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1、4.1復(fù)方中三七的薄層鑒別參考中國藥典2010版三七鑒別項下方法。4.1.1供試溶液的制備稱取20100112,20100118;兩個批次本品顆粒各2.0g,置25ml具塞試管中,加水25滴,攪勻,再加以水飽和的正丁醇15ml,密塞,振搖10min,放置于冰箱中使分層,取正丁醇層,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。對照品溶液的制備精密取三七皂苷R對照品、人參皂苷Rb對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,并將這些對照品溶液混合制成對照品混合溶液,作為對照品溶液。陰性供試品溶液的制備取缺三七陰性復(fù)方顆粒2.0g,按供試品溶液的備方法,制
2、得陰性供試品溶液。對照藥材溶液的制備稱取三七對照藥材0.5g,用滴管加水5滴,攪勻,再加以水飽和的正丁醇5ml,密塞,振搖10min,放置于冰箱中使分層,取正丁醇層,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。TLC色譜條件薄層板:自制硅膠G板(硅膠:0.7%CMC-Na為1:3)展開劑系統(tǒng):氯仿-甲醇-水-冰乙酸(14:11:2:0.5)于冰箱放置的下層溶液。顯色劑:10%的硫酸乙醇溶液。按照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VIB)試驗,吸取上述幾種溶液適量,分別點于同一硅膠G板上,飽和30min,上行展開,取出,晾干,噴以10%硫酸溶液,在烘箱中105C加熱至斑點顯色清晰,見圖3-1。圖3-1復(fù)方中三七的薄層鑒定色譜圖復(fù)方顆粒樣品復(fù)方顆粒樣品三七對照藥材三種對照品混合溶液6人參皂苷Rg1對照品7三七皂苷R1對照品8人參皂苷Re對照品9三七陰性樣品5人參皂苷Rb1對照品在顆粒樣品色譜中,在與對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的
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