎng)上的微柵上，使試樣附著在上面。如果試樣是足夠細(xì)的粉末，就不用粉碎，直

21、接將 其放入有機(jī)溶劑中分散，然后滴在微柵上即可HL薄膜樣品：這類樣品是把塊狀材料加工成對電子束透明的薄膜狀，它可用于做靜態(tài)觀察，如金相組織、析出相形態(tài)、分布、結(jié)構(gòu)及與基體取向關(guān)系、位錯類型、分布、密度等。也可 做動態(tài)原位觀察，如相變、形變、位錯運動及其相互作用UR。陶瓷樣品：可以利用加速的離子轟擊試樣表面，使表面原子飛出（濺射出），在離子減薄方法中，通常使用氬離子，入射到試樣表面的角度為10-20度，加速電壓為幾千伏。在透射電鏡制樣方法很多，詳細(xì)介紹下金屬樣品的制樣。將樣品的薄片在800#的耐水砂 紙上手工粗磨至厚度為0.5 mm左右，再利用2000#耐水砂紙上手工預(yù)磨至厚度為0.3 mm左右

22、， 接著將已經(jīng)磨薄的樣品用502膠水粘在載玻片上，然后將沒有樣品的一面同樣用502膠水粘 在一個表面光滑的大塊圓形鐵板上面，在5000#耐水砂紙上手工磨至厚度為0.1 mm左右時，將 樣品與載玻片的502膠水用丙酮溶液溶解，然后將其表面在5000#耐水砂紙上面磨干凈，然后 將其沖裁為3 mm的圓片。將沖裁好的圓片用螺旋測微器依次測量，將大于0.1m的圓片放在 橡皮擦下面，在5000#金相砂紙上面慢慢磨至厚度為0.1m以下。雙噴電解拋光法采用的裝置如圖8所示，此裝置由電解冷卻與循環(huán)部分、電解拋光減薄及觀察樣品三部分組成。電解冷卻與循環(huán)部分：通過耐酸泵把低溫電解液經(jīng)噴嘴打在樣品表圖8雙噴減薄工作原

23、理面。低溫循環(huán)電解減薄不使樣品因過熱而氧化，同 時又可以得到平滑而光亮的薄膜，電解拋光減薄 部分：電解液由泵打出后通過相對的兩個伯陰極噴 嘴噴到樣品表面。電解拋光時一根光導(dǎo)纖維管把外 部光源傳送到樣品的一個側(cè)面，當(dāng)樣品剛一穿孔 時，透過樣品的光通過在樣品另一側(cè)的光導(dǎo)纖維管 傳送到外面的光電管，切斷電解拋光射流，并發(fā)出 報警聲響17。4利用透射電子顯微鏡對樣品分析應(yīng)用高強(qiáng)7055鋁合金熱處理的目的是通過對熱處理過程中固溶溫度和時間，時效溫度和時間， 淬火的介質(zhì)以及時間等工藝參數(shù)的合理選擇，達(dá)到MP、GBP、PFZ三個組織參數(shù)間的最佳配合， 使合金得到良好的綜合性能。高強(qiáng)鋁合金熱處理主要包括均勻化

24、、固溶、淬火、時效等工藝， 其中本論文樣品中采用固溶-單級時效工藝。4.1 7055鋁合金不同熱處理狀態(tài)下TEM照片形貌分析分析鋁合金在形變熱處理過程中，微觀組織會發(fā)生一系列變化，從而引起其性能的變化。通過TEM明場照片和HR-TEM照片分析微觀組織及析出相微觀結(jié)構(gòu)和性能的關(guān)系是研究控制材料 熱處理后性能的主要手段之一。在固溶470C/1h狀態(tài)時，晶界寬度平均為15nm，但有的地方比較寬，三角晶界處尤為明 顯，寬度約35nm （如圖9a）；而晶粒內(nèi)部的析出物很少，局部幾乎沒有（如圖9b）,晶界輪廓 清晰、光滑，幾乎沒有第二相存在，可見固溶效果比較理想。a固溶480C/1h-淬火,b固溶480C

25、/1h-淬火,c固溶480C/1h淬火+時效120C/1h ,d固溶480C/1h-淬火+時效120C/1h在時效120C/1h狀態(tài)時，晶界處開始出現(xiàn)約20nm的呈鏈狀的析出相（如圖9c）；這些析 出相組成一個大約寬50nm的析出帶，大多數(shù)析出帶的鏈狀析出相是平行的，并且與晶界成某 一夾角，鏈狀析出相起點不同，第二條從第一條的中間開始，以此類推，逐漸形成析出 帶（如圖9d），在此狀態(tài)中，晶粒內(nèi)部的基體中有圓狀的析出相出現(xiàn)，而且大小不一，直徑在 1040nm之間不等（如圖9e）。從高分辨相分析，球狀的析出相與基體共格，推斷其為GP區(qū)（如圖9f）。e 固溶 480C/1h+時效 120C/1h,f

26、 固溶 480C/1h+時效 120C/24h,g 固溶 480C/1h+時效 120C/24h,h 固溶 480C/1h+時效 120C/24h 圖97055鋁合金在不同熱處理制度下的TEM明場照片在時效120C/24h狀態(tài)下，沿100晶軸方向觀察，可以看到晶界變細(xì)，大部分已變的斷斷續(xù)續(xù)（如圖9g）；在晶粒內(nèi)部的基體中有棒狀析出相出現(xiàn)（如圖9h）。4.2 7055鋁合金EDS分析鋁合金在加工和熱處理過程中，微觀組織會發(fā)生一系列變化，但是有時候卻很難分辨其微觀組織的成分，從而很難辨別微觀組織與性能之間微妙的關(guān)系。此時我們可以借助能譜微 區(qū)分析。元素重量百分比原子百分比元素重量百分比原子百分比A

27、l28.6049.12Al25.5145.21Cu13.569.89Cu14.0310.56Zn57.8440.99Zn60.4644.23總量100.00總量100.00表2時效后基體EDS分析結(jié)果表3時效后晶界處的EDS分析結(jié)果圖時賠挪涸h狀態(tài)晶粒基體的EDS分析晶粒內(nèi)部基體上微區(qū)成分（下晶界處的EDi表析可 以看出在時效120C/24h狀態(tài)下，其基體主要化學(xué)成分為Al, Zn和Cu元素。在時效120C/24h狀態(tài)下，利用EDS分析晶界處微區(qū)成分（如圖11）。由表3可以看出在 時效120C/24h狀態(tài)下，其晶界區(qū)域主要化學(xué)成分為Al, Zn和Cu元素。但是由表2和表3 對比可發(fā)現(xiàn)，Cu和Z

28、n的含量在晶界處比基體高一些，從而推斷出晶界處的析出相中所含Cu 和Zn元素比基體上高一些。7055鋁合金是典型的熱處理可強(qiáng)化高強(qiáng)鋁合金，它有很高的強(qiáng)度和優(yōu)良的力學(xué)性能。熱 處理過程中，在470C/1h固溶時晶界變細(xì)，基體形成過飽和固溶體；120C/1h時效時基體內(nèi) 有球狀的GP區(qū)形成；時效120C/24h，基體內(nèi)部分GP區(qū)逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)榘魻頽相。5小結(jié)在材料學(xué)領(lǐng)域迅速發(fā)展的今天，電子顯微鏡為其研究插上了飛速發(fā)展的翅膀。從掃描電 子顯微鏡到環(huán)境掃描電子顯微鏡，從H800透射電子顯微鏡到JEOL2010到現(xiàn)在的高真空、高 加速電壓電子顯微鏡，他們都對檢測分析樣品的要求有所降低，分辨率和精準(zhǔn)度都得到了

29、大 大的提高。在電子顯微鏡發(fā)展的同時，一些提高電鏡的分析手段和分辨率的設(shè)備也得到了更進(jìn)一步 的發(fā)展，如像散器，高角度環(huán)形暗場技術(shù)，球差校正等。雖然現(xiàn)在電子顯微鏡已經(jīng)發(fā)展到了 一定的高度，但是仍需要在動態(tài)技術(shù)、低真空、高電壓、高分辨率以及原位場技術(shù)方向發(fā)展。 所以這給在電子顯微學(xué)領(lǐng)域研究的科學(xué)家提出了更大的挑戰(zhàn)，這些技術(shù)的成熟發(fā)展也需要很 長一段路要走。參考文獻(xiàn)常鐵軍，祁欣.材料近代分析測試方法.哈爾濱工業(yè)大學(xué)出版社.1999.郭可信.電子顯微學(xué)的過去、現(xiàn)狀與展望.分析測試通報.1982, (00): 4-13.李斗星.透射電子顯微學(xué)的新進(jìn)展I透射電子顯微鏡及相關(guān)部件的發(fā)展及應(yīng)用.電子顯微學(xué)報.2004, (03): 269-277.吳立新，陳方玉.現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展及其在材料科學(xué)中的應(yīng)用.武鋼技術(shù).2005, (06