樣品的分離提取和富集技術(shù)

1、樣品的分離提取和富集技術(shù)1取樣溶樣分離 富集分析測(cè)定預(yù)處理消除干擾減小誤差分析目的選擇方法分析測(cè)定的過(guò)程2 在分析化學(xué)領(lǐng)域中對(duì)大多數(shù)樣品都需要進(jìn)行預(yù)處理將樣品轉(zhuǎn)化成可以測(cè)定的形態(tài)以及將被測(cè)組分與干擾組分分離由于實(shí)際分析的對(duì)象往往比較復(fù)雜，在測(cè)定中最大的誤差往往來(lái)源于預(yù)處理過(guò)程. 分離提取和富集技術(shù)在進(jìn)行物質(zhì)分離和檢測(cè)預(yù)處理中都有著十分重要的意義分離提取的好壞直接影響到分析結(jié)果的正確性. 分離方法在定量分析中可以達(dá)到消除干擾和富集效果,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性,擴(kuò)大分析應(yīng)用范圍. 目前在樣品成分分離富集中除了常規(guī)使用的液-液萃取外,還不斷涌現(xiàn)出許多新的處理技術(shù)如固相萃取、超 臨界萃取、微波及超聲波萃

2、取,氣浮分離法,色譜法等前言3萃取分離法的基本原理 萃取：把某組分從一個(gè)液相（水相）轉(zhuǎn)移到互 不相溶的另一個(gè)液相（有機(jī)相）的過(guò)程。反萃取：有機(jī)相水相萃取過(guò)程的本質(zhì):將物質(zhì)由親水性轉(zhuǎn)化為疏水性的過(guò)程 優(yōu)點(diǎn)： 1.萃取分離法設(shè)備簡(jiǎn)單； 2.分離效果好； 缺點(diǎn)： 1.費(fèi)時(shí)，工作量較大； 2.萃取溶劑常是易揮發(fā)、易燃和有毒的物質(zhì)。液液萃取分離法4 基本原理 固相萃取一種無(wú)需有機(jī)溶劑,簡(jiǎn)便快速，集“采樣，萃取,濃縮,進(jìn)樣”于一體，能夠與氣相色譜或高效液相色譜儀連用樣品前處理技術(shù).其分離原理是溶質(zhì)在高分子固定液膜和水溶液間達(dá)到分配平衡后分離 優(yōu)點(diǎn)： 固相微萃取(SPME)技術(shù)集萃取!富集和解吸于一體,具有

3、無(wú)溶劑!可直接進(jìn)樣!操作簡(jiǎn)便快捷!靈敏的特點(diǎn).固相萃取儀固相萃取分離法5微波萃取分離法 通常，萃取溶劑和固體 樣品中目標(biāo)物由不同極性的分 子組成，萃取體系在微波電磁場(chǎng) 的作用下，具有一定極性的分子 從原來(lái)的熱運(yùn)動(dòng)狀態(tài)轉(zhuǎn)為跟隨微 波交變電磁場(chǎng)而快速排列取向。 微波萃取儀在這一微觀過(guò)程中，微波能量轉(zhuǎn) 化為樣品內(nèi)的能量，從而降低目 標(biāo)物與樣品的結(jié)合力，另一方面微波所產(chǎn)生的電磁場(chǎng)加速被萃取組分由樣品內(nèi)部向萃取溶 劑界面的擴(kuò)散速率。縮短萃取組分的分子由樣品內(nèi)部擴(kuò)散到萃取溶劑界面的時(shí)間，從而提高萃取速率。6 超聲波在傳遞過(guò)程中存在著的正負(fù)壓強(qiáng)交變周期，在正相位時(shí)，對(duì)介質(zhì)分子產(chǎn)生擠壓，增加介質(zhì)原來(lái)的密度；負(fù)

4、相位時(shí)，介質(zhì)分子稀散，介質(zhì)密度減小。超聲波萃取儀 超聲波并不能使樣品內(nèi)的分子產(chǎn)生極化，而是在溶劑和樣品之間產(chǎn)生聲波空化作用，導(dǎo)致溶液內(nèi)氣泡的形成、增長(zhǎng)和爆破壓縮，從而使固體樣品分散，增大樣品與萃取溶劑之間的接觸面積，提高目標(biāo)物從固相轉(zhuǎn)移到液相的傳質(zhì)速率。超聲波萃取分離法7 臨界萃取技術(shù)采用超臨界壓力，以二氧化碳流體代替有機(jī)溶劑，并發(fā)揮其在臨界、超臨界狀態(tài)下，對(duì)弱極性物質(zhì)（動(dòng)植物揮發(fā)油、脂）有特殊的溶解能力的特性，在常溫下對(duì)動(dòng)植物的有效組份和精華進(jìn)行萃取和分離，使生物活性不被破壞，產(chǎn)品中無(wú)溶劑殘留等污染。優(yōu)點(diǎn)：萃取用CO2氣體可以回收和循環(huán)利用，成本比較低，對(duì)組份或生理活性物質(zhì)極少損失或破壞，沒

5、有溶劑殘留，產(chǎn)品質(zhì)量高。 超臨界流體萃取分離法89 利用物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)（由物理化學(xué)性質(zhì)：溶解度、蒸汽壓、吸附能力、離子交換能力、親和能力及分子大小等決定）的微小差異進(jìn)行分離。當(dāng)互不相溶的兩相做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，被測(cè)物質(zhì)在兩相之間進(jìn)行連續(xù)多次分配，這樣原來(lái)微小的分配差異被不斷放大，從而使各組分得到分離色譜法10 經(jīng)典色譜法 紙上色譜分離法 原理：紙上色譜分離法是根據(jù)不同物質(zhì)在固定相和流動(dòng)相間的分配比不同而進(jìn)行分離的薄層色譜分離法 原理： 薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板，試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動(dòng)相之間不斷地發(fā)生溶解、吸附、再溶解、再吸附的分配過(guò)程。不同物

6、質(zhì)上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點(diǎn)從而達(dá)到分離。11氣浮分離法 原理：表面活性劑在水溶液中易被吸附到氣泡的氣液界面上。表面活性劑極性的一端向著水相，非極性的一端向著氣相，含有待分離的離子、分子的水溶液中的表面活性劑的極性端與水相中的離子或其極性分子通過(guò)物理(如靜電引力)或化學(xué)（如配位反應(yīng)）作用連接在一起。當(dāng)通入氣泡時(shí)，表面活性劑就將這些物質(zhì)連在一起定向排列在氣液界面，被氣泡帶到液面，形成泡沫層，從而達(dá)到分離的目的。 1離子氣浮分離法 2沉淀氣浮分離法 3溶劑氣浮分離法1213結(jié)束語(yǔ) 分析方法對(duì)靈敏度、選擇性和速度要求的不斷提高，促使樣品預(yù)處理技術(shù)必須跟上發(fā)展的步伐。但目前的分析前處理技術(shù)卻相對(duì)落后。大多數(shù)情況下需要對(duì)樣品中的物質(zhì)進(jìn)行提取富集，使其符合分析方法要求。14參考文獻(xiàn)1.王若平 固相微萃取毛細(xì)管氣相色譜法快速同步分析水中有機(jī)氯及有機(jī)磷農(nóng)藥 廈門 2004.62.李慧敏 葉競(jìng) 胡素靜等 大蒜有效成分的微波及超聲波萃取