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1、關(guān)于黃連中黃連素的提取第一張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月一、實驗?zāi)康?1 、學習從中草藥提取生物堿的原理和方法; 2 、熟悉固液提取的裝置及方法。第二張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月二、實驗原理 黃連為我國特產(chǎn)藥材之一,又有很強的抗菌力,對急性結(jié)膜炎、口瘡、急性細菌性痢疾、急性腸胃炎等均有很好的療效。黃連中含有多種生物堿,以黃連素(俗稱小蘗堿 Berberine )為主要有效成分,隨野生和栽培及產(chǎn)地的不同,黃連中黃連素的含量約 410% 。含黃連素的植物很多,如黃柏、三顆針、伏?;?、白屈菜、南天竹等均可作為提取黃連素的原料,但以黃連和黃柏中的含量為高。 第三張,PPT共十一頁
2、,創(chuàng)作于2022年6月黃連素是黃色針狀體,微溶于水和乙醇,較易溶于熱水和熱乙醇中,幾乎不溶于乙醚,黃連素存在三種互變異構(gòu)體,但自然界多以季銨堿的形式存在。黃連素的鹽酸鹽,氫碘酸鹽,硫酸鹽、硝酸鹽均難溶于冷水,易溶于熱水,其各種鹽的純化都比較容易。第四張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月第五張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月三、主要儀器與試劑 儀器: 10mL 燒瓶、冷凝管、蒸餾頭、 1mL 吸量管、布氏漏斗、抽濾瓶。 試劑:黃連、 95% 乙醇、濃鹽酸、 1% 乙酸。 第六張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月四、實驗流程 第七張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月五、操作步驟
3、1、稱取 2g 磨細的中藥黃連,放入 25mL 圓底燒瓶中,加入 10mL 乙醇,裝上回流冷凝管,在熱水浴中加熱回流半 h ,冷卻并靜置浸泡半 h ,抽濾,濾渣重復上述操作處理一次 ,合并兩次所得濾液。第八張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月2、在水泵減壓下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液( 68mL ),加熱溶解,趁熱抽濾以除去不溶物,然后在濾液中滴加濃鹽酸至溶液混濁為止(約需 2mL),放置冷卻 即有黃色針狀晶體析出.3、抽濾結(jié)晶,并用冰水洗滌兩次,再用丙酮洗滌一次,烘干后稱重約 0.2g 。 本實驗約需 3.5h 。第九張,PPT共十一頁,創(chuàng)作于2022年6月六、實驗關(guān)鍵及注意事項 ( 1 )后一次提取可適當減少乙醇用量和縮短浸泡時間。也可用 Soxhlet 提取器連續(xù)提取。 ( 2 )最好用冰水浴冷卻。 ( 3 )如晶形不好,可用水重結(jié)晶一次。 ( 4 )得到純凈的黃連素晶體比較困難。將黃連素鹽酸鹽加熱水至剛好溶解,煮沸,用石灰乳調(diào)節(jié) pH=8.59.8 ,冷卻后濾去雜質(zhì),濾液繼續(xù)冷卻到室溫以下,即有針狀體的黃連素析出,抽濾,將結(jié)晶在 5060 下干燥,熔點
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