熱釋光輻射劑量測(cè)量

1、熱釋光輻射劑量測(cè)量學(xué)院:理工學(xué)院專業(yè):核工稈與核技術(shù)學(xué)號(hào):08345002實(shí)驗(yàn)人:賴滔合作者:麥宇華一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解熱釋光測(cè)量?jī)x的工作原理，并掌握熱釋光測(cè)量?jī)x的正確使用方法；2、測(cè)量分析A12O3：C元件的發(fā)光曲線，了解發(fā)光曲線的意義；3、了解熱釋光劑量計(jì)的溫度穩(wěn)定性；4、測(cè)量Al2O3:C元件的劑量響應(yīng)曲線；5、測(cè)量未知?jiǎng)┝康臒後尮馇€，確定其照射劑量。二、實(shí)驗(yàn)原理1、熱釋光物質(zhì)收到電離輻射等作用后，將輻射能量?jī)?chǔ)存于陷阱中。當(dāng)加熱時(shí)，陷阱中的能量便以光的形式釋放出來(lái)，這種現(xiàn)象稱為熱釋發(fā)光。具有熱釋發(fā)光特性的物質(zhì)稱為熱釋光磷光體(簡(jiǎn)稱磷光體)，如錳激活的硫酸鈣CaSO4(Mn)、鎂鈦激活的

2、氟化鋰LiF(Mg、Ti)、氧化鈹BeO等。磷光體的發(fā)光機(jī)制可以用固體的能帶理論解釋。假設(shè)磷光體內(nèi)只存在一種陷阱，并且忽略電子的多次俘獲，則熱釋光的強(qiáng)度I為：I=nSexp(-)這里，S為一常數(shù)，k是波爾茲曼常數(shù)，T是加熱溫度(K)，n是所在考慮時(shí)刻陷阱能級(jí)8上的電子數(shù)。強(qiáng)度I與磷光體所吸收的輻射能量成正比，因此通常用光電倍增管測(cè)量熱釋光的強(qiáng)度就可以探測(cè)輻射及確定輻射劑量。2、發(fā)光強(qiáng)度曲線熱釋光的強(qiáng)度與加熱溫度(或加熱時(shí)間)的關(guān)系曲線叫做發(fā)光曲線。如圖1所示。警惕受熱時(shí)，電子首先由較淺的陷阱中釋放出來(lái)，當(dāng)這些陷阱中儲(chǔ)存的電子全部釋放完時(shí)，光強(qiáng)度減小，形成圖中的第一個(gè)峰。隨著加熱溫度的增高，較深

3、的陷阱中的電子被釋放，又形成了圖中其它的峰。發(fā)光曲線的形狀與材料性質(zhì)、加熱速度、熱處理工藝和射線種類等有關(guān)。對(duì)于輻射劑量測(cè)量的熱釋光磷光體，要求發(fā)光曲線盡量簡(jiǎn)單，并且主峰溫度要適中。發(fā)光曲線下的面積叫做發(fā)光總額。同一種磷光體，若接受的照射量一定，則發(fā)光總額是一個(gè)常數(shù)。因此，原則上可以用任何一個(gè)峰的積分強(qiáng)度確定劑量。但是低溫峰一般不穩(wěn)定，有嚴(yán)重的衰退現(xiàn)象，必須在預(yù)熱階段予以消除。很高溫度下的峰是紅外輻射的貢獻(xiàn)，不適宜用作劑量測(cè)量。對(duì)LiF元件通常測(cè)量的是210。C下的第五個(gè)峰。另外，劑量也可以與峰的高度相聯(lián)系。所以測(cè)量發(fā)光強(qiáng)度一般有兩種方法：（1）峰高法：測(cè)量發(fā)光曲線中峰的高度。這一方法具有測(cè)速

4、快、衰退影響小、本底熒光和熱輻射本底干擾小等優(yōu)點(diǎn)。它的主要缺點(diǎn)是，因?yàn)榉宓母叨仁羌訜崴俣鹊暮瘮?shù)，所以加熱速度和加熱過(guò)程的重復(fù)性對(duì)測(cè)量帶來(lái)的影響比較大。（2）光和法：測(cè)量發(fā)光曲線下的面積，亦稱面積法。這這一方法受升溫速度和加熱過(guò)程重復(fù)性的影響小，可以采用較高的升溫速度，并可采用測(cè)量發(fā)光曲線中一部分面積的方法（窗戶測(cè)量法）消除低溫峰及噪聲本底的影響。它的主要缺點(diǎn)是受“假熒光”熱釋光本底及殘余劑量干擾較大。所以在測(cè)量中必須選擇合適的“測(cè)量”階段和“退火”階段的溫度。合理地選擇各階段持續(xù)時(shí)間，以保證磷光體各個(gè)部分的溫度達(dá)到平衡，以利于充分釋放儲(chǔ)存的輻射能量。3、熱釋光探測(cè)器的劑量學(xué)特性（1）靈敏度：指

5、單位照射量的熱釋光響應(yīng)。它與元件熱時(shí)光材料性質(zhì)和含量、激活劑種類、射線能量和入射方向、熱處理?xiàng)l件等有關(guān)。一般原子序數(shù)較高的元件，靈敏度提高。（2）照射量相應(yīng)：在照射量10-3侖-103侖范圍內(nèi)，許多磷光體對(duì)輻射的響應(yīng)是線性的。當(dāng)照射量更大時(shí)，常出現(xiàn)非線性現(xiàn)象。（3）能量相應(yīng)：即熱釋光靈敏度與輻照能量的依賴關(guān)系。它與元件材料的原子序數(shù)、顆粒度、射線種類有關(guān)。一般原子序數(shù)高的元件比原子序數(shù)低的元件能量響應(yīng)差，因此使用時(shí)需要外加過(guò)濾器進(jìn)行能量補(bǔ)償。LiF元件在能量大于30keV情況下，在25%的精度內(nèi)對(duì)能量的依賴性很小。（4）衰退：指受過(guò)輻照的磷光體，熱釋光會(huì)自行減弱。衰退的快慢與磷光體種類、環(huán)境溫

6、度、光照等因素有關(guān)。如果測(cè)量LiF的主峰，在室溫下可以保存幾十天。（5）光效應(yīng)：指磷光體的熱釋光在可見(jiàn)光、紫外光的作用下可產(chǎn)生衰退和假劑量?jī)煞N效應(yīng)。它的強(qiáng)弱與磷光體的種類、輻照歷史等有關(guān)，如LiF的光效應(yīng)小，而MgSiO4（Tb）的光效應(yīng)比較大，所以在使用中應(yīng)注意光屏蔽。（6）重復(fù)性：熱釋光元件可以重復(fù)使用，但發(fā)光曲線形狀、靈敏度等在測(cè)量加熱過(guò)程或者長(zhǎng)期存放中會(huì)發(fā)生改變，因此在重復(fù)使用時(shí)，一般需進(jìn)行退火即再生，退貨條件必須認(rèn)真選擇，并定期進(jìn)行刻度。（7）分散性：指同一批探測(cè)器在相同退火、照射和測(cè)量條件下，熱釋光靈敏度的相對(duì)偏差（以百分?jǐn)?shù)來(lái)表示）。實(shí)際上，它除了與探測(cè)器靈敏度的分散性和重復(fù)性有關(guān)

7、外，還包括了測(cè)量系統(tǒng)的漲落和操作的不重復(fù)性。因此，使用前應(yīng)進(jìn)行探測(cè)器分散性的篩選，分組作出修正系數(shù)。在測(cè)量過(guò)程中還應(yīng)盡量保證測(cè)量系統(tǒng)的穩(wěn)定性和操作技術(shù)的重復(fù)性。（8）本底：通常將未經(jīng)人為輻照的元件的測(cè)量值統(tǒng)稱為本底（或“假熒光”）。它包括元件表面與空氣中水汽或有機(jī)雜質(zhì)接觸產(chǎn)生的化學(xué)熱釋光和摩擦產(chǎn)生的摩擦熱釋光。它與材料的種類和使用條件有關(guān)，因此，必須注意保持元件和加熱盤的清潔。在低劑量測(cè)量時(shí)更要設(shè)法予以減少和扣除。（9）方向性：探測(cè)器靈敏度與輻射入射方向的依賴關(guān)系。它與射線的能量和探測(cè)器的形狀有關(guān)。4、熱釋光劑量響應(yīng)曲線將熱釋光元件照射不同劑量，分別測(cè)量器發(fā)光曲線，圖2表示了A12O3：C輻照

8、不同劑量的發(fā)光曲線。做出熱釋光劑量峰的峰高或峰面積隨劑量的變化曲線，稱為熱釋光劑量響應(yīng)曲線。對(duì)于不同熱釋光元件，劑量響應(yīng)曲線分為線性、亞線性、超線性3種類型，如圖3所示。理想的熱釋光元件的劑量響應(yīng)曲線是線性的，由此可以計(jì)算熱釋光元件所受到的劑量。ft2為hh：c編照乘同刑的楚光iW5、熱釋光測(cè)量?jī)x的基本工作原理熱釋光測(cè)量?jī)x的基本工作原理是：經(jīng)輻照后待測(cè)元件由儀器內(nèi)的電熱片或熱氣等加熱，待測(cè)元件加熱后所發(fā)出的光，通過(guò)光路系統(tǒng)濾光、反射、聚焦后，通過(guò)光倍增值管轉(zhuǎn)換成電信號(hào)。輸出顯示可用率表指示出發(fā)光峰的高度（峰高法）或以數(shù)字顯示出電荷積分值（光和法），最后再換算出待測(cè)元件所接收到的照射量。實(shí)驗(yàn)裝置

9、示意圖如圖4所示。、交T?廠*|；*三、實(shí)驗(yàn)儀器1、熱釋光測(cè)量?jī)xROSB-TL06B；2、Al2O3:C單晶體2片；3、輻照器FJ417（137Cs源，照射率為153mR/min）；4、定時(shí)器1個(gè)四、實(shí)驗(yàn)過(guò)程記錄4月14日15:00準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)樣品，熟悉機(jī)器操作。15:30固定劑量，測(cè)量A12O3：C的熱釋光曲線。16:30固定劑量，測(cè)量LiF的熱釋光曲線。17:20測(cè)定劑量片的穩(wěn)定性，測(cè)量Al2O3正反面靈敏度。18:00結(jié)束實(shí)驗(yàn)，整理儀器。4月21日15:00預(yù)熱機(jī)器，準(zhǔn)備實(shí)驗(yàn)儀器。15:10分別測(cè)量待測(cè)樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線。15:30將兩樣品分別輻照l(shuí)min,2min,5min,1

10、0min,測(cè)其劑量響應(yīng)曲線。17:20取出片后分別等lmin,2min,5min,7.5min,10min,測(cè)定發(fā)光曲線的穩(wěn)定性。18:00結(jié)束實(shí)驗(yàn),收拾儀器,處理并拷貝數(shù)據(jù)。五、實(shí)驗(yàn)步驟1、領(lǐng)取兩片劑量片,對(duì)劑量片進(jìn)行退火處理；2、測(cè)量PMT的坪曲線，確定儀器的工作電壓；輻照一固定劑量（例如5分鐘），在不同高壓的情況下（600-1000V）測(cè)量熱釋光曲線，作出熱釋光強(qiáng)度隨高壓的變化曲線。實(shí)驗(yàn)采用10mR照射A12O3：C、LiF所得的600-1000V的數(shù)據(jù)作出熱釋光曲線如下圖：匸倉(cāng)黑5-rH圖中5條響應(yīng)曲線從上到下分別為1000V、900V、800V、700V、600V,由圖可見(jiàn)電壓越高，

11、熱釋光強(qiáng)度越強(qiáng)。而Al2O3:C在約185C處出現(xiàn)峰值。LiF在120C和240C處出現(xiàn)兩個(gè)峰。測(cè)量劑量片的穩(wěn)定性（1）保持選定高壓不變，輻照一固定劑量，測(cè)量發(fā)光曲線，分別測(cè)量?jī)善撵`敏度；（2）在相同條件下，測(cè)量劑量片反面靈敏度（輻照時(shí)也需反面）。LI豐劃（3）測(cè)量發(fā)光曲線的穩(wěn)定性：輻照一固定劑量，取出片后分別等待不同時(shí)間（1min,2min,5min,7.5min,10min）,觀察發(fā)光曲線的變化。1片正反面熱釋光曲線2片正反面熱釋光曲線左圖中l(wèi)片正反面熱釋光曲線中偏右的是反面，可看出正反面熱釋光曲線差異不大，并且正面在約l85C處形成一個(gè)峰，反面在200C處形成一個(gè)峰。右圖中l(wèi)片正反面熱

12、釋光曲線中偏右的是正面，可看出正面熱釋光曲線僅在200C處形成一個(gè)峰，而反面熱釋光曲線在90C和l85C處形成兩個(gè)峰，可見(jiàn)2片反面比正面多了一個(gè)淺能量陷阱。下面比較兩片的靈敏度：as1胃rIDO57temperaturetemperature15Q1片2片正面熱釋光曲線l片2片反面熱釋光曲線從圖中可以看出，同樣條件下，l片正面熱釋光曲線形狀差異不大，但峰高比2片的高，說(shuō)明l片正面的熱釋光響應(yīng)更好，所以在照射量相同的情況下l片正面的靈敏度比2片要高。而l片2片反面的熱釋光曲線峰面積差不多，故在照射量相同的情況下可認(rèn)為l片2片反面的靈敏度大致相等。取Al2O3:C元件的l片接受lOmR、lmin的

13、照射，在800V的條件下輻照后分別等待lmin，2min，5min，7.5min，lOmin測(cè)得的熱釋光發(fā)光曲線：按峰高排列從上到下依次是等待lmin、5min、7.5min、lOmin、2min。從圖中可以看出，取出片后分別等待不同時(shí)間的熱釋光發(fā)光曲線發(fā)光強(qiáng)度改變不大，lmin、2min、5min、7.5min的最高峰值都出現(xiàn)185C附近，只有l(wèi)Omin的最高峰值出現(xiàn)在200C左右。但還是可以看出，等待時(shí)間越長(zhǎng)，峰值越低，出現(xiàn)的溫度卻越高。而2min的發(fā)光曲線有兩個(gè)峰值，分別約在60C和185C,而最高峰值甚至低于等待lOmin的，考慮上一步驟2片測(cè)量反面時(shí)會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)峰值，可能是因?yàn)闇y(cè)量時(shí)把

14、1片的反面當(dāng)做正面測(cè)量所致。綜上所述，A12O3：C元件的1片的發(fā)光曲線的穩(wěn)定性比較好。4、測(cè)量未知輻射劑量（1）將樣品退火后，將其中一片（待測(cè)樣品）輻照任意劑量（時(shí)間自定）作為未知?jiǎng)┝?，另一片作為空白樣品；?）保存一個(gè)星期；（3）分別測(cè)量待測(cè)樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線；（4）將兩樣品分別輻照不同時(shí)間（1-15min）,測(cè)量其劑量響應(yīng)曲線，計(jì)算劑量片的靈敏度；（5）計(jì)算兩樣品所受照射的輻射劑量，試分析討論。待測(cè)樣品和空白樣品的熱釋光發(fā)光曲線（峰值較高者為待測(cè)樣品，較低者為空白樣品）：待測(cè)樣品輻照量為30mR，空白樣品沒(méi)有受輻照。從圖中可知，待測(cè)樣品發(fā)光強(qiáng)度明顯大于空白樣品。下面分別是待測(cè)

15、樣品和空白樣品分別輻照不同時(shí)間的劑量響應(yīng)曲線：1507=7SOOO-S00Q-2000-100G-temperaturebernperatLre待測(cè)樣品熱釋光曲線空白樣品熱釋光曲線從待測(cè)樣品熱釋光曲線中可以看出，待測(cè)樣品的熱釋光發(fā)光強(qiáng)度隨輻照時(shí)間的增長(zhǎng)而加強(qiáng)分別在65C和185C處形成兩個(gè)峰。從空白樣品熱釋光曲線中可以看出，空白樣品的熱釋光發(fā)光強(qiáng)度隨輻照時(shí)間的增長(zhǎng)而加強(qiáng)分別在65C和185C處形成兩個(gè)峰。設(shè)曲線面積為A,temperature為T,strength為I。因?yàn)锳=，所以，用Origin軟件Integrate功能求得待測(cè)樣品發(fā)光曲線下的面積以及發(fā)光強(qiáng)度如下:輻照時(shí)間/min12515曲線面積3776.89564396.295167496.76288776.34發(fā)光強(qiáng)度78.8561376.3763608.9136246.665用Origin軟