3420A氣相色譜操作規(guī)程

1、- -3420A氣相色譜簡(jiǎn)明操作規(guī)程1、儀器準(zhǔn)備：氣源：載氣：高純氮?dú)夤鈮毫Γ?.4Mpa；FID檢測(cè)器用氣：高純氫氣、無(wú)油壓縮空氣；流量測(cè)量：（先通入載氣10分鐘，將色譜儀開(kāi)機(jī)后測(cè)量）載氣：填充柱30毫升/分鐘；氫氣：30毫升/分鐘；空氣：300毫升/分鐘；儀器分析條件：（方法可保護(hù)）柱箱恒溫：80弋，保持3分；一階程序升溫：終溫230弋，升溫速率15C/分，保持10分鐘；注樣器溫度：250C;檢測(cè)器溫度：240C;衰減：8;量程：10;自動(dòng)調(diào)零：YES;時(shí)間程序：NO。2、儀器開(kāi)機(jī)：打開(kāi)氣源:檢查供氣壓力H2:0.3Mpa,N2:0.4Mpa,Air:0.4Mpa;開(kāi)機(jī)：儀器的總電源開(kāi)關(guān)

2、在儀器的左后部，開(kāi)機(jī)后儀器將自動(dòng)升溫；FID點(diǎn)火：溫度升到后，按點(diǎn)火鍵，保持35秒鐘；（或轉(zhuǎn)換點(diǎn)火鍵）；進(jìn)樣：基流穩(wěn)定后，可進(jìn)樣分析。3、儀器分析條件設(shè)定：（方法需要修改或方法丟失后，可按如下進(jìn)行）按建立/修改方法1鍵顯示：INITIALCOLUMNTEMP50-80輸入初始柱箱溫- -INITIALTEMPPRGMFINALCOLTEMP230輸入一階終止溫PRGMCOLRATEIN/MIN15輸入一階升溫速PRGMCOLHOLDTIME10輸入一階終溫保持時(shí)ADDNEXTCOLUMNPROGRAMNO輸入下一個(gè)柱箱程序升溫？INJECTORTEMP50-250輸入注樣器溫DETECTORT

3、EMP50-240輸入檢測(cè)器溫COLHOLDTIME20-3輸入初始柱箱溫度保持時(shí)PROGRAMCOLUMN？NO-YES輸入柱箱程序升度FIDAINITIALATTEN8輸入衰減（信號(hào)輸出在1MV有效）FIDAINITIALTANGE8-10輸入量程（每檔信號(hào)差10倍）FIDAAUTOZEROON？NO-YES輸入自動(dòng)調(diào)零？TIMEPROGRAMFIDA？NO輸入時(shí)間程序？- -FIDBINITIALATTEN8輸入衰減（信號(hào)輸出在1MV有效）FIDBINITIALTANGE810輸入量程（每檔信號(hào)差10倍）FIDBAUTOZEROON？NOYES輸入自動(dòng)調(diào)零？TIMEPROGRAMFIDB

4、？NO輸入時(shí)間程序？METHODCOMPLETEENDTIME*方法設(shè)定完成結(jié)束時(shí)間*4、檢查儀器的升溫狀態(tài)：按狀態(tài)鍵，顯示：COL*INJ*DET*,溫度升到后，光標(biāo)停止閃爍；5、FID檢測(cè)器點(diǎn)火：待溫度升到后，A路：按點(diǎn)火A鍵，并保持35秒鐘即可，同時(shí)可以聽(tīng)到輕微的“噗”聲；B路：按轉(zhuǎn)換點(diǎn)火B(yǎng)鍵，并保持35秒鐘即可。6、檢查FID的基流：按狀態(tài)檢測(cè)器鍵，顯示：DET250SET250輸入FIDABASELINE*MVA/Z輸入檢測(cè)器A基流FIDBBASELINE*MVA/Z輸入檢測(cè)器B基流7、設(shè)定保護(hù)溫度：按建立/修改配置表鍵，顯示：SETTIMESORDATE？NO輸入時(shí)間日期？SETT

5、EMPLIMITS?NO-YES輸入溫度極限？（保護(hù)溫度）COLUMNTEMPLIMIT250輸入柱箱溫度極限INJECTORTEMPLIMIT300輸入注樣器溫度極限AUXILIARYTEMPLIMIT52輸入（儀器沒(méi)有輔助加熱部分）DETECTORTEMPLIMIT300輸入檢測(cè)器溫度極限8、分析：待FID的基流穩(wěn)定后，儀器的“就緒”燈亮，可進(jìn)樣分析：進(jìn)樣前，打開(kāi)色譜工作站，選擇好相應(yīng)的采集通道。進(jìn)樣時(shí)，手動(dòng)“開(kāi)始”后儀器應(yīng)進(jìn)入“運(yùn)行”狀態(tài)，并同時(shí)啟動(dòng)工作站b化/士口采集信號(hào)。注意：如果只使用一路檢測(cè)器工作，可將另一路檢測(cè)器關(guān)閉（包括：放大器、相應(yīng)的氣路部分）9、儀器關(guān)機(jī)：待程序接束后，關(guān)

6、閉總電源開(kāi)關(guān)；待柱箱溫度降至室溫后，關(guān)閉氣源。色譜柱的老化：色譜柱的老化要在程序升溫下進(jìn)行。新柱老化時(shí)不要接檢測(cè)器（提高柱箱溫度至180。0，用高純氮?dú)膺M(jìn)行老化，氫氣泄露危險(xiǎn)！儀器柱箱程序升溫的設(shè)定：按建立/修改方法1鍵顯示：INITIALCOLUMNTEMP50-80輸入INITIALCOLHOLDTIME20-3輸入- -TEMPPROGRAMCOLUMN?NOYES輸入PRGMFINALCOLTEMP230輸入PRGMCOLRATEIN/MIN15輸入（速率最好小于- #- #-15C)PRGMCOLHOLDTIME10輸入ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?NO輸入- #- -儀

7、器有自動(dòng)循環(huán)功能，老化柱時(shí)可設(shè)定：按建立/修改循環(huán)鍵顯示：RUNOFTABLE?SINGLE輸入PRGM1RUNMETHOD1輸入（選擇所使用的方法)PRGM1NUMBEPOFRUNS99輸入（最多99次）ADDNEXTSEQTABLEPROGRAM?NO輸入（下一個(gè)循環(huán)表?）SEQTABLECOMPLETED（循環(huán)表完成）自動(dòng)循環(huán)表的啟用：按狀態(tài)后，再按激活循環(huán)鍵；此時(shí)循環(huán)指示燈亮，按開(kāi)始鍵，儀器將進(jìn)入自動(dòng)循環(huán)狀態(tài)；要想中途停止，可按復(fù)位鍵。流量的測(cè)定（當(dāng)需要重新測(cè)量時(shí)）調(diào)節(jié)FID填充柱載氣流量:30毫升/分鐘;在FID出口處測(cè)30毫升/分鐘;（10毫升/20秒）調(diào)節(jié)氫氣閥A/B,在FID出口處測(cè)30毫升/分鐘;（載氣+氫氣時(shí):