二氧化鈦薄膜的制備以及對薄膜器件制備過程的了解

1、材料工程基礎(chǔ)實驗之一二氧化鈦薄膜的制備以及對薄膜器件的了解實驗指導(dǎo)書一、實驗?zāi)康?、掌握溶膠凝膠法制備二氧化鈦薄膜的工藝過程；2、學(xué)習(xí)使用數(shù)顯勻膠機；3、了解薄膜材料的微結(jié)構(gòu)分析方法；4、了解薄膜器件的制備。二、實驗原理TiO2由于具有顏料特性及高的催化活性和光穩(wěn)定性，可用于制作電介質(zhì)材料、 光催化薄膜、減反射涂層、氧傳感器、濕度傳感器等，實現(xiàn)有機物降解，自清潔以 及太陽能轉(zhuǎn)換等功能。由于超細TiO2粉末在應(yīng)用時存在易團聚、難分離等問題，而將二氧化鈦粉體 負載于一些固體材料的表面則可以得到分散性好的二氧化鈦薄膜；也就是將TiO2或 其前驅(qū)體，運用各種鍍膜工藝，涂覆在各種基材上。溶膠-凝膠法是目

2、前制備無機材料薄膜使用較廣的一種方法，由于其生產(chǎn)成本 低，鍍膜時所需的溫度也較低，因此受到重視。其原理是以適宜的無機鹽或有機 鹽為原料制的溶膠，涂覆在基體表面，經(jīng)水解和縮聚反應(yīng)等在基材表面膠凝成 膜，再經(jīng)干燥，煅燒與燒結(jié)獲得表面膜。溶膠凝膠法制備二氧化鈦原理：水解：n(C4H9O)4+4 nH2d nTi(OH) 4+4n ROH 縮合：nTi(OH)4 nTiO2+2nHO簡單的講，溶膠-凝膠法就是用含高化學(xué)活性組分的化合物作前驅(qū)體，在液相下 將這些原料均勻混合，并進行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，在溶液中形成穩(wěn)定的透明溶 膠體系，溶膠經(jīng)陳化膠粒間緩慢聚合，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的凝膠，凝膠網(wǎng)絡(luò) 間充滿

3、了失去流動性的溶劑，形成凝膠。凝膠在適當(dāng)溫度下放置，失去網(wǎng)狀結(jié)構(gòu) 內(nèi)部的水分，即得干凝膠。干凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出分子乃至納米亞結(jié)構(gòu) 的材料。利用X射線衍射儀、透射電鏡和原子力顯微鏡對所制備的薄膜進行了測試和初步 分析。三、實驗原料與儀器原料：鈦酸四丁酯（化學(xué)純）、無水乙醇（分析純）、鹽酸 （分析純）、乙酸（分析純）、去離子水、PH試紙。儀器：數(shù)顯勻膠機、電爐、控溫儀、電子天平、燒杯、玻璃棒、移液管、磁力攪拌 器、一次性注射器及過濾器四、實驗步驟（一）、配置0.2mol/L的二氧化鈦前軀體約15ml溶液（1）由分子計量比計算出鈦酸四丁酯的用量；Ti （C4H 9O） 4=0.2mol/L

4、*15ml*340.36*1g/cm 3=l.0211ml（2）將鈦酸四丁酯加入到7.5ml無水乙醇中，充分攪拌后滴入適量鹽酸調(diào)節(jié)其PH 值為1-2,完成1#溶液；將0.25ml乙酸溶于去離子水，用鹽酸調(diào)節(jié)PH值為1-2, 完 成2#溶液；（3）將2#溶液逐滴加入到1#溶液中，充分攪拌；（4）用注射器和過濾器濾出沉淀，即得二氧化鈦前軀體溶液，最終配置的前驅(qū)體 溶液為純凈透明液體。（二）、硅片的清洗：（1）用去離子水沖洗3次；（2）用無水乙醇沖洗3次。（三）、利用勻膠機制備二氧化鈦薄膜勻膠機的工作原理是利用電機高速旋轉(zhuǎn)時產(chǎn)生的離心力，將滴于基片上多余的 膠液甩出，在膠液表面張力和離心力的共同作用

5、下，形成厚度均勻的膠膜。膠膜 的厚度與膠液的濃度及離心力有關(guān)，改變膠液的濃度或調(diào)節(jié)勻膠的轉(zhuǎn)速可以得到理 想的膠膜。操作步驟：打開“電源開”旋鈕；（1）把制備的硅片（或者玻璃片）放到勻膠臺中央實驗臺上；（2）依次打開“工位1”、“勻膠開”旋鈕；然后調(diào)整“轉(zhuǎn)速”旋鈕，使其慢慢轉(zhuǎn) 動起來，同時觀察硅片是否偏離中央位置，若偏離較大，打開“勻膠關(guān)，按“下 工位1”，再次調(diào)整硅片位置，使其旋轉(zhuǎn)時位置處于中央。（3）用膠頭滴管貼近硅片表面中央迅速滴下4-5滴制備液，在200-300轉(zhuǎn)/分速度下勻膠4-10秒，在3000轉(zhuǎn)/分的速度下勻膠30秒，打開 勻膠關(guān)”按下 工位1 ”取出硅片。（4）把所得的濕膜在空氣中進行熱處理，以10-200C的升溫速率升至3000C，并 保持10分鐘。然后降至室溫。（5）重復(fù)以上操作10-20次，可得到所需厚度的二氧化鈦薄膜。在700Q-800Q范圍退火10分鐘，可得到實用的、性能穩(wěn)定的多晶或取向晶態(tài) 二氧化鈦薄膜。前驅(qū)體溶液及 機 理結(jié)構(gòu)、性能多次成目膜（四）了解薄膜器件的制備簡單介紹506的離子濺射鍍膜機鍍制金屬電極以及形成薄膜器件的過程。（五）了解薄膜材料的微結(jié)構(gòu)分析用由X射線衍射儀、原子力顯微鏡、透射電鏡對薄膜進行微結(jié)構(gòu)分析。五、