直讀光譜使用說明

1、-. z.光電直讀使用說明一 根本原理 光電直讀光譜儀是利用光電測量方法直接測定光譜線強度的光譜儀又稱為光量計一、直讀光譜儀主要由三局部組成：光源、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)。光源 電火花光源：通常氣壓下兩極間加上高電壓，到達擊穿電壓時，在兩極尖端迅速放電產(chǎn)生電火花。散系統(tǒng) 色散元件用凹面光柵并有一個入射狹縫與多個出射狹縫組成羅蘭圓Rouland羅蘭發(fā)現(xiàn)在曲率半徑為R的凹面反射光柵上存在一個直徑為R的圓。光柵中心點與圓相切，入射狹縫S在圓上，測不同波長的光都成像在這個圓上，即光譜在這個圓上，這個圓叫羅蘭圓。這個凹面光柵既起色散作用，又起聚用。聚用是由于凹面反射鏡的作用，能將色散后的光聚焦。將出射狹縫安

2、裝在羅蘭圓上，在出射狹縫后安裝光電倍增管，一一進展檢測。凹面光柵不需借助成像系統(tǒng)形成光譜，因此它不存在色差，由于減少了光學(xué)部件而使得光的吸收和反射損失大大減小。測系統(tǒng) 利用光電方法直接測定譜線強度。光電直讀光譜儀的檢測元件主要是光電增管，它既可將光電轉(zhuǎn)換又可將電流放大。綜上，從光原發(fā)出的光經(jīng)透鏡聚焦后，在入射狹縫上成像并進入狹縫。進入狹縫的光投射到凹面光柵上，凹面光柵將光色散、聚焦在焦面上，在焦面上安裝了一個出射狹縫，每一狹縫使用任何一條固定波長的光通過，然后投射到到狹縫后的光電倍增管進展檢測。最后經(jīng)過計算機處理后，打印出數(shù)據(jù)與顯示顯示，全部經(jīng)過除進樣外，都是微型計算機程序控制，自動運行。一、

3、分析原理每一個光電倍增管連接一個積分電容器，由光電倍增管輸出的電流向電容器充電，通過測定積分電容器上的電壓來測定譜線強度I。光電流與譜線強度I成正比。即i=KI。K為比例常數(shù) 在曝光時間t積分譜線強度，也就是接收到的總能量為：E0tIdt1/k0tidt由光電倍增管輸出的光電流向積分電容器充電，在t時間，積累的電荷Q為：Q0tidt，電容器的電壓u為：uQ/C=1/t0tidt=KE/C (電容器電容量C固定)K與C之比為常數(shù)，則u=KE，在一定的曝光時間t，譜線強度是不變的，則：EIt，uKit，說明積分電容器的充電電壓與譜線強度成正比。 作為光譜定量分析，特征光譜強度與樣品中該元素濃度滿足

4、：IKCa向積分電容器充電路元素同時進展的，測量按預(yù)定順序打印出來，顯示器同時顯示。一般先將各元素的校準曲線輸入計算機，可直接得出含量。一次樣品分析僅用幾分鐘即可得出欲測的十或數(shù)十種元素的含量值。二、技術(shù)指標電性要求：供電電壓 V230VAC10 供電頻率 F50HZ 功 率 P1.2KVA 最大值 0.16KVA 標準狀態(tài) 斷路器/保險絲 I16A氬氣供給：質(zhì)量 4.8/4.82Hz 流量 最大約300L/h 20L/h 10L/h環(huán)境條件：溫度 640 濕度 2080空間尺寸m重 量 ：400Kg三、儀器的安裝儀器必須容易維護。儀器后面距離墻0.5m,空間面積約1

5、.50.8m2。氬氣和打印機要接近光量計。樣品準備裝置應(yīng)在附近。最小實驗室空間，除去樣品準備裝置大約5m2，電源與氬氣連接在儀器反面。室不用控制溫度，設(shè)計的光電器尺寸可以消除溫度變化帶來的影響。但不規(guī)則加熱一側(cè)，像陽照射和室加熱必須防止。四、儀器的組成儀器主要包括以下幾個局部：氣體光學(xué)，紫外光學(xué)，火花臺，試樣夾，火花源一、Air optics氣體光學(xué)翻開側(cè)面金屬板， Air optic安裝在儀器底部。所有部件用特殊螺絲固定，不易受損害。(不動量在20g。羅蘭圓的直徑為750nm,允許有效的增加，光柵每mm可容納1800到3600條線，色散率平均在0.37/0.78nm/mm.有用的波長圍在21

6、20800nm，采用石英纖維。由于石英吸收短波長光，所以更短的線不能通過光學(xué)纖維。光學(xué)系統(tǒng)框架Afram，包括入射狹縫，凹面光柵，出射狹縫和光電倍增管。從光源發(fā)出的光經(jīng)透鏡聚焦后，在入射狹縫上成像并進入狹縫，進入狹縫的光投射到凹面光柵上，凹面光柵將光色散聚焦在焦面上，出射狹縫安裝在焦面上的羅蘭圓上，每一狹縫可使一條固定波長的光通過。每各出射狹縫后安裝一個光電倍增管，對投射的光進展檢測。二、uv optics紫外光學(xué)uv optics在儀器的上部，與火花臺spark stand直接連接。它的構(gòu)成類似于air optic。然而為了測定波長低于200nm的光，像C、P、S、B，通風(fēng)環(huán)境是必要的，因此

7、uv optic安裝氮氣。氮氣在光學(xué)附件和薄膜汞氣體過濾器中循環(huán)流動，這個泵安裝在儀器右側(cè)，氣體過濾器將氧氣和水蒸汽與氮氣別離。由于滲漏或安裝uvtank可以造成污染。純潔氮氣沒有氧氣和水蒸汽。park stand火花臺火花臺用來保證樣品的測量，部由氬氣沖洗，還有冷卻水。氬氣沖洗提供一個無氧環(huán)境，可以獲得純潔的火花激發(fā)和傳送低于200nm波長光。連續(xù)的氬氣流量可防止火花臺空氣的污染。有三種分開的氬氣流量。1、低氬流量：當(dāng)發(fā)生器關(guān)掉時，使用低流量氬，保證無氧環(huán)境和隨時重啟系統(tǒng)，即便在系統(tǒng)工作時間不長時。 2、連續(xù)氬流量：當(dāng)儀器已開但測量還未開場時，使用保證火花臺無氧以及光量計處于待命狀態(tài)。3、分

8、析氬流量：當(dāng)測量進展時自動啟動，也可已通過菜單人為啟動。 在火花臺的盤中間有一個小孔，必須有樣品分析時才能翻開，為了平安關(guān)掉電路，樣品壓板必須有樣品，在孔下安裝有電極，在點火中原料中原子被氣化并激發(fā)。發(fā)射的光進入光學(xué)系統(tǒng)的同時，直接進入，uv optics穿過纖維管進入air opticsample Clamp 試樣夾 在火花臺上面用來將樣品適宜的放在火花臺上并保持水平，平安關(guān)掉電路。電路裝置保存樣品在只有被恰當(dāng)安裝在火花臺上時才能被點火。可以通過螺絲調(diào)節(jié)樣品高度。 當(dāng)測量開場時，試樣夾要關(guān)閉，否則會得到一個錯誤信息。壓下試樣夾，確認信息，再開場測量。如果樣品覆蓋絕緣層，像搪瓷錯誤提示信息也會

9、顯示，為此要移走絕緣層重新開場測量。 如果電路關(guān)掉超過50分鐘，計算機開場檢查程序。此程序阻止進一步點火并提示移走試樣夾，確認信息，移走試樣夾，可以繼續(xù)測量。Spark source (火花源) 激發(fā)原子發(fā)射譜線，這是含量分析的根底。兩極間加上高電壓，到達擊穿電壓，兩極尖端能迅速放電產(chǎn)生電火花。 電火花通常做高含量分析，可得到較高靈敏度，直流電弧靈敏度高，適用痕量分析。電離原子發(fā)射譜線用電火花激發(fā)，原子發(fā)射譜線用電弧激發(fā)。五 日常維護日常維護對自動化儀器的正常運行和確保分析結(jié)果的正確，是至關(guān)重要的，需按以下要求加以精心維護：一、每天的維護1、檢查Ar供給量在按下儀器后面主開關(guān)準備開啟儀器前，就

10、要檢查Ar氣，如果沒有足夠的Ar氣供給量，火花源就會出現(xiàn)問題。檢查Ar氣的調(diào)節(jié)閥，Ar氣瓶至少顯示10bar壓力，如果低就要更換。換瓶后，要在measure窗口中的instument菜單項選擇項。Argon flow按鈕，沖洗系統(tǒng)2分鐘。氧氣或水蒸氣混合在Ar中會導(dǎo)致不好的光源，一定要校正分析結(jié)果。Ar氣污染歸于以下幾個方面：a、已被污染的Ar氣b、在樣品和spark stand間Ar氣系統(tǒng)泄漏c、在點火過程中樣品污染 2、檢查燃燒頭點火過程包括預(yù)點火和點火階段，預(yù)點火包括到達燃點時間和樣品均一化時間。在Ar氣氛下，高能預(yù)熱火花使樣品均一。在均一化階段發(fā)生集中發(fā)射，樣品外表樣品外表逐漸熔化可以

11、從類似火山噴發(fā)的閃光的金屬外表看出。黑色的沉積物在燃燒頭析出，均一化后樣品即要點火也達穩(wěn)定狀態(tài)，測量可開場。Ar氣系統(tǒng)中含有氧氣會產(chǎn)生氧化物，導(dǎo)致白色燃燒頭火花四射，最適宜的燃燒頭依賴幾個因素，包括激發(fā)光源頻率，激發(fā)參數(shù)頻率，積分參數(shù)，樣品類型。當(dāng)使用不好的burn spots，檢查以下方面：樣品處理/樣品成分/Ar氣質(zhì)量/Ar氣系統(tǒng)的可能泄漏。3、標準化標準化程度及頻率依賴于樣品及系統(tǒng)本身，就像維護工作一樣，標準化隨著系統(tǒng)變化而進展，控制樣品可用于阻止不必要的標準化。4、樣品點火過程中，黑色沉積物會在火花臺上形成，這個金屬沉積物會在電極與火花臺間導(dǎo)電，為此，電極.要定期清洗.(用電極刷)請先

12、遵循以下步驟：1關(guān)掉Ar氣2移開火花臺前的電極缺口工具3舉起火花臺的蓋，拿走4擰開固定在火花臺頂盤的四個螺絲5用一個適宜的輕便的真空吸塵器清洗火花臺6移走嵌入的玻璃和火花臺定盤7重新放置嵌入玻璃和火花臺頂盤8用電極缺口工具和扳手重新設(shè)置分析缺口電極頂端與樣品底部距離9翻開Ar氣流備注：1)清洗中刷子不能碰到火花臺和混合設(shè)備2火花量和樣品金屬種類不同，產(chǎn)生黑色沉積物不同，因此，可隨意安排清洗。3可應(yīng)用Parameter Data Files 系統(tǒng)或自動提示清洗。4用真空吸塵器吸的金屬塵埃，在空氣中易燃燒，因此吸塵器適合應(yīng)用，否則引起小 火，且不能放在Ar出口和水旁，否則從底部吸入火花臺。5確定火

13、花臺頂盤上的Oring調(diào)整好，以防空氣進入。二、每月的維護1、更換電極點火過程中，不僅會帶走樣品材料，電極也會有損耗，因此電極必須每月更換。移去火花臺前用螺絲固定的電極缺口工具，一擰開固定電極的螺絲，因為其放在小彈簧上，因此用扳手小心松開。更換新電極，相反步驟固定住。備注：1每個樣品后用電極刷清洗電極2電極兩端都可以用3帶有析出樣品的電極用弱酸性的布清洗4用過頂端圓的電極可重新車成90度角。2、清洗Ar氣排氣口排氣口易被火花臺中的析出沉積物沉積、阻塞堵住。最好用兩人清洗。一個人將膠皮管拿出水瓶，用拇指或軟木塞堵住出口，另一個人在Menu Item Argon Flow中翻開Argon Flow

14、,用拇指或其他東西合上火花臺的口。另一個人將橡皮管尖端放入已選好的容器，將拇指從出口移開，在壓力下 Ar氣就會攜帶著沉積物從橡皮管出，如果一個人將管從瓶中取出放進適宜容器，從火花臺上移開管，翻開真空吸塵器吸出污染物。備注：洗后，管尖端要放在水面下，防止火花臺中進入O23、換水水瓶放在火花臺下，第一個瓶通常要保持2/3水量，Ar氣出口必須插入液面下，但又在瓶底以上。第二個瓶子僅要使水到達5cm高度，這樣Ar氣入口和出口管都在水平面以上。4、徹底清洗火花臺方法同火花臺清洗，確定發(fā)生器關(guān)掉，然后按以下步驟進展：1從火花臺移開Ar氣管2擰開四個螺絲3將電極，加熱器，白色鐵氟龍塞放下，向前拉一點4塞和塞

15、下局部用絨布或吸塵器洗5重新安上塞子，注意塞子上的孔要與加熱器上孔匹配，以便能插入扳手，擰下電極。6當(dāng)確定電極所有的孔高度已調(diào)好，重新安裝火花臺底部，全擰上四個螺絲，長的在后面短的在前面。7重新將Ar氣出口管與火花臺連接好8安裝火花臺盤，并調(diào)好高度9翻開Ar氣沖洗2分鐘，排出空氣備注：電極安裝好，不能碰加熱器，所有連接必須接好，防止空氣污染，洗后必須在Checking the Burnspot中確定空氣排盡，用Argon-Flow沖洗足夠。三、半年一次的維護1、儀器部的清潔關(guān)掉主開關(guān)，用真空吸塵器清洗，真空吸塵器不能接觸帶電的任何局部，分光系統(tǒng)的蓋子不能翻開。2、清洗氣體過濾器空氣過濾器確保足

16、夠冷卻氣冷卻儀器，過濾的墊子可以在裝備關(guān)掉情況下用真空吸塵器清洗或用冷的或溫和的清潔劑沖洗，如果不行就要更換。備注： 洗后要確保完全枯燥。六 軟件構(gòu)造Spark Analyzer 程序劃分為五個功能區(qū)，各有五窗口Measure Window 測量窗口：啟動程序自動出現(xiàn)，除了進展測量任務(wù)外，可以對與測量或數(shù)據(jù)輸出有直接聯(lián)系的程序進展修改Sample Management(樣品處理)：為測量窗口保存的結(jié)果的處理系統(tǒng)Program Development(擴展程序)：用來修改測量窗口當(dāng)前載入的程序，對元素的選擇和校正圍進展校正Regression Window (回歸校正窗口)：從擴展程序中調(diào)出，用

17、來計算校正曲線Scan Manager Monochromator掃描：通過單色器掃描譜線Scan manager ccd:通過Spectrolab Jr.ccd進展譜線掃描Measure Window測量窗口用來測量樣品以及附帶對儀器進展標準化。在校正過程中，用來測量校正樣。因此，翻開測量窗口，顯示菜單如上圖：文件編輯測量程序儀器插件幫助。測量窗口顯示載入程序的元素和通道。可通過滾動條和方向鍵顯示所有元素的值及相關(guān)特征。測量值以如下幾種方式顯示：00063 正常值輸出顯示1.231 高于上限1.2倍，顯示上限值窗口下部狀態(tài)欄提供程序和硬件控制狀態(tài)，狀態(tài)欄上部的圖表點吉可以直接實現(xiàn)程序的定義功

18、能F6單次測量值 F7標準化 F8類型標準化 F9 保存，并翻開下一樣品數(shù)據(jù)框F10翻開load program 對話框，并載入新的分析程序 F11開場control sample test控制樣測量 F12 打印輸出1、File文件菜單這個菜單用來翻開并操作窗口，翻開文件，打印 ，退出程序等，每個窗口都有此菜單，在測量窗口，包括以下菜單項：1.1、load program 載入程序選擇此菜單項用來翻開Load program 對話框，通過此對話框可以載入下一測量的分析程序，也可以用F10到開此菜單項，如用Edit field selected program 選擇程序的編輯區(qū)，可以輸入分析程

19、序的名，并出現(xiàn)以此命名的程序條：available program 顯示分析程序和指定元素在主要元素后有對分析程序的簡短說明。雙擊可以選擇程序也可以關(guān)閉對話框載入分析程序1.2、Search program 搜索程序在選擇了方法的定位程序后，用此菜單條搜索固定分析程序，此菜單條只有在分析程序中正建立測量方法時被激活。1.3、Layout 設(shè)計用來定義打印輸出參數(shù)，打印定義通過File 中的printer setup菜單項進展2、Edit (編輯)菜單用來編輯當(dāng)前測量結(jié)果，刪除單次測量，可實現(xiàn)各種測量的顯示模式切換，像由強度轉(zhuǎn)換成濃度。2.1 Sample Data 菜單項翻開樣品的數(shù)據(jù)對話框，

20、用來編輯當(dāng)前和下一個測量數(shù)據(jù)，通過Edit sample date 和Ne*t sample 菜單項翻開此對話框，而且此對話框只有在Program Development中的sampled-format對話框中輸入類型和程序后才能被翻開，具體參見Dialog Bo* Sample IDFormat 3、Measure (測量)菜單此菜單用來執(zhí)行樣品測量和檢查標準化，完全在Measure window顯示3.1Menu item start 開場開場前確定樣品是否放好，例如是否平整且覆蓋火花臺電極空缺，試樣夾中須壓下適宜位置，而且要注意測量窗口下面狀態(tài)攔的第二局部，其顯示當(dāng)前儀器控制系統(tǒng)的狀態(tài)，

21、可能會得到一些錯誤信息，例：sample clamp up 試樣夾向上了，調(diào)下后重新測量，source off當(dāng)樣品和試樣夾未接觸好時，會出現(xiàn)此信息，平安操作要關(guān)掉激發(fā)源后再翻開，測量重新開場。3.2Menu item stop 中斷/停頓當(dāng)測量發(fā)現(xiàn)問題時隨時中斷，例如：火花臺空隙沒有完全覆蓋樣品此時火花臺聲音很大或放錯樣品都可以停頓3.3Menu item multiple measurement 屢次測量此菜單用來對火花臺上的樣品進展屢次測量，在翻開的對話框中可輸入單一測量次數(shù)，缺省值為5。3.4 Menu item last measurement 前次測量允許在測量窗口中恢復(fù)前次測量結(jié)

22、果，當(dāng)分析程序或計算參數(shù)發(fā)生變化時需要此項?？梢栽诓煌瑮l件下重新計算測量結(jié)果。3.5 Dialog Bo* Control Sample Test 控制樣品測量對話框選擇測量的控制樣，可以越過建議的控制樣或改變待測控制樣的順序。在Program Development窗口中的control samples對話框通過重新安排樣品可獲得長期的控制樣順序的改變，在控制樣測量過程中，mearsure control samples對話框自動翻開，在屏幕右上角出現(xiàn)所有控制樣的列表。已測量的以綠色顯示，待測量的以黃色顯示3.6Dalog Bo* Standardization 標準化對話框用來開場儀器的標

23、準化，包括以下幾個局部：display field date and time 顯示前次標準化的時間和日期button NO 停頓標準化程序button YES 開場進展樣品測量關(guān)閉此對話框后測量窗口發(fā)生如下變化：左上角顯示標樣列表：前次測量以綠色加重并前面打*號顯示，下次測量樣以黃色顯示。3.7 Dialog Bo* Global Standardization 總體標準化對話框用來對選擇的基體元素的Analytical Programs 進展總體標準化，規(guī)則的standardization只應(yīng)用在當(dāng)前載入的分析程序，而總體標準化對基體元素的所有分析程序的標樣進展標準化。對于與一定基體元素的

24、多種分析程序共同的標樣進展測量可節(jié)省時間。通過此次幫助也可看出執(zhí)行的測量是否準確。3.8 Dialog Bo* Type Standardization 類型標準化對話框用來選擇類型標樣，測量標樣及對校正因素的估算。4.Program(程序) 菜單次菜單包括對當(dāng)前選擇的分析程序的總覽和改變參數(shù)的菜單項。改變只適用于載入的分析程序，但不能被保存，長久保存要通過program development窗口。4.1Dialog bo* prespark time 預(yù)點火時間對話框可用來暫時改變預(yù)點火時間，像測量非常薄的樣品片。高能量光源預(yù)點火時間應(yīng)縮短以防止樣品燃燒。注：改變時間只能在user-lev

25、el 2或更高水平。4.2Dialog bo* standardization data 標準化數(shù)據(jù)對話框在兩種情況下顯示：a.在測量窗口的程序菜單中翻開顯示載入分析程序的上次標準化結(jié)果，從結(jié)果可看出是否所有通道都在可承受圍；b.當(dāng)一個標準化完成時自動翻開。Column field check val. 在此顯示出標準化校正的因素/補償值是否在可承受的極限。如果這個欄目標記了，則相應(yīng)的logical channel至少一個校正值(factor/offset)超出允許的偏差，這個值以紅色加重顯示。Column field factor測量值校正的計算標準化因素只在此顯示，理想值為1。Column

26、 field offset 測量值校正的計算標準化補償值在此顯示，理想值為0。Column field Type 顯示每個通道的標準化類型，可能工程包括單點和兩點標準化。Column field low sample deviation 每個通道的低含量樣標準化偏差以百分數(shù)在此顯示，理想值為0。5、Instrument儀器菜單 提供分析儀器控制的菜單項。5.1 Menu item dark current test 隱含電流檢測光濾波器的電流檢測對于儀器的測量,檢查非常重要?？稍赑rogram Development中的Instrument菜單的Installation子菜單中翻開相應(yīng)對話框。

27、開場檢測，測量窗口轉(zhuǎn)變成raw intensities輸出模式，測量順序完成后，平均值和絕對標準偏差自動計算出。如果隱含電流強度比擬低含量太高，通道平均值以黑字顯示紫色背景，前加有a符號；如果絕對標準偏差太高，通道平均值以黃色背景黑度顯示，如果參考通道展示出隱含電流比擬于典型type強度高，平均值以紫色背景黑度顯示，并加有a符號。 Edit Field Intensity Limit 比擬低含量樣的強度，隱含電流測量的強度以百分比形式輸出，例：10% Edit Field Limit Value of Standard Deviation與低含量樣信號有關(guān)，隱含電流信號的絕對標準偏差以百分比表

28、示，例：0.5%表示當(dāng)通道低含量信號強度值為1000個強度單位，隱含電流的絕對標準偏差不能超過5.0。 Edit Field Typical Intensity參考通道不用標準化，因此這些通道不需低含量樣來確定電流檢測結(jié)果，也因此參考通道典型強度的一定百分數(shù)作為隱含電流的極限值。5.2 Menu item Constant Light Test 連續(xù)光檢測每個光量計上安裝連續(xù)的光源，可在program development 中的Instrument菜單的installation子菜單中翻開相應(yīng)對話框，檢測開場，測量窗口切換到輸出模式為raw intensition不用在火花臺上放樣品，因為測

29、量光強度不是由樣品發(fā)出的，而是由LED光源發(fā)射的，自動完成測量并完成平均值相對標準偏差計算。6 、E*tras插件菜單此菜單包括選擇設(shè)置，特殊功能和顯示附加數(shù)據(jù)。6.1 Dialog bo* Output Mode 輸出模式對話框6.2Dialog Bo* Options選項用來暫時改變在測量窗口對program development中dialog bo* global parameter的選項設(shè)置。6.3 Dialog bo* alloy grade library 合金庫對話框用來編輯合金庫，也可以從program development窗口翻開。6.4 Dialog Bo* Edit

30、Alloy Grade 編輯合金級對話框可以通過上面合金庫對話框中按鈕copy或new激活，或通過Matching alloy grade對話框選擇。Column Field Format 定義結(jié)果輸出格式，輸入D意為dynamic動態(tài)的，或輸入15數(shù)字定義小數(shù)點后的特征。二、Sample Manager 窗口用來選擇保存的樣品結(jié)果，并以大的對話框顯示結(jié)果庫中的樣品列表如下：三、Program Development窗口用來定義分析程序參數(shù)及回歸校正，包括以下幾個菜單：文件、編輯、儀器、插件、幫助。File 菜單其包括的菜單項如上圖，具體介紹略。2、Edit 菜單用來編輯當(dāng)前載入分析程序的參數(shù)

31、。2.1Global parameter總體參數(shù) 翻開相應(yīng)對話框，用來設(shè)置分析程序總的特征值。 翻開對話框分析程序已載入，相應(yīng)的基體元素也已定義，因此program name和base element都不再更改了。Edit field ments 輸入不要過255個字母的注釋，包括分析程序應(yīng)用圍的信息及特殊的樣品準備記錄。Automatic program selectim 只有在編輯的分析程序為定位程序時才能選擇。樣品的開場測量通過載入的定位程序校正數(shù)據(jù)的估算，比擬于同一基體元素的其它分析程序的校正圍測定濃度并且自動載入適宜的程序。樣品的進一步測量有選擇的分析程序決定。Use type ca

32、libration 設(shè)置此程序進展類型校正，如果幾個合金組使用一個總體校正分析程序時建議用此項。樣品的開場測量系統(tǒng)搜索儲存的適宜的校正樣，接下來對在類型校正樣中定義的元素載入類型校正。根據(jù)這些類型校正值，分析結(jié)果進展轉(zhuǎn)換并輸入。Matri* calculation 控制基體計算的種類，通常選項為standard。分析的校正濃度和含量加和，用 100減，這個值認為基體含量并以此計算基體校正濃度。2.2Source parameters光源參數(shù)。翻開相應(yīng)對話框輸入當(dāng)前分析程序的光源參數(shù)。在分析程序校正過程中不能改變光源參數(shù)，否則會導(dǎo)致錯誤分析。Column Field Cycle 選擇測量階段。-

33、表示有光源ARC 電弧激發(fā)，低檢出限SAFT 通道裝有SAFT硬件，進展特殊信號計算，提高檢出限 Sparc1,2,3 火花激發(fā)，比電弧激發(fā)獲得更好的重現(xiàn)性。0Prespk1.2 預(yù)點火，熔融、氣化。Flush 點火前，用Ar/Ar-H2 沖洗火花臺Delay 延遲，火花短時間關(guān)掉Calc 濃度計算，有光源Dark 隱含電流測量，無光源選擇 Source Parameters響應(yīng)按鈕顯示上圖所示表格，具體容如下：Column field integr 選此項定義是否應(yīng)用濃度測定階段，例prespark階段就不包括這一測量階段。Column field shutler 選此項定義是否在測量階段翻

34、開光路遮板。標記就說明遮板翻開了。記錄光信號時需要翻開遮板，因此所有分析測量階段都需要翻開遮板。Column field SEREPS如果樣品的prespark time沒有固定值而是自動控制選此項。點擊響應(yīng)按鈕spark control,對話框中*些欄目變?yōu)槿缦氯荩?Column field badsmp det 如果要測量不好的樣品時點擊此項。使用SATEUS或SETEME必須標記此項。 Column field good spark 在此輸入要求的好的 火花百分率。如果預(yù)設(shè)值達不到，系統(tǒng)就會停頓測量階段并在測量窗口顯示出相關(guān)信息。Column Field Ma*.Time(s) 輸入允許

35、的最大Prespark時間，它通常為規(guī)則的prespark時間的二倍，例20s的prespark時間意味著最大時間為40s.Column Field SEREPS PM 輸入作為SEREPS通道的硬件通道序號。PM即為光電倍增管。Column field sample 選擇標準化SEREPS通道的標樣，通常選空白樣。Column field deviatim 定義單一火花允許的強度(),不同于作為可承受好火花的平均強度()。Column field recall int 顯示測定強度作為標準化SEREPS 通道的平均強度。系統(tǒng)自動輸入標準化強度值，此值不會被更改。2.3 Element Par

36、ameter 元素參數(shù)翻開相應(yīng)對話框，以表格形式顯示，包括載入分析程序的所有元素。 Column field element type 定義元素類型，分為以下幾種：分析元素(anilytic element),參考元素reference element,通道切換(line switch),虛構(gòu)元素(pseudo element),監(jiān)控元素(monitor element)和PIMS元素。分析元素的分析通過通道強度的測定和利用校正功能轉(zhuǎn)化為濃度單位來進展。程序的多數(shù)元素都是分析元素。以Line Switch 在兩譜線間切換為特征的元素屬于分析元素。通常參考元素為基體元素?；w元素的測量通道用作大

37、多數(shù)分析線的參考通道。分析通道的測量數(shù)據(jù)對參考通道是有效的適用。一般來說參考元素的濃度不是由校正功能測定的。方法為用100減去所有分析元素的濃度加和，即：Concrefele=100Sum(concanalytele)Column field measure 定義元素是否要測量。Pseudo 元素就不必測量。Pseudo 元素結(jié)果從其它元素結(jié)果中估算或在測量窗口人為輸入。如果元素是在Sequience Optics(only SPECTROLAB-S)中，可獲得更快的分析速度。Coulmn Field 100 calculation 用來定義哪些元素包括在100calculation,所有的分

38、析元素都要選此項包括line switch元素。Column line switch 點擊此按鈕翻開相應(yīng)對話框如下，可以在兩個或更多的分析通道間切換。首先在Dialog Bo* Channel Parameters 中輸入譜線。2.4 Channel Parameters 通道參數(shù)翻開相應(yīng)對話框，定義載入分析程序需要用的通道及其參數(shù)。Column field PM wavelength 首先選擇待測量的電子通道，下拉框中為光譜儀中設(shè)置的數(shù)據(jù)。每個電子通道代表一個光電倍增管，用來測定固定波長的光。進一步輸入PM相關(guān)的譜線elemeat symbol + wavelength,譜線類型I=原子線，

39、II=離子線及測量譜線的光學(xué)元件例2表Simultaneous Optic No.2。首先定義參考通道，再定義分析通道。注：如果不從Simltanears Optic 中選用通道作為參考線，就不會顯示出PM序號，而只有單色器測量的譜線。Columnn field chennel 在PM WAVELENGTH 中選擇了工程后，此項就會分配以相應(yīng)的通道，而且通道名也可按需求更改，但最大長度不能超過9個字母，而且不能發(fā)生歧義。Column field SIM在Simultaneous Optic 中安置的通道都被標記。如果要用單色器測量譜線，次框就不能標記。PM Wavelength 框中自動填入譜

40、線庫中標記的最適宜譜線.Column field type 通道類型分為幾種：分析通道analytic channel A，參考通道reference channelR,監(jiān)控通道m(xù)onitor channel M 及PIMS通道P。分析通道校正測量濃度；參考通道屬于基體元素，用作標；PIMS通道用來測定金屬和氧化物中不溶解元素濃度，監(jiān)控元素不能被校正，但用來強度監(jiān)控并且在測量屏幕上顯示。Column field reference 在此將參考通道分配給分析通道。完整記錄分析程序的通道，首先定義所有的參考通道是非常有用的。作為分析線的參考線，一樣光學(xué)元件的譜線及一樣光源參數(shù)的譜線都應(yīng)該被選擇。C

41、olumn field e*cit parameters 選擇通道的光源參數(shù)在此記錄。依賴于應(yīng)用及需求濃度，不同的激發(fā)參數(shù)可應(yīng)用于不同的元素。點擊響應(yīng)按鈕Calibration Limits 對話框容更改:Column field Matr. corr 定義譜線是否要執(zhí)行基體校正。多數(shù)通道除了參考元素都要進展校正。為了輸出元素的絕對濃度，而不是濃度比，就要執(zhí)行基體校正。Column field type inters 此項除了參考通道都可應(yīng)用。輸入一個數(shù)據(jù)值，類似接近空白樣參考元素的強度值。輸入的準確度不影響分析的準確度。此項只對于測量窗口顯示強度比起作用。在沒有校正通道顯示強度比，而且所有通

42、道都可以切換到顯示強度比來檢查光譜儀的正常工作。因為多數(shù)通道都以強度比擬正，相對通道強度就會以很小的數(shù)字顯示，乘以這個數(shù)字，typicac,intensity 值就會顯示以對應(yīng)通道的絕對強度，具有更好的可讀性。Column field lowlimit/high limit在此編輯區(qū)可看見以濃度單位表示的校正圍的上下極限值。這些濃度單元已用作或?qū)⒂米餍Ｕǖ?。通過按鈕calib.data,可在Dialog Bo* Calibration Data中編輯這些極限值。假設(shè)參考類型通道在此輸入強度值的上下限，當(dāng)前值低于或高于極限值，在測量窗口顯示提示信息。點擊響應(yīng)按鈕SSE Parameter,定義

43、是否將各通道進展單火花計算。只有在Dialog Bo* Lines Installed 中標記SSE區(qū)時，此區(qū)域才能編輯通道。這里可定義整個分析程序是否將通道用SSE操作。2.5 Element Format 元素格式翻開相應(yīng)對話框，用來顯示及編輯輸出順序，安排元素和相應(yīng)分析結(jié)果的幾種輸出方式。Column field display 定義元素是否以輸出單元顯示，可以調(diào)整一些元素不以輸出單元顯示。Column field format 設(shè)計每個元素分析結(jié)果的格式。標準設(shè)置為Dyn:自動安排。在自動格式中小數(shù)點后的位數(shù)取決于現(xiàn)實數(shù)值的大小。可在Parameter File中調(diào)整定義自動格式。也可

44、以在小數(shù)點后安排固定位數(shù)，在選項中的F0-F7 選擇，例F3即在小數(shù)點后定義三位數(shù)。而且要注意要提供分析的準確度不能通過增加小數(shù)點后位數(shù)來實現(xiàn)。另外選項中還有Qual,當(dāng)點擊此項而且測量窗口中記錄樣品的Alloy Grade項時，分析結(jié)果的格式就將隨同合金級列表中固定的格式。Column field factor 此編輯區(qū)綜合分析結(jié)果顯示的轉(zhuǎn)換因素，用來轉(zhuǎn)換單位，例元素以校正卻以ppm輸出，這樣轉(zhuǎn)換因素就為10000。注：如果要將結(jié)果在數(shù)據(jù)計算程序DIA中運行，絕對需要將結(jié)果以格式保存而且factor=1.Button reorder 取消在order欄中對元素順序的改變，仍按順序排列。2.6

45、 Auto average parameters自動平均參數(shù)翻開相應(yīng)的對話框設(shè)置自動平均計算的控制。在測量窗口通過自動平均計算對幾次good測量進展自動的平均計算而且還可以對反常值進展檢測。在dialog bo* global parameter 中標記相應(yīng)的檢查框才能執(zhí)行自動平均計算。當(dāng)執(zhí)行了幾次測量并超過了選擇的測量次數(shù)，開場反常值檢測。只有g(shù)ood測量值才能進展自動平均計算。可以在Parameter File PS-GEN.ASC中決定只排除反常值還是消除整個單次測量及所有元素的結(jié)果。例：一個分析程序包括的元素有C,Si,Mn,P,S,Mn元素的第二次測量是反常值，可以通過參數(shù)文件選擇只

46、有Mn的第二測量從平均計算中排除，還是所有元素的第二次測量值C,Si,Mn,P,S都消除。如果出現(xiàn)反常值。平均值以淡藍色顯示。如果打印結(jié)果，測量值中的反常值前標有！號，平均之前也標有！號。Check bo* Mark Outlier 只顯示反常值，不進展自動平均計算，如果標記Make Average,此項就不顯示了。 Edit Field Minimal No.of Measurments 填入平均計算的最少測量次數(shù)，如果在執(zhí)行了最少測量次數(shù)前進展平均值計算就會顯示提示信息，可以決定繼續(xù)平均計算還是繼續(xù)測量。 Edit Field Ma*imal No.of Measurements 此項數(shù)字

47、可以在重現(xiàn)性不好終止測量。Automatic Average Mode 用以選擇反常值檢測程序的類型。包括Min/Ma*-Mode及Mode Standard Deviation.Min/Ma*-Mode 每個元素最大和最小測量值的差值多要計算。這個值與下表中的標準比擬。如果沒有填入一個good測量標準，則進一步的測量被排除且系統(tǒng)重新檢查。這個程序繼續(xù)運行直到獲得足夠的good測量值。Mode Standard Deviation 檢查測量順序中標準偏差與下表中的標準相匹配。排除測量值同上。Column Field Absolut Low Range/deviation Limit Min/M

48、a*-Mode 輸入最大值與最小值允許的最大差值。Mode Standard Deviation輸入允許的最大絕對標準偏差。Column Field Switch to high range / deviation Limit 在此輸入最低濃度圍和最高濃度圍標準的起點濃度。Column Fidle Relative High range/deviation LimitMin/Ma*-mode 輸入最大值與最小值允許的最大差值。Mode Standard Deviation 輸入允許的最大相對標準偏差。2.7 Global Interferences 總體干擾 這里可以編入新的干擾因素，存在的干

49、擾可以改變或消除。記載包括被干擾通道，干擾元素，干擾類型和強度。例：Interfered Channel Interfering element Type Lin.Factor Sqrare Factor SIM3 Cd1 SIM3 As + 65.0 0.0表示Cd1通道被As正干擾，樣品中一個濃度單位的Cd干擾后在通道Cd1中強度增加65個強度單位。通常干擾是在回歸程序中計算的。2.8 Standardization Parameter 標準化參數(shù)翻開的對話框用來顯示并編輯標準化的樣品及制定標準化強度參數(shù)。上下含量的標樣都是在Dialog Bo* Standardization Sampl

50、es 中選擇的。當(dāng)標準化類型選擇1-point ,就不需要低含量標樣了。 點擊Edit Intensities 響應(yīng)按鈕顯示如下容： Column Field Low Sample Nominal Value 顯示的含量樣通道強度的象征性值。此值時再用樣品校正通道過程中測得的。此編輯區(qū)在校正類型選1-point 時可應(yīng)用。Column Field Low Sample Last Value 顯示前次測量中測得的低含量樣強度值。當(dāng)前標準化強度值在Low Sample Actual Value 中顯示比擬前次測量值與當(dāng)前值很容易識別不穩(wěn)定的變化。此編輯區(qū)在校正類型選1-point時不可應(yīng)用。3、I

51、nstrument (儀器)菜單此菜單用來注釋及改變分析設(shè)置的參數(shù)，并對設(shè)置進展一定的常規(guī)檢測。3.1 Installation 安裝設(shè)置 設(shè)置系統(tǒng)并翻開幾項檢測功能。Devices 翻開對話框，定義與分析儀器相連的附加裝置。 Mode&Interval 定義操作模式和操作中的各種時間間隔。32 Optics 光學(xué)元件 Installed optics光學(xué)元件安裝 在儀器制造過程中，光學(xué)元件安裝信息在此輸入，顯示出哪局部光學(xué)元件屬于光譜儀的硬件設(shè)備。在安裝過程中相關(guān)信息輸入計算機。未經(jīng)批準對這些數(shù)據(jù)修改會產(chǎn)生故障。 Installed Lines 譜線裝備 翻開相應(yīng)對話框顯示測量光譜線強度的通

52、道。每一個通道對應(yīng)一條譜線，譜線由SIM1-SIM5測量，使用單色器所有定義波長圍的譜線通過幾個通道都能被測量。此對話框在生產(chǎn)安裝光譜儀時用到，未經(jīng)批準修改會產(chǎn)生故障。SIM Parameters 用來自動校準設(shè)定的參數(shù)。SEQ Parameters 用來注釋SEQ Optic參數(shù)，尤其是波長圍。這里可翻開Dialog Bo* Wavelength Calibration.注意：這里波長校正包括靈敏數(shù)據(jù)，用戶不能隨意更改，錯誤設(shè)置會產(chǎn)生故障，得到錯誤分析結(jié)果。3.3Diagnostics 診斷儀器控制的信息。Logbook 工作日志，即錯誤信息和選擇的警告提示在此存儲，有利于診斷錯誤。ICS

53、Access直接對instrument control server (ICS)具體功能進展檢查，只部使用。ICS Spy 用以顯示信息及控制單元ICS不同程序局部的進入許可，只部使用。2、Initialize 初檢硬件局部，生產(chǎn)過程中如果要安裝一個新的局部或數(shù)據(jù)傳輸出現(xiàn)問題時進展初始化檢測是非常重要的。3、UV-Transm Check 開場UV-check 標準測量以檢驗uv-optic 對短波長的光的吸收情況。4.E*tras(插件)菜單 4.1 Output Setup 輸出設(shè)置可以定義輸出結(jié)果是否受輸出單位影響或一個樣品完全分析完的時間，而且可設(shè)置安裝打印機類型和連接界面，也可設(shè)打印

54、模式，定義緩沖輸出數(shù)據(jù)。4.2 Sample ID Format 樣品識別格式用來定義樣品描述的種類，即對樣品進展命名。*-Y-coordinates Field 坐標區(qū)。*=1到*=100來顯示并設(shè)計樣品識別區(qū)。例如：如果要顯示Measure Window2 中第一行樣品識別Name: * start=1, * end=495, Y=1Alloy Grade: * start=505, * end=1000, Y=1Y=1意思是第一行 Y=2 第二行 Y=2 不顯示Field Type 類型區(qū)Nomal: 不影響光譜程序Quality :特性類型，估計合金級檢測Weight: 成批校正程序的

55、偏差類型，估計融合元素的類型和數(shù)量4.3 Line Library 譜線庫 大約有500條譜線可以進展增補或修改。Pri:居先，前面標有+的欄是最常用的元素譜線建議線El:元素。顯示譜線的化學(xué)元素特征Sensitivity: 記錄譜線的靈敏度，靈敏度值時從文獻中得到，數(shù)越大，靈敏度越高。Order:譜線等級順序測量，帶有單色器為第一等級。BEC:背景相當(dāng)濃度DL:檢出限Type:類型 原子線 I 離子線 II4.4 New Standz.Sample 用來取代分析程序中的標準樣品。當(dāng)前標樣使用完或沒有了的情況下必要進展更替。替換的標樣可具有一樣的名字或不同。首先確定新標樣存在于標樣庫中，否則可

56、以點擊List按鈕，翻開Dialog Bo* Standards Library 自定義新標準。取代標樣時首先在Selected Samples列表中標記要取代的標樣，后在Proposed Samples標中加重新標樣，后點擊-Replace 按鈕即可。4.5 Import program 輸入程序用來輸入先前輸出的分析程序，數(shù)據(jù)文件命名為MET* * * * *.E*P,在輸出程序過程中產(chǎn)生。輸入文件可以在任意驅(qū)動器，像軟驅(qū)，硬盤和CD-ROM.注：輸出和輸入程序只能給出一些穩(wěn)定數(shù)據(jù)， 如果一些根底的 安裝數(shù)據(jù)，像建立譜線和光學(xué)系統(tǒng)則不能改變。4.6 E*port program 輸出程序也

57、可以在軟盤，硬盤和CD-ROM上實現(xiàn)，而且一旦硬盤出現(xiàn)錯誤可以重新存儲分析程序，輸出一個分析程序，要花幾分鐘時間，尤其是輸出標準強度，一旦輸出標準強度，對于一個單一分析程序的數(shù)據(jù)可能會相對很強烈，因此會出現(xiàn)信息DISK FULL這時可使用硬盤輸出路徑，在windows下用一個或多個軟盤作為Backup.E*E保存。四、Regression回歸窗口回歸窗口從program development窗口翻開，光量計的每個分析通道和應(yīng)用校正曲線都被計算和盡可能完善。校正屏幕同時顯示一個通道的date window和graphic window數(shù)據(jù)和圖形窗口每個校正窗口可同時載入20個通道，因此同時有2

58、0個數(shù)據(jù)窗口和20個圖形窗口被翻開。每次只能執(zhí)行一個窗口校正，如果幾個窗口同時翻開，當(dāng)前通道以藍色加重在圖形和數(shù)據(jù)窗口顯示，在file菜單中選擇load channel菜單項，得到校正窗口如下：1.File文件菜單1.1Load channel載入各個通道進展回歸校正，雙擊任一通道，顯示數(shù)據(jù)窗口和圖形窗口如下:DL：檢出限，當(dāng)只有一個測量時，檢出限計算為BEC/30NO.Samples：顯示用作校正的標準數(shù)，使用的標準數(shù)與測量的標準數(shù)可以不同，對具體通道選擇使用標準可以在Dialog Bo* Filter Setting中定義。IEC：干擾元素校正A0、A1、A2、A3：校正功能的多項式系數(shù)

59、數(shù)據(jù)窗口顯示絕對濃度值，而圖形窗口以濃度比給出，校標特征以幾種圖形特征顯示，圖形特征因不同的Alloy Groups而不同，對合金組圖形特征設(shè)置在Dialog Bo* Symbol Alloy Group中完成。對一個通道改變校正參數(shù)重新計算校正時，先前校正曲線圖形顯示以灰色，因此可直接看出新的校正曲線是否優(yōu)于先前的。如果使用干擾校正，在校正樣的圖形上會出現(xiàn)垂直線，垂線始端對應(yīng)校正的強度測量值，末端對應(yīng)于校正強度值1.1Accept 保存回歸數(shù)據(jù)。注：這里不能取消存儲，當(dāng)關(guān)上校正窗口和擴展程序后，系統(tǒng)指示保存更改的程序，然后回歸數(shù)據(jù)就會成為Analytic Program 的一局部，回歸數(shù)據(jù)是

60、光譜儀的重要關(guān)鍵數(shù)據(jù)，錯誤的定義校正曲線會影響分析結(jié)果的準確度。1.2Discard 舍棄回歸數(shù)據(jù)而不存儲，通道的數(shù)據(jù)窗口和圖形窗口就會關(guān)閉。2.Regression (回歸)菜單2.1 Calculation Parameter翻開Regression Model對話框，可以定義應(yīng)用哪個校正功能，哪種重量模式Weighting Model 或是否對分析干擾元素進展校正。校正功能包括Linear ，Square ，Cubic即線性回歸、二次回歸、三次回歸。標準缺省值是automatic，程序自動選擇適宜的校正功能，也可以自己選擇。Weighting：基于校正樣選擇重量模式來進展校正的回歸計算，