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1、4.1復方中三七的薄層鑒別參考中國藥典2010版三七鑒別項下方法。4.1.1供試溶液的制備稱取20100112,20100118;兩個批次本品顆粒各2.0g,置25ml具塞試管中,加水25滴,攪勻,再加以水飽和的正丁醇15ml,密塞,振搖10min,放置于冰箱中使分層,取正丁醇層,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為供試品溶液。對照品溶液的制備精密取三七皂苷R對照品、人參皂苷Rb對照品、人參皂苷Re對照品、人參皂苷Rg1對照品加甲醇制成每1ml各含0.5mg的溶液,并將這些對照品溶液混合制成對照品混合溶液,作為對照品溶液。陰性供試品溶液的制備取缺三七陰性復方顆粒2.0g,按供試品溶液的備方法,制
2、得陰性供試品溶液。對照藥材溶液的制備稱取三七對照藥材0.5g,用滴管加水5滴,攪勻,再加以水飽和的正丁醇5ml,密塞,振搖10min,放置于冰箱中使分層,取正丁醇層,蒸干,殘渣加甲醇1ml使溶解,作為對照藥材溶液。TLC色譜條件薄層板:自制硅膠G板(硅膠:0.7%CMC-Na為1:3)展開劑系統(tǒng):氯仿-甲醇-水-冰乙酸(14:11:2:0.5)于冰箱放置的下層溶液。顯色劑:10%的硫酸乙醇溶液。按照薄層色譜法(中國藥典2010版一部附錄VIB)試驗,吸取上述幾種溶液適量,分別點于同一硅膠G板上,飽和30min,上行展開,取出,晾干,噴以10%硫酸溶液,在烘箱中105C加熱至斑點顯色清晰,見圖3-1。圖3-1復方中三七的薄層鑒定色譜圖復方顆粒樣品復方顆粒樣品三七對照藥材三種對照品混合溶液6人參皂苷Rg1對照品7三七皂苷R1對照品8人參皂苷Re對照品9三七陰性樣品5人參皂苷Rb1對照品在顆粒樣品色譜中,在與對照品及對照藥材色譜相應(yīng)的位置上,顯相同顏色的
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