粒度測試的基本知識和基本方法

1、粒度測試的基本知識和基本方法（丹東市百特儀器有限公司 董青云）粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項實驗工作。粉 體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、 陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對粉體特性的要求是各不相同的，在所有反映粉 體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中最受關(guān)注的一項指標(biāo)。所以客觀真實地反映 粉體的粒度分布是一項非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測試方面的基知識 和基本方法。一、粒度測試的基本知識1、顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到 納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧

2、滴、油珠等液體顆粒。2、粉休：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。4、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有 區(qū)間分布和累計分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑 區(qū)間中顆粒的百分含量。累計分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含 量。5、粒度分布的表示方法：表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計分布一一列出的方法。圖形法：在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。函數(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時用。如 著名的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)

3、分布。6、粒徑和等效粒徑：粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效 粒徑有什么關(guān)系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的， 而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針 狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個概念來表示 它的大小的。而在實際工作中直徑是描述一個顆粒大小的最直觀、最簡單的一個量，我們 又希望能用這樣的一個量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實踐中的我們引入了等效粒 徑這個概念。等效粒徑是指當(dāng)一個顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時，我們就 用該球形顆粒的

4、直徑來代表這個實際顆粒的直徑。那么這個球形顆粒的粒徑就是該實際顆 粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：等效體積徑：與實際顆粒體積相同的球的直徑。一般認(rèn)為激光法所測的直徑為等 效體積徑。等效沉速徑：在相同條件下與實際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的 粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。等效電阻徑：在相同條件下與實際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫 爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。等效投進(jìn)面積徑：與實際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像 法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。7、表示粒度特性的幾個關(guān)鍵指標(biāo)：D50： 一個樣品的累計粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時所對應(yīng)的粒徑

5、。它的物理意義 是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50 常用來表示粉體的平均粒度。D97： 一個樣品的累計粒度分布數(shù)達(dá)到97%時所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒 徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。 比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān) 系。8、粒度測試的重復(fù)性：同一個樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一 個粒度測試儀器和方法好壞的最重要的

6、指標(biāo)。它的計算方法是： n -1其中，n為測量次數(shù)（一般n=10）；x i為每次測試結(jié)果的典型值（一般為D50值）；x為多次測試結(jié)果典型值的平均值；。為標(biāo)準(zhǔn)差；8 = x 100%（2）x5為重復(fù)性相對誤差。影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環(huán)境與操作 方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。9、粒度測試的真實性：通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性，通常用真實性來 表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個顆粒，不同的 等效方法可能會得到不同的等效粒徑。如圖所示：也做1岫正方（等戒投影面枳輕

7、）可見，由于測量方法不同，同一個顆粒得到了兩個不同的結(jié)果。也就是說，一個不 規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個數(shù)值來表示它的大小時，這個數(shù)值不是唯一的，而是有一系 列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是 所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的 結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。 但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實性，就是應(yīng)比較真 實地反映樣品的實際粒度分布。真實性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個定性的概念。但有 些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實性好壞的依據(jù)。比如

8、儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允 許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì)；經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減 少；結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或公認(rèn)的方法一致等。二、粒度測試的基本方法粒度測試的方法很多，具統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖 像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。1、沉降法：沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它 的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離 心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小 顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速

9、度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢?Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動，其運(yùn)動方程為：V =( PLPf)g D 218q這就是Stokes定律。從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個粒徑比為 1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測量時間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下， 顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下:(4)V =(P,P 尸2 D2 c18q這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速

10、都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加 速度宓r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g，VcV，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時 間將大大縮短。比爾定律：如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉 降速度是很困難的。所以在實際應(yīng)用過程中是通過測量不同時刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率 來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢？比 爾是律告訴我們:(5)lg(I ) = lg(I ) - kM n(D)D 2dD00設(shè)在T. T2 T3 T.時刻測得一系列的光強(qiáng)值I1I2I3 D2D3 D.，將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式（5），再通過計算機(jī)處理就可以 得到粒度分布了。

11、2、激光法：激光法是根據(jù)激光照射到顆粒后，顆粒能使激光產(chǎn)生衍射或散射的現(xiàn)象來測試粒度 分布的。由激光器的發(fā)生的激光，經(jīng)擴(kuò)束后成為一束直徑為10mm左右的平行光。在沒有 顆粒的情況下該平行光通過富氏透鏡后匯聚到后焦平面上。如下圖所示：當(dāng)通過適當(dāng)?shù)姆绞綄⒁欢康念w粒均勻地放置到平行光束中時，平行光將發(fā)生散現(xiàn) 象。一部分光將與光軸成一定角度向外傳播。如下圖：那么，散射現(xiàn)象與粒徑之間有什么關(guān)系呢？理論和實驗都證明：大顆粒引發(fā)的散射光 的角度小，顆粒越小，散光與軸之間的角度就越大。這些不同角度的散射光通過富姓氏透 鏡后在焦平面上將形成一系列有不同半徑的光環(huán)，由這些光環(huán)組成的明暗交替的光斑稱為 Airy斑

12、。Airy斑中包含著豐富粒度信息，簡單地理解就是半徑大的光環(huán)對應(yīng)著較小的粒 徑；半徑小的光環(huán)對應(yīng)著較大的粒徑；不同半徑的光環(huán)光的強(qiáng)弱，包含該粒徑顆粒的數(shù)量 信息。這樣我們在焦平面上放置一系列的光電接收器，將由不同粒徑顆粒散射的光信號轉(zhuǎn) 換成電信號，并傳輸?shù)接嬎銠C(jī)中，通過米氏散理論對這些信號進(jìn)行數(shù)學(xué)處理，就可以得到 粒度分布了。3、篩分法：篩分法是一種最傳統(tǒng)的粒度測試方法。它是使顆粒通過不同尺寸的篩孔來測試粒度 的。篩分法分干篩和濕篩兩種形式，可以用單個篩子來控制單一粒徑顆粒的通過率，也可 以用多個篩子疊加起來同時測量多個粒徑顆粒的通過率，并計算出百分?jǐn)?shù)。篩分法有手工 篩、振動篩、負(fù)壓篩、全自動

13、篩等多種方式。顆粒能否通過篩幾與顆粒的取向和篩分時間 等素因素有關(guān)，不同的行業(yè)有各自的篩分方法標(biāo)準(zhǔn)。4、電阻法：電阻法又叫庫爾特法，是由美國一個叫庫爾特的人發(fā)明的一種粒度測試方法。這種 方法是根據(jù)顆粒在通過一個小微孔的瞬間，占據(jù)了小微孔中的部分空間而排開了小微孔中 的導(dǎo)電液體，使小微孔兩端的電阻發(fā)生變化的原理測試粒度分布的。小孔兩端的電阻的大 小與顆粒的體積成正比。當(dāng)不同大小的粒徑顆粒連續(xù)通過小微孔時，小微孔的兩端將連續(xù) 產(chǎn)生不同大小的電阻信號，通過計算機(jī)對這些電阻信號進(jìn)行處理就可以得到粒度分布了。 如圖所示：用庫爾特法進(jìn)行粒度測試所用的介 v質(zhì)通常是導(dǎo)電性能較好的生理鹽水。5、顯微圖象法：顯

14、微圖象法包括顯微鏡、CCD攝像頭（或數(shù)碼像機(jī)）、圖形采集卡、計算機(jī)等部分 組成。它的基本工作原理是將顯微鏡放大后的顆粒圖像通過CCD攝像頭和圖形采集卡傳 輸?shù)接嬎銠C(jī)中，由計算機(jī)對這些圖像進(jìn)行邊緣識別等處理，計算出每個顆粒的投影面積， 根據(jù)等效投影面積原理得出每個顆粒的粒徑，再統(tǒng)計出所設(shè)定的粒徑區(qū)間的顆粒的數(shù)量， 就可以得到粒度分布了。由于這種方法單次所測到的顆粒個數(shù)較少，對同一個樣品可以通過更換視場的方法 進(jìn)行多次測量來提高測試結(jié)果的真實性。除了進(jìn)行粒度測試之外，顯微圖象法還常用來觀 察和測試顆粒的形貌。6、其它顆粒度測試方法：除了上述幾種粒度測試方法以外，目前在生產(chǎn)和研究領(lǐng)域還常用刮板法、沉

15、降瓶法、 透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法等。刮板法：把樣品刮到一個平板的表面上，觀察粗糙度，以此來評價樣品的粒度是 否合格。此法是涂料行業(yè)采用的一種方法。是一個定性的粒度測試方法。沉降瓶法：它的原理與前后講的沉降法原理大致相同。測試過程是首先將一定量 的樣品與液體在500ml或10001的量筒里配制成懸浮液，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝笕〕鲆欢?如 20ml)作為樣品的總重量，然后根據(jù)Stokes定律計算好每種顆粒沉降時間，在固定的時 刻分別放出相同量的懸浮液，來代表該時刻對應(yīng)的粒徑。將每個時刻得到的懸浮液烘干、 稱重后就可以計算出粒度分布了。此法目前在磨料和河流泥沙等行業(yè)還有應(yīng)用。透氣法：透氣法也叫弗氏

16、法。先將樣品裝到一個金屬管里并壓實，將這個金屬管 安裝到一個氣路里形成一個閉環(huán)氣路。當(dāng)氣路中的氣體流動時，氣體將從顆粒的縫隙中穿 過。如果樣品較粗，顆粒之間的縫隙就大，氣體流邊所受的阻礙就?。粯悠份^細(xì)，顆粒之 間的縫隙就小，氣體流動所受的阻礙就大。透氣法就是根據(jù)這樣一個原理來測試粒度的。 這種方法只能得到一個平均粒度值，不能測量粒度分布。這種方法主要用在磁性材料行業(yè)。超聲波法:通過不同粒徑顆粒對超聲波產(chǎn)生不同的影響的原理來測量粒度分布的 一種方法。它可以直接測試固液比達(dá)到70%的高濃度漿料。這種方法是一種新的技術(shù)， 目前國內(nèi)外都有人進(jìn)行研究，據(jù)說國外已經(jīng)有了儀器，國內(nèi)目前還沒有。動態(tài)光散射法：

17、前面所講的激光散射法可以理解為靜態(tài)光散射法。當(dāng)顆粒小到一 定的程度時，顆粒在液體中受布朗運(yùn)動的影響，呈一種隨機(jī)的運(yùn)動狀態(tài)，其運(yùn)動距離與運(yùn) 動速度與顆粒的大小有關(guān)。通過相關(guān)技術(shù)來識別這些顆粒的運(yùn)動狀態(tài)，就可以得到粒度分 布了。動態(tài)光散射法，主要用來測量納米材料的粒度分布。國外已有現(xiàn)成的儀器，國內(nèi)目 前還沒有。三、粒度測試技術(shù)的現(xiàn)狀和發(fā)展趨勢我國粒度測試技術(shù)研究工作起步于70年代。在80年代初成立了中國顆粒學(xué)會， 由中國科學(xué)院院士郭慕孫教授擔(dān)任理事長，下設(shè)顆粒制備、顆粒測試、氣溶膠、納米材料 等專業(yè)委員會等。顆粒學(xué)會的成立不僅對顆粒測試技術(shù)的研究起到了促進(jìn)作用，還推動了 產(chǎn)業(yè)化的進(jìn)程，之后陸續(xù)有國

18、產(chǎn)的粒度儀投放市場。經(jīng)過近20年的發(fā)展，目前粒度儀器 的生產(chǎn)廠家有十余家，2002年產(chǎn)銷量預(yù)計達(dá)500臺套以上，國產(chǎn)粒度儀的市場占有率在 80%以上。不僅結(jié)束了 80年代以前粒度儀器幾乎全部依賴進(jìn)口的歷史，還有一定量的出 口。國產(chǎn)粒度儀的主要性能指標(biāo)達(dá)到了國外90年代初中期水平。國內(nèi)主要粒度儀生產(chǎn)廠家及代表儀器有:序號廠家名稱代表儀器1丹東市百特儀器有限公 司BT-9300激光粒度儀BT-1500離心沉降粒度儀BT-2000掃描沉降式粒度儀BT-3000圓盤超細(xì)粒度儀2濟(jì)南微納儀器公司JL9300激光粒度儀Winner2000激光粒度儀Winner99圖像儀3南京化工大學(xué)便攜式沉降粒度儀4珠海歐美克儀器有限公 司LS800激光粒度儀LS-POPIII激光粒度儀電阻法粒度儀圖像法粒度儀5四川精新儀器有限公司JL-1155激光粒度儀JL-1166激光粒度儀LX-2000圖像粒度儀6南京地理與湖泊研究所全自動振篩機(jī)7天津大學(xué)激光滴譜儀（測液體霧滴）8上海理工大學(xué)激光粒度儀國外部分粒度儀器生產(chǎn)廠家及儀器:序號廠家名稱儀器型號1英國馬爾文公司Mastersizer2000等系列激光儀（測試范圍0.02-2000um）動態(tài)光散射粒度儀（測試范圍3-3000ns）2美國貝克曼庫爾特公