絕緣油交接試驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書bdtssy

1、PAGE .PAGE ：.；絕緣油交接實(shí)驗(yàn)作業(yè)指點(diǎn)書編碼：BDTSSY-二九年九月 批 準(zhǔn)： 日期：技術(shù) 日期：安監(jiān) 日期：工程部 日期：編 寫： 日期：目 錄 TOC o - h z u HYPERLINK l _Toc . 工程概略及適用范圍 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 編寫根據(jù) PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 作業(yè)流程 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 作業(yè)預(yù)備 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 絕緣油交接實(shí)驗(yàn)投入運(yùn)轉(zhuǎn)前各作業(yè)人員配備 PAGER

2、EF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 取樣工器具及儀器儀表配置 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .絕緣油實(shí)驗(yàn)工器具及儀器儀表配置 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc 作業(yè)方法 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .作業(yè)工序絕緣油實(shí)驗(yàn)工程 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 取樣作業(yè)方法和要求 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc .絕緣油實(shí)驗(yàn)作業(yè)方法和要求 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc 安健環(huán)控制

3、措施 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 控制措施 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 危險(xiǎn)點(diǎn)辨識(shí) PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 質(zhì)量控制措施及檢驗(yàn)規(guī)范 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 質(zhì)量控制措施見.、.條款。 PAGEREF _Toc h HYPERLINK l _Toc . 檢驗(yàn)規(guī)范 PAGEREF _Toc h PAGE 36.適用范圍絕緣油是充油電氣設(shè)備中重要的介質(zhì)之一，具有絕緣、散熱冷卻、信息載體和維護(hù)鐵芯、線圈及纖維絕緣資料等重要功能作用。絕緣

4、油交接實(shí)驗(yàn)包括變壓器、電抗器、油浸式互感器、油浸式套管和充油電纜等各類充油電氣設(shè)備用絕緣油的取樣和按照GB 規(guī)程要求在設(shè)備投入運(yùn)轉(zhuǎn)前進(jìn)展的相關(guān)理化、電氣性能工程的實(shí)驗(yàn)，以確保油質(zhì)符合質(zhì)量規(guī)范要求，保證用油設(shè)備投入運(yùn)轉(zhuǎn)后平安穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。本作業(yè)指點(diǎn)書適用于kVkV電壓等級(jí)新安裝的按照國(guó)家相關(guān)出廠實(shí)驗(yàn)規(guī)范實(shí)驗(yàn)合格的電氣設(shè)備絕緣油交接實(shí)驗(yàn)。. 編寫根據(jù)序號(hào)規(guī)范及規(guī)范稱號(hào)頒發(fā)機(jī)構(gòu)GB -中華人民共和國(guó)建立部、國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)檢疫總局Q/DG .-廣東電網(wǎng)公司DL 中華人民共和國(guó)能源部DL .中華人民共和國(guó)國(guó)家開展和改革委員會(huì)Q/CSG 中國(guó)南方電網(wǎng)公司DL/T 中華人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)貿(mào)委DL.中華人民共和國(guó)

5、能源部DL.中華人民共和國(guó)能源部DL 中華人民共和國(guó)能源部DL/T 中華人民共和國(guó)能源部DL/T 中華人民共和國(guó)國(guó)家經(jīng)貿(mào)委DL/T 中華人民共和國(guó)能源部GB/T- 國(guó)家規(guī)范局GB/T 中國(guó)石油化工總公司GB/T 國(guó)家規(guī)范局GB/T 國(guó)家技術(shù)監(jiān)視局DL/T中華人民共和國(guó)國(guó)家開展和改革委員會(huì)GB國(guó)家技術(shù)監(jiān)視局DL/T中華人民共和國(guó)國(guó)家開展和改革委員會(huì) GB/T國(guó)家技術(shù)監(jiān)視局GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T 國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家規(guī)范化管理委員會(huì)GB國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家規(guī)范化管理委員會(huì)GB國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家規(guī)范

6、化管理委員會(huì)GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家規(guī)范局GB/T國(guó)家質(zhì)量監(jiān)視檢驗(yàn)檢疫總局、中國(guó)國(guó)家規(guī)范化管理委員會(huì). 作業(yè)流程絕緣油交接實(shí)驗(yàn)投入運(yùn)轉(zhuǎn)前作業(yè)工序流程圖開場(chǎng)確定進(jìn)展實(shí)驗(yàn)的設(shè)備及實(shí)驗(yàn)工程。預(yù)備取樣工器具。任務(wù)擔(dān)任人填寫任務(wù)票，辦理任務(wù)答應(yīng)手續(xù)，檢查任務(wù)地點(diǎn)平安措施。任務(wù)擔(dān)任人交待任務(wù)義務(wù)及平安措施。取樣前預(yù)備。取樣按GB/T -。是能否發(fā)現(xiàn)異常查明緣由，進(jìn)展處置。否檢查取樣數(shù)量、質(zhì)量及核對(duì)取樣記錄標(biāo)簽。取樣閥恢復(fù)原狀，并作檢查和記錄。拾掇工器具，清理取樣現(xiàn)場(chǎng)。辦理任務(wù)終結(jié)手續(xù)，終了任務(wù)票。確定實(shí)驗(yàn)工程。儀器、試劑及藥品預(yù)備。樣品預(yù)備。樣品分析。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)初步分析。能否發(fā)現(xiàn)異常

7、-是：查明緣由，進(jìn)展處置。能否發(fā)現(xiàn)異常-否封鎖儀器、清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與判別。完成. 作業(yè)預(yù)備. 絕緣油交接實(shí)驗(yàn)投入運(yùn)轉(zhuǎn)前作業(yè)人員配備工序稱號(hào)建議任務(wù)人數(shù)擔(dān)任人數(shù)監(jiān)護(hù)人數(shù)取樣前預(yù)備至少人人人取樣至少人人人取樣記錄至少人人人實(shí)驗(yàn)前預(yù)備項(xiàng)至少人人人絕緣油實(shí)驗(yàn)項(xiàng)至少人人人實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)記錄與分析至少人人人. 取樣工器具及儀器儀表配置序號(hào)稱號(hào)規(guī)格/編號(hào)單位數(shù)量備注標(biāo)示牌要求規(guī)格個(gè)假設(shè)干平安帽要求規(guī)格頂假設(shè)干平安帶和登高工具扶梯要求規(guī)格條把假設(shè)干高空作業(yè)或必要時(shí)運(yùn)用扳手、管子鉗、螺絲刀、等常用工具要求規(guī)格把一套溫濕度計(jì)規(guī)范只記錄筆、干凈棉紗擦布等資料要求規(guī)格假設(shè)干mLmL磨口具塞玻璃瓶或公用金屬取樣瓶

8、、mL顆粒度公用取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)、mL玻璃注射器、醫(yī)用金屬三通閥、透明軟膠管耐油、注射器頭部用小膠頭 要求規(guī)格個(gè)支假設(shè)干具有防震、防潮和避光的油樣箱和公用的注射器金屬油樣箱盒要求規(guī)格個(gè)假設(shè)干取樣記錄(標(biāo)簽)要求規(guī)格張假設(shè)干.絕緣油實(shí)驗(yàn)工器具及儀器儀表配置序號(hào)稱號(hào)規(guī)格/編號(hào)單位數(shù)量備注介損與體積電阻率實(shí)驗(yàn)儀符合要求臺(tái)擊穿電壓實(shí)驗(yàn)儀、間隙器符合要求套氣相色譜儀 、恒溫定時(shí)振蕩器氣相色譜儀技術(shù)參數(shù)應(yīng)符合GB/T 規(guī)范要求套氫氣 、氮?dú)狻鍤?、緊縮空氣 、規(guī)范混合氣體氫氣、氮?dú)夂蜌鍤饧兌炔坏陀?%；緊縮空氣應(yīng)純真無(wú)油瓶臺(tái)：氣體發(fā)生器各微庫(kù)侖分析儀符合要求臺(tái)閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀、實(shí)驗(yàn)油杯符合SH

9、/T 閉口閃點(diǎn)測(cè)定器技術(shù)條臺(tái)煤氣瓶L個(gè)界面張力測(cè)定儀鉑絲圓環(huán)：周長(zhǎng)為mm或mm 、試樣杯 直徑不小于mm的圓柱形器皿臺(tái)密度計(jì)符合要求套顆粒計(jì)數(shù)儀符合要求臺(tái)球形或直形回流冷凝器長(zhǎng)約cm支微量滴定管ml，分度.ml支水浴加熱器符合要求臺(tái)氫氧化鉀乙醇溶液配成.mol/L氫氧化鉀-乙醇溶液瓶溴百里香草酚藍(lán)BTB指示劑分析純瓶氫氧化鉀、無(wú)水乙醇分析純瓶假設(shè)干pH比色計(jì)或海立奇比色計(jì)PH為.，間隔.臺(tái)比色管比色管：直徑為mm，容量ml或海立奇比色計(jì)用為ml個(gè)假設(shè)干比色盒，或海立奇比色計(jì)用比色盤PH為.溴甲酚綠，PH為.溴百里香酚藍(lán)，間隔為.個(gè)分液漏斗ml個(gè)假設(shè)干加熱水浴或水浴加熱振蕩儀符合要求臺(tái)pH指示劑

10、-溴甲酚綠、溴甲酚紫、溴百里香酚藍(lán)溴麝香草酚藍(lán)分析純瓶假設(shè)干實(shí)驗(yàn)用水除鹽水或二次蒸餾水，煮沸后，pH為.，電導(dǎo)率小于S/cm瓶假設(shè)干試劑苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑、磷酸二氫鉀基準(zhǔn)試劑、氫氧化鈉分析純、鹽酸分析純，相對(duì)密度為.；石油醚分析純、丁酮分析純苯二甲酸氫鉀、磷酸二氫鉀試劑均應(yīng)進(jìn)展枯燥，枯燥溫度為瓶假設(shè)干凝點(diǎn)儀室溫臺(tái)烘箱室溫臺(tái)酒精燈符合要求個(gè)溫度計(jì)支假設(shè)干溫濕度計(jì)符合要求個(gè)假設(shè)干低壓驗(yàn)電筆符合要求支假設(shè)干實(shí)驗(yàn)記錄本假設(shè)干集廢油液桶個(gè)假設(shè)干作業(yè)方法.作業(yè)工序絕緣油實(shí)驗(yàn)工程.變壓器、電抗器絕緣油實(shí)驗(yàn)工程按GB -中表.和表.規(guī)范規(guī)定執(zhí)行。有載調(diào)壓切換安裝絕緣油注入切換開關(guān)油箱前應(yīng)進(jìn)展擊穿電壓測(cè)定。.

11、對(duì)電壓等級(jí)在kV以上的變壓器、電抗器應(yīng)在注油靜置后、耐壓和部分放電實(shí)驗(yàn)h后、沖擊合閘額定電壓運(yùn)轉(zhuǎn)h后，各進(jìn)展一次變壓器、電抗器器身內(nèi)絕緣油的油中溶解氣體的色譜分析。.對(duì)電壓等級(jí)kV的變壓器、電抗器投運(yùn)前熱循環(huán)后取樣丈量油中顆粒污染度。.電壓等級(jí)kV及以上的油浸式電壓互感器包括電容式電壓互感器，感應(yīng)耐壓實(shí)驗(yàn)前后，應(yīng)各進(jìn)展一次絕緣油的色譜分析。.對(duì)絕緣性能有疑心的互感器，應(yīng)檢測(cè)絕緣介質(zhì)性能，并符合以下規(guī)定：絕緣油的性能應(yīng)符合表GB -中.和.規(guī)定要求。電壓等級(jí)在kV以上的油浸式互感器，應(yīng)進(jìn)展油中溶解氣體的色譜分析。. 套管中的絕緣油應(yīng)有出廠實(shí)驗(yàn)報(bào)告，現(xiàn)場(chǎng)可不進(jìn)展實(shí)驗(yàn)。但當(dāng)有以下情況之一者，應(yīng)取油樣

12、進(jìn)展水分、擊穿電壓、色譜分析實(shí)驗(yàn)：套管主絕緣的介質(zhì)損耗角正切值超越.%kV套管.%的規(guī)定值；套管密封損壞，抽壓或丈量小套管的絕緣電阻不符合要求；套管由于滲漏等緣由需求重新補(bǔ)油時(shí)。. 套管絕緣油的補(bǔ)充或改換時(shí)進(jìn)展的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)符合以下規(guī)定：換油時(shí)應(yīng)按GB -中表.的規(guī)定進(jìn)展；電壓等級(jí)為 kV 的套管絕緣油，宜進(jìn)展油中溶解氣體的色譜分析。補(bǔ)充絕緣油時(shí)，除按上述規(guī)定外，必需按有關(guān)規(guī)定進(jìn)展油的相容性混合實(shí)驗(yàn)。充油電纜的套管需進(jìn)展油的實(shí)驗(yàn)時(shí)，可按GB -中表 .規(guī)定進(jìn)展。.斷路器絕緣油實(shí)驗(yàn)，應(yīng)按GB -中表 . 的規(guī)定進(jìn)展。對(duì)滅弧室、支柱瓷套等油路相互隔絕的斷路器，應(yīng)從各部件中分別 取油樣進(jìn)展實(shí)驗(yàn)。 .充油

13、電纜的絕緣油實(shí)驗(yàn)，應(yīng)符合GB -中表.的規(guī)定。. 取樣作業(yè)方法和要求.取樣工器具預(yù)備：拾掇需求攜帶的取樣瓶、注射器及必需的取樣工器具，檢查所帶的取樣瓶和注射器數(shù)量和能否符合要求，檢查所帶工器具能否完備。.任務(wù)擔(dān)任人辦理任務(wù)答應(yīng)手續(xù)，檢查任務(wù)地點(diǎn)的平安措施：任務(wù)擔(dān)任人應(yīng)仔細(xì)填寫變電站任務(wù)票，辦理任務(wù)答應(yīng)手續(xù)。進(jìn)入現(xiàn)場(chǎng)必需戴平安帽，任務(wù)擔(dān)任人應(yīng)在值班人員的帶著下檢查任務(wù)地點(diǎn)的平安措施能否完備。.交待任務(wù)義務(wù)及平安措施：任務(wù)擔(dān)任人在開場(chǎng)任務(wù)前向全體人員交待清楚任務(wù)地點(diǎn)、任務(wù)義務(wù)、現(xiàn)場(chǎng)平安措施，臨近帶電部位和平安本卷須知。確認(rèn)取樣設(shè)備的取樣口位置，防止走錯(cuò)間隔。需求登高取樣應(yīng)有配備足夠的平安措施。.取

14、樣前預(yù)備任務(wù)：把取樣容器及工器具等放置在任務(wù)地點(diǎn)，必要時(shí)預(yù)備適宜梯子或登高器具，在實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)檢查平安措施，抄錄設(shè)備銘牌，記錄現(xiàn)場(chǎng)溫度、濕度，取樣容器貼上取樣記錄標(biāo)簽，并檢查油位情況，檢查取樣口外觀完好，無(wú)滲漏。.常規(guī)分析 外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓、體積電阻率作業(yè)要求：.取樣瓶普通運(yùn)用mL磨口具塞玻璃瓶，先用洗滌劑進(jìn)展清洗，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后蓋緊瓶塞備用。 . 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備本體油，應(yīng)防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對(duì)于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，普通應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣

15、部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈甲級(jí)棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 常規(guī)分析取樣量根據(jù)設(shè)備油量情況,以夠?qū)嶒?yàn)用為限。取樣后蓋緊瓶塞密封，瓶外壁用干凈布擦凈。 . 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量防止猛烈震動(dòng)，防止容器破碎，盡能夠防止空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保管期間，必需避光 。. 水份作業(yè)要求： . 應(yīng)運(yùn)用mL玻璃注射器取樣瓶，取樣前取樣容器按順序用有機(jī)溶劑、自來(lái)水、蒸餾水洗凈，并充分烘干，玻璃注射器(取樣瓶)枯燥后立刻用小膠頭瓶蓋密封頭部備用。 . 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備、油桶罐、槽車本體油，應(yīng)防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對(duì)于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，普通應(yīng)從下部閥門處取樣。但

16、在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 取樣要求全密封，即要求取樣銜接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時(shí)油中不得產(chǎn)生氣泡。 . 取樣量為mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)。 . 取樣應(yīng)在晴天進(jìn)展，相對(duì)濕度不大于。取樣后要求注射器芯子能自在滑動(dòng)，以防止構(gòu)成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震、防潮和避光的公用注射器金屬油樣箱內(nèi)保管。 . 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量防止猛烈震動(dòng)，防止容器破碎，盡能夠防止空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保管期間，必需避光，并保證注射器芯能自在滑動(dòng)。 . 色譜分析、油中含氣量作業(yè)要求： . 運(yùn)用mL玻璃注射器，取樣前

17、注射器按順序用有機(jī)溶劑、自來(lái)水、蒸餾水洗凈，并充分枯燥，枯燥后立刻用小膠頭蓋住頭部備用。 . 取樣量為mL。 . 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。油樣應(yīng)能代表設(shè)備、油桶罐、槽車本體油，應(yīng)防止在油循環(huán)不夠充分的死角處取樣。 對(duì)于變壓器、油開關(guān)或其他充油電氣設(shè)備，普通應(yīng)從下部閥門處取樣。但在特殊情況下可在不同取樣部位取樣。取樣前油閥門需先用干凈棉紗或布擦凈，再放油沖洗干凈。 . 取樣要求全密封，即要求取樣銜接方式可靠，既不能讓油中溶解水分及氣體逸散，也不能混入空氣，操作時(shí)油中不得產(chǎn)生氣泡。 . 取樣應(yīng)在晴天進(jìn)展，相對(duì)濕度不大于。取樣后要求注射器芯子能自在滑動(dòng)，以防止構(gòu)成負(fù)壓空腔。油樣注射器擦凈后放在具有防震

18、、防潮和避光的公用注射器金屬油樣箱內(nèi)保管。 . 油樣在運(yùn)輸中應(yīng)盡量防止猛烈震動(dòng)，防止容器破碎，盡能夠防止空運(yùn)。油樣運(yùn)輸和保管期間，必需避光，并保證注射器芯能自在滑動(dòng)。 . 顆粒度作業(yè)要求：. 取樣容器為mL取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)，取樣瓶經(jīng)嚴(yán)厲清潔處置枯燥后密封備用。 . 取樣前，貼上取樣標(biāo)簽。從設(shè)備中取樣時(shí),先放油將取樣閥沖洗干凈。在不改動(dòng)流量的情況下，取油至取樣瓶五分之四容積處。如有的設(shè)備不能銜接導(dǎo)管取樣時(shí)，盡量縮短開瓶時(shí)間，取樣后，先移走取樣瓶，然后封鎖取樣閥。油樣應(yīng)密封保管，最好不要倒置，測(cè)試時(shí)再啟封。. 檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量及取樣標(biāo)簽記錄: 檢查油樣數(shù)量、質(zhì)量能否滿足要求，取樣標(biāo)

19、簽記錄能否準(zhǔn)確、完好。任務(wù)擔(dān)任人及各取樣人員在取樣標(biāo)簽記錄簽名確認(rèn)。.取樣閥恢復(fù)原狀并作檢查：把取樣閥螺絲或取樣閥上關(guān)緊，油桶罐、槽車蓋擰緊，用棉紗抹干凈取樣閥周圍的油跡，察看沒(méi)有滲油、滴漏及掛珠景象，檢查設(shè)備油位正常。.拾掇工器具并清理現(xiàn)場(chǎng)：取樣終了后，將油樣放好，拾掇工器具放回原處，清理干凈任務(wù)現(xiàn)場(chǎng)地面油污。表 絕緣油各實(shí)驗(yàn)工程取樣容器和取樣量要求實(shí)驗(yàn)工程取樣容器取樣量備注常規(guī)分析 外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力、介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓、體積電阻率普通運(yùn)用mL磨口具塞玻璃瓶以夠?qū)嶒?yàn)用為限外狀、水溶性酸、酸值、閉口閃點(diǎn)、界面張力可合為一瓶mL介質(zhì)損耗因數(shù)、擊穿電壓實(shí)驗(yàn)工程應(yīng)單獨(dú)各一

20、瓶各mL水分mL玻璃注射器取樣瓶mL(取樣瓶取樣需取滿瓶)色譜分析、油中含氣量mL玻璃注射器mL顆粒度mL取樣瓶(具蓋塞和塑料薄膜襯墊)取樣瓶五分之四容積.絕緣油實(shí)驗(yàn)作業(yè)方法和要求.介損與體積電阻率丈量 表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù) 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施檢查送檢油樣 實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范 樣品包封、標(biāo)簽信息完好 樣品在有效期內(nèi) 樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好送樣應(yīng)及時(shí) 預(yù)備任務(wù) 檢查實(shí)驗(yàn)儀器能否可靠接地 檢查測(cè)試儀丈量銜接線能否有效銜接 實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地 丈量銜接線銜接良好 開機(jī)前，實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)先檢查實(shí)驗(yàn)儀器接地情況 確認(rèn)丈量銜接線銜接良好 表.- 丈量介損 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及

21、工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 清洗電極 用待試樣品沖洗電極 防止電極殘留物呵斥污染 用樣品沖洗，使電極形狀和注入樣品后一致 設(shè)定加熱溫度 將加熱溫度設(shè)定為規(guī)范要求的電纜油為 溫度設(shè)定錯(cuò)誤 仔細(xì)檢查設(shè)定值 對(duì)試樣進(jìn)展加熱 控制加熱到達(dá)預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于 丈量結(jié)果不準(zhǔn)確仔細(xì)察看溫度值，確認(rèn)溫度差在以內(nèi)，再加壓進(jìn)展丈量 啟動(dòng)丈量 當(dāng)加熱到達(dá)預(yù)設(shè)定溫度，啟動(dòng)丈量 溫度符合要求 確認(rèn)內(nèi)外電極間的溫度差小于時(shí) 記錄實(shí)驗(yàn)結(jié)果 取兩次有效丈量值中較小的一個(gè)值作為樣品的tan值 留意兩次讀數(shù)

22、的差別不應(yīng)大于.加上兩個(gè)丈量值中較大一個(gè)的% 假設(shè)不能滿足上述反復(fù)性要求,需求繼續(xù)對(duì)試樣進(jìn)展丈量,直到相鄰兩次讀數(shù)之間的差別不大于.加上兩個(gè)丈量值中較大一個(gè)的%時(shí)，丈量結(jié)果才有 表.-體積電阻率測(cè)試 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 清洗電極 用待試樣品沖洗電極 防止電極殘留物呵斥污染 用樣品沖洗，使電極形狀和注入樣品后一致 設(shè)定加熱溫度 將加熱溫度設(shè)定為規(guī)范要求的 溫度設(shè)定錯(cuò)誤 仔細(xì)檢查設(shè)定值 對(duì)試樣進(jìn)展加熱 控制加熱到達(dá)預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于 丈量結(jié)果不準(zhǔn)確仔

23、細(xì)察看溫度值，確認(rèn)溫度差在以內(nèi)，再加壓進(jìn)展丈量 啟動(dòng)丈量 當(dāng)加熱到達(dá)預(yù)設(shè)定溫度，內(nèi)外電極間的溫度差小于，兩電極間充電時(shí)間到達(dá)s時(shí)，啟動(dòng)丈量 實(shí)驗(yàn)電壓選擇正確 充電時(shí)間足夠直流實(shí)驗(yàn)電壓按V/mm場(chǎng)強(qiáng)選擇 充電時(shí)間應(yīng)到達(dá)s 表.- 任務(wù)終結(jié) 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn) 清潔任務(wù) 清潔電極及油杯 電極和油杯干凈清潔電極和油杯，假設(shè)試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗遍 電極、油杯的存放 每次任務(wù)完成后，油杯注入干凈的油電極在油杯中 電極全部浸泡

24、在干凈的油中 用干凈油浸泡電極 清理現(xiàn)場(chǎng)、終了任務(wù) 清理因?qū)嶒?yàn)任務(wù)而產(chǎn)生的雜物，實(shí)驗(yàn)后的廢油做好密封妥善存放 防止污染環(huán)境 將已運(yùn)用的綢布等擦拭物集中到污染物搜集處表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策介損丈量 測(cè)試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索電極能否受前次不合格樣品影響 重新取樣進(jìn)展實(shí)驗(yàn) 體積電阻率丈量測(cè)試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索電極能否受前次不合格樣品影響 重新取樣進(jìn)展實(shí)驗(yàn) . 擊穿電壓丈量 表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù) 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施檢查送檢油樣 實(shí)驗(yàn)

25、人員檢查所送樣品能否規(guī)范 樣品包封、標(biāo)簽信息完好 樣品量符合要求 樣品在有效期內(nèi) 樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好送樣應(yīng)及時(shí) 預(yù)備任務(wù) 檢查實(shí)驗(yàn)儀器能否可靠接地 將樣品放置在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，待油溫暖室溫相近方可啟封 用量規(guī)準(zhǔn)確丈量?jī)啥穗姌O間的間隔 ；油杯電極間距為.mm.mm 在揭蓋前，將試油悄然搖蕩，使內(nèi)部雜質(zhì)混合均勻，但不得產(chǎn)生氣泡 選擇正確的實(shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地 電極外形應(yīng)嚴(yán)厲按照實(shí)驗(yàn)方法的規(guī)定選擇，電極間間隔 應(yīng)符合要求 搖蕩時(shí)不能產(chǎn)生氣泡根據(jù)設(shè)備的電壓等級(jí)選擇正確的實(shí)驗(yàn)方法 實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)先檢查接地情況再翻開儀器電源 用量規(guī)對(duì)電極間隙進(jìn)展準(zhǔn)確丈量 控制好搖蕩的力度和速度使樣品不會(huì)產(chǎn)生氣泡 對(duì)kV

26、及以上電壓等級(jí)設(shè)應(yīng)選擇GB/T -的方法和實(shí)驗(yàn)電極表.- 丈量擊穿電壓 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施清潔樣瓶口 檢查瓶口能否清潔 防止瓶口內(nèi)壁殘留物呵斥污染 利用干凈的綢布或細(xì)濾紙擦凈樣瓶口；倒出一點(diǎn)樣品沖洗瓶口 清洗實(shí)驗(yàn)油杯 用待試樣品沖洗油杯和電極次 防止油杯殘留物呵斥污染 用樣品沖洗次，使油杯及電極形狀和注入樣品后一致 倒入試樣 選擇體積為mlml的試樣杯，沿杯壁緩慢倒入試樣，倒入過(guò)程要防止產(chǎn)生氣泡 油杯中不能產(chǎn)生氣泡 操作過(guò)程中，防止手觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣 控制傾倒速度 小心操作，如手不慎觸碰油杯內(nèi)壁、電極和試樣，應(yīng)重新沖洗油杯，再倒入試樣 放置試樣杯 將試樣杯正確放置

27、在丈量?jī)x的兩個(gè)電極上，使之接觸良好 留意試樣杯電極兩端和丈量?jī)x電極兩端應(yīng)有效接觸 放置時(shí)仔細(xì)檢查 靜置 裝好試樣，檢查油中無(wú)可見氣泡，靜置-分鐘 油中無(wú)可見氣泡保證要求的靜置時(shí)間加壓實(shí)驗(yàn) 開場(chǎng)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)儀將自動(dòng)運(yùn)用所選擇規(guī)范對(duì)應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法開場(chǎng)實(shí)驗(yàn)；每次實(shí)驗(yàn)間隔應(yīng)自動(dòng)攪拌分鐘，靜止分鐘。 保證兩次擊穿電壓之間的間隔時(shí)間 控制電極間的游離碳和氣泡 嚴(yán)厲控制開場(chǎng)實(shí)驗(yàn)時(shí)間及兩次擊穿電壓之間的暫停時(shí)間 計(jì)算、分析丈量結(jié)果 取六次延續(xù)測(cè)定的擊穿電壓值的算術(shù)平均值，作為平均擊穿電壓值 根據(jù)不同的電極類型，判別實(shí)驗(yàn)結(jié)果 不同實(shí)驗(yàn)方法要求的實(shí)驗(yàn)電極不同，擊穿電壓結(jié)果有差別：GB/T 是采用球型、球蓋型兩種電極D

28、L/T .方法是采用平板型電極GB/T -中的實(shí)驗(yàn)要求為平板電極測(cè)定值運(yùn)用三種不同外形電極測(cè)得的擊穿電壓之間的差別見規(guī)范所附附錄。表.- 任務(wù)終結(jié) 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控制措施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果 記錄數(shù)據(jù)并簽名 丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確 檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn) 清潔任務(wù) 清潔電極及油杯 電極和油杯干凈清潔電極和油杯，假設(shè)試樣的實(shí)驗(yàn)結(jié)果不合格，應(yīng)該用清潔的油沖洗遍 電極、油杯的存放 每次任務(wù)完成后，油杯注入干凈的油電極在油杯中 電極全部浸泡在干凈的油中 用干凈油浸泡電極 清理現(xiàn)場(chǎng)、終了任務(wù) 清理因?qū)嶒?yàn)任務(wù)而產(chǎn)生的雜物，實(shí)驗(yàn)后的廢

29、油做好密封妥善存放 防止污染環(huán)境 將已運(yùn)用的綢布等擦拭物集中到污染物搜集處，廢油做好密封存放 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策 序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策擊穿電壓實(shí)驗(yàn) 測(cè)試數(shù)據(jù)異常 思索取樣條件能否符合要求 思索裝油器具能否清潔枯燥 思索實(shí)驗(yàn)油杯能否受前次不合格樣品影響 電極松動(dòng)，使電極間距減小了 重新取樣進(jìn)展實(shí)驗(yàn) .色譜分析表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施查看送檢油樣實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標(biāo)簽記錄完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽記錄檢查樣品能否符合要求檢查取樣時(shí)間檢查并預(yù)備儀器開機(jī)前先檢查色譜儀各銜接電纜、接

30、地線以及各氣路銜接能否準(zhǔn)確良好。必要時(shí)改換進(jìn)樣口硅膠墊片 翻開氮?dú)狻錃?、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務(wù)時(shí)所需壓力 預(yù)調(diào)理儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器任務(wù)要求氣體無(wú)走漏氣體壓力正常壓力、流量符合儀器任務(wù)要求翻開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路銜接部位確認(rèn)無(wú)氣體走漏檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務(wù)時(shí)所需壓力檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器任務(wù)要求開啟實(shí)驗(yàn)儀器確認(rèn)已翻開各氣體鋼瓶后翻開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，翻開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度待層析室、TCD、FID溫度升至設(shè)定值，鎳

31、觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至?xí)r，對(duì)氫焰離子室進(jìn)展點(diǎn)火設(shè)定或檢查TCD電橋電流值待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)理各氣路流量符合儀器任務(wù)要求。開啟色譜分析任務(wù)站，待基線穩(wěn)定后開場(chǎng)進(jìn)展分析任務(wù)溫度控制正常無(wú)氫氣走漏，點(diǎn)火正常熱導(dǎo)電流正常留意察看儀器運(yùn)轉(zhuǎn)能否正常，用溫度計(jì)檢測(cè)層析室運(yùn)用溫度檢查確認(rèn)氫焰離子室已點(diǎn)燃。開啟熱導(dǎo)池橋流電源時(shí)確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合要求留意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一切火種表.- 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施樣品預(yù)備 試油體積調(diào)理：將mL玻璃注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)理注射器芯至.mL刻度，立刻用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時(shí)先用手

32、指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)展密封。操作過(guò)程應(yīng)留意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)加平衡載氣：用氮?dú)馇逑磎L注射器B至少三次，然后準(zhǔn)確抽取.mL氮?dú)馊缭囉秃瑲饬康停蛇m當(dāng)添加其體積，緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂 空氣氣泡無(wú)進(jìn)入油樣注射器A內(nèi) 橡膠封帽上已涂上密封脂細(xì)心操作確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂振蕩脫氣 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，留意放置后的注射器出口在下部。啟動(dòng)振蕩器，在恒溫下延續(xù)振蕩分鐘，靜止分鐘放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部轉(zhuǎn)移平衡氣貯氣玻璃注射器的預(yù)備： 取mL玻璃注射器C，抽取少量

33、試油沖洗器筒內(nèi)壁次后，吸入約.mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油漸漸排出，使試油充溢注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣 轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立刻將其中的平衡氣經(jīng)過(guò)雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移。室溫下放置分鐘，準(zhǔn)確記錄其體積準(zhǔn)確至.mL，以備色譜分析用玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出知各組分濃度的規(guī)范混合氣體mL或.mL進(jìn)展標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分

34、的峰面積Ai,s(或峰高h(yuǎn)i,s)。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展，至少反復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定的反復(fù)性應(yīng)在平均值的%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次實(shí)驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展樣品分析試樣分析：用mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣mL或.mL，進(jìn)展分析。進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai(或峰高h(yuǎn)i)。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器，取一樣進(jìn)樣體積進(jìn)樣時(shí)操作符合要求樣品分析與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器和取一樣進(jìn)樣體積進(jìn)樣時(shí)操作做

35、到進(jìn)針快、推針快、取針快確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器，取一樣進(jìn)樣體積結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度或由色譜任務(wù)站完成記錄分析結(jié)果在色譜任務(wù)站界面察看、分析氫氣H、甲烷 CH、乙烷CH、乙烯CH、乙炔CH、一氧化碳CO、二氧化碳CO各特征氣體的出峰情況，記錄各氣體組分含量分析及判別按照GB/T 或DL/T 進(jìn)展分析判別。 表.- 實(shí)驗(yàn)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄實(shí)驗(yàn)人員檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄能否準(zhǔn)確、完好。任務(wù)擔(dān)任人及實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)兩次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差值不超越允許差值實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完好檢查確認(rèn)兩次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差值

36、符合要求檢查并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完好關(guān)機(jī)封鎖儀器電源 待儀器溫度降至室溫時(shí)封鎖各氣路總閥整理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工具、儀器設(shè)備，任務(wù)擔(dān)任人檢查任務(wù)現(xiàn)場(chǎng)封鎖儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶能否已封鎖，能否有氣體走漏 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策開機(jī)溫度控制器易失控氫焰不能點(diǎn)燃熱導(dǎo)電流不正常停頓溫度控制器，檢查緣由。檢查氣源能否正常，管道能否走漏，空氣與氫氣的比例能否適宜。檢查熱導(dǎo)控制器能否正常，熱導(dǎo)絲能否斷開。樣品分析儀器基線不穩(wěn)定漂移進(jìn)樣時(shí)漏出氣樣或進(jìn)樣后無(wú)TCD峰或無(wú)FID峰或無(wú)CO和CO峰儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化振蕩后平衡氣樣

37、太少不夠進(jìn)樣用檢漏液檢查各氣路銜接口能否有漏氣，假設(shè)是作緊固或改換密封墊圈處置。檢查察看儀器層析室、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化器溫度控制能否穩(wěn)定，假設(shè)是作控溫部件檢查維修或改換處置聯(lián)絡(luò)儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場(chǎng)維修處置。進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，作改換處置檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒能否正?；蚴В魈幹煤笾匦逻M(jìn)樣待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)條件穩(wěn)定后重新對(duì)儀器進(jìn)展標(biāo)定和進(jìn)樣分析在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，然后反復(fù)其他操作步驟.油中含氣量分析表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施查看送檢油樣實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包

38、封、標(biāo)簽記錄完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽記錄檢查樣品能否符合要求檢查取樣時(shí)間檢查并預(yù)備儀器開機(jī)前先檢查色譜儀各銜接電纜、接地線以及各氣路銜接能否準(zhǔn)確良好。必要時(shí)改換進(jìn)樣口硅膠墊片 翻開氬氣、氫氣、空氣鋼瓶總閥及各減壓閥，將壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務(wù)時(shí)所需壓力 預(yù)調(diào)理儀器各氣路穩(wěn)壓閥，使各氣路壓力、流量符合儀器任務(wù)要求好。改換進(jìn)樣口硅膠墊片必要時(shí)氣體無(wú)走漏氣體壓力正常壓力、流量符合儀器任務(wù)要求翻開各氣體鋼瓶后用檢漏液檢查各氣體鋼瓶總閥、減壓閥以及各氣路銜接部位確認(rèn)無(wú)氣體走漏檢查確認(rèn)氣體壓力輸出調(diào)至稍高于儀器任務(wù)時(shí)所需壓力檢查確認(rèn)儀器各氣路壓力、流量符合儀器任務(wù)要求開啟實(shí)驗(yàn)儀器

39、確認(rèn)已翻開各氣體鋼瓶后翻開儀器電源開關(guān)，開啟鼓風(fēng)機(jī)，翻開各溫度控制器升溫開關(guān)，設(shè)定或檢查層析室、TCD、FID及鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度待層析室、TCD、FID溫度升至設(shè)定值，鎳觸媒轉(zhuǎn)化器溫度升至?xí)r，對(duì)氫焰離子室進(jìn)展點(diǎn)火設(shè)定或檢查TCD電橋電流值待儀器性能穩(wěn)定后，調(diào)理各氣路流量符合儀器任務(wù)要求。開啟色譜分析任務(wù)站，待基線穩(wěn)定后開場(chǎng)進(jìn)展分析任務(wù)溫度控制正常無(wú)氫氣走漏，點(diǎn)火正常熱導(dǎo)電流正常留意察看儀器運(yùn)轉(zhuǎn)能否正常，用溫度計(jì)檢測(cè)層析室運(yùn)用溫度檢查確認(rèn)氫焰離子室已點(diǎn)燃開啟熱導(dǎo)池橋流電源時(shí)確認(rèn)已開載氣，調(diào)整電流符合要求留意室內(nèi)通風(fēng)，嚴(yán)禁一切火種表.- 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施樣品預(yù)

40、備 試油體積調(diào)理：將mL玻璃注射器A中油樣部分推出準(zhǔn)確調(diào)理注射器芯至.mL刻度，立刻用橡膠封帽將注射器出口密封。為了排除封帽凹部?jī)?nèi)空氣，可用試油填充凹部或在密封時(shí)先用手指壓扁封帽擠出凹部空氣后進(jìn)展密封。操作過(guò)程應(yīng)留意防止空氣氣泡進(jìn)入油樣注射器A內(nèi)加平衡載氣：用氬氣清洗mL注射器B至少三次，然后準(zhǔn)確抽取.mL氬氣如試油含氣量低，可適當(dāng)添加其體積，緩慢注入有試油的注射器A內(nèi)，并在橡膠封帽上涂上密封脂 空氣氣泡無(wú)進(jìn)入油樣注射器A內(nèi) 橡膠封帽上已涂上密封脂細(xì)心操作確認(rèn)橡膠封帽上已涂上密封脂振蕩脫氣 振蕩平衡：將注射器A放入恒溫定時(shí)振蕩器內(nèi)的振蕩盤上，留意放置后的注射器出口在下部。啟動(dòng)振蕩器，在恒溫下延

41、續(xù)振蕩分鐘，靜止分鐘放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口符合要求檢查確認(rèn)放置振蕩器內(nèi)振蕩盤上的注射器出口在下部轉(zhuǎn)移平衡氣貯氣玻璃注射器的預(yù)備： 取mL玻璃注射器C，抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁次后，吸入約.mL試油，套上橡膠封帽，插入雙頭針頭，針頭垂直向上。將注射器內(nèi)的空氣和試油漸漸排出，使試油充溢注射器內(nèi)壁縫隙而不致殘存空氣 轉(zhuǎn)移平衡氣：將注射器A從振蕩盤中取出，立刻將其中的平衡氣經(jīng)過(guò)雙頭針頭轉(zhuǎn)移到注射器C內(nèi)應(yīng)采用微正壓法轉(zhuǎn)移。室溫下放置分鐘，準(zhǔn)確記錄其體積準(zhǔn)確至.mL，以備色譜分析用玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁轉(zhuǎn)移平衡氣采用微正壓法轉(zhuǎn)移確認(rèn)玻璃注射器C已抽取少量試油沖洗器筒內(nèi)壁并符合要求

42、確認(rèn)轉(zhuǎn)移平衡氣已采用微正壓法轉(zhuǎn)移儀器標(biāo)定儀器的標(biāo)定：采用外標(biāo)定量法。用mL玻璃注射器D準(zhǔn)確抽出知各組分濃度的規(guī)范混合氣體mL或.mL進(jìn)展標(biāo)定。從得到的色譜圖上記錄各組分的峰面積Ai,s(或峰高h(yuǎn)i,s)。標(biāo)定儀器應(yīng)在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展，至少反復(fù)操作兩次，兩次標(biāo)定的反復(fù)性應(yīng)在平均值的%以內(nèi)，取其平均值作為儀器標(biāo)定的結(jié)果。每次實(shí)驗(yàn)均應(yīng)標(biāo)定儀器儀器標(biāo)定在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展確認(rèn)儀器標(biāo)定已在儀器運(yùn)轉(zhuǎn)工況穩(wěn)定且一樣的條件下進(jìn)展樣品分析試樣分析：用mL玻璃注射器D從注射器C中準(zhǔn)確抽出樣品氣mL或.mL，進(jìn)展分析。進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快。從得到的色譜圖上記錄各組分

43、的峰面積Ai(或峰高h(yuǎn)i)。樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器，取一樣進(jìn)樣體積進(jìn)樣時(shí)操作符合要求樣品分析與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器和取一樣進(jìn)樣體積進(jìn)樣時(shí)操作做到進(jìn)針快、推針快、取針快確認(rèn)樣品分析應(yīng)與儀器標(biāo)定運(yùn)用同一支進(jìn)樣注射器，取一樣進(jìn)樣體積結(jié)果分析計(jì)算按公式計(jì)算油中各分析組分濃度或由色譜任務(wù)站完成記錄分析結(jié)果在色譜任務(wù)站界面察看、分析氧氣O、氮?dú)釴、一氧化碳CO、二氧化碳CO的出峰情況，記錄各氣體組分含量，按公式計(jì)算油中含氣量分析及判別按照GB/T 或DL/T 進(jìn)展分析判別表.- 實(shí)驗(yàn)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄實(shí)驗(yàn)人員檢查實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄能否

44、準(zhǔn)確、完好。任務(wù)擔(dān)任人及實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)兩次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差值不超越允許差值實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完好檢查確認(rèn)兩次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果的差值符合要求檢查并確認(rèn)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄準(zhǔn)確、完好關(guān)機(jī)封鎖儀器電源 待儀器溫度降至室溫時(shí)封鎖各氣路總閥整理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)工具、儀器設(shè)備，任務(wù)擔(dān)任人檢查任務(wù)現(xiàn)場(chǎng)封鎖儀器電源和鋼瓶閥門檢查確認(rèn)儀器電源和各氣體鋼瓶能否已封鎖，能否有氣體走漏 表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策開機(jī)溫度控制器易失控氫焰不能點(diǎn)燃熱導(dǎo)電流不正常停頓溫度控制器，檢查緣由。檢查氣源能否正常，管道能否走漏，空氣與氫氣的比例能否適宜。檢查熱導(dǎo)控制器能否正常，熱導(dǎo)絲能

45、否斷開。樣品分析儀器基線不穩(wěn)定漂移進(jìn)樣時(shí)漏出氣樣或進(jìn)樣后無(wú)TCD峰或無(wú)FID峰或無(wú)一氧化碳和二氧化碳峰儀器溫度、壓力、流量等操作條件變化振蕩后平衡氣樣太少不夠進(jìn)樣用檢漏液檢查各氣路銜接口能否有漏氣，假設(shè)是作緊固或改換密封墊圈處置。檢查察看儀器層析室、檢測(cè)器和轉(zhuǎn)化器溫度控制能否穩(wěn)定，假設(shè)是作控溫部件檢查維修或改換處置聯(lián)絡(luò)儀器專業(yè)人員到現(xiàn)場(chǎng)維修處置。進(jìn)樣口硅膠墊片漏氣，作改換處置檢查進(jìn)樣注射器、硅橡膠墊密封性和TCD橋流、氫火焰進(jìn)樣量太大引起氫火焰熄火、轉(zhuǎn)化器鎳觸媒能否正常或失效，作處置后重新進(jìn)樣待儀器運(yùn)轉(zhuǎn)條件穩(wěn)定后重新對(duì)儀器進(jìn)展標(biāo)定和進(jìn)樣分析在不轉(zhuǎn)移平衡氣的情況下再追加適量的平衡載氣到注射器內(nèi)，

46、然后反復(fù)其他操作步驟.界面張力測(cè)定表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查送檢油樣實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標(biāo)簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好送樣應(yīng)及時(shí)檢查并預(yù)備儀器檢查界面張力測(cè)定儀電源線等能否已銜接完好試樣杯依次用石油醚、丁酮和水清洗，再用熱的鉻酸洗液浸洗，以除去油污，最后用水及蒸餾水沖洗干凈用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，然后在酒精燈的氧化焰中加熱鉑絲圓環(huán)儀器校準(zhǔn)： 按照制造廠規(guī)定方法，用法碼校正界面張力測(cè)定儀并使鉑絲圓環(huán)每一部分都在同一平面上。調(diào)理界面張力測(cè)定儀的零點(diǎn)鉑絲圓環(huán)、試樣杯干凈鉑絲圓環(huán)完好無(wú)損確保鉑絲圓環(huán)、

47、試樣杯已清洗干凈鉑絲圓環(huán)在清洗、儀器校準(zhǔn)等過(guò)程中小心操作表.- 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施空白值測(cè)定丈量水與空氣的外表張力：把mL的 蒸餾水倒入清洗過(guò)的試樣杯中或 至指定刻度，將試樣杯放到界面張力儀的試樣座上，把清洗過(guò)的圓環(huán)懸掛在界面張力儀上。升高可調(diào)理的試樣座,使圓環(huán)浸入試樣杯中心處水中,目測(cè)至水下深度不超越mm(或至指定刻度)為止。漸漸降低試樣座，并使整個(gè)過(guò)程中不斷堅(jiān)持扭力臂在零點(diǎn)位置，特別是當(dāng)圓環(huán)拉水膜接近破裂點(diǎn)時(shí)，應(yīng)漸漸地進(jìn)展調(diào)理，以保證水膜破裂時(shí)扭力臂仍在零點(diǎn)位置。當(dāng)圓環(huán)拉脫時(shí)讀出刻度數(shù)值。運(yùn)用水和空氣密度差=.g/mL這個(gè)值和按公式計(jì)算水的外表張力，計(jì)算

48、結(jié)果應(yīng)滿足 mN/m的要求，方可丈量油-水的界面張力樣品分析測(cè)定試樣在時(shí)的密度，準(zhǔn)確至.g/mL油-水的界面張力測(cè)定：將界面張力儀的調(diào)回零點(diǎn)，升高可調(diào)理的試樣座，使圓環(huán)浸入蒸餾水中的mm深度，在蒸餾水上漸漸倒入已調(diào)至過(guò)濾后的試樣至mm高度，留意不要使圓環(huán)觸及油-水界面。讓油-水界面堅(jiān)持秒，然后按上述序號(hào)操作方法丈量油-水的界面張力。從試樣倒入試樣杯至油膜破裂全部操作時(shí)間大約s。記下圓環(huán)從界面拉脫時(shí)辰度盤讀數(shù)按上述步驟反復(fù)實(shí)驗(yàn)一次，取其平均值，記錄數(shù)據(jù)，按公式計(jì)算試樣的界面張力值假設(shè)運(yùn)用全自動(dòng)界面張力儀測(cè)定,應(yīng)嚴(yán)厲按照儀器操作闡明進(jìn)展圓環(huán)不觸及油-水界面控制圓環(huán)拉水膜接近破裂點(diǎn)時(shí)速度控制從試樣倒

49、入試樣杯至油膜破裂全部操作時(shí)間在蒸餾水上漸漸倒入試樣，且不能使圓環(huán)觸及油-水界面圓環(huán)拉水膜接近破裂點(diǎn)時(shí)應(yīng)漸漸地進(jìn)展調(diào)理，保證水膜破裂時(shí)扭力臂仍在零點(diǎn)位置操作時(shí)間控制在s以內(nèi)表.- 實(shí)驗(yàn)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完好檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)實(shí)驗(yàn)終了，封鎖儀器電源，拾掇儀器并清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)把實(shí)驗(yàn)完后試樣杯內(nèi)的油倒到公用廢油桶帶蓋內(nèi)，定期集中處置。將試樣杯清洗干凈并放回原位用石油醚清洗鉑絲圓環(huán)，接著用丁酮漂洗，最后用水及蒸餾水沖洗干凈，并灼燒放回原位封鎖儀器電源清理實(shí)

50、驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)鉑絲圓環(huán)完好無(wú)缺鉑絲圓環(huán)在清洗過(guò)程中小心操作.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策空白值測(cè)定丈量水與空氣的外表張力時(shí)其計(jì)算結(jié)果不滿足 mN/m的要求假設(shè)達(dá)不到要求，能夠是由于界面張力儀調(diào)理不當(dāng)或試樣杯不凈所致，應(yīng)重新調(diào)理界面張力儀，清洗圓環(huán)和用熱的鉻酸洗液浸試樣杯，然后重新測(cè)定。假設(shè)測(cè)得結(jié)果仍達(dá)不到要求，就要進(jìn)一步提純蒸餾水. 水分實(shí)驗(yàn) 表. - 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查送檢油樣檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標(biāo)簽信息完好樣品符合要求樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好檢查樣品能否符合要求送樣應(yīng)及時(shí)檢查并預(yù)備儀

51、器 銜接地線按儀器闡明書銜接電源線和將電極引線接到庫(kù)侖分析儀指定位置將預(yù)先清洗、枯燥的電解池放入攪拌子，參與陽(yáng)極電解液至電解池的指定刻度約ml；在陰極室內(nèi)參與約ml陰極電解液，其液面與陽(yáng)極室溶液在同一程度面或略微低些， 儀器枯燥管內(nèi)裝入變色硅膠，然后蓋好一切的塞子，并在玻璃磨口處涂上真空脂枯燥管內(nèi)變色硅膠有效，塞子已涂真空脂檢查確認(rèn)枯燥管內(nèi)變色硅膠呈藍(lán)色，一切塞子已涂上真空脂儀器調(diào)試和校正開啟儀器開關(guān),開動(dòng)電磁攪拌器并選擇適宜的攪拌速度擋，按下儀器啟動(dòng)鈕，開場(chǎng)電解所存在的剩余水分。假設(shè)電解液過(guò)碘(呈棕紅色)，注入適量含水甲醇或純水，此時(shí)電解液顏色逐漸變淺,最后呈黃色進(jìn)展電解當(dāng)電解液到達(dá)終點(diǎn)，按

52、下儀器啟動(dòng)鈕，用.l注射器量取.l蒸餾水或除鹽水(或用知含水量的標(biāo)樣)，經(jīng)過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口注入電解池進(jìn)展校正。儀器顯示的數(shù)值與實(shí)際值的相對(duì)誤差不應(yīng)超越%，假設(shè)超出此范圍，應(yīng)調(diào)整儀器電流補(bǔ)償器。延續(xù)三次進(jìn).l水均達(dá)要求值，那么以為儀器調(diào)試終了攪拌器攪拌速度擋選擇正確。攪拌速度擋應(yīng)選擇在以察看到電解液產(chǎn)生小旋渦為適宜表. - 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施油樣分析儀器調(diào)整平衡后，用注射器量取試油，再排掉，沖洗三次準(zhǔn)確量取ml試油如有氣泡，應(yīng)把一切氣泡排出先按下儀器的啟動(dòng)鍵，然后經(jīng)過(guò)電解池上部的進(jìn)樣口迅速注入電解池針頭不能觸及電解液。此時(shí)，自動(dòng)電解至終點(diǎn)。當(dāng)測(cè)試終了后，儀

53、器出現(xiàn)短暫蜂鳴，并自動(dòng)打印結(jié)果或記下顯示數(shù)值 同一油樣至少反復(fù)實(shí)驗(yàn)二次以上，取其平均值。注射器用試油沖洗干凈，注射器內(nèi)試油沒(méi)有氣泡注射器必需用試油沖洗三次，注射器針頭向上排掉試油內(nèi)氣泡表. - 實(shí)驗(yàn)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完好檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)實(shí)驗(yàn)終了，封鎖儀器電源，拾掇儀器并清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)先封鎖電磁攪拌器開關(guān)，然后封鎖儀器電源開關(guān)清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)注射器放回原位儀器電源封鎖檢查確認(rèn)儀器電源已封鎖表.-作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異

54、常景象處置對(duì)策儀器調(diào)試和校正，油樣分析儀器開啟后長(zhǎng)時(shí)間不平衡注入試油后測(cè)定時(shí)間較長(zhǎng)且數(shù)值偏低重新改換電解液，待儀器平衡后重新測(cè)定.閃點(diǎn)丈量表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查送檢油樣實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標(biāo)簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好送樣應(yīng)及時(shí)檢查并預(yù)備儀器檢查閉口閃點(diǎn)測(cè)定儀電源線等能否已銜接完好檢查煤氣瓶減壓閥及管道能否銜接完好實(shí)驗(yàn)儀器應(yīng)可靠接地煤氣走漏 實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)先檢查接地情況再翻開儀器電源確認(rèn)管道密封良好表.- 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施樣品分析油杯用試油洗滌次試樣注入油杯，杯中試樣要

55、裝滿到環(huán)狀標(biāo)志處，然后蓋上清潔、枯燥的杯蓋，插入溫度計(jì)，放進(jìn)測(cè)試儀里 翻開儀器電源開關(guān)和點(diǎn)火用煤氣瓶開關(guān)，預(yù)設(shè)適宜的閃點(diǎn)溫度實(shí)驗(yàn)開場(chǎng)加熱速度要均勻上升，并要不斷進(jìn)展攪拌。至預(yù)期閃點(diǎn)前時(shí)，升溫速度控制在每分鐘升高，并要不斷進(jìn)展攪拌將儀器點(diǎn)火器煤氣引火點(diǎn)燃，并將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為mm試樣溫度到達(dá)預(yù)期閃點(diǎn)前時(shí)，對(duì)于閃點(diǎn)高于試樣每升高點(diǎn)火一次，對(duì)于低于試樣每升高點(diǎn)火一次，直至閃火為止，記錄測(cè)定結(jié)果堅(jiān)持油杯干凈火焰直徑調(diào)整符合要求實(shí)驗(yàn)過(guò)程氣流影響用試油將油杯洗滌干凈將火焰調(diào)整到接近球形，其直徑為mm實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)展，并封鎖抽風(fēng)機(jī)和前板，防止氣流影響表.- 實(shí)驗(yàn)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量

56、控制點(diǎn)控 制 措 施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)、記錄記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完好檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)實(shí)驗(yàn)終了，封鎖儀器電源，氣源、拾掇儀器并清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)把實(shí)驗(yàn)完后油杯內(nèi)的油倒到公用廢油桶帶蓋內(nèi)，定期集中處置。實(shí)驗(yàn)油杯放回原位封鎖儀器電源封鎖煤氣瓶減壓閥開關(guān)及燃?xì)夤艹隹陂_關(guān) 清理實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)煤氣瓶減壓閥開關(guān)及燃?xì)夤艹隹陂_關(guān)已封鎖檢查、確認(rèn)煤氣瓶減壓閥開關(guān)及燃?xì)夤艹隹陂_關(guān)已封鎖表.- 作業(yè)中能夠出現(xiàn)的主要異常景象及對(duì)策序號(hào)任務(wù)內(nèi)容主要異常景象處置對(duì)策閃點(diǎn)閉口測(cè)定閃點(diǎn)儀停頓攪拌點(diǎn)火器失靈點(diǎn)火器火焰熄滅檢查閃點(diǎn)儀停頓攪拌、點(diǎn)火器失靈的緣由并

57、作處置，正常后重新取油樣實(shí)驗(yàn)檢查煤氣瓶壓力表能否氣已用完、能否因空氣流太大吹滅，查明緣由并作處置后重新取油樣實(shí)驗(yàn).酸值測(cè)定表.- 實(shí)驗(yàn)前預(yù)備任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查送檢油樣實(shí)驗(yàn)人員檢查所送樣品能否規(guī)范樣品包封、標(biāo)簽信息完好樣品在有效期內(nèi)檢查樣品包封、標(biāo)簽信息應(yīng)完好送樣應(yīng)及時(shí)預(yù)備各種儀器及試劑、氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑錐形燒瓶先用洗滌劑進(jìn)展清洗，再用自來(lái)水沖洗，最后用蒸餾水洗凈，烘干、冷卻后備用微量滴定管先用重鉻酸鉀濃硫酸洗液清洗，再用自來(lái)水、蒸餾水依次沖洗干凈，最后用待裝溶液沖洗次后倒入待裝溶液調(diào)至零點(diǎn)刻度備用氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑應(yīng)符合質(zhì)量要求并在有效期內(nèi)檢查

58、水浴加熱器電源等銜接線運(yùn)用符合要求的錐形燒瓶、微量滴定管微量滴定管干凈。運(yùn)用 符合要求的氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑檢查確認(rèn)錐形燒瓶、微量滴定管能否符合要求檢查確認(rèn)氫氧化鉀乙醇溶液、指示劑能否符合要求并在有效期內(nèi)氫氧化鉀乙醇溶液保管時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，普通不超越三個(gè)月。當(dāng)氫氧化鉀乙醇溶液變黃或產(chǎn)生沉淀時(shí)，應(yīng)對(duì)其清液進(jìn)展重新標(biāo)定方可運(yùn)用溴百里香草酚藍(lán)BTB指示劑配制取.g溴百里香草酚藍(lán)稱準(zhǔn)至.g放入燒杯內(nèi)，參與ml無(wú)水乙醇，然后用. mol/L氫氧化鉀的溶液中和至pH為.配制好的溴百里香草酚藍(lán)BTB指示劑應(yīng)盛在嚴(yán)密的棕色試劑瓶?jī)?nèi)，保管在陰暗處指示劑符合要求調(diào)整pH時(shí)要漸漸參與氫氧化鉀的溶液.mol/L氫氧

59、化鉀乙醇溶液配制迅速取.g氫氧化鉀稱準(zhǔn)至.g放入燒杯內(nèi)，參與ml 無(wú)水乙醇，攪拌使氫氧化鉀全部溶解，用苯二甲酸氫鉀或知的相近濃度的規(guī)范酸溶液進(jìn)展標(biāo)定配制好的氫氧化鉀乙醇溶液應(yīng)盛在嚴(yán)密的棕色試劑瓶?jī)?nèi)，保管在陰暗處溶液配制符合要求確認(rèn)氫氧化鉀全部溶解 表.- 實(shí)驗(yàn)任務(wù)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施樣品分析用mL錐形燒瓶稱取試油g (稱準(zhǔn)至.g)量取無(wú)水乙醇ml倒入有試油的錐形燒瓶中，裝上回流冷凝器，于水浴上加熱，在不斷搖動(dòng)下回流min。取下錐形燒瓶參與.mLBTB指示劑，趁熱以.mol/L的氫氧化鉀乙醇溶液滴定至溶液由黃色變成藍(lán)綠色為止，記下耗費(fèi)的氫氧化鉀乙醇溶液的毫升數(shù)BTB指示

60、劑在堿性溶液中為藍(lán)色，因試油帶色的影響，其終點(diǎn)顏色為藍(lán)綠色在每次滴定時(shí)，從停頓回流至滴定終了所用的時(shí)間不得超越min取無(wú)水乙醇ml按上述步驟進(jìn)展空白實(shí)驗(yàn)按公式計(jì)算試油酸值結(jié)果微量滴定管活塞密封不漏液滴定時(shí)間符合要求用濾紙擦干凈微量滴定管活塞并重新涂上密封脂或醫(yī)用凡士林或改換微量滴定管，重新進(jìn)展實(shí)驗(yàn)控制滴定時(shí)間，超越規(guī)定的滴定時(shí)間需重新進(jìn)展實(shí)驗(yàn)表.- 任務(wù)終結(jié)序號(hào)任務(wù)內(nèi)容操作及工藝質(zhì)量控制點(diǎn)控 制 措 施檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果記錄數(shù)據(jù)并簽名丈量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、完好檢查各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工程、數(shù)據(jù)能否齊全、數(shù)據(jù)記錄能否準(zhǔn)確，任務(wù)擔(dān)任人及各實(shí)驗(yàn)人員在實(shí)驗(yàn)記錄上簽名確認(rèn)錐形瓶、微量滴定管清洗干凈并作檢查錐形瓶先用洗滌劑進(jìn)展