氣相色譜儀使用和維護(hù)

1、關(guān)于氣相色譜儀使用與維護(hù)第一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月使用氣體建議使用99.999%載氣 減少噪音，延長柱子壽命在氣路中接入分子篩過濾器 定期檢查，進(jìn)行再生去除氧氣ECD檢測器、極性毛細(xì)管柱 使用氧肼，定期更換或再生空氣第二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月分子篩過濾器再生 分子篩過濾器用來過濾氣體中的有機(jī)物，使用一段時(shí)間后過濾能力減弱，需要再生。 再生：分子篩的氣體出口端接到WBI進(jìn)樣口，通入氮?dú)?，流量?00200ml/min，溫度350，過夜。無WBI進(jìn)樣口時(shí)，直接350 烘烤過夜。第三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月氧肼使用、更換和再生 一

2、根氧肼可捕集2.5升的氧氣。對于： 99.9%的載氣，不到一瓶需更換；99.99%的載氣，5瓶需更換；99.999%的載氣，可使用100瓶。 再生：氧肼接氫氣（99.999%），流量50100ml/min，溫度130150，23小時(shí)。再生好后，入口對接保存。 注意安全！第四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月WBI進(jìn)樣口示意圖進(jìn)樣口用于：寬孔徑毛細(xì)管柱填充柱第五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣口分流/不分流進(jìn)樣口示意圖F1F2第六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣口維護(hù)注意：進(jìn)樣口溫度低于50時(shí)，再進(jìn)行維護(hù)，以免燙傷、損壞螺口。建議：分析工作開始前，

3、進(jìn)行維護(hù)，無需降溫。如果分析工作中需進(jìn)行維護(hù)第七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月維護(hù)的時(shí)期，檢修點(diǎn)維護(hù)時(shí)期 進(jìn)樣次數(shù)大致達(dá)100次 保留時(shí)間、面積的重現(xiàn)性變差 檢測出鬼峰檢修點(diǎn) 漏氣使重現(xiàn)性差 進(jìn)樣墊污染產(chǎn)生鬼峰第八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GC-2010鍵盤操作（維護(hù)前）在儀器鍵盤上按System鍵，按MaintINJ（PF菜單），等待進(jìn)樣口和柱子降溫，低于51后，載氣停止。LCD顯示“GC is ready for maintenance.”第九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GCSolution工作站操作（維護(hù)前）設(shè)置進(jìn)樣口、柱溫為50，D

4、OWNLOAD給儀器，等待降溫。關(guān)閉載氣。 View/Instrument Monitor第十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣墊更換（GC2010）擰松進(jìn)樣墊螺母用鑷子取下進(jìn)樣針導(dǎo)軌第十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣墊更換（GC2010）取下隔墊，更換。螺母用手?jǐn)Q到底，反轉(zhuǎn)1/41/2圈。第十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月襯管更換氟橡膠O型圈（400以下使用） P/N: 036-11203-84石墨墊圈（400以上使用） P/N: 221-48393-91第十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月襯管更換注意: 氟橡膠O形環(huán)容

5、易黏附第十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GC-2010鍵盤操作（維護(hù)后，清零）更換進(jìn)樣隔墊后，按System鍵，選擇PF菜單中的“analysis”命令，系統(tǒng)自動(dòng)啟動(dòng)。 按DIAG鍵，選擇“3. Analysis count”，將光標(biāo)移至“Counter for Septum”后選擇PF菜單中的“Reset”命令對進(jìn)樣隔墊計(jì)數(shù)器進(jìn)行清零。 第十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GCSolution工作站操作（維護(hù)后，清零）設(shè)置分析條件或調(diào)用方法文件，DOWNLOAD到儀器實(shí)時(shí)分析中助手欄/Configuration and Maintenance/System

6、Check點(diǎn)擊Advanced會(huì)顯示Reset第十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GCSolution工作站操作（維護(hù)后，清零）點(diǎn)擊Reset。第十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GCSolution工作站操作（設(shè)置最大值）Realtime Analysis/Configuration and Maintenance/System Configuration/SPL1第十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GCSolution工作站操作（設(shè)置最大值）點(diǎn)擊進(jìn)樣口維護(hù)輸入最大值第十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣隔墊的類型 最高使用溫

7、度350第二十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣隔墊的調(diào)整 (1) 進(jìn)樣隔墊浸于己烷中，放置1015小時(shí)。進(jìn)樣隔墊吸收己烷后體積膨脹近2倍。準(zhǔn)備口大的帶蓋的容器。 (2) 進(jìn)樣隔墊取出后放置于干凈的容器內(nèi)。 因吸收己烷膨脹的進(jìn)樣隔墊容易損壞，操作要十分小心謹(jǐn)慎。 (3) 在干凈的大氣中進(jìn)行自然干燥。 (4) 干燥后，在130150的柱溫箱中熱烘2小時(shí)即可。第二十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GC-2010使用的玻璃襯管 第二十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月襯管的清洗 石墨墊圈上附著溶劑是產(chǎn)生鬼峰的原因。玻璃襯管用溶劑清洗時(shí)，請將石墨墊圈卸下。

8、（1）取出已污染的石英棉 （2）清除附著在玻璃襯管內(nèi)壁上的污垢 除去石英棉后，用蘸溶劑（丙酮等）的紗布等擦洗內(nèi)壁 （3）玻璃襯管內(nèi)壁污垢嚴(yán)重時(shí) 將玻璃襯管污垢嚴(yán)重部分浸于溶劑（丙酮等）中放置數(shù)小時(shí)或用超聲波進(jìn)行清洗。第二十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月襯管的惰性化處理 現(xiàn)象 : 某些農(nóng)藥的峰重現(xiàn)性差，有偏差。 吸附，分解，峰變小。原因 : 進(jìn)樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高，產(chǎn)生吸附、分解。 DMCS(二甲基氯硅烷化)處理 (1) 玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機(jī)溶劑清洗，涼干后在5%DMCS/正已烷溶液中浸泡一夜。 (2) 取出浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉，立即用甲醇清洗2、3次，

9、然后再在甲醇中浸一小時(shí)左右。 (3) 從甲醇中取出，涼干后，放于干燥器中保存。第二十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月分子篩和硅膠捕集管載氣流路使用的分子篩隔墊吹掃，分流流路使用的硅膠捕集管第二十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月更換用兩個(gè)扳手拆卸，去除原來的鋁墊片更換23片新的墊片，安裝新的分子篩或硅膠捕集管第二十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱的使用與維護(hù) 色譜柱的良好用法 （1） 柱的使用溫度要盡量比柱的耐熱溫度低。 （可延長柱的使用壽命，減低檢測器的噪聲）（2） 除去載氣中的氧（特別是使用極性柱時(shí)） 使用高純度氣體（99.99%以上）

10、氣瓶更換時(shí)不要混入空氣 （吹掃） 氧氣捕集器安裝于氣體流路中 （3） 不要使難于揮發(fā)的成分進(jìn)入柱內(nèi) 充分做好試樣的前處理 使用玻璃襯管和石英棉 使用前置柱，（僅毛細(xì)管柱）第二十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱的維護(hù) （1）柱的老化 柱溫度上升到柱的最高使用溫度，使高沸點(diǎn)成分氣化驅(qū)除。(進(jìn)行12小時(shí)，柱的檢測器一側(cè)連接不變的狀況下監(jiān)視基線。) 注意：請事先設(shè)定檢測器溫度，一定要比柱溫度高。 （2）除去受污染的柱入口部分因難于揮發(fā)的成分碳化，用上述方法不能除去時(shí)，在注入口側(cè)切掉3050cm。（3）用溶劑清洗 向柱內(nèi)注入少量有機(jī)溶劑以將高沸點(diǎn)成分溶解后去除。(溶劑的流動(dòng)方向，

11、由柱檢測器側(cè)向進(jìn)樣口側(cè)。數(shù)ml的已烷、氯仿、丙酮等) 注意：毛細(xì)管柱的化學(xué)結(jié)合率通常不到90%。因洗掉了未化學(xué)結(jié)合的液相部分，保留時(shí)間或分離狀態(tài)有可能發(fā)生變化。第二十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月石墨墊圈的維護(hù)與檢修 維護(hù)的時(shí)期 安裝新的石墨墊圈時(shí) 升溫分析中檢測出鬼峰時(shí) 升溫分析中基線漂移大時(shí) 檢修點(diǎn) 漏氣 （石墨減少，載氣漏氣是重現(xiàn)性差的原因） 石墨中的雜質(zhì) 由于玻璃襯管或柱入口側(cè)的連接部原因，會(huì)出現(xiàn)鬼峰。 但是，分流分析時(shí)，柱入口側(cè)的石墨墊圈影響較小。 由于柱出口側(cè)的連接部或FID的噴嘴原因，一般出現(xiàn)基線漂移。 第二十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月石墨

12、墊圈的調(diào)整 1) 使用氣體噴燈的方法 放入氣體噴燈的藍(lán)色火焰中，燒成赤熱12秒鐘。 注意： 支撐石墨墊圈時(shí)， 注意防止燒傷。 2) 使用柱溫箱的方法 放入柱溫箱中，在400下放置23小時(shí)。第三十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱的安裝 進(jìn)樣口側(cè)螺母 P/N: 221-16325-01進(jìn)樣口側(cè)的長度： 分流進(jìn)樣時(shí)，長度約34mm; 寬口徑柱不分流進(jìn)樣時(shí)，長度為15mm 第三十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱的安裝檢測器側(cè)的長度：FID/FTD：69mmTCD： 50mmECD： 37mmFPD： 82mm第三十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022

13、年6月毛細(xì)管柱的安裝打開柱溫箱門掛好毛細(xì)管柱第三十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱的安裝將毛細(xì)管柱插入進(jìn)樣口，用手?jǐn)Q到底，再用扳手?jǐn)Q緊1/2圈（舊石墨墊要少擰些）。第三十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱的安裝將毛細(xì)管柱插入檢測器，先用手?jǐn)Q緊再用扳手?jǐn)Q緊。第三十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣口、色譜柱、檢測器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測器溫度防止檢測器污染，一般比色譜柱溫度高20-30。DET.TINJ.T

14、COL.T+20第三十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月檢測器的維護(hù) FID 檢測器維護(hù)ECD檢測器維護(hù)FTD檢測器維護(hù)FPD檢測器維護(hù)TCD檢測器維護(hù)第三十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)經(jīng)長時(shí)間使用，由于試樣或液相蒸氣燃燒的生產(chǎn)物對電極部（輸入線）或噴嘴的污染，因絕緣電阻下降而產(chǎn)生噪聲或基線不穩(wěn)定。清洗檢測器可以恢復(fù)到良好狀態(tài)。注意：清洗方法不當(dāng)或使用溶劑污染，會(huì)室檢測器狀態(tài)變壞。 第三十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)輕度污染時(shí)，可用下列方法恢復(fù)。FID點(diǎn)火。氫氣流量增到通常時(shí)的3倍?？諝饬髁恳苍鲋镣ǔ５?倍。

15、在上述狀態(tài)下放置3060min，恢復(fù)到通常的設(shè)置。試用1次此方法后，如果FID未恢復(fù)正常，建議進(jìn)行清掃。第三十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)FID噴嘴部的檢修FID噴嘴部在石英噴嘴尖端部裝有帶內(nèi)徑為0.3mm孔的金屬帽?？锥氯蚴娮鞊p壞時(shí)無法點(diǎn)火，即使點(diǎn)火，注入試樣時(shí)也會(huì)馬上熄滅。因此要經(jīng)常確認(rèn)石英噴嘴是否損壞，噴嘴帽是否堵塞。 第四十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)噴嘴堵塞時(shí)，用直徑小于0.3mm的金屬絲進(jìn)行清理。第四十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)FID點(diǎn)火燈絲更換注意：檢測器維護(hù)前應(yīng)關(guān)閉

16、系統(tǒng)。擰下固定螺絲，取出點(diǎn)火燈絲。檢查燈絲。第四十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID點(diǎn)火燈絲更換如果需要更換，斷開FID放大器一端的連接。第四十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器維護(hù)FID檢測器噴嘴的清洗和更換 松開螺絲，取下收集極第四十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器噴嘴的清洗和更換檢查收集極是否被污染，如污染，可用蘸有溶劑的棉布擦拭清洗。第四十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器噴嘴的清洗和更換拔出信號線取下高壓極板 第四十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器噴嘴的清洗

17、和更換拔出高壓極拔出高壓極線第四十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器噴嘴的清洗和更換使用專用內(nèi)六角螺絲刀擰下噴嘴。如果噴嘴臟，用蘸有有機(jī)溶劑（丙酮等）的棉布擦干凈。（注意不要使溶劑碰到石墨墊圈。）如噴嘴損壞，必須更換。第四十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FID檢測器噴嘴的清洗和更換內(nèi)六角螺絲刀第四十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月ECD檢測器維護(hù)使用的氣體裝置的準(zhǔn)備：進(jìn)樣口、柱子、石墨環(huán)老化 先升ECD溫度，比柱溫高2050分析：樣品前處理，不使用親電性化合物作溶劑關(guān)閉裝置：最后降ECD溫度，保持尾吹氣第五十張，PPT共一百一十二頁，

18、創(chuàng)作于2022年6月ECD檢測器維護(hù)ECD池檢驗(yàn)1 按分析條件設(shè)置各部分的溫度和流量2 基線穩(wěn)定后設(shè)置電流3 量程設(shè)為1（101），對合零位4 量程設(shè)為0（100），讀取與前次量程1時(shí)的信號水平差5 作為池污染的大致標(biāo)準(zhǔn)，對某電流值按4求的信號水平差在右表以下為良好第五十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月ECD檢測器維護(hù)保持ECD池清潔 使用耐熱溫度高的柱 使用液相量少的柱 充分老化色譜柱 充分老化氣化室 使用高純度的載氣和尾吹氣，使用氧肼 ECD池定期老化：ECD在350左右，毛細(xì)管柱在最高使用溫度，氣化室340 ，分析條件的載氣和尾吹氣流量，量程1，電流1nA，半天。 第五十

19、二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD檢測器維護(hù)FTD收集極更換關(guān)閉系統(tǒng)。擰松兩個(gè)收集極固定螺絲。取下收集極蓋，檢查蓋內(nèi)和排氣孔是否有堿源沉積物，用紙巾擦去，沉積物會(huì)造成噪聲增大和靈敏度下降。第五十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD收集極更換用手?jǐn)Q松取下收集極。更換新的收集極。新的收集極用手?jǐn)Q緊即可，不要用扳手。第五十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD收集極更換蓋好收集極蓋，交替擰緊兩個(gè)收集極固定螺絲。螺絲擰不緊會(huì)影響堿源加熱，降低靈敏度。第五十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD檢測器維護(hù)FTD噴嘴更換第五十六張，PP

20、T共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD噴嘴更換取下FTD單元固定螺絲。取下FTD收集極部分。第五十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD噴嘴更換拔出信號線取下高壓極板 第五十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD噴嘴更換拔出高壓極拔出高壓極線第五十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FTD噴嘴更換使用專用內(nèi)六角螺絲刀擰下噴嘴。如果噴嘴臟，用蘸有有機(jī)溶劑（丙酮等）的棉布擦干凈。（注意不要使溶劑碰到石墨墊圈。）如噴嘴損壞，必須更換。第六十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月FPD檢測器維護(hù)濾光片的更換 關(guān)閉系統(tǒng)將檢測器光電倍增管慢慢向右拔

21、出。用鋁箔等蓋住光電倍增管以避免外界強(qiáng)光損壞倍增管。 第六十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月濾光片的更換逆時(shí)針將濾光片轉(zhuǎn)出。第六十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月濾光片的更換用軟布擦去濾光片上的塵土，不要擦有顏色的一面。檢查濾光片部件上兩個(gè)O型密封圈是否有損壞，如有損壞，更換之。第六十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月光電倍增管更換取下光電倍增管插座上的兩個(gè)螺絲。取下插座固定片。第六十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月光電倍增管更換拿著插座，慢慢將光電倍增管取出來。把光電倍增管從插座拔出，檢查插座上的O形圈。第六十五張，PPT共一百一

22、十二頁，創(chuàng)作于2022年6月光電倍增管更換檢查開口處的O形圈。第六十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月點(diǎn)火燈絲更換移開光電倍增管取下FPD頂蓋第六十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月點(diǎn)火燈絲更換取下兩個(gè)螺絲。取下FPD頭部。第六十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月點(diǎn)火燈絲更換取下兩個(gè)點(diǎn)火固定螺絲取出點(diǎn)火固定器第六十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月點(diǎn)火燈絲更換慢慢將燈絲從頭部拔出。檢查更換第七十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月冷卻風(fēng)扇備用電池更換打開位于儀器操作鍵盤下面的蓋子更換電池第七十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2

23、022年6月TCDTCD是廣普檢測器，廣泛用于氣體分析、水分測定等。TCD利用載氣與組分的導(dǎo)熱系數(shù)的差進(jìn)行測定燈絲的電阻變化，因此，TCD的維護(hù)是不使燈絲損傷。檢測器部分存在空氣時(shí)，燈絲通電流，由于空氣中的氧，會(huì)導(dǎo)致燈絲氧化。儀器裝有保護(hù)電路，但最好先通載氣10min后再通電流。電流越大，TCD的靈敏度越高，但會(huì)縮短燈絲壽命。腐蝕性氣體會(huì)縮短燈絲壽命。第七十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月TCD在TCD上通的電流值根據(jù)TCD溫度和載氣種類確定。如圖所示。第七十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器更換打開AOC-20i的前門。按STOP鍵。第七十四張，

24、PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器更換松開針芯固定螺絲。向下拉動(dòng)傳送帶，將針芯提起。第七十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器更換取下針芯固定架。打開注射器固定鉤，取出注射器。第七十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器更換注射器裝入驅(qū)動(dòng)單元并固定。第七十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器更換安裝針芯支架。如果更換了新的注射器，支架也應(yīng)更換。針芯固定架向下，使其頂部插入孔中。按RESET鍵，使針芯驅(qū)動(dòng)單元回到初始位置。第七十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月自動(dòng)進(jìn)樣器注射器

25、更換輕輕下壓針芯支架，使針芯頂端處在零點(diǎn)位置，擰緊固定螺絲。關(guān)閉自動(dòng)進(jìn)樣器前門。第七十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月文獻(xiàn)檢索有關(guān)已有分析方法，研究與應(yīng)用的動(dòng)態(tài)文獻(xiàn)檢索通常僅能顯示最適宜的分析方法，并提供樣品處理、分離和檢測方面的粗略信息。通過查閱文獻(xiàn)可以對以往分析方法進(jìn)行比較和借鑒，了解與方法設(shè)計(jì)相關(guān)的背景資料。待測物理化性質(zhì)或分離方面的原始資料，或從具有相近結(jié)構(gòu)或官能團(tuán)化合物的分析方法中獲得某些信息或啟示。 第八十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月待測物及相關(guān)物質(zhì)的理化性質(zhì)，如極性、溶解性、酸堿性、穩(wěn)定性、熔點(diǎn)或蒸汽壓、波譜學(xué)性質(zhì)等 體內(nèi)代謝過程，包括代謝產(chǎn)物、

26、組織分布、排泄途徑和藥動(dòng)學(xué)性質(zhì)（生物利用度、t1/2、Vd、蛋白結(jié)合率）；藥理毒理學(xué)，如殘留毒性、MPLs、WTD等 合成的原料、反應(yīng)步驟、副反應(yīng)，第八十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月建立測定方法 多數(shù)藥物分析HPLC 是首選方法。通過衍生反應(yīng)降低極性，可以用GC進(jìn)行分析。第八十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月樣品處理第八十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月GC分析條件的確定 裝置的選擇：進(jìn)樣口、柱子、檢測器 第八十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月進(jìn)樣口SPL樣品是在溶液狀態(tài)低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣，氣化室快速升溫使樣品氣化。有助

27、于克服樣品熱分解和歧視效應(yīng)，定量精度高。OCI只適用于0.53內(nèi)徑的柱子，或轉(zhuǎn)換接頭 無分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），PTV分流進(jìn)樣(高濃度樣) 無分流進(jìn)樣 (低濃度樣) 大體積進(jìn)樣LVI (痕量分析)第八十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱柱子的類型（固定相）柱子的尺寸：長度、內(nèi)徑、液膜厚度第八十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱氣相色譜固定相固體- 活性炭、氧化鋁、硅膠、分子篩等，用于無機(jī)氣體及低碳烴分析液體- 硅酮、聚乙二醇、聚脂等，用于液體樣品及高沸點(diǎn)化合物分析第八十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱類型柱材：熔融

28、石英、不銹鋼內(nèi)徑：0.2mm-0.53mm長度：10-100m固定相膜厚：0.2-5m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV-17等填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6-3mm長度：0.5-6m填料：擔(dān)體和固定液的種類固定液的濃度 1-30%擔(dān)體有硅藻土、玻璃、石英塑料擔(dān)體（TPA）等。毛細(xì)管柱第八十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱管材熔融石英 合成高純石英外表面涂覆聚酰亞胺內(nèi)表面經(jīng)化學(xué)處理不銹鋼用于高溫分析最不易斷裂內(nèi)表面經(jīng)特殊處理 返回第八十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱內(nèi)徑0.25mm 最常用內(nèi)徑規(guī)格。柱效較高，負(fù)荷量較低，采用分流/

29、無分流進(jìn)樣。用于復(fù)雜多組分樣品分析。0.32mm 柱效稍低于0.25mm常規(guī)柱，負(fù)荷量大于常規(guī)柱60。0.53mm 具有近似填充柱的負(fù)荷量，總柱效遠(yuǎn)超過填充柱。達(dá)到同樣的分離度時(shí)，0.53mm大口徑柱的分析時(shí)間顯著快于填充柱?？煞奖愕牟捎弥^進(jìn)樣或直接進(jìn)樣技術(shù)，適合分析不太復(fù)雜的樣品，是填充柱理想的替代柱。第九十張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱長度短柱：512m，分離少于10個(gè)組分（不包含難分離物質(zhì)對）的簡單樣品。中長柱：1530m，分離1050個(gè)組分的樣品。長柱：50m以上，分離大于50個(gè)組分或含有難分離物質(zhì)對的復(fù)雜樣品。 返回第九十一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2

30、022年6月固定相膜厚0.1-0.2m薄液膜：低負(fù)荷量，高溫下流失較小，適合于高沸點(diǎn)化合物的分析，適于配高靈敏度檢測器。0.25-0.33m標(biāo)準(zhǔn)液膜：一般商品柱的標(biāo)準(zhǔn)液膜。0.5-5.0m厚液膜：較高的樣品負(fù)荷量，在高溫下流失較大，適于分析低沸點(diǎn)樣品。 返回第九十二張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月毛細(xì)管柱主要類型Porous Layer Open TubularWall Coated Open TubularPacked Capillary多孔層開口柱管壁涂漬開口柱第九十三張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定相大多數(shù)固定相為聚合物WCOT 毛細(xì)管柱:聚硅氧烷（Pol

31、ysiloxanes, silicones）聚乙二醇（Polyethylene glycols, PEG）第九十四張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定相聚硅氧烷siloxanebackbone第九十五張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定相術(shù)語&結(jié)構(gòu)5% diphenyl 95% dimethyl polysiloxane5%95%5% phenyl 95% methyl polysiloxane第九十六張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定相“ms” or low bleed version苯基基團(tuán)鍵合入硅氧烷聚合物主鏈DB-5msRtx-5msBPX-

32、5e.g.溫度穩(wěn)定性更好第九十七張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定液流失021868101214164202224100 C270 C300 C300 C for 12 minBleed第九十八張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月固定相聚乙二醇“WAX” or “FFAP” 類固定液e.g. DB-WAX, DB-FFAP溫度穩(wěn)定性比聚硅氧烷類差，最高使用溫度低于聚硅氧烷類固定液第九十九張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱各公司常用色譜柱牌號對照表固定液名稱RestexJ&WHPSupelco100%聚甲基硅氧烷OV-1OV-101Rtx-1DB1HP1SPB-195甲基5苯基SE-54Rtx-5DB5HP5SPB-550甲基50苯基OV-17Rtx-50DB17HP17SPB-50聚乙二醇PEG20MStabilwaxDBWAXHPWAXSUPELCO-WAX第一百張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱使用內(nèi)徑較小的柱減小固定相液膜厚度減小進(jìn)樣量增加色譜柱長度使用恒線速度模式影響柱效的因素NEXT第一百零一張，PPT共一百一十二頁，創(chuàng)作于2022年6月色譜柱選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液-有按沸點(diǎn)順