重金屬Pb的相關(guān)分析方法

1、PH的測定（土壤元素的近代分析方法，1992,中國環(huán)境科學出版社）玻璃電極法：稱取土樣10g于50ml燒杯中，加入無二氧化碳的水25ml，攪 拌，靜滯。土：水=1： 2.5，做三個平行取平均值。全鉛的測定（HJ/T 166-2004 土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范）四酸消解法：稱取0.2-0.5g研磨過篩后的土壤樣品，放入50ml聚四氟乙烯 坩蝸中，用水潤濕，加入10ml HCl，于通風櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，待蒸發(fā) 至約3ml，取下稍冷，然后加入5ml硝酸，5ml氫氟酸，3ml高氯酸，加蓋后于 電熱板上中溫加熱1h，開蓋繼續(xù)加熱除硅，經(jīng)常搖動坩蝸。當加熱至冒濃厚高 氯酸白煙時，加蓋，使黑色有機物充分分

2、解。待坩蝸壁上的黑色有機物消失后， 開蓋，驅(qū)趕白煙并蒸至粘稠狀。視消解情況，可再加入3ml硝酸，3ml氫氟酸，1ml高氯酸，重復(fù)上述消解 過程。當白煙再次冒盡且粘稠，取下稍冷，用水沖洗坩蝸蓋及內(nèi)壁，并加入1ml 鹽酸溶液，然后全量轉(zhuǎn)移至100ml分液漏斗中，加水至約50ml。土樣經(jīng)消解后采用火焰原子吸收法測定。土壤環(huán)境質(zhì)量標準值mg kg-1（GB 15618-1995 土壤環(huán)境質(zhì)量標準）土壤級別一級二級三級PH自然背景7.56.5Pb35250300350500Cd0.20.30.61.0/水田1530252030As旱地1540302540土壤重金屬的形態(tài)測定（HJ/T 166-2004

3、土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范）Tessier連續(xù)提取法：（1）可交換態(tài)：稱2g待測樣加入pH=7, 1mol/L的MgCl2 20ml，在25C下震蕩1h，4000r/min離心5min，過濾上清液，水洗兩次，收集 定容50ml，待測定金屬離子濃度；（2）碳酸鹽結(jié)合態(tài)：步1中的殘渣加入pH=5, 1mol/L的乙酸鈉20ml，振5h；鐵錳氧化物結(jié)合態(tài):步2殘渣中加pH=2.5,0.04mol/L的鹽酸羥胺40ml, 96C水浴加熱6h，加熱中震蕩數(shù)次；硫化物及有機結(jié)合態(tài)：步3中加入6ml, 0.02mol/L硝酸和10ml 30% H2O2，85C水浴 2h,再加 6ml 30% H2O2, 85C水

4、浴 3h；殘渣態(tài)：總量減上述各形態(tài)。浸出毒性的檢測(HJ/T 300-2007固體廢物浸出毒性浸出方法醋酸緩沖溶液法)TCLP方法要點：(1)浸提劑：浸提劑1,加5.7ml冰醋酸至500ml試劑水 中，加64.3ml 1mol/L氫氧化鈉，稀釋至1L。配制后的溶液的pH值應(yīng)為4.93 + 0.05。浸提劑2,用試劑水稀釋17.25ml的冰醋酸至1L。配制后溶液的pH值應(yīng) 為 2.64 0.05。 確定使用的浸提劑取5.0g樣品至500ml燒杯中，加入96.3ml試劑 水，蓋上表面皿，用磁力攪拌器攪拌5min,測定pH,如果pH5.0,加3.5ml鹽酸，蓋上表面皿，加熱至50C，保持10min。

5、冷卻至 室溫，測定pH,如果pH5.0,用浸提劑2。本實驗選用的是浸提能力比較強的浸提劑2。浸提固液比20:1 (L/Kg),浸提溫度25C，浸提時間182h，震蕩轉(zhuǎn) 速302 r/min，浸提液按照全鉛方式進行測定。土壤毒性浸出液濃度標準臨界值mg/L危害成分項目浸出液中危害成分濃度限值mg/LGB5085.3-200740CFR261.24Cd11Pb55As55重金屬的生物活性包括重金屬的移動性及生物可利用性。其中可交換態(tài)的鉛移動性強、毒性大; 可交換態(tài)鉛和碳酸鹽結(jié)合態(tài)的鉛是可以被植物所利用的。M =FiK =Fi + 烏 + F3 + F4 + F5F + F 2 + F3 + F 4 + F5式中：M-重金屬移動性；K-重金屬生物可利用性;F1、F2、F3、F4、F5可交換態(tài)、碳酸鹽結(jié)合態(tài)、鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)、硫化物及有機結(jié)合態(tài)、殘渣態(tài)。穩(wěn)定效率毒性浸出穩(wěn)定效率計算公式:n% = C0T ST X 100C0T式中：C0T一未加固化劑