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文檔簡介

1、.:.; PAGE 6甲醛的測定方法甲醛測定的測定方法主要有分光光度法、色譜法、電化學法、化學滴定法等,此處僅就其中的一些主要方法引見如下:1.分光光度法分光光度法測定的主要方法有乙酰丙酮法、鉻變酸法、MBTH法、付品紅法、法等幾種。1.1乙酰丙酮法乙酰丙酮法原理是利用甲醛與乙酰丙酮及氨生成黃色化合物二乙?;浔R剔啶后,412nm下進展分光光度測定。此法最大的優(yōu)點是操作簡便,性能穩(wěn)定,誤差小,不受乙醛的干擾,有色溶液可穩(wěn)定存在12hr,;缺陷是靈敏度較低,最低檢出濃度為0.25mg/L,僅適用于較高濃度甲醛的測定;方法缺陷是反響較慢,需求約60min;SO2對測定存在干擾(運用NaHSO3作

2、為維護劑那么可以消除)。該方法非常傳統(tǒng),運用極為廣泛。1.2變色酸法(CTA法)變色酸法也稱鉻變酸法,甲醛在濃硫酸溶液中可與變色酸(1,8-二羥基萘-3,6-二磺酸)作用構(gòu)成紫色化合物,該化合物最大吸收波長在580nm處,可用分光光度法進展分析測定。改動變色酸濃度和采用不同的采樣手段,可滿足不同濃度甲醛檢測需求。用0.1%變色酸-86%硫酸溶液作吸收液,檢測限可達20g/L;用1亞硫酸鈉溶液吸收甲醛,變色酸濃度改為5,方法更穩(wěn)定、更靈敏。該法的優(yōu)點是操作簡便、快速靈敏;缺陷是在濃硫酸介質(zhì)中進展,不易控制,且醛類、烯類化合物及NO2等對測定有干擾。 1.3酚試劑法酚試劑法原理是甲醛與酚試劑反響生

3、成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化構(gòu)成藍綠色化合物,顏色深淺與甲醛含量成正比,該化合物在660nm處摩爾吸光系數(shù)可達7.0104,該法對甲醛的測定非常靈敏最低檢測限為0.015mg/L。方法的缺陷是乙醛、丙醛的存在會對測定結(jié)果產(chǎn)生干擾;反響受溫度限制,室溫低于15,顯色不完全,2035時15min顯色最完全,放置4小時,吸收情況穩(wěn)定不變。1.4副品紅法(PRA)副品紅法原理是在甲醛存在下,亞硫酸根離子與副品紅生成紫色絡合物,其最大吸收峰在570nm處,檢測限為50g/L。本法的優(yōu)點是簡便靈敏,其它醛和酚不干擾測定;缺陷是褪色快,靈敏度不高,易受溫度影響,運用了有毒的汞試劑,而且生色化合物需求至

4、少60min才干到達穩(wěn)定的吸收。運用流動注射技術(shù),可消除分光光度法顯色慢、靈敏度低和穩(wěn)定性差的缺陷。1.5AHMT法AHMT法原理是甲醛與4-氨基-3-聯(lián)氨-5-巰基-1,2,3三氮雜茂AHMT在堿性條件下縮合,然后經(jīng)高碘酸鉀氧化成6-巰基-5-三氮雜茂4,3-四氮雜苯紫紅色化合物,比色定量。該方法優(yōu)點是抗干擾才干強,對乙酰丙酮法、MBTH法及副品紅法干擾嚴重的六胺對此測定方法無干擾,因此,該法是測定樹脂交聯(lián)過程釋放甲醛的有效方法;靈敏度較高,最低檢出限為0.01mg/m3,較適宜與普通情況下室內(nèi)空氣的檢測;缺陷是顏色隨時間逐漸加深,要求規(guī)范溶液的顯色反響和樣品溶液的顯色反響時間必需嚴厲一致,

5、在顯色體系最大吸收波長550nm測定,Co2+、Cu2+干擾測定。1.6 溴酸鉀次甲基藍法 溴酸鉀次甲基藍法原理是在酸性介質(zhì)中,甲醛可促進溴酸鉀氧化次甲基藍反響,降低體系吸光度的特點來快速測定甲醛含量。次甲基藍在665nm處有最大吸收峰,在H2SO4介質(zhì)中參與KBrO3能使其吸收峰微降,而再參與甲醛后,其吸光度會顯著下降,A降低與甲醛濃度成正比。1.7銀Ferrozine法 銀Ferrozine法原理為水合氧化銀能氧化甲醛并被復原為Ag,產(chǎn)生的Ag與Fe3+定量反響生成Fe2+,F(xiàn)e2+與菲洛嗪Ferrozine構(gòu)成有色配合物,在562nm處測定吸光度。Fe2+-Ferrozine配合物與甲醛

6、濃度成正比,摩爾吸光系數(shù)5.58104,靈敏度比鉻變酸法高3.5倍。2.色譜法色譜法主要有氣相色譜、高效液相色譜法、離子色譜法等,直接利用色譜法較少,普通是和其它分析儀器相連用,如GC-MS、HPLC-UV等.2.1氣相色譜法(GC)氣相色譜法操作簡便,測定線性范圍寬,分別度好。氣相色譜法主要由直接法、2,4二硝基苯肼DNPH法和巰基乙胺法。2.1.1直接法直接法方法簡單、快速、直接,防止了經(jīng)典分析中需求樣品預處置,操作繁瑣、試劑耗費量大、方法選擇性差等缺陷。馬先鋒等報道,樣品經(jīng)柱分別后,用FID檢測,方法檢出限可達0.01mg/m3??捎糜诳諝庵屑兹┑臏y定。2.1.2DNPH法DNPH的硫酸

7、溶液與含有甲醛的樣品反響,生成2,4二硝基苯腙,宮向紅57等研討水發(fā)產(chǎn)品中的甲醛,采用正己烷萃取生成物腙,無水硫酸鈉除水后,取樣ECD檢測器檢測最低檢測限為6.2g/L(6.2 pg/L)、許瑛華 等研討化裝品中游離甲醛測定,采用環(huán)己烷萃取生成腙,ECD檢測器檢測,檢測限為5.75g/L 5.75pg/L。該法優(yōu)點是靈敏度高,對低分子量醛的分別非常有效;缺陷是儀器設備要求很高,測定范圍較窄,難以處理衍生物同分異構(gòu)體的分別問題。2.2高效液相色譜法(HPLC)高效液相色譜法甲醛與2,4二硝基苯肼DNPH反響生成腙,衍生化產(chǎn)物醛腙用有機溶劑萃取富集后,在一定溫度下蒸發(fā)、濃縮,再以甲醇或乙腈溶解或稀

8、釋,最后進展色譜測定。Robert J. Kieber 等采用四氯化碳萃取,乙腈稀釋,HPLC分別后,UV308nm檢測,方法的檢測限為0.3g/L10nM,且其它脂肪醛不干擾測定。DNPH法優(yōu)點是檢測限很低;缺陷是有其它醛、酮存在,也與DNPH反響,將導致分析時間延伸及要求流動相梯度。3.電化學法電化學法包括示波極譜法、吸附伏安法和哥臘衍生試劑法3.1示波極譜法示波極譜法原理是在70的HAc-NH4Ac緩沖溶液中,甲醛、氨和乙酰丙酮反響生成二乙?;浔R剔啶,在滴汞電極上復原產(chǎn)生-0.96V不可逆復原波。甲醛濃度在0.02010g/mL范圍內(nèi)與極譜峰高呈良好的線性關(guān)系,檢測限為0.02g/1

9、0mL。示波極譜法測定空氣中甲醛的靈敏度和準確度都很高,適宜于測定室內(nèi)空氣中微量甲醛。3.2吸附伏安法測定在pH值為9.7的NH3-NH4CL緩沖溶液中甲醛和Girard試劑的反響產(chǎn)物在滴汞電極外表上的吸附,檢測限為2.4g/L,線性范圍為6240g/L,該法敏感、方便、迅速,可用于甲醛的在線檢測.3.3“哥臘衍生試劑法原理是醛能與氨及其衍生物發(fā)生加成反響生成 ,這一產(chǎn)物中具有復原性的C=N雙鍵,在電極上較易復原?!案缗D試劑即為該類衍生試劑。采用“哥臘試劑與甲醛反響生成電活性的產(chǎn)物,在銀基汞膜電極上還有來檢測甲醛。該方法檢測限為7.610-8mol/L,并能同時測定甲醛和乙醛,適宜于空氣中甲醛

10、量的測定。3.4熒光法甲醛與乙酰丙酮在醋酸醋酸銨介質(zhì)中生成3,5-二乙酰基-1,4-二氫盧剔啶(DDL)。馬威等使甲醛與乙酰丙酮乙酰銨反響,在pH=5.96.1下,60水浴加熱20min后,在415nm激發(fā)光和508nm發(fā)射光下測定,最低檢測限為1.4mg/L(0.0014g/mL);蔡貴杰 測定食品中甲醛的最低檢測限為4.1g /L0.041g /10mL;樊靜 等采用甲醛催化溴酸鉀氧化羅丹明6G的反響,測定織物中甲醛含量,最低檢測限為5.8g /L;而頂峰等采用甲醛催化碘酸鉀氧化燦爛甲酚藍原理測定空氣中的甲醛,100水浴5min后,冷卻以終止反響,在645nm除測定熒光強度,最低檢出限為8

11、.410-3g /L8.410-3mg /L,線性范圍為0.030.29mg/L;Qijia Fan 等報道,用1,3-環(huán)己二酮(CHD)的乙酸銨-鹽酸溶液為吸收劑來捕集大氣環(huán)境中微(痕)量甲醛,在395nm激發(fā)光和465發(fā)射光下測定,液相最低檢測限為6nM(180ng/L)。 熒光分析法因具有快速、簡便、靈敏度高、重現(xiàn)性好等優(yōu)點而遭到人們廣泛的注重,尤其是用于室內(nèi)空氣環(huán)境中痕量甲醛的分析監(jiān)測,其優(yōu)點更為突出。3.5化學發(fā)光法(CL法)該法主要基于沒食子酸過氧化氫甲醛體系的化學發(fā)光,常薇、李光浩等流動注射化學發(fā)光法對空氣、水中的甲醛進展測定,最低檢測限為0.2mg/L210-7g/mL?;瘜W發(fā)

12、光分析法具有靈敏度高,線性范圍寬,儀器設備簡單等優(yōu)點。4.化學滴定法化學滴定法主要包括電位滴定法、碘量法及酸堿滴定法。4.1電位滴定法電位滴定法原理是:HCHO+I2=2KI+HCOO-+H2O,KI+AgNO3=AgI+KNO3。隨著AgNO3溶液的參與,體系的電極電位逐漸減小,以電極電位除甲醛甲醛是無色、具有劇烈氣味的刺激性氣體,其35%40%的水溶液通稱福爾馬林。甲醛是原漿毒物,能與蛋白質(zhì)結(jié)合,吸入高濃度甲醛后,會出現(xiàn)呼吸道的嚴重刺激和水腫、眼刺痛、頭痛,也可發(fā)生支氣管哮喘。新房裝修后,往往有很濃的甲醛味,所以,這個時候要想方設法去除甲醛異味。常見去除甲醛的方法:一、吸附法1. 植物吸附

13、法:植物有極強的吸附甲醛的才干,如仙人掌 吊蘭 蘆葦 常春藤 鐵樹 菊花 茶葉渣 柚子皮 洋蔥片 菠蘿塊等。2. 活性炭吸附法:固體活性炭具有孔隙多的特點,對甲醛等有害物質(zhì)具有很強的吸附作用。缺陷是:雖然植物和活性炭具有很強的吸附才干,但由于缺乏物理動力讓被污染的空氣與其循環(huán)接觸,最多只能對吸附物附近的污染進展吸附,不能從根本上處理問題。并且需求經(jīng)常改換。對于裝修污染不能夠起到治理和明顯改善空氣質(zhì)量的作用。二、化學制劑除醛法目前,市場上的運用甲醛捕捉劑、除醛劑、白醋熏蒸整個房間等都屬于化學除醛法,其原理是經(jīng)過化學反響來中和甲醛,到達祛除甲醛的目的。缺陷是:化學制劑除醛劑,本身運用的就是化學產(chǎn)品

14、,極易產(chǎn)生二次污染,白醋熏蒸可祛除氨氣,但對甲醛不產(chǎn)生反響。另外還有一種是經(jīng)過化學膠狀物封鎖甲醛,阻止甲醛的揮發(fā)來凈化空氣。缺陷是:封鎖甲醛只是權(quán)宜之計,只能暫時把污染物封鎖,不用多長時間甲醛等有害物質(zhì)又會開場釋放。三、通風法每天開窗通風,這是對付室內(nèi)污染比較簡便的好方法。缺陷是:每天通風時間必需足夠長,需求把室內(nèi)空氣全部更新,特別是北方的冬天 南方的夏天,不適宜長時間的開窗。封鎖窗戶后污染物同樣會對人體呵斥損傷。四、傳統(tǒng)的光觸媒分解法光觸媒中的催化劑在光的刺激下,與空氣中的氧氣與水分生成負離子和氫氧自在基,能氧化并分解各種有機污染物和無機污染物,并最終分解為二氧化碳,水等無害物質(zhì),從而到達分

15、解污染物,凈化空氣的作用。缺陷是:傳統(tǒng)的光觸媒,甲醛祛除率非常低,短期效果不明顯,對光有一定要求。詳細去除家中甲醛味方法:一、300克紅茶泡入兩臉盆熱水中,放在居室內(nèi),并開窗透氣,48小時內(nèi)室內(nèi)甲醛含量將下降90二、購買800克顆粒狀活性碳除甲醛。將活性碳分成8份,放入盤碟中,每屋放兩至三碟,72三、預備400克四、把泡過的茶葉,放在冰箱內(nèi)部,即可到達除臭作用。假設是沒有茶葉,也可將檸檬或柳丁切開,只需半小塊便能到達效果。此外,以沾有啤酒的抹布擦拭冰箱內(nèi)部,異味也會消除。其實這是新式家具的制造,墻面、地面的裝飾鋪設,都要運用粘合劑。凡是大量運用粘合劑的地方,總會有甲醛釋放。此外,某些化纖地毯、

16、油漆涂料也含有一定量的甲醛。因此,裝修好后的新房,應該在這些方面多下些功夫,去去除甲醛的異味。最好的(最環(huán)保)方法就是自然通風.通風時要留意不能長時間讓風對著墻壁吹,防止新刷的墻壁乳膠漆開裂. 其次,放些吊蘭、蘆薈、仙人掌等植物,也是排毒的好方法 裝修完如何去除異味 一、植物消除法吊蘭、蘆薈 吊蘭、蘆薈、虎尾蘭能大量吸收室內(nèi)甲醛等污染物質(zhì),消除并防止室內(nèi)空氣污染; 茉莉、丁香、金銀花、牽?;ǖ然ɑ芊置诔鰜淼臍⒕乜梢詺⑺揽諝庵械哪承┘毦?,抑制結(jié)核、痢疾病原體和傷寒病菌的生長, 使室內(nèi)空氣清潔衛(wèi)生。大多數(shù)植物白天進展光協(xié)作用,吸收二氧化碳,釋放氧氣;夜間進展呼吸作用,吸收氧氣,釋放二氧化碳。 而

17、有些植物那么相反,如仙人掌就是白天釋放二氧化碳,夜間那么吸收二氧化碳,釋放氧氣,這樣晚上居室內(nèi)放有仙人掌, 就可補充氧氣,利于睡眠。 二、吸附法活性炭 吸附是一種固體外表景象。它是利用多孔性固體吸附劑處置氣態(tài)污染物,使其中的一種或幾種組分,在固體吸附劑外表, 在分子引力或化學鍵力的作用下,被吸附在固體外表,從而到達分別的目的。 常用的固體吸附劑有焦炭和活性炭等,其中運用最為廣泛的是活性炭。 活性炭對對苯、甲苯、二甲苯、乙醇、乙醚、煤油、汽油、苯乙烯、氯乙烯等物質(zhì)都有吸附功能。 油漆味:新油漆的墻壁或家具有一股濃郁的油漆味,要去除漆味,他只需在室內(nèi)放兩盆冷鹽水,一至兩天漆味便除,也可將洋蔥浸泡盆

18、中,同樣有效。 居室異味:居室空氣污濁,可在燈泡上滴幾滴香水或風油精,遇熱后會分發(fā)出陣陣清香,沁人心脾。 如何去除室內(nèi)新裝修的油漆味。 留意:裝修好的居室不可馬上入住,要盡量通風散味,但又不能翻開一切門窗通風,由于這樣能夠會給剛施工終了的墻頂漆帶來不利,使墻頂急速風干,容易出現(xiàn)裂紋,破壞美觀。 1盛器打滿涼水,然后參與適量食醋放在通風房間,并翻開家具門。這樣既可適量蒸發(fā)水份維護墻頂涂料面,又可吸收消除殘留異味; 2買些菠蘿在每個房間放上幾個,大的房間可多放一些。由于菠蘿是粗纖維類水果,既可起到吸收油漆味又可到達分發(fā)菠蘿的清香味道、加快去除異味的速度,起到了兩全其美的效果; 3要快速去除殘留油漆

19、味,可用檸檬酸浸濕棉球,掛在室內(nèi)以及木器家具內(nèi); 4剛裝修過的房屋往往有天納水等各種刺鼻的化工原料氣味,把一只破開肚的菠蘿蜜一種形似榴蓮的熱帶水果,但絕不是榴蓮啊!放榴蓮可糟了!放在屋內(nèi),由于菠蘿蜜個體大普通有西瓜那么大,香味極濃,幾天就可以把異味吸光; 5可以去市場挑選一些高科技的祛味清潔劑,它能去除新裝修房、新家具等分發(fā)出的有害氣體。據(jù)有關(guān)人士引見,這些祛味清潔劑普通都是進口產(chǎn)品,利用氨化合物與有害物質(zhì)發(fā)生化學反響,從而起到了祛味清潔的作用。在新裝修的房間中,可把這種祛味清潔劑倒入盤中,將盤分別放在每個房間中,再結(jié)合擦洗祛味法,延續(xù)幾天后就可有效去除難聞氣味; 6在房間里擺放桔皮、檸檬皮等物品,也是一種很有效的去味方法,不過它們的見效不會很迅速; 7可以在室內(nèi)放兩盆鹽水,油漆味會很快消除。假設是木器家具分發(fā)出的油漆味,可以用茶水擦洗幾遍,油漆味也會消除得快一些; 8最經(jīng)濟實惠又美化家居的方法當然是在家里擺上適宜的花草.可以吸收甲醛的植物有仙人掌、吊蘭、扶郎花又

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