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1、PAGE PAGE 5油脂的摻假識(shí)別一、大豆油的摻假識(shí)別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的為大豆油。2、顯色反應(yīng)取油樣5ml于試管中,加入2ml三氯甲及3ml2%硝酸鉀溶液,劇烈振搖,使完全呈乳濁液呈檸檬黃公,即表明是豆油。3、冬季摻米湯的檢驗(yàn)其檢查方法如下:將油熔化估,油與米湯處自然分層,或用碘-碘化鉀試劑檢查,如加米湯則呈藍(lán)色。二、花生油的摻假識(shí)別深硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴開場(chǎng)白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,反應(yīng)后看表面的顏色變化,顯棕褐色的花生油。冷凍試驗(yàn)法將待檢油樣倒入試管至其高度的2/3處,干冰箱10放置4小時(shí)后,取出觀察

2、,如凝固并稍有流動(dòng)花生油。沉淀反應(yīng)取油樣1ml,置50ml具塞試管中,加入1.5mol/l氫氧化鉀乙醇液5ml,在90-95水浴上加熱5分鐘,加入70%乙醉50ml及鹽酸1.5ml,搖勻,溶解所有沉淀物(必要時(shí)加熱),試管置于11-12水中冷卻20分鐘,應(yīng)發(fā)生大量渾濁或沉淀。花生油中摻入棕油、豬油的檢查A、純花生油具有正?;ㄉ偷纳阄?,280加熱結(jié)果正常,3冷卻8分鐘成糊狀,酸價(jià)5mgKOH/g。B、純棕櫚油具有正常棕櫚油色澤和氣味,在白色容器中外觀為黃橙色,無(wú)粘性,用手磨擦后有輕微香味。280加熱,色素明顯退去,無(wú)香味,成液體,酸價(jià)為3mg/KOH/g.3冷凍8分鐘成固體,常溫下15-22

3、成固體,23-30下層呈固體。C、豬油加熱輊150-180時(shí)產(chǎn)生刺激哈味,3冷凍8分鐘成固體。三、菜籽油的摻假識(shí)別1、濃硫酸反應(yīng)法取濃硫酸數(shù)滴于白瓷反應(yīng)板上,加入待檢油樣2滴,然后看顏色變化,菜籽油顯棕。2、冷凍試驗(yàn)法將待檢試樣倒入試客至其高度2/3處,于冰箱中10入置4小時(shí)后,取出觀察,油樣澄清為菜籽油,如與豆油等區(qū)分不開,可嗅其氣味以區(qū)別。3、摻入棕櫚油的檢查(1)菜籽油本身固點(diǎn)低(-10-20),而棕櫚本身凝固點(diǎn)高(27-30),特性明顯,當(dāng)菜籽油中摻入15%的棕櫚油,在冰箱中3條件下,3小時(shí)后,混合油開始變混濁,30小時(shí)后將凝固成糊狀物,并伴有白色顆粒析出,摻雜比例越大,凝固時(shí)間越短越

4、明顯。(2)在冰箱中低溫條件下,由于菜籽油摻入棕櫚油比例不同,均有不同程度白色顆粒析出,但從冰箱中拿出來(lái)溶化時(shí),這些白色顆粒很快地轉(zhuǎn)化為大小不同氣泡,隨著溫度的升高而逐漸消失,這種現(xiàn)象是摻入棕櫚油的特有現(xiàn)象。四、植物油中摻入非食用的識(shí)別(一)摻入櫚油的檢查主要采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法、亞硝酸法、硫酸法、苦味酸法等。1、菜籽油、花生油中混入有0.5%的櫚油,可采用三氯化鋅-三氯甲浣界面法對(duì)其檢驗(yàn)。(1)儀器 恒溫水浴鍋、量筒、試管(2)試劑 三氯化鋅-三氯甲浣溶液溶液1g三氯化鋅放入有100ml,三氯甲浣的燒杯中攪拌,必要時(shí)可用微熱使其溶解,如有沉淀可過(guò)濾。(3)操作步驟量取混勻試樣1ML,

5、注入試管中,然后沿管壁加入1%三氯化鋅-三氯甲烷溶液1ML,使管內(nèi)溶液分為兩層,在溫度40水溶中加熱8-10分鐘,如有櫚油存在,則在兩層溶液分界面上出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色環(huán)。2、大豆油棉籽油或深色植物油油中摻有櫚油,可采用亞硝酸鈉法,硫酸法和苦味酸法對(duì)其檢驗(yàn)。(1)亞硝酸的法儀器 量筒 試管 試劑 亞硝酸鈉、石油醚、5mol/l硫酸,(取275ml濃硫酸、緩緩倒入72.5ml水中,攪拌均勻)。操作方法取混勻試樣5-10滴于試管中,加石油醚2ML溶解試樣(必要時(shí)過(guò)濾),在溶液或?yàn)V液中加入1g亞硝酸鈉,加入1ml,5mol/l硫酸,搖勻后靜置,如有1%櫚油存在,則溶液呈現(xiàn)渾濁狀態(tài),如摻有2.5%的櫚

6、油,則有絮狀團(tuán)塊析出,初成白色,放置后變成黃色。(2)硫酸法在白色瓷板上加油樣數(shù)滴,加濃硫酸1-2滴,如有櫚油存在,則會(huì)出現(xiàn)濘紅色并凝成固體,同時(shí)顏色逐漸加深,最后變成炭黑色。(3)苦味酸法取油樣1ML,加飽和苦味酸的冰乙酸3ML,如油層呈現(xiàn)紅色,則表示摻有櫚油。顏色和摻入櫚油的關(guān)系見表5-1表5-1顏色和摻入櫚油的關(guān)系櫚油摻入量%顏色櫚油摻入量%顏色01510極淡的黃色黃色金黃色橙色304050100橙色帶紅色橙紅色紅色深紅色(二)植物油中摻入礦物油的檢驗(yàn)1、熒光反應(yīng)法取油樣和已知礦物油各一滴,分別在濾紙上,然后放在熒火燈下照射,如果有天青色熒火出現(xiàn),說(shuō)明植物油摻入礦物油。2、化學(xué)檢驗(yàn)法(1

7、)取油樣1ml置于125ml錐形瓶中,加入1ml氫氧化鉀溶液(3:2)和25ML無(wú)水乙醇。(2)瓶口插一長(zhǎng)玻璃管作為空氣冷凝管于水浴上回流進(jìn)行皂化5分鐘,皂化時(shí)應(yīng)時(shí)時(shí)加以振蕩。(3)取下錐形瓶,加水25ml,搖均勻,溶液如呈混濁或有油狀物析出,即表示摻有了不能皂化的礦物油。(三)植物油中摻入蓖麻油的檢驗(yàn)1、利用蓖麻油能與無(wú)水酒精以任何比例混合,而其他常見的植物油不易溶于無(wú)水酒精中這一特性,對(duì)其進(jìn)行檢驗(yàn)。(1)取油樣5ml,置于0.1ml刻度的10ml,離心管中,加無(wú)水酒精5ml,密塞,振蕩2分鐘。(2)取出離心管,靜置30分鐘,取出離心管下部油層,如果油層的毫升數(shù)小于0.5ml,即表示摻有蓖麻

8、油。注:本方法能檢出5%的蓖麻油的摻入量,摻入蓖麻油越多,管下部油層的毫升數(shù)越少。1、取少量混勻試樣注入鎳蒸發(fā)皿中,加氫氧化鉀一小塊,慢慢加熱使使其熔融,如有鋅辛酸氣味,則表明有蓖麻油存在。2、或?qū)⑸鲜鋈廴谖锛尤芙猓缓蠹舆^(guò)量的氯化鎂溶液,使脂肪酸沉淀、過(guò)濾,用稀鹽酸將濾液調(diào)成酸性,如有結(jié)晶的析出、則表明有蓖麻油存在。3、顏色反應(yīng)(1)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點(diǎn)滴盤中,再滴上數(shù)濃硫酸,如果呈現(xiàn)淡褐色,證明摻有蓖麻油。(2)取數(shù)滴被檢植物油,滴在白色瓷點(diǎn)滴盤中再滴上數(shù)硝酸,如果呈現(xiàn)褐色,證明摻有蓖麻油。(四)植物油中摻入巴豆油的檢驗(yàn)巴豆油具有與濃氫氧化鉀-同時(shí)熱時(shí),兩液層接觸面會(huì)產(chǎn)生紅棕色環(huán)

9、的特性。1、取油樣1ML置于小試管中,加5ML無(wú)水乙醇,用力振蕩,使之充分混合。2、沿管壁徐徐加入3ML氯氧化鉀溶液(3:2),使重疊于無(wú)水乙醇面上。3、置試管于水浴上加熱30分鐘,取出觀察,如兩液層間出現(xiàn)紅棕色環(huán),即表示有巴豆油存在。在一般植物油中,摻入2.5%巴豆油即可被檢出來(lái)。棉籽油、豆油及菜籽油接觸面可能出現(xiàn)淡紅色環(huán),但易辨別。因?yàn)閾饺氚投褂偷亩嗌?,環(huán)的顏色可自淡紅色棕色變至棕黑色。(五)植物油中摻入大麻籽油的檢驗(yàn)可采用香菜藍(lán)呈色反應(yīng)來(lái)檢驗(yàn)方法 取0.5-1ML油樣于玻璃燒杯中,加入1ML2%的香莢藍(lán)亞醛乙醇溶液,再加0.5ML鹽酸,用玻璃棒攪拌均勻,5分鐘后如有綠色出現(xiàn),說(shuō)明植物油中

10、摻入了大麻籽油。(六)植物油摻入水或米湯檢驗(yàn)1、植物油中摻入米湯的檢驗(yàn)植物油中摻入米湯,冬季冷不易識(shí)別,可將植物油加溫,存放幾天觀察,會(huì)發(fā)現(xiàn)有分層的現(xiàn)象,上層是油,下層則是摻入物米湯。夏季,植物油中摻入米湯后一時(shí)也不容易看出,可先用筷子放入油內(nèi),然后將油滴在白紙上,再滴碘液在油樣上,如果油立即變成藍(lán)色,就證明油中摻入了米湯。2、植物油中摻水的檢驗(yàn)(1)將植物油裝入一個(gè)透明的玻璃瓶?jī)?nèi),觀察其透明度,油的水分含量如有0.4%以上,油就渾濁不清,透明度差。(2)將油滴在干燥的紙上,小心點(diǎn)燃,點(diǎn)火燃燒時(shí),如聽到“叭叭”的爆炸聲,說(shuō)明油的含水量在0.4%以上。(七)植物油中摻鹽水的檢驗(yàn)取10ml樣品油置

11、于分液漏斗中,用蒸餾水30ml、20ml、10ml萃取,合并水相,用少量石油醚洗水相,將水相移入瓷蒸發(fā)器中,加入1ml,15%的鉻酸鉀溶液,用0.1N硝酸銀溶液確定,求出氯化鈉含量,同時(shí)取同種末摻入鹽水油作空白對(duì)照。注:正常油中含少量的鹽,故應(yīng)做空白對(duì)照。五、動(dòng)物油的摻假識(shí)別1、摻水檢驗(yàn)在春、夏、秋季,可取一根比油桶略長(zhǎng)的玻璃管,用拇指堵住上頭插入桶底,放開拇指,然后再堵住,拔出,如觀察到玻璃管底部有水西半于,則說(shuō)明桶底有水,而冬季,可取一根雙桶略長(zhǎng)的鐵棒插內(nèi),在插過(guò)程中用力要均勻。如果遇到突然變硬,則停止插入,拔出鐵棒,在桶外與桶相比,觀察插入多少,如果鐵棒沒(méi)有插到底,則說(shuō)明底部有水結(jié)冰。2

12、、摻鹽的檢驗(yàn)(1)從桶底面取一點(diǎn)動(dòng)物油,用嘴嘗一嘗,如果發(fā)咸則證明有鹽。(2)從桶底部取一點(diǎn)動(dòng)物油,放入試管中加入2-3ML水,加熱至沸1-2分鐘,過(guò)濾濾液中滴入幾滴硝酸銀溶液,如果有白色沉淀物生成,則說(shuō)明摻有鹽。3、摻面粉的檢驗(yàn)按摻鹽的檢驗(yàn)方法同樣制取濾液,在濾液中滴入幾滴碘-碘化鉀溶液,如果濾液變藍(lán),則說(shuō)明摻有面粉。六、毛油與精制油的鑒別植物油的制備方法主要采用浸出法的壓榨法,用這兩種方法制得的油稱為毛油,因?yàn)槊椭泻性S多雜質(zhì),故應(yīng)對(duì)毛油進(jìn)行脫膠、脫酸、脫色等工藝加工,以便除去塵埃、蛋白質(zhì)、膠質(zhì)、粘質(zhì)物、游離脂肪酸、色素及臭味的物質(zhì),目前有毛油充分當(dāng)精制油的銷售,該油存放時(shí)間短,不易久儲(chǔ)

13、,并且水分高,鑒別方法如下:1、感觀鑒別法將按標(biāo)準(zhǔn)方法扦取的油樣放入燒杯中,扦取過(guò)程中如發(fā)現(xiàn)油樣渾濁,放置過(guò)夜后,燒杯底部有大量沉淀,則證明是毛油。2水分鑒別法正常精制植物油水分含量0.5%,盡管僅憑這一項(xiàng)不能判定為毛油,但可作為鑒別的依據(jù)之一。3、測(cè)定雜質(zhì)鑒別法均勻地取油樣20g置于500ml燒杯中,準(zhǔn)確稱重至0.1g,加石油醚200ml,溶解樣品。然后用于干燥性恒重的濾紙過(guò)濾,再用石油醚20ml洗滌數(shù)次,殘?jiān)蜑V紙于1051干燥30分鐘,放干燥器中冷卻30分鐘,稱重,按下式計(jì)算:殘?jiān)|(zhì)量、樣品質(zhì)量單位均為:(g)一般精制油雜質(zhì)0.1%-0.25%,毛油中雜質(zhì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過(guò)此數(shù)。注:測(cè)玉米油時(shí)不用

14、石油醚,應(yīng)改用苯,另外干燥后質(zhì)量變化0.3mg以下時(shí)間認(rèn)為是恒重。4、加熱試驗(yàn)鑒別法油脂由于品質(zhì)和含雜質(zhì)量的不同,經(jīng)過(guò)加熱后其透明度和顏色均發(fā)生不同的變化,加熱前后進(jìn)行比較,可判斷油脂的品質(zhì)和含雜質(zhì)情況。(1)280試驗(yàn)法量取100ML,油樣倒入燒相當(dāng)于內(nèi),將溫度計(jì)的銀珠固定在樣品中部,將燒杯放在砂浴鍋內(nèi),以每分鐘溫度上升10的速度加熱至280.觀察固雜質(zhì)焦化發(fā)煙的情況,冷卻后觀察油內(nèi)雜質(zhì)沉淀的多少和油變淺變黑的情況。有機(jī)雜質(zhì)使油色變深,雜質(zhì)含量多且有酸敗發(fā)生時(shí)則為黑色,注意按速度升溫,達(dá)到280時(shí)立即停止加熱。2、100試驗(yàn)法2個(gè)燒杯內(nèi)各加100ML油樣,將一個(gè)燒杯放入水浴鍋內(nèi),加熱至100后,立即取出與另一燒杯內(nèi)的油樣進(jìn)行比較,觀察,比較二者的渾濁情況。油樣加熱與冷卻時(shí),進(jìn)行觀察,如果油樣混濁在加熱時(shí)消失、冷卻后重新出現(xiàn),說(shuō)明油樣水分過(guò)高,若混濁在加熱時(shí)也不消失,則是雜質(zhì)多所致,可判斷為毛油。七、海產(chǎn)動(dòng)物

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