亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化氫的注意事項(xiàng)

1、亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化氫的注意事項(xiàng)摘要實(shí)際做樣中溫度對(duì)測(cè)定硫化氫吸光度的影響關(guān)鍵詞：硫化氫溫度一引言1、研究背景硫化氫(HS)為無(wú)色氣體，分子量34.08；沸點(diǎn)一83C。硫化氫在大氣中是很不穩(wěn) 2定的，硫化氫是具有腐蛋的惡臭味的，人對(duì)硫化氫的嗅覺(jué)閾為0.0120.03mg/m3。 硫化氫是神經(jīng)毒物，對(duì)呼吸道和眼粘膜也有刺激作用。硫化氫對(duì)人的毒害也比較 大。2、問(wèn)題提出及研究意義硫化氫的化學(xué)測(cè)定方法有很多：有硫化銀比色法，乙酸鉛試紙法，直接顯色 分光光度法和亞甲基藍(lán)分光光度法等。其中實(shí)際分析中以亞甲基藍(lán)分光光度方法 應(yīng)用最為廣泛和經(jīng)典，其方法具有靈敏和快速、選擇性好的優(yōu)點(diǎn)，適用于環(huán)境空 氣和

2、廢氣的測(cè)定。3、論文主要研究?jī)?nèi)容和結(jié)果本文主要是探討了用亞甲基藍(lán)分光光度法測(cè)定硫化氫,在實(shí)際樣品分析過(guò)程 中溫度對(duì)硫化氫濃度的影響。二實(shí)驗(yàn)部分1實(shí)驗(yàn)所需主要原料(所需化學(xué)試劑名稱(chēng)，純度，生產(chǎn)廠家)硫酸銘(3CdSO .8HO)分析純 上海亭新化工試劑廠氫氧化鈉(NaOH)分析純 上海久億化學(xué)試劑有限公司聚乙烯醇磷酸銨天津化學(xué)試劑研究所磷酸氫二銨:（NH4） HPO分析純含量N99.0%廣東汕頭市西隴化工廠硫代硫酸鈉（NaSO）分析純含量N99%南京化學(xué)試劑廠 2 2 32采樣用一個(gè)內(nèi)裝10ml吸收液的大氣氣泡吸收管，以1.0L/min的流量，避光采氣 3060min。如果硫化氫濃度比較高時(shí)，采

3、樣時(shí)可以串聯(lián)兩支各內(nèi)裝10ml吸收液 的大型氣泡吸收管，0.5L/min的流量采樣2040min。采樣后的所有樣品都應(yīng)把 它放置于暗處密封后保存，并在現(xiàn)場(chǎng)采樣結(jié)束后立即就加好顯色劑，混合均勻后 攜帶回實(shí)驗(yàn)室，并在814個(gè)小時(shí)內(nèi)比色測(cè)定。2實(shí)驗(yàn)的主要步驟標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制取七支10ml具塞比色管，按下面的表配制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。管號(hào)0123456吸收液（ml）19999990.0.9.8.6.4.2.0硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液0000001(ml).10.20.40.60.80.00硫化氫含量0012345（四g）.5.。.00.00.00.00向各個(gè)比色管中分別加入混合的顯色劑1.00ml，立即加好蓋子，倒轉(zhuǎn)緩慢的

4、 搖勻之后，放置30min以后比色其吸光度。需要加一滴磷酸氫二銨溶液，用以排 除三價(jià)鐵離子的顏色干擾混勻。在波長(zhǎng)665nm處，用2cm比色皿，以純水為參比， 測(cè)定它們的吸光度。樣品的測(cè)定采樣后，加入吸收液使樣品溶液體積10.0ml，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制。四、計(jì)算IV硫化氫（HS,mg/m3）=匕式中：W -樣品溶液中硫化氫的含量，四g；V -標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的米樣體積，L。五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)溫度為16C的顯色30分鐘的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)管0012吸收液（ml0.00.09.959.9345679.89.699.29.0硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml00.05 0.10。硫化氫含量(網(wǎng)00.25 0J吸0000光度.032

5、.030.072.107吸光度減空白00.。，。,0760.200.JJJ.0012345.00.00.00.00.0000000.182.334.491.640.80800000.151.303.460.609.777某個(gè)垃圾發(fā)電廠的數(shù)據(jù)樣品編號(hào)全程空白3-53-63-73-8取樣體積ml1010101010吸光度0.0140.0660.0730.0870.071減空 白后吸光 度00.0350.0420.0560.040溫度為22C顯色30分鐘的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)管001234567吸收液119999999(ml)0.00.0.95.9.8.6.4.2.0硫化氫標(biāo)準(zhǔn)溶液(ml00.05 0.100J

6、.JJJ.00硫化氫含量(網(wǎng)00.25 0.J.00.002.003.0045.00吸000000000光度.013.015.049.089.165.319.469.618.759吸光度減空白00.035.0750,0.305.455.604.7450某驗(yàn)收監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)樣品編號(hào)全程空白1-5取樣體積ml1010吸光度0.0210.0361-61-71-81010100.0250.0340.038減空 白后吸光 度0.0070.0220.0110.0200.024六、結(jié)果與討論經(jīng)過(guò)實(shí)驗(yàn)得出如下結(jié)論：溫度是對(duì)液體溶劑吸收氣體溶質(zhì)的過(guò)程有很大影響 的。樣品采集后經(jīng)過(guò)運(yùn)輸，保存約814小時(shí)后，硫化氫顯色后

7、溶液基本反 應(yīng)還是比較穩(wěn)定的。在實(shí)驗(yàn)室制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)，滴加顯色劑后放置30min后，對(duì) 比不同溫度下的空白吸光度，發(fā)現(xiàn)溫度低于20C時(shí)，試劑空白值吸光度會(huì)明顯增 大，測(cè)出樣品吸光度如果減去增大的試劑空白吸光度，所得出的樣品濃度就會(huì)低 于實(shí)際樣品的濃度。若減去高于22C時(shí)測(cè)得的空白吸光度，得出的樣品濃度與實(shí) 際樣品濃度相符。因此，在用亞甲基藍(lán)測(cè)定環(huán)境空氣中硫化氫含量時(shí)，溫度最好 是控制在20-28C為宜。注：在現(xiàn)場(chǎng)加完顯色劑后一定要倒轉(zhuǎn)混勻，不能有沉淀物，否則會(huì)使吸光 度值偏高，導(dǎo)致樣品濃度值也隨之偏高。實(shí)驗(yàn)室的溫度不宜低于20C，否則應(yīng)開(kāi)空調(diào)或者延長(zhǎng)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的顯色反應(yīng) 應(yīng)時(shí)間。顯色后溶液顏色穩(wěn)定的時(shí)間大約為814小時(shí)。為了提高樣品濃度的準(zhǔn)確度，應(yīng)該在繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)時(shí)的溫度與測(cè)定樣品時(shí) 的溫度之差不超過(guò)2.0 C。參考文獻(xiàn)：1.空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）中的亞甲基藍(lán)分光光度法硫化氫測(cè) 定2.吳子仁.如何運(yùn)用分光光度法測(cè)定工作場(chǎng)所空氣中硫化氫含量