赤泥與高硫鋁土礦協(xié)同焙燒回收氧化鋁

1、赤泥與高硫鋁土礦協(xié)同焙燒回收氧化鋁熊平基金項目：國家自然科學(xué)基金(編號：22068021)Fund: The support received from the National Natural Science Foundation of China (No. 22068021)作者簡介：熊平(1993-)，男，碩士研究生，從事赤泥的綜合利用；通訊作者：劉戰(zhàn)偉(1978-)，女，副教授，主要從事二次資源回收研究。,2,3，劉戰(zhàn)偉1,2,3，魏杰1,2,3(1. 昆明理工大學(xué)云南省復(fù)雜有色金屬資源清潔利用國家重點實驗室，云南昆明650093;2. 昆明理工大學(xué)真空冶金國家工程實驗室，云南昆明65

2、0093;3. 昆明理工大學(xué)冶金與能源工程學(xué)院，云南昆明650093)摘 要：以固體危廢物拜耳法赤泥和難處理的高硫鋁土礦作為原料，進行堿法焙燒回收氧化鋁的工藝的探討，通過熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫，考察焙燒溫度、堿溶出過程中參數(shù)對氧化鋁溶出率的影響。研究結(jié)果表明：焙燒的溫度對氧化鋁的溶出的影響最大，焙燒過程產(chǎn)生不溶性鹽和物料高溫下收縮形核，均降低氧化鋁的回收率，在最佳焙燒溫度1100 下堿法焙燒，氧化鋁的最佳溶出條件：溶出溫度為80 、溶出時間為25 min、液固比為10 mL/g、NaOH濃度為18 g/L、Na2CO3溶度為8 g/L。在此條件下，物料中氧化鋁的溶出率可達92.16%，溶出渣通過磁選回收

3、鐵，剩余的非磁性物質(zhì)作為耐火材料。關(guān)鍵詞：赤泥；高硫鋁土礦；堿法焙燒；氧化鋁中圖分類號：TF821 文獻標志碼：A 文章編號： Synergistic roasting of red mud and high sulfur bauxite to recover aluminaXIONG Ping1,2,3, LIU Zhanwei1,2,3, WEI Jie1,2,3(1. State Key Laboratory of Complex Nonferrous Metal Resources Cleaning Utilization in Yunnan Province, Kunming Uni

4、versity of Science and Technology, Kunming, Yunnan, 650093, PR China;2. National Engineering Laboratory for Vacuum Metallurgy, Kunming University of Science and Technology, Kunming, Yunnan, 650093, PR China;3. Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technol

5、ogy, Kunming, Yunnan, 650093, PR China)Abstract: Using solid hazardous waste resources Bayer process red mud and refractory high sulfur bauxite as raw materials, the process of alkali roasting and recovery of alumina is discussed. Through the thermodynamic database, the effects of the roasting tempe

6、rature and the parameters in the alkali dissolution process on the dissolution rate of alumina were investigated. The results of the study show that the temperature of calcination has the greatest impact on the dissolution of alumina. Insoluble salts are generated during the calcination process and

7、the material shrinks and nucleates at high temperatures, both of which reduce the recovery rate of alumina. Alkaline roasting at the optimal roasting temperature of 1100 , the optimal dissolution conditions for alumina: dissolution temperature of 80 , dissolution time of 25 min, liquid-solid ratio o

8、f 10 mL/g, NaOH concentration of 18 g/L, Na2CO3 solubility 8 g/L. Under these conditions, the dissolution rate of alumina in the material can reach 92.16%, the dissolution slag is used to recover iron through magnetic separation, and the remaining non-magnetic materials are used as refractory materi

9、als.Key words: red mud; high sulfur bauxite; alkali roasting; alumina我國是氧化鋁生產(chǎn)大國，鋁土礦資源在急劇的消耗，我國的高品質(zhì)的鋁土礦資源即將枯竭，在2019年我國的鋁土礦資源進口量為10050.9萬噸，主要是從幾內(nèi)亞、澳大利亞、印尼等進口國家，我國鋁土礦在2018年已探明儲量51.7億噸，其中高硫鋁土礦目前已探明儲量達到8億噸1，硫的脫除對高硫鋁土礦資源高效開發(fā)利用至關(guān)重要，目前主要脫硫方法有：焙燒脫硫2-3、浮選脫硫4-6、濕法氧化脫硫7、添加劑脫硫8-10、生物脫硫9,11-12、電解脫硫13-15及種分脫硫16等，這

10、些脫硫方法各有其優(yōu)缺點，直到現(xiàn)在也沒能完整的工業(yè)應(yīng)用。高硫鋁土礦資源作為潛在可替代資源在中國境內(nèi)開展了大量的勘探工作。拜耳法赤泥是鋁土礦在生產(chǎn)工業(yè)上采用拜耳法生產(chǎn)氧化鋁而形成的一種廢渣，其渣中含有大量的Fe2O3使之呈現(xiàn)紅褐色17，因渣中含水量較高而表現(xiàn)為泥漿狀而被稱作“赤泥”。全世界鋁土礦的類型主要以一水軟鋁石型、一水硬鋁石型、三水鋁石型為主，我國的鋁土礦以一水硬鋁石型為主。聯(lián)合法、燒結(jié)法和拜耳法是處理鋁土礦主要方法，全世界生產(chǎn)氧化鋁主要是以拜耳法為主，其具有產(chǎn)品質(zhì)量好、操作工藝方便、有害污染物少、能耗低的優(yōu)點，但是每生產(chǎn)1噸的氧化鋁將產(chǎn)生1.0-1.8噸的赤泥。截至2017年，全球累計排放

11、赤泥40億噸左右，并以1.2億噸的年排放量增加，中國赤泥堆存已超過3.5億噸，由于赤泥物理成分復(fù)雜和物質(zhì)的堿度高，我國赤泥綜合利用率僅為4%，目前國內(nèi)赤泥主要用途為18-21：有價金屬回收、處理工業(yè)廢水與廢氣、催化劑或載體、建筑材料。本論文采用高硫鋁土礦和拜耳法赤泥協(xié)同進行還原-堿法焙燒的方法，利用高硫鋁土礦中的負二價硫的還原性來還原赤泥中的氧化鐵達到脫硫和回收鐵的效果，并通過堿法焙燒回收氧化鋁，通過氧化鋁熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫計算堿法焙燒過程中相關(guān)反應(yīng)的熱力學(xué)數(shù)據(jù)，焙燒的熟料進過稀堿溶液溶出回收氧化鋁，溶出渣磁選回收里面的磁鐵礦，剩余的非磁性物質(zhì)作為耐火材料。1 實 驗1.1 實驗原料與方法實驗原料以

12、拜耳法赤泥和高硫鋁土礦為主，原料均來自云南，原料化學(xué)成分如表1所示，按照高硫鋁土礦中的黃鐵礦能夠完全還原赤泥里面的氧化鐵的標準進行配料，同時添加分析純的碳酸鈉和氧化鈣，采用還原-堿法焙燒同時焙燒氧化鐵和氧化鋁（本次實驗主要考慮氧化鋁的回收），按照原料中赤泥和高硫鋁土礦里面的含量進行配料，堿比(Na2CO3/Al2O3)為1.0，鈣比(CaO-TiO2)/SiO2)為2.0。熟料里面的氧化鋁通過稀堿溶液(NaOH和Na2CO3混合溶液)溶出，過濾后的濾餅進過多次熱水洗滌。表1 原料的化學(xué)成分Table 1 Chemical composition of raw materialsComposit

13、ionAl2O3Fe2O3SiO2CaONa2OTiO2K2OSContent/%Red mud14.8735.1615.8418.17.254.88High sulfur bauxite53.7319.9510.998.212.055.081.2 浸出過程原料在電阻爐內(nèi)進行堿法焙燒，熟料在稀堿溶液中浸出，鋁酸鈉進入到溶液中，原硅酸鈣(2CaOSiO2)和鈦酸鈣(TiO2SiO2)等不溶物留在到濾餅中。溶出過程中主要的是避免二次反應(yīng)，減少鋁酸鈉溶液的損失，溶出過程主要的二次反應(yīng)為：2CaO2SiO2+Na2CO3+aq=2CaCO3+2NaOH+Na2SiO3+aq (a)2CaOSiO2+2

14、NaOH+aq=2Ca(OH)2+Na2SiO3+aq (b)3Ca(OH)2+2NaAl(OH)4+aq=3CaOAl2O36H2O+2NaOH+aq (c)2Na2SiO3+(2+n)NaAl(OH)4+aq=Na2OAl2O32SiO2nNaAl(OH)4xH2O+4NaOH+aq (d)3CaOAl2O36H2O+Na2SiO3+aq=3CaOAl2O3xSiO2yH2O+2xNaOH+aq (e)2Ca(OH)2+2NaAl(OH)4+xNa2SiO3+aq=3CaOAl2O3xSiO2yH2O+2(1+x)NaOH+aq (f)2CaOSiO2+2NaAl(OH)4+4Na2CO3

15、+aq=Na2OAl2O32SiO2nH2O+8NaOH+CaCO3+aq (g)在溶出過程中，二次反應(yīng)將會使生成的鋁酸鈉溶液分解成低溶解度的水化石榴石(3CaOAl2O3xSiO2yH2O)和水合硅酸鈉(Na2OAl2O32SiO2nNaAl(OH)4xH2O)，其中苛性堿是最主要影響二次反應(yīng)的因素，控制氧化鋁的濃度在一定范圍內(nèi)，溶液中的NaOH的濃度值越小即溶液中的苛性比值越低，對鋁酸鈉二次反應(yīng)所造成氧化鋁的損失越低。1.3 表征方法ZKS100e型X射線衍射分析(X-ray diffraction, XRD)是日本理學(xué)測定礦樣物相組成，銅靶材，測試范圍10-90。熱力學(xué)軟件HSC6.0和

16、FactSage7.2對氧化鋁堿法焙燒熱力學(xué)過程進行分析。2 熟料燒成的熱力學(xué)分析赤泥和高硫鋁土礦混合物采用堿法焙燒，在焙燒過程中主要目的是讓Al2O3在碳堿的條件下轉(zhuǎn)變成Na2OAl2O3，并且使SiO2轉(zhuǎn)變成難溶性的原硅酸鈣，氧化鋁堿法焙燒過程中可能發(fā)生的反應(yīng)方程式為：Na2CO3+Al2O3=Na2OAl2O3+CO2 (1)Na2CO3+Fe2O3=Na2OFe2O3+CO2 (2)2CaO+SiO2=2CaOSiO2 (3)CaO+SiO2=CaOSiO2 (4)CaO+Fe2O3=CaOFe2O3 (5)2CaO+Fe2O3=2CaOFe2O3 (6)Al2O3+Na2OFe2O3

17、=Na2OAl2O3+Fe2O3 (7)4(CaOSiO2)+Na2OAl2O3=Na2OAl2O32SiO2+2(2CaOSiO2) (8)4CaO+Al2O3+Fe2O3=4CaOAl2O3Fe2O3 (9)3CaO+Al2O3=3CaOAl2O3 (10)根據(jù)氧化鋁生產(chǎn)過程的熱力學(xué)數(shù)據(jù)22-25，計算原料焙燒過程中各反應(yīng)的吉布斯自由能G與溫度T的關(guān)系，結(jié)果如下所示。圖1 反應(yīng)式(1)和式(2)的G-T關(guān)系Fig.1 Relationship between G and T for equations (1) and (2)圖2 反應(yīng)式(3)(6)、式(9)和式(10)的G-T關(guān)系Fig.

18、2 Relationship between G and T for equations (3)(6), equation (9) and equation (10)圖3 反應(yīng)式(7)和式(8)的G-T關(guān)系Fig.3 Relationship between G and T for equations (7) and (8)從圖13中可以看出反應(yīng)方程式在研究溫度范圍內(nèi)吉布斯均小于零，氧化鋁與碳酸鈉在650 時有發(fā)生反應(yīng)的可行性，溫度越高越有利于鋁酸鈉的形成，CaO在堿焙燒過程中易于SiO2、Fe2O3分別結(jié)合形成2CaOSiO2、CaOSiO2、2CaOFe2O3、CaOFe2O3和4CaOA

19、l2O3Fe2O3等物質(zhì)，其中赤泥中的Fe2O3會與高硫鋁土礦中的FeS2優(yōu)先反應(yīng)形成強磁性的Fe3O4，將鈣比的添加量控制在2.0之間形成難溶性固體2CaOSiO2。3 結(jié)果與討論3.1 溫度對氧化鋁回收率的影響畢詩文等21發(fā)現(xiàn)在800 下氧化鋁與碳酸鈉能夠完全反應(yīng)，但是需要的時間長，適當?shù)奶岣邷囟瓤杉涌旆磻?yīng)速率，當溫度在1100 左右時，焙燒時間60 min內(nèi)可以完成。結(jié)合熱力學(xué)數(shù)據(jù)庫計算結(jié)果，選擇焙燒實驗溫度為8001200 ，焙燒時間為60 min，按理論配料所得原料鈣比為2.0，堿比為1.0，焙燒熟料在稀堿溶液(NaOH: 15 g/L、Na2CO3: 5 g/L)中溶出，結(jié)果如圖4

20、所示。圖4 不同焙燒溫度對氧化鋁溶出率的影響Fig.4 Influence of different roasting temperatures on alumina dissolution rate從圖4可知，隨著焙燒溫度的升高，氧化鋁的溶出效果越來越好，升高溫度將會提高固體結(jié)構(gòu)中質(zhì)點熱振動動能26，增加反應(yīng)活化能，促使氧化鋁的溶出，提高焙燒的溫度時會使氧化鋁的溶出率降低，當溫度升高到1200 時，物料燒結(jié)過程中會形成大量的液相，熟料收縮形核，收縮率大于30%，使熟料結(jié)構(gòu)更加致密，導(dǎo)致氧化鋁的溶出率降低，故焙燒的溫度不宜過高。3.2 浸出過程中氧化鋁溶出率的影響為了便于氧化鋁的溶出，熟料焙燒

21、溫度為1100 ，保溫60 min，配料中堿比為1.0，鈣比為2.0。通過不同溶出條件，探討熟料中氧化鋁的最優(yōu)溶出率。3.2.1 不同溶出溫度對氧化鋁溶出率的影響熟料在稀堿溶液中溶出，其中液固比10 mL/g，溶出時間20 min，熱水多次洗滌濾餅，氧化鋁溶出率如圖5所示。圖5 不同溶出溫度對氧化鋁溶出率的影響Fig.5 Influence of different dissolution temperatures on the dissolution rate of alumina如圖5所示，當溫度升高到80 后，再升高溫度，溶出率反而下降，這是因為升高溫度將降低溶出液中液相粘度，加劇溶液中

22、離子間的碰撞能力，增強液固反應(yīng)速率，提高熟料中氧化鋁的溶出率，同時升高溫度也加劇二次反應(yīng)，溶出鋁酸鈉溶液的反應(yīng)很快就接近于完成，溫度高于80 時，使料中2CaOSiO2加劇分解，強化了二次反應(yīng)，使溶液中的鋁酸鈉溶液又重新轉(zhuǎn)變成水化石榴石進入渣中，氧化鋁溶出率下降。熟料溶出過程中溫度不宜在過高，有利于降低二次反應(yīng)的生成速率。3.2.2 不同溶出時間對氧化鋁溶出率的影響熟料在稀堿溶液中溶出，其中液固比10 mL/g，溶出溫度80 ，熱水多次洗滌濾餅，氧化鋁溶出率如圖6所示。圖6 不同溶出時間對氧化鋁溶出率的影響Fig.6 Influence of different dissolution tim

23、es on the dissolution rate of alumina溶出熟料中的鋁酸鈉時，溶出時間在25 min之內(nèi)，氧化鋁的溶出率是持續(xù)上升的。由于熟料中Na2OAl2O3、CaOAl2O3和12CaO7Al2O3隨著溶出時間的延長形成鋁酸鈉溶液和可溶性鋁酸鈉溶液，從而提高氧化鋁的溶出率，當溶出時間延長到25 min后，隨著溶出時間的增加，鋁酸鈉的溶出速率達到最大值，同時熟料中的原硅酸鈣的分解速率也將超過鋁酸鈉的溶出速率，時間越長效果越明顯，分解數(shù)量的增加會使溶出的鋁酸鈉溶液再次反應(yīng)，形成水化石榴石和水合鋁酸鈣進入渣中。3.2.3 不同溶出液固比對氧化鋁溶出率的影響熟料在稀堿溶液中溶出

24、，其中溶出溫度80 ，溶出時間25 min，熱水多次洗滌濾餅，氧化鋁溶出率如圖7所示。圖7 不同液固比對氧化鋁溶出率的影響Fig.7 Influence of different liquid-solid ratios on alumina dissolution rates由圖7可知，提高溶液中的液固比比值，氧化鋁的溶出效果越明顯，比值的增大降低溶液中物質(zhì)的濃度，熟料中的鋁酸鈉與溶出液接觸的機率保持不變，二次反應(yīng)的產(chǎn)物與鋁酸鈉溶液反應(yīng)的機會降低，降低溶液中鋁酸鈉溶液分解率，液固比的增加使液相中物質(zhì)的粘度降低，加快鋁酸鈉溶液的溶出。溶出液中液固比比值增加到一定值后，氧化鋁的溶出率變化不大，溶出

25、液中的液固比增加會提高生產(chǎn)設(shè)備的負荷，使生產(chǎn)成本提高。3.2.4 不同NaOH濃度對氧化鋁溶出率的影響在溶出溫度80 ，液固比為10 mL/g，溶出時間25 min，熱水多次洗滌濾餅，考察不同NaOH濃度對氧化鋁溶出率的影響，結(jié)果如圖8所示。圖8 不同NaOH濃度對氧化鋁溶出率的影響Fig.8 Influence of different NaOH concentrations on the dissolution rate of alumina在溶出過程中，隨著NaOH濃度及用量的增加，加速鋁酸鈉的分解。NaOH用量的增加主要用于與熟料中的Na2OAl2O3，加速反應(yīng)生成NaAl(OH)4，

26、氧化鋁溶出率逐漸增加。隨著熟料中鋁酸鈉溶解趨于完成，NaOH濃度量的增加導(dǎo)致熟料中2CaOSiO2分解，加速二次反應(yīng)，使氧化鋁溶出減低。溶液中的NaOH濃度越低，導(dǎo)致苛性比比值減小溶液的穩(wěn)定性下降。3.2.5 不同Na2CO3濃度下氧化鋁的溶出率在溶出溫度80 ，液固比為10 mL/g，溶出時間25 min，NaOH濃度為18 g/L，熱水多次洗滌濾餅，不同Na2CO3濃度下氧化鋁溶出結(jié)果如圖9所示。圖9 不同Na2CO3濃度對氧化鋁溶出率的影響Fig.9 Influence of different Na2CO3 concentrations on alumina dissolution r

27、ate由圖9可知，隨著Na2CO3濃度的增加，熟料氧化鋁溶出率不斷提高，這是因為Na2CO3將會與熟料中的CaOAl2O3和12CaO7Al2O3接觸，生成可溶性的鋁酸鈉，另外溶液中Na2CO3濃度增高到一定程度后，能夠促使Ca(OH)2轉(zhuǎn)變?yōu)镃aCO3，從而防止溶液中水化石榴石和水合鋁酸鈣的形成，使熟料中的氧化鋁溶出率提高。當熟料中的鈣氧化合物與Na2CO3反應(yīng)趨于完成時，Na2CO3濃度增加對氧化鋁的溶出率沒有影響，碳酸鈉也是引導(dǎo)二次反應(yīng)的主要物質(zhì)，Na2CO3濃度的增加也加速2CaOSiO2分解，降低溶液中的鋁酸鈉濃度。3.2.6 溶出渣中的主要成分分析圖10所示為赤泥和高硫鋁土礦焙燒熟

28、料進過稀堿溶出后渣中的XRD圖，圖中結(jié)果顯示，熟料中主要物相成分為Fe3O4、Ca2SiO4、CaTiO3和CaCO3。通過與熟料成分對比，在溶出過程中能夠使Na2OAl2O3進入到溶液中，渣液分離效果好。圖10 熟料溶出XRD圖Fig.10 XRD pattern of clinker dissolution4 結(jié) 論通過對拜耳法赤泥和高硫鋁土礦進行堿法回收氧化鋁的實驗研究，得出以下結(jié)論：(1) 物料在焙燒溫度1100 下焙燒速率快，且物料液化收縮形核率適中，氧化鋁回收率最優(yōu)。(2) 在最佳焙燒溫度條件下氧化鋁溶出最佳參數(shù)為：溶出溫度為80 、液固比為10 mL/g、溶出時間為25 min、

29、NaOH濃度為18 g/L、Na2CO3溶度為8 g/L，氧化鋁的溶出率可高達92.16%。(3) 溶出渣中主要成分為Fe3O4、2CaOSiO2、CaOTiO2和CaCO3。參考文獻1 馬俊偉，陳湘清，吳國亮，等. 遵義高硫鋁土礦工藝礦物學(xué)特征及浮選脫硫試驗研究J.輕金屬，2014，(03)：5-9+39.MA Junwei, CHEN Xiangqing, WU Guoliang, et al. Study on the process mineralogy characteristics and flotation desulfurization for high - sulfur ba

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