膜分離實(shí)驗(yàn)裝置

1、實(shí)驗(yàn)十膜分離實(shí)驗(yàn)裝置一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牧私獬瑸V膜分離的主要工藝設(shè)計(jì)參數(shù)。了解液相膜分離技術(shù)的特點(diǎn)。訓(xùn)練并掌握超濾膜分離的實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)。熟悉濃差極化、截流率、膜通量、膜污染等概念。二、實(shí)驗(yàn)原理膜分離是近數(shù)十年發(fā)展起來(lái)的一種新型分離技術(shù)。常規(guī)的膜分離是采用天然或人工合成 的選擇性透過(guò)膜作為分離介質(zhì)，在濃度差、壓力差或電位差等推動(dòng)力的作用下，使原料中的 溶質(zhì)或溶劑選擇性地透過(guò)膜而進(jìn)行分離、分級(jí)、提純或富集。通常原料一側(cè)稱(chēng)為膜上游，透 過(guò)一側(cè)稱(chēng)為膜下游。膜分離法可以用于液-固（液體中的超細(xì)微粒）分離、液-液分離、氣- 氣分離以及膜反應(yīng)分離耦合和集成分離技術(shù)等方面。其中液-液分離包括水溶液體系、非水 溶液體系

2、、水溶膠體系以及含有微粒的液相體系的分離。不同的膜分離過(guò)程所使用的膜不同， 而相應(yīng)的推動(dòng)力也不同。目前已經(jīng)工業(yè)化的膜分離過(guò)程包括微濾MF）、反滲透（RO）、納濾 （NF）、超濾（UF）、滲析（D）、電滲析（ED）、氣體分離（GS）和滲透汽化（PV）等，而膜 蒸餾（MD）、膜基萃取、膜基吸收、液膜、膜反應(yīng)器和無(wú)機(jī)膜的應(yīng)用等則是目前膜分離技術(shù) 研究的熱點(diǎn)。膜分離技術(shù)具有操作方便、設(shè)備緊湊、工作環(huán)境安全、節(jié)約能量和化學(xué)試劑等 優(yōu)點(diǎn)，因此在20世紀(jì)60年代，膜分離方法自出現(xiàn)后不久就很快在海水淡化工程中得到大規(guī) 模的商業(yè)應(yīng)用。目前除海水、苦咸水的大規(guī)模淡化以及純水、超純水的生產(chǎn)外，膜分離技術(shù) 還在食品工

3、業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、生物工程、石油、化學(xué)工業(yè)、環(huán)保工程等領(lǐng)域得到推廣應(yīng)用。表10-1、各種膜分離方法的分離范圍膜分離類(lèi)型分離粒徑（rm）近似分子量常見(jiàn)物質(zhì)過(guò)濾1砂粒、酵母、花粉、血紅蛋白微濾0.06-10500000顏料、油漆、樹(shù)脂、乳膠、細(xì)菌超濾0.005-0.16000-500000凝膠、病毒、蛋白、碳黑納濾0.001-0.011200-6000染料、洗滌劑、維生素反滲透0.001200水、金屬離子超慮膜分離基本原理是在壓力差推動(dòng)下，利用膜孔的滲透和截留性質(zhì)，使得不同組分得 到分級(jí)或分離。超慮膜分離的工作效率以膜通量和物料截流率為衡量指標(biāo)，兩者與膜結(jié)構(gòu)、 體系性質(zhì)以及操作條件等密切相關(guān)。影響膜分

4、離的主要因素有：a、膜材料，指膜的親疏水 性和電荷性會(huì)影響膜與溶質(zhì)之間的作用力大??；b、膜孔徑，膜孔徑的大小直接影響膜通量 和膜的截流率，一般來(lái)說(shuō)在不影響截流率的情況下盡可能選取膜孔徑較大的膜，這樣有利于 提高膜通量；c、操作條件（壓力和流量）另外料液本身的一些性質(zhì)如溶液PH值、鹽濃度、 溫度等都對(duì)膜通量和膜的截流率有較大的影響。從動(dòng)力學(xué)上講，膜通量的一般形式：AP PJ =V 叩 貝 R + R + Rf）式中，Jv為膜通量，R為膜的過(guò)濾總阻力，虬為膜自身的機(jī)械阻力，Rc為濃差極化阻力， Rf為膜污染阻力。過(guò)濾時(shí)，由于篩分作用，料液中的部分大分子溶質(zhì)會(huì)被膜截留，溶劑及小分子溶質(zhì)則能 自由的透

5、過(guò)膜，從而表現(xiàn)出超慮膜的選擇性。被截留的溶質(zhì)在膜表面出積聚，其濃度會(huì)逐漸 上升，在濃度梯度的作用下，接近膜面的溶質(zhì)又以相反方向向料液主體擴(kuò)散，平衡狀態(tài)時(shí)膜 表面形成一溶質(zhì)濃度分布的邊界層，對(duì)溶劑等小分子物質(zhì)的運(yùn)動(dòng)起阻礙作用，如圖所示。這 種現(xiàn)象稱(chēng)為膜的濃差極化，是一可逆過(guò)程。膜污染是指處理物料中的微粒、膠體或大分子由于與膜存在物理化學(xué)相互作用或機(jī)械作 用而引起的在膜表面或膜空內(nèi)吸附和沉積造成膜孔徑變小或孔堵塞，使膜通量的分離特性產(chǎn) 生不可逆變化的現(xiàn)象。膜分離單元操作裝置的分離組件采用超濾中空纖維膜。當(dāng)欲被分離的混合物料流過(guò)膜組 件孔道時(shí)，某組分可穿過(guò)膜孔而被分離。通過(guò)測(cè)定料液濃度和流量可計(jì)算被

6、分離物的脫除率、 回收率及其他有關(guān)數(shù)據(jù)。當(dāng)配置真空系統(tǒng)和其他部件后，可組成多功能膜分離裝置，能進(jìn)行 膜滲透蒸發(fā)、超濾、反滲透等實(shí)驗(yàn)。三、實(shí)驗(yàn)裝置與流程超濾膜分離實(shí)驗(yàn)裝置：超濾膜分離綜合實(shí)驗(yàn)裝置及流程示意圖如圖10-1所示。中空纖維超濾膜組件規(guī)格為:PS10截留分子量為10000，內(nèi)壓式，膜面積為0.1m2，純水通量為34L/h； PS50截留分 子量為50000,內(nèi)壓式，膜面積為0.1m2，純水通量為68L/h；PP100截留分子量為100000, 外壓式，膜面積為0.1m2,純水通量為4060L/h。圖10-1超濾膜分離實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-原料液水箱2-循環(huán)泵3-旁路調(diào)壓閥1 4-閥2 5-膜

7、組件PP100 6-濃縮液閥4 7-流 量計(jì)閥58-透過(guò)液轉(zhuǎn)子流量計(jì)9-閥3 10-膜組件PS10 11-濃縮液閥6 12-反沖口 13-流量計(jì)閥7 14-透過(guò)液轉(zhuǎn)子流量計(jì) 15-壓力表16-透過(guò)液水箱17-反沖洗管路18-反沖洗閥門(mén)本實(shí)驗(yàn)將PVA料液由輸液泵輸送，經(jīng)粗濾器和精密過(guò)濾器過(guò)濾后經(jīng)轉(zhuǎn)子流量計(jì)計(jì)量后從 下部進(jìn)入到中空纖維超濾膜組件中，經(jīng)過(guò)膜分離將PVA料液分為二股：一股是透過(guò)液一一透 過(guò)膜的稀溶液（主要由低分子量物質(zhì)構(gòu)成）經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后回到低濃度料液儲(chǔ)罐（淡水箱）;另 一股是濃縮液一一未透過(guò)膜的溶液（濃度高于料液，主要由大分子物質(zhì)構(gòu)成）經(jīng)回到高濃度 料液儲(chǔ)罐（濃水箱）。溶液中PVA的

8、濃度采用分光光度計(jì)分析。在進(jìn)行一段時(shí)間實(shí)驗(yàn)以后，膜組件需要清洗。反沖洗時(shí)，只需向淡水箱中接入清水，打 開(kāi)反沖閥，其它操作與分離實(shí)驗(yàn)相同。中空纖維膜組件容易被微生物侵蝕而損傷，故在不使用時(shí)應(yīng)加入保護(hù)液。在本實(shí)驗(yàn)系統(tǒng) 中，拆卸膜組件后加入保護(hù)液（1%5%甲醛溶液）進(jìn)行保護(hù)膜組件。電源：220V功率：90W最高工作溫度：50C最高工作壓力：0.1MPa納濾、反滲透膜分離實(shí)驗(yàn)裝置：納濾、反滲透膜分離綜合實(shí)驗(yàn)裝置及流程示意圖如圖2所示。納濾膜組件：純水通量為： 12l/h，膜面積為0.4m2，氯化鈉脫鹽率：4060%,操作壓力：0.6MPa；反滲透膜組件：純水 通量為：10l/h,膜面積為0.4m2，脫

9、鹽率：9097%,操作壓力：0.6MPa。電源：220V泵電源：DC24V功率：50W最高工作溫度：50C最高工作壓力：0.8MPa圖2納濾、反滲透膜分離實(shí)驗(yàn)裝置流程圖1-原料液水箱2-循環(huán)泵3-旁路調(diào)壓閥1 4-閥2 5-反滲透膜組件6-濃縮液閥47-流量計(jì)閥58-透過(guò)液轉(zhuǎn)子流量計(jì)9-閥3 10-納濾膜組件11-濃縮液閥6 13-流量計(jì)閥7 14-透過(guò)液轉(zhuǎn)子流量計(jì) 15-壓力表16-透過(guò)液水箱17-反沖洗管路18-反沖洗閥門(mén)四、實(shí)驗(yàn)步驟1、準(zhǔn)備工作、配制15%的甲醛作為保護(hù)液；、配制1%的聚乙二醇溶液；、發(fā)色劑的配制：、A液：準(zhǔn)確稱(chēng)取1.6000g次硝酸鉍置于100ml容量瓶中，加冰乙酸20

10、ml,全溶后用 蒸餾水稀釋至刻度，有效期半年。、B液準(zhǔn)確碘化鉀40.0000g置于100ml棕色容量瓶中，蒸餾水稀釋至刻度。、Dragendoff試劑：量取A液、B液各5ml置于100ml棕色容量瓶中，加冰乙酸40ml, 蒸餾水稀釋至刻度，有效期半年。、醋酸緩沖溶液的配制：稱(chēng)取0.2mol/L醋酸納溶液590ml及0.2mol/L冰乙酸溶液 410ml置于1000ml容量瓶中，配制成PH值為4.8的醋酸緩沖溶液。、打開(kāi)751型分光光度計(jì)預(yù)熱；、用標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定工作曲線(xiàn)用分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取在60C下干燥4小時(shí)的聚乙二醇1.000g，精確到mg，溶于1000ml 的容量瓶中，配制成溶液，分別吸取聚乙二

11、醇溶液1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ml溶于100ml 的容量瓶?jī)?nèi)配制成濃度為10、30、50、70、90mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再各準(zhǔn)備量取25ml加入 100ml容量瓶中，分別加入發(fā)色劑和醋酸緩沖溶液各10ml，稀釋至刻度，放置15分鐘后用 1cm比色池用分光光度計(jì)測(cè)量光密度。以去離子水為空白，作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。2、實(shí)驗(yàn)操作、用自來(lái)水清洗膜組件23次，洗去組件中的保護(hù)液。排盡清洗液，安裝膜組件。、打開(kāi)閥1，關(guān)閉閥2、閥3及反沖洗閥門(mén)。、將配制好的料液加入原料液水箱中，分析料液的初始濃度并記錄。、開(kāi)啟電源，使泵正常運(yùn)轉(zhuǎn)，這時(shí)泵打循環(huán)水。、選擇需要做實(shí)驗(yàn)的膜組件，打開(kāi)相應(yīng)的進(jìn)口閥，如若選擇做超濾

12、膜分離中的1 萬(wàn)分子量膜組件實(shí)驗(yàn)時(shí)，打開(kāi)閥3。、組合調(diào)節(jié)閥門(mén)1、濃縮液閥門(mén)，調(diào)節(jié)膜組件的操作壓力。超濾膜組件進(jìn)口壓力為 0.040.07MPa；反滲透及納濾為 0.40.6MPa。、啟動(dòng)泵穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)5分鐘后，分別取透過(guò)液和濃縮液樣品，用分光光度計(jì)分析樣品中聚乙烯醇的濃度。然后改變流量，重復(fù)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，共測(cè)1 3個(gè)流量。期間注意膜組件進(jìn)口 壓力的變化情況，并做好記錄，實(shí)驗(yàn)完畢后方可停泵。（8）、清洗中空纖維膜組件。待膜組件中料液放盡之后，用自來(lái)水代替原料液，在較大 流量下運(yùn)轉(zhuǎn)20分鐘左右，清洗超濾膜組件中殘余的原料液。（9）、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，把膜組件拆卸下來(lái)，加入保護(hù)液至膜組件的2/3高度。然后密閉系

13、統(tǒng)，避免保護(hù)液損失。（10）、將分光光度計(jì)清洗干凈，放在指定位置，切斷電源。（11）、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后檢查水、電是否關(guān)閉，確保所用系統(tǒng)水電關(guān)閉。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理實(shí)驗(yàn)條件和數(shù)據(jù)記錄如下壓強(qiáng)（表壓）： Mpa；溫度： C實(shí)驗(yàn)序號(hào)起止時(shí)間原料液農(nóng)度(mg/L)流量l/h濃縮液透過(guò)液透過(guò)液數(shù)據(jù)處理（1）、料液截留率 聚乙二醇的截留率RC - C0C 10式中，C0為原料初始濃度，2為透過(guò)液濃度。（2）、透過(guò)液通量1 式中，V為滲透液體積，S為膜面積，。為實(shí)驗(yàn)時(shí)間。（3）、濃縮因子2C0式中，N為濃縮因子，C2為濃縮液濃度。六、注意事項(xiàng)1、泵啟動(dòng)之前一定要“灌泵”，即將泵體內(nèi)充滿(mǎn)液體。2、樣品取樣方法：從表面

14、活性劑料液儲(chǔ)罐中用移液管吸取5mL濃縮液配成100mL溶液；同時(shí)在透過(guò)液出口 端和濃縮液出口端分別用100mL燒杯接取透過(guò)液和濃縮液各約50mL，然后用移液管從燒杯 中吸取透過(guò)液10mL、濃縮液5mL分別配成100mL溶液。燒杯中剩余的透過(guò)液和濃縮液全部 倒入表面活性劑料液儲(chǔ)罐中，充分混勻后，隨后進(jìn)行下一個(gè)流量實(shí)驗(yàn)。3、分析方法：PVA濃度的測(cè)定方法是先用發(fā)色劑使PVA顯色，然后用分光光度計(jì)測(cè)定。首先測(cè)定工作曲線(xiàn)，然后測(cè)定濃度。吸收波長(zhǎng)為690nm。具體操作步聚為：取定量中性 或微酸性的PVA溶液加入到50mL的容量瓶中，加入8mL發(fā)色劑，然后用蒸餾水稀釋至標(biāo)線(xiàn)， 搖勻并放置15min后，測(cè)定溶液吸光度，經(jīng)查標(biāo)準(zhǔn)工作曲線(xiàn)即可得到PVA溶液的濃度。4、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前必須將保護(hù)液從膜組件中放出，然后用自來(lái)水認(rèn)真清洗，除掉保護(hù)液； 實(shí)驗(yàn)后，也必須用自來(lái)水認(rèn)真清洗膜組件，洗掉膜組件