光學(xué)顯微鏡與掃描電鏡的區(qū)別

1、精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)專心-專注-專業(yè)精選優(yōu)質(zhì)文檔-傾情為你奉上專心-專注-專業(yè)光學(xué)顯微鏡與掃描電鏡的區(qū)別（二） (2010-07-13 11:59:00) 光源不同： 光學(xué)顯微鏡采用可見光作為光源，電子顯微鏡采用電子束作為光源。 成像原理不同： 光學(xué)顯微鏡利用幾何光學(xué)成像原理進(jìn)行成像，電子顯微鏡利用高能量電子束轟擊樣品表面，激發(fā)出樣品表面的各種物理信號(hào)，再利用不同的信號(hào)探測(cè)器接受物理信號(hào)轉(zhuǎn)換成圖像信息。 分辨率不同： 光學(xué)顯微鏡因?yàn)楣獾母缮媾c衍射作用，分辨率只能局限于0.2-0.5um之間。電子顯微鏡因?yàn)椴捎秒娮邮鳛楣庠?，其分辨率可達(dá)到1-3n

2、m之間，因此光學(xué)顯微鏡的組織觀察屬于微米級(jí)分析，電子顯微鏡的組織觀測(cè)屬于納米級(jí)分析。 景深不同： 一般光學(xué)顯微鏡的景深在2-3um之間，因此對(duì)樣品的表面光滑程度具有極高的要求，所以制樣過(guò)程相對(duì)比較復(fù)雜。掃描電鏡的景深則可高達(dá)幾個(gè)毫米，因此對(duì)樣品表面的光滑程度幾何沒有任何要求，樣品制備比較簡(jiǎn)單，有些樣品幾乎無(wú)需制樣。體式顯微鏡雖然也具有比較大的景深，但其分辨率卻非常的低。 應(yīng)用領(lǐng)域： 光學(xué)顯微鏡主要用于光滑表面的微米級(jí)組織觀察與測(cè)量，因?yàn)椴捎每梢姽庾鳛楣庠匆虼瞬粌H能觀察樣品表層組織而且在表層以下的一定范圍內(nèi)的組織同樣也可被觀察到，并且光學(xué)顯微鏡對(duì)于色彩的識(shí)別非常敏感和準(zhǔn)確。電子顯微鏡主要用于納米

3、級(jí)的樣品表面形貌觀測(cè)，因?yàn)閽呙桦婄R是依靠物理信號(hào)的強(qiáng)度來(lái)區(qū)分組織信息的，因此掃描電鏡的圖像都是黑白的，對(duì)于彩色圖像的識(shí)別掃描電鏡顯得無(wú)能為力。掃描電鏡不僅可以觀察樣品表面的組織形貌，通過(guò)使用EDS、WDS、EBSD等不同的附件設(shè)備，掃描電鏡還可進(jìn)一步擴(kuò)展使用功能。通過(guò)使用EDS、WDS輔助設(shè)備，掃描電鏡可以對(duì)微區(qū)化學(xué)成分進(jìn)行分析，這一點(diǎn)在失效分析研究領(lǐng)域尤為重要。使用EBSD，掃描電鏡可以對(duì)材料的晶格取向進(jìn)行研究。斷口分析研究金屬斷裂面的學(xué)科，是斷裂學(xué)科的組成部分。金屬破斷后獲得的一對(duì)相互匹配的斷裂表面及其外觀形貌，稱斷口。斷口總是發(fā)生在金屬組織中最薄弱的地方，記錄著有關(guān)斷裂全過(guò)程的許多珍貴資

4、料，所以在研究斷裂時(shí)，對(duì)斷口的觀察和研究一直受到重視。通過(guò)斷口的形態(tài)分析去研究一些斷裂的基本問(wèn)題：如斷裂起因、斷裂性質(zhì)、斷裂方式、斷裂機(jī)制、斷裂韌性、斷裂過(guò)程的應(yīng)力狀態(tài)以及裂紋擴(kuò)展速率等。如果要求深入地研究材料的冶金因素和環(huán)境因素對(duì)斷裂過(guò)程的影響，通常還要進(jìn)行斷口表面的微區(qū)成分分析、主體分析、結(jié)晶學(xué)分析和斷口的應(yīng)力與應(yīng)變分析等。隨著斷裂學(xué)科的發(fā)展，斷口分析同斷裂力學(xué)等所研究的問(wèn)題更加密切相關(guān)，互相滲透，互相配合；斷口分析的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和分析問(wèn)題的深度將會(huì)取得新的發(fā)展。斷口分析現(xiàn)已成為對(duì)金屬構(gòu)件進(jìn)行失效分析的重要手段。 斷口的宏觀和微觀觀察斷口分析的實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)是對(duì)斷口表面的宏觀形貌和微觀結(jié)構(gòu)特征進(jìn)行直

5、接觀察和分析。通常把低于40倍的觀察稱為宏觀觀察，高于40倍的觀察稱為微觀觀察。 對(duì)斷口進(jìn)行宏觀觀察的儀器主要是放大鏡(約10倍)和體視顯微鏡（從550倍）等。在很多情況下,利用宏觀觀察就可以判定斷裂的性質(zhì)、起始位置和裂紋擴(kuò)展路徑。但如果要對(duì)斷裂起點(diǎn)附近進(jìn)行細(xì)致研究，分析斷裂原因和斷裂機(jī)制，還必須進(jìn)行微觀觀察。 斷口的微觀觀察經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡（觀察斷口的實(shí)用倍數(shù)是在 50500倍間）、透射電子顯微鏡（觀察斷口的實(shí)用倍數(shù)是在 100040000倍間）和掃描電子顯微鏡（觀察斷口的實(shí)用倍數(shù)是在 2010000倍間）三個(gè)階段。因?yàn)閿嗫谑且粋€(gè)凹凸不平的粗糙表面，觀察斷口所用的顯微鏡要具有最大限度的焦深，

6、盡可能寬的放大倍數(shù)范圍和高的分辨率。掃描電子顯微鏡最能滿足上述的綜合要求，故近年來(lái)對(duì)斷口觀察大多用掃描電子顯微鏡進(jìn)行（見金屬和合金的微觀分析）。 脆性斷口和延性斷口根據(jù)斷裂的性質(zhì)，斷口大致分為幾乎不伴隨塑性變形而斷裂的脆性斷口和伴隨著明顯塑性變形的延性斷口。脆性斷口的斷裂面通常與拉伸應(yīng)力垂直，宏觀上斷口由具有光澤的結(jié)晶亮面組成;延性斷口的斷裂面可能同拉伸應(yīng)力垂直或傾斜,分別稱為正斷口和斜斷口；從宏觀來(lái)看，斷口上有細(xì)小凹凸，呈纖維狀。對(duì)于單軸拉伸斷口和沖擊斷口，在理想情況下，斷裂面是由三個(gè)明顯不同的區(qū)域（即纖維區(qū)、放射區(qū)和剪切唇區(qū)）所構(gòu)成.這三個(gè)區(qū)域?qū)嶋H上是裂紋形成區(qū)、裂紋擴(kuò)展區(qū)和剪切斷裂區(qū)（對(duì)

7、沖擊拉伸則有終了斷裂區(qū)），通常稱它們?yōu)閿嗫谌?。?duì)于同一種材料，三個(gè)區(qū)域的面積及其所占整個(gè)斷口的比例隨外界條件的改變而變化。例如：加載速率愈大，溫度愈低，則裂紋擴(kuò)展區(qū)（即放射區(qū)）所占的比例也愈大。如果定義裂紋擴(kuò)展區(qū)對(duì)另外兩個(gè)區(qū)面積的比值為 ,則通常把 =1時(shí)的斷裂溫度稱為材料的韌性-脆性轉(zhuǎn)變溫度（或延性-脆性轉(zhuǎn)變溫度、塑性-脆性轉(zhuǎn)變溫度）。如果在同一溫度和加載速率下比較兩種材料的斷裂性質(zhì)，則 值愈小的材料，其延性（塑性）愈好。 金屬斷裂的微觀機(jī)制為了闡明斷裂的全過(guò)程（包括裂紋的生核和擴(kuò)展，以及環(huán)境因素對(duì)斷裂過(guò)程的影響等），提出種種微觀斷裂模型,以探討其物理實(shí)質(zhì),稱為斷裂機(jī)制。在斷口的分析中，

8、各種斷裂機(jī)制的提出主要是以斷口的微觀形態(tài)為基礎(chǔ)，并根據(jù)斷裂性質(zhì)、斷裂方式以及同環(huán)境和時(shí)間因素的密切相關(guān)性而加以分類。根據(jù)大量的研究成果，目前已知主要的金屬斷裂微觀機(jī)制可以歸納在表1金屬的斷裂微觀機(jī)制中。 屬于不同斷裂機(jī)制的斷裂，其斷口微觀結(jié)構(gòu)各具有獨(dú)特的形貌特征。 圖2基本斷裂機(jī)制的典型微觀形貌a沿晶脆性斷裂500b 解理斷裂1000 c 準(zhǔn)解理斷裂2000d 韌窩斷裂2000所示是屬于不同基本斷裂機(jī)制的斷口所觀察到的典型微觀形貌，其物理本質(zhì)和斷口特征為： 沿晶脆性斷裂是指斷裂路徑沿著不同位向的晶界(晶粒間界)所發(fā)生的一種屬于低能吸收過(guò)程的斷裂。根據(jù)斷裂能量消耗最小原理，裂紋的擴(kuò)展路徑總是沿著

9、原子鍵合力最薄弱的表面進(jìn)行。晶界強(qiáng)度不一定最低，但如果金屬存在著某些冶金因素使晶界弱化（例如雜質(zhì)原子P、S、Si、Sn等在晶界上偏聚或脫溶，或脆性相在晶界析出等等），則金屬將會(huì)發(fā)生沿晶脆性斷裂。沿晶脆性斷裂的斷口特征是:在宏觀斷口表面上有許多亮面,每個(gè)亮面都是一個(gè)晶粒的界面。如果進(jìn)行高倍觀察，就會(huì)清晰地看到每個(gè)晶粒的多面體形貌。（圖2a基本斷裂機(jī)制的典型微觀形貌a沿晶脆性斷裂500），類似于冰糖塊的堆集，故有冰糖狀斷口之稱；又由于多面體感特別強(qiáng)，故在三個(gè)晶界面相遇之處能清楚地見到三重結(jié)點(diǎn)。 沿晶脆性斷裂的發(fā)生在很大程度上取決于晶界面的狀態(tài)和性質(zhì)。實(shí)踐表明，提純金屬,凈化晶界,防止雜質(zhì)原子在晶界

10、上偏聚或脫溶，以及避免脆性第二相在晶界析出等，均可以減少金屬發(fā)生沿晶脆性斷裂的傾向。因此,應(yīng)用X射線能譜分析法和俄歇電子能譜分析法確定沿晶斷裂面的化學(xué)成分，對(duì)從冶金因素來(lái)認(rèn)識(shí)材料的致脆原因，提出改進(jìn)工藝措施有指導(dǎo)意義。 解理斷裂屬于一種穿晶脆性斷裂，根據(jù)金屬原子鍵合力的強(qiáng)度分析，對(duì)于一定晶系的金屬，均有一組原子鍵合力最弱的、在正應(yīng)力下容易開裂的晶面，這種晶面通常稱為解理面。例如：屬于立方晶系的體心立方金屬,其解理面為100晶面；六方晶系為0001；三角晶系為111。一個(gè)晶體如果是沿著解理面發(fā)生開裂,則稱為解理斷裂。面心立方金屬通常不發(fā)生解理斷裂（見晶體結(jié)構(gòu)）。 解理斷裂的特點(diǎn)是:斷裂具有明顯的

11、結(jié)晶學(xué)性質(zhì),即它的斷裂面是結(jié)晶學(xué)的解理面,裂紋擴(kuò)展方向是沿著一定的結(jié)晶方向。為了表示這種結(jié)晶學(xué)性質(zhì),通常用解理系統(tǒng)來(lái)描述。對(duì)于體心立方金屬，已觀察到的解理系統(tǒng)有 100 ，100011等。解理斷口的特征是宏觀斷口十分平坦，而微觀形貌則是由一系列小裂面(每個(gè)晶粒的解理面)所構(gòu)成。在每個(gè)解理面上可以看到一些十分接近于裂紋擴(kuò)展方向的階梯，通常稱為解理階（圖2b基本斷裂機(jī)制的典型微觀形貌 b解理斷裂1000）。 解理階的形態(tài)是多種多樣的，同金屬的組織狀態(tài)和應(yīng)力狀態(tài)的變化有關(guān)。其中所謂“河流花樣”是解理斷口的最基本的微觀特征。河流花樣解理階的特點(diǎn)是：支流解理階的匯合方向代表斷裂的擴(kuò)展方向；匯合角的大小同

12、材料的塑性有關(guān)，而解理階的分布面積和解理階的高度同材料中位錯(cuò)密度和位錯(cuò)組態(tài)有關(guān)。因此，通過(guò)對(duì)河流花樣解理階進(jìn)行分析，就可以幫助我們尋找主斷裂源的位置，判斷金屬的脆性程度，和確定晶體中位錯(cuò)密度和位錯(cuò)容量。 準(zhǔn)解理斷裂也是一種穿晶斷裂。根據(jù)蝕坑技術(shù)分析表明，多晶體金屬的準(zhǔn)解理斷裂也是沿著原子鍵合力最薄弱的晶面（即解理面）進(jìn)行。例如：對(duì)于體心立方金屬（如鋼等），準(zhǔn)解理斷裂也基本上是100晶面,但由于斷裂面上存在較大程度的塑性變形（見范性形變），故斷裂面不是一個(gè)嚴(yán)格準(zhǔn)確的解理面。 準(zhǔn)解理斷裂首先在回火馬氏體等復(fù)雜組織的鋼中發(fā)現(xiàn)。對(duì)于大多數(shù)合金鋼（如 Ni-Cr鋼和Ni-Cr-Mo鋼等），如果發(fā)生斷裂的

13、溫度剛好在延性脆性轉(zhuǎn)變溫度的范圍內(nèi)，也常出現(xiàn)準(zhǔn)解理斷裂。從斷口的微觀形貌特征來(lái)看(圖2c基本斷裂機(jī)制的典型微觀形貌c準(zhǔn)解理斷裂2000)。在準(zhǔn)解理斷裂中每個(gè)小斷裂面的微觀 形態(tài)頗類似于晶體的解理斷裂，也存在一些類似的河流花樣，但在各小斷裂面間的連結(jié)方式上又具有某些不同于解理斷裂的特征，如存在一些所謂撕裂嶺等。撕裂嶺是準(zhǔn)解理斷裂的一種最基本的斷口形貌特征。準(zhǔn)解理斷裂的微觀形貌的特征，在某種程度上反映了解理裂紋與已發(fā)生塑性變形的晶粒間相互作用的關(guān)系。因此，對(duì)準(zhǔn)解理斷裂面上的塑性應(yīng)變進(jìn)行定量測(cè)量，有可能把它同斷裂有關(guān)的一些力學(xué)參數(shù)如：屈服應(yīng)力、解理應(yīng)力和應(yīng)變硬化參數(shù)等聯(lián)系起來(lái)。 韌窩斷裂金屬多晶材料

14、的斷裂，通過(guò)空洞核的形成 長(zhǎng)大和相互連接的過(guò)程進(jìn)行,這種斷裂稱為韌窩斷裂(dimple fracture) 韌窩斷裂是屬于一種高能吸收過(guò)程的延性斷裂。其斷口特征為：宏觀形貌呈纖維狀，微觀形態(tài)呈蜂窩狀（圖2d基本斷裂機(jī)制的典型微觀形貌 d韌窩斷裂2000）。斷裂面是由一些細(xì)小的窩坑構(gòu)成,窩坑實(shí)際上是長(zhǎng)大了的空洞核，通常稱為韌窩，它是韌窩斷裂的最基本形貌特征和識(shí)別韌窩斷裂機(jī)制的最基本依據(jù)。系統(tǒng)的觀察表明，韌窩的尺寸和深度同材料的延性有關(guān)，而韌窩的形狀則同破壞時(shí)的應(yīng)力狀態(tài)有關(guān)。由于應(yīng)力狀態(tài)不同，相應(yīng)地在相互匹配的斷口偶合面上，其韌窩形狀和相互匹配關(guān)系是不同的。如圖3 在斷口偶合面上韌窩的形狀和應(yīng)力狀

15、態(tài)關(guān)系所示:a為等軸型韌窩，韌窩形成的應(yīng)力狀態(tài)為均勻應(yīng)變型；b 為同向伸長(zhǎng)韌窩，伸長(zhǎng)方向平行于斷裂方向,其應(yīng)力狀態(tài)為拉伸撕裂型；c為異向伸長(zhǎng)型韌窩，伸長(zhǎng)方向平行于斷裂方向，其應(yīng)力狀態(tài)為刃滑動(dòng)型；d為同向伸長(zhǎng)韌窩,但伸長(zhǎng)方向垂直于斷裂方向，其應(yīng)力狀態(tài)為螺滑動(dòng)型。除了上述四種基本的韌窩形狀外,還存在混合應(yīng)力狀態(tài)下所形成的韌窩,理論分析表明，最低限度有14種,其中8種已從實(shí)驗(yàn)觀察到。 由于韌窩的形狀與應(yīng)力狀態(tài)密切相關(guān)，故對(duì)斷口耦合面上相嚙合部位的韌窩形狀、尺寸和深度進(jìn)行分析，就可以確定斷裂時(shí)所在部位的應(yīng)力狀態(tài)和裂紋擴(kuò)展的方向，并對(duì)材料的延性進(jìn)行評(píng)價(jià)。還有其他斷裂的機(jī)制如：疲勞、蠕變和應(yīng)力腐蝕斷裂等。

16、 微觀斷裂機(jī)制的實(shí)際應(yīng)用作為材料斷裂韌性指標(biāo)之一的裂紋擴(kuò)展阻力 ，它不但是一個(gè)材料常數(shù)，而且也同斷裂的微觀機(jī)制有關(guān)。例如：當(dāng)斷裂機(jī)制是沿晶脆性斷裂或解理斷裂時(shí)， 值較??；反之，當(dāng)斷裂機(jī)制是韌窩斷裂時(shí)，則 值較大,如表2斷裂微觀機(jī)制和裂紋擴(kuò)展阻力 的關(guān)系 的關(guān)系 所示。斷裂微觀機(jī)制的分析，有可能把斷口的形貌分析同斷裂力學(xué)指標(biāo)聯(lián)系起來(lái)，其中最重要的成果之一是系統(tǒng)地建立了斷裂機(jī)制圖，這對(duì)解決一些工程斷裂問(wèn)題十分有用。所謂斷裂機(jī)制圖，是指選擇適當(dāng)?shù)臄嗔褏?shù)、力學(xué)參數(shù)或物理參數(shù)作為坐標(biāo)系，用它來(lái)確立各種可能出現(xiàn)的微觀斷裂機(jī)制的區(qū)域，以便發(fā)現(xiàn)各類金屬斷裂的普遍規(guī)律。在工程應(yīng)用上，斷裂機(jī)制圖對(duì)工程設(shè)計(jì)，材料的選擇，使用條件的限制，以及失效分析等都能提供十分重要的指導(dǎo)性意見和數(shù)據(jù)資料，目前正大力開展這方面的工作。波譜分析和能譜分析的對(duì)比 波譜分析和能譜分析都是用于功能型電子顯微鏡的元素分析。波譜分析和能譜分析均能進(jìn)行微區(qū)分析，波譜分析發(fā)展較早，但進(jìn)展不大；近年來(lái)能譜分析成為微區(qū)分析的主要手段。兩種方法比較如下： 1.通常的能譜儀對(duì)入射X射線的吸收無(wú)法探測(cè)到超輕元素的特征X射線，但近年出現(xiàn)的單窗口輕元素探測(cè)器，可同波譜儀探測(cè)器一樣