中藥制劑檢測技術(shù)教案

1、教案用紙學(xué)科制分論述概緒節(jié)章y一一第第況字簽比扌審數(shù)時S授方課法授2授講具教間時S授級班S授的目學(xué)教“點(diǎn)訣難八和123問提習(xí)復(fù)程過和法方、容內(nèi)學(xué)教己i附教學(xué)方法：采用設(shè)問、討論、講授等多種教學(xué)方法，加強(qiáng)師生互動，引導(dǎo)學(xué)生自主學(xué)習(xí)。課堂設(shè)問點(diǎn)：1中藥制劑和西藥制劑檢驗(yàn)有何異同點(diǎn)？2做為藥檢員為什么要了解影響中藥制劑質(zhì)量的因素？教案用紙附頁教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記基本概念中藥制劑檢驗(yàn)技術(shù)：是以現(xiàn)代分析理論為基礎(chǔ)，運(yùn)用各種分析方法和技術(shù)對中藥制劑質(zhì)量進(jìn)行檢驗(yàn)的一門專業(yè)課。中藥制劑：是在中醫(yī)藥理論指導(dǎo)下，以中藥為原料，按規(guī)定的處方和方法加工制成的具有一定劑型和規(guī)格，用于防病、治病的藥品。又稱為中成藥。

2、生產(chǎn)領(lǐng)域中：中藥制劑；經(jīng)營使用中：中成藥。藥品質(zhì)量：反映藥品符合法定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和預(yù)期效用的特性之總和。第一節(jié)概述一、學(xué)習(xí)目的、意義（一）中藥制劑檢驗(yàn)的意義中藥制劑檢驗(yàn)是控制藥品質(zhì)量的重要的技術(shù)監(jiān)督手段保證并提高中藥制劑質(zhì)量，促進(jìn)中藥現(xiàn)代化3培養(yǎng)三種能力：1根據(jù)藥品標(biāo)準(zhǔn)，對中成藥進(jìn)行全面檢驗(yàn)的能力。2解決生產(chǎn)儲存中的質(zhì)量問題。根據(jù)處方和工藝，建立藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的能力（創(chuàng)新能力）。（二）中藥制劑檢驗(yàn)的任務(wù)運(yùn)用現(xiàn)代分析手段和方法（包括物理學(xué)、化學(xué)、生物學(xué)和微生物學(xué)等），對中藥制劑的各個環(huán)節(jié)（原料、半成品及成品）進(jìn)行質(zhì)量分析，如原料藥材是否合格，在制劑中是否可以檢出，有效成分含量是否符合規(guī)定，有毒成分是否

3、超過限量等，從而全面保證中藥制劑質(zhì)量。（三）中藥制劑分析的對象：中藥制劑中起主要作用的有效成分、毒性成分或其他影響療效、質(zhì)量的化學(xué)成分。二、中藥制劑檢驗(yàn)的特點(diǎn)與西藥制劑檢驗(yàn)比較，難度較大，問題較多，更具挑戰(zhàn)性成分復(fù)雜，干擾性較大，供試品（溶液）制備困難，多需復(fù)雜的預(yù)處理。雜質(zhì)及有害物質(zhì)易混入，純度檢查工作量較大。被檢成分多樣且含量較低，多采用現(xiàn)代分析技術(shù)，如各種色譜法和光譜法。目前尚有相當(dāng)多的制劑有效成分（指標(biāo)性成分）不明確，缺乏客觀的內(nèi)在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，需積極開展藥檢科研工作，全面提高中成藥檢驗(yàn)工作水平，故更具挑戰(zhàn)性。三、影響中藥制劑質(zhì)量的因素原料藥材的影響加工炮制方法的影響3中藥制劑工藝的影響4

4、中藥制劑輔料、包裝及貯藏條件的影響【注】合格的藥品不是檢驗(yàn)出來的，而是生產(chǎn)管理出來的，因此必須實(shí)行全面質(zhì)量管理（TQC），推行GMP。教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記第二節(jié)中藥制劑檢驗(yàn)的發(fā)展概況中藥制劑檢驗(yàn)的發(fā)展概況上世紀(jì)五十至七十年代，近代經(jīng)典的分析方法和技術(shù)逐漸介入中藥制劑檢驗(yàn)工作。藥品標(biāo)準(zhǔn)中設(shè)立了鑒別、檢查和含量測定等質(zhì)控項(xiàng)目，使得中藥制劑分析逐漸擺脫了以往比較表觀粗略的落后局面，具備了現(xiàn)代藥物檢驗(yàn)的雛形。改革開放以來，中藥制劑檢驗(yàn)無論在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)方面，還是在控制藥品真?zhèn)蝺?yōu)劣的內(nèi)容和方法上，尤其在檢測新技術(shù)新手段的應(yīng)用方面，都有了迅速地發(fā)展。體現(xiàn)了中藥制劑質(zhì)量控制與現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的緊密結(jié)合、顯示出中

5、藥制劑檢驗(yàn)工作整體水平的顯著提高。應(yīng)該清楚地看到，目前中藥制劑質(zhì)量控制和檢驗(yàn)工作仍存在某些不足和缺陷。相當(dāng)數(shù)量的中成藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)尚不完善；中藥飲片、制劑半成品缺乏科學(xué)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)；制劑中重金屬、殘留農(nóng)藥等有害物質(zhì)尚未得到有效控制；由于技術(shù)設(shè)備所限，生產(chǎn)過程中缺乏工藝參數(shù)的在線檢測和有效控制。致使產(chǎn)品批次間內(nèi)在質(zhì)量差異較大等。因此，建立符合中醫(yī)藥特點(diǎn)的現(xiàn)代中藥制劑質(zhì)量控制體系已成為中藥制劑發(fā)展進(jìn)程中必須解決的重大課題。教學(xué)總結(jié)：著重總結(jié)中藥制劑檢驗(yàn)工作的意義和特點(diǎn)。課后作業(yè)：1簡述中藥制劑檢驗(yàn)工作的意義和特點(diǎn)。2簡述影響中藥制劑質(zhì)量的因素。3總結(jié)中藥制劑檢驗(yàn)的發(fā)展階段，并指出各階段的特點(diǎn)。預(yù)習(xí)指導(dǎo):

6、1.預(yù)習(xí)中國藥典和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。2預(yù)習(xí)檢驗(yàn)內(nèi)容和步驟。課后記錄：教案用紙學(xué)科制分第一章緒論第三四節(jié)藥品標(biāo)準(zhǔn)中藥制劑檢驗(yàn)依據(jù)、程序?qū)徟炞质谡n時數(shù).授課方6法講授教具授課時間授課班級08中制高4、5、6班教學(xué)目的1掌握中國藥典和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。2掌握檢驗(yàn)內(nèi)容和步驟。3熟悉檢驗(yàn)報(bào)告和書寫規(guī)定。4了解企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)1中國藥典和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)。2藥品檢驗(yàn)的內(nèi)容。3藥品檢驗(yàn)的步驟。復(fù)習(xí)提問1中藥檢驗(yàn)的目的。2中藥檢驗(yàn)的特點(diǎn)。教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記教學(xué)方法：采用設(shè)問、討論、講授等多種教學(xué)方法，加強(qiáng)師生互動，引導(dǎo)學(xué)生自主學(xué)習(xí)。課堂設(shè)問點(diǎn)：1藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義和分類。2藥品標(biāo)準(zhǔn)的特性。教案用紙附

7、頁教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記一、概述定義、分類藥品標(biāo)準(zhǔn):是國家對藥品質(zhì)量規(guī)格及檢驗(yàn)方法所作的技術(shù)規(guī)定，是藥品生產(chǎn)、供應(yīng)、使用、檢驗(yàn)和管理部門共同遵循的法定依據(jù)。標(biāo)準(zhǔn)類型：中國藥典和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)中國藥典收載要求：企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：制定原則：標(biāo)準(zhǔn)：由國家藥典委員會制定和修定，國家食品藥品監(jiān)督管理局頒布。藥品管理法規(guī)定，藥品必須符合上述兩種藥品標(biāo)準(zhǔn)，故藥品標(biāo)準(zhǔn)為法定的、強(qiáng)制性的國家技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)?！咀ⅰ恳郧暗母魇∈凶灾螀^(qū)藥品標(biāo)準(zhǔn)（即所謂地方標(biāo)準(zhǔn)）自2004年1月1日起作廢（中藥材和飲片除外）。藥品標(biāo)準(zhǔn)的特性藥品標(biāo)準(zhǔn)的內(nèi)容二、中國藥典（一）中國藥典歷史沿革建國以來，我國已出版了八版藥典（1953、1963、1977、

8、1985、1990、1995、2000和2005版）。從1963年版藥典開始根據(jù)藥品屬類的不同分為一部和二部，一部收載中藥材及其制品、中藥成方及單味制劑；二部收載化學(xué)藥品、生化藥品、抗生素、放射性藥品、生物制品，及各類制劑和輔料。2005版首次將藥典分為三部，一部收載藥材飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學(xué)藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料等；三部收載生物制品。（二）現(xiàn)行中國藥典（一部）特點(diǎn)總品種為1146種，其中藥材及飲片551種；植物油脂和提取物31種；成方制劑和單味制劑564種（修訂234種，新增116種）HPLC由2000年版105個上升至518個；G

9、C則由11個上升至37個；TLCS由60個下降至45個。HPLC梯度洗脫、蒸發(fā)光散射檢測器、高效毛細(xì)管電泳法等新技術(shù)首次被收載。中藥鑒別普遍應(yīng)用TLC，中藥制劑應(yīng)用總數(shù)達(dá)1165,顯色反應(yīng)使用率明顯下降。重金屬檢查新增了AAS和ICPMS。中藥制劑中有438品種個建立了含量測定，其中大量使用了儀器分析方法。4體現(xiàn)中醫(yī)藥整體觀念，采用多組分或特征色譜峰群綜合控制藥品質(zhì)量。中國藥典的內(nèi)容包括凡例、正文、附錄和索引四部分。教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記外國藥典美國藥典美國藥典的全稱為TheUnitedStatesPharmacopoeia，縮寫為USP,最新版本為第29版，與美國國家處方集(TheNati

10、onaiFormulary，縮寫為NF)第24版合并出版(USP29NF24)。該藥典由凡例、正文、附錄、索引組成。正文部分每一個品種項(xiàng)下記載：品名、結(jié)構(gòu)式、分子式與分子量、來源或化學(xué)名稱、CA登記號、含量或效價(jià)規(guī)定、包裝和貯藏、參比物質(zhì)要求、鑒別、物理常數(shù)、檢查、含量或效價(jià)測定等。英國藥典英國藥典縮寫為BP。由英國藥典委員會編制。最新版本為2005年版。日本藥局方英文縮寫為JP,目前為第14版。由一部和二部組成，共一冊。國際藥典縮寫為Ph.Int。四、正確閱讀、理解和執(zhí)行藥典中國藥典的內(nèi)容包括凡例、正文、附錄和索引四部分。1凡例：記載有關(guān)術(shù)語、符號和計(jì)量單位等的規(guī)定和解釋，以規(guī)范人們正確理解

11、和執(zhí)行藥典。具有法定約束力。例如：取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的土10%?！熬芊Q定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之。2正文：由被收載的各品種的藥品標(biāo)準(zhǔn)所構(gòu)成，是藥典的主體，具有法定約束力。中成藥藥品標(biāo)準(zhǔn)一般包括：藥品名稱、處方、制法、性狀、鑒別、檢查、含量測定、功能與主治、用法與用量、注意、規(guī)格和貯藏等項(xiàng)目。其中性狀、鑒別、檢查和含量測定四項(xiàng)為藥檢工作的主要內(nèi)容。藥檢工作者應(yīng)很好地研讀藥典，只有正確理解有關(guān)規(guī)定，熟練掌握各種檢驗(yàn)技術(shù)，才能做好藥檢工作。4索引教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記要求：取樣必須具有科學(xué)性、真實(shí)性和代表性。原則：取樣的基本原則是均勻合理。第四節(jié)中藥制劑

12、檢驗(yàn)的依據(jù)和程序一、中藥制劑檢驗(yàn)的依據(jù)中華人民共和國藥典（簡稱中國藥典）和國家藥品標(biāo)準(zhǔn)二、中藥制劑檢驗(yàn)的程序中藥制劑分析工作的基本程序：取樣f樣品的前處理f性狀檢查f鑒別f檢查f含量測定f書寫檢測報(bào)告。（一）取樣（Sampling）定義：從一批成品中，按取樣規(guī)則抽取出一定數(shù)量具有代表性的樣品。樣品理論上應(yīng)反映大樣的情況，取樣的代表性直接影響檢驗(yàn)結(jié)果的正確性，必須重視。（二）、樣品的預(yù)處理（供試品溶液的制備）供試品制備的原則：最大限度的保留被測成分，除去干擾物質(zhì)，將被測定成分濃縮至分析方法最小檢測限所需濃度。（三）性狀檢查：系指根據(jù)藥品的形狀（形態(tài)）、顏色、嗅味等外在特征，對藥品的質(zhì)量進(jìn)行初步判

13、斷。該法簡便直觀，能在一定程度上反映藥品的內(nèi)在質(zhì)量。例：2005版藥典有如下描述：安宮牛黃丸：黃橙色或紅褐色大蜜丸，氣芳香濃郁，味微苦。牛黃清心丸：應(yīng)為紅褐色大蜜丸或水丸，氣芳香，味微甜。六味地黃丸：應(yīng)為黑褐色大蜜丸，味甜而酸。（四）鑒別：是指對藥品真實(shí)性的檢定，也即對藥品真?zhèn)蔚蔫b別。包括顯微鑒別和理化鑒別。顯微鑒別是根據(jù)樣品中藥粉的組織特征或內(nèi)容物的特征，對藥品的真?zhèn)芜M(jìn)行鑒別。該法簡便、實(shí)用，具一定專屬性，1顯微鑒別：利用制劑中直接以藥粉入藥的藥材的粉末特征鑒別藥材的存在與否，具特異性。在制片時應(yīng)注意適量取樣以及透化適當(dāng)。例如：大黃：草酸鈣簇晶大而且鈍山藥：草酸鈣簇晶較長黃柏：石細(xì)胞黃色分枝

14、狀理化鑒別：（1）化學(xué)反應(yīng)法：對于不同的成分有各自的沉淀反應(yīng)或顯色反應(yīng)，由于化學(xué)反應(yīng)適用的為一類成分所以無特異性，在采用本方法時應(yīng)作陰性、陽性對照以防止假陽性反應(yīng)。教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記（3）光譜法：熒光法：將提取液點(diǎn)于濾紙上，待干后于紫外365nm或254nm下觀察熒光斑點(diǎn)，進(jìn)而對藥品進(jìn)行鑒定?？梢娨蛔贤夥止夤舛确ǎ阂詷?biāo)準(zhǔn)品為對照，依據(jù)最大吸收波長來判斷成分的存在與否。紅外分光光度法：多用于單方制劑的紅外指紋圖譜。（4）色譜法：包括紙色譜（PC）、薄層色譜（TLC）、高效液相色譜（HPLC）、氣相色譜（GC）等，其中薄層色譜2000版藥典中使用最為廣泛。而高效液相色譜和氣相色譜則多用于含量

15、測定方面。（五）檢查（Check）系指對藥品基本品質(zhì)和純度的檢測。包括：1制劑的常規(guī)檢查例如：丸劑、片劑的重差檢查和水分測定。注射劑的可見異物檢查（原澄明度檢查）。糖漿劑的相對密度和pH的測定2.雜質(zhì)檢查例如：灰分、重金屬、砷鹽、農(nóng)殘、甲醇量等的限量檢查。3菌檢（衛(wèi)生學(xué)檢查）例如：微生物限度和無菌檢查。（六）含量測定指用定量分析的方法，對藥品質(zhì)量的優(yōu)劣進(jìn)行評價(jià)。包括：有效成分的含量測定，揮發(fā)油的測定，浸出物的測定等。（七）填寫檢驗(yàn)報(bào)告書原則：書寫要規(guī)范，結(jié)論要有據(jù)明確?！咀ⅰ克幤沸瓒鄬W(xué)科（物、化、生、計(jì)）、多層面（微觀、宏觀；經(jīng)典、現(xiàn)代）、多角度（定性、定量；個性、共性；正面、負(fù)面）全面進(jìn)行檢

16、驗(yàn)，才能控制其質(zhì)量。藥品應(yīng)嚴(yán)格按照藥品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，逐項(xiàng)全檢。只有全部檢驗(yàn)符合規(guī)定，才能給出合格的結(jié)論，若其中一項(xiàng)不符合規(guī)定，則判為不合格藥品（假藥或劣藥）。教學(xué)總結(jié)藥品標(biāo)準(zhǔn)的定義和分類。2藥品檢驗(yàn)的內(nèi)容和步驟。課后作業(yè)：1.中國藥典包括哪幾個主要部分？藥品檢驗(yàn)的內(nèi)容？藥品檢驗(yàn)的步驟？預(yù)習(xí)指導(dǎo)：了解藥廠檢驗(yàn)工作程序和內(nèi)容，體驗(yàn)職場環(huán)境和氛圍。教案用紙學(xué)科制分第二章中藥制劑檢驗(yàn)通用技術(shù)第一節(jié)常用儀器設(shè)備審批簽字授課時數(shù)2授課方2法講授教具授課時間授課班級08中制高4、5、6班教學(xué)目的1掌握常用玻璃儀器的用途及使用注意事項(xiàng)。2掌握常用加熱設(shè)備的使用。教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)1常用玻璃儀器。2常用加熱設(shè)備。復(fù)習(xí)提

17、問中國藥典包括哪幾個主要部分？藥品檢驗(yàn)的內(nèi)容？藥品檢驗(yàn)的步驟？教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記教學(xué)內(nèi)容、方法和過程名稱主要用途使用注意事項(xiàng)燒杯配制溶液、溶解樣品等加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，一般不可燒干錐形瓶加熱處理試樣和容量分析滴定除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞碘瓶碘量法或其它生成揮發(fā)性物質(zhì)的定量分析同上圓（平）底燒瓶加熱及蒸餾液體一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱浴加熱圓底蒸餾燒瓶蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生反應(yīng)器同上凱氏燒瓶消解有機(jī)物質(zhì)置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及他人洗瓶裝純化水洗滌儀器或裝洗滌液洗滌沉淀量筒、量杯粗略地量取一定體積的液體用不

18、能加熱，不能在其中配制溶液，不能在烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶液量瓶配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或被測溶液非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱，可水浴加熱滴定管(2550100ml)容量分析滴定操作；分酸式、堿式活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡皮作用的滴定液微量滴定管1234510ml微量或半微量分析滴定操作只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上自動滴定管自動滴定；可用于滴定液需隔絕空氣的操作除有與一般的滴定管相同的要求外，注意成套保管，另外，要配打氣用雙連球移液管準(zhǔn)確地移取一定量的液體不能加熱；上端和尖端不可磕破刻度吸管準(zhǔn)確

19、地移取各種不同量的液體同上稱量瓶矮形用作測定干燥失重或在烘不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配箱中烘干基準(zhǔn)物；咼形用于稱量基準(zhǔn)物、樣品教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記三、常用的加熱設(shè)備（一）加熱燈具1煤氣燈煤氣燈的樣式有很多種，常用的如圖2-3所示。開2-3煤氣燈的羯造（1）煤氣燈的點(diǎn)燃使用時，應(yīng)先關(guān)閉煤氣燈的空氣和煤氣入口，然后將燃著的火柴移近燈口，再慢慢打開煤氣開關(guān)，即可點(diǎn)燃。然后調(diào)節(jié)空氣和煤氣的進(jìn)入量，使二者的比例合適，形成分層的正常火焰，如圖2-4所示。1*1M縱氣燈的火焰教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記煤氣燈的燃燒與正常火焰酒精燈使用煤氣燈火焰的內(nèi)層3為最低溫處，約300C左右。煤氣和空氣進(jìn)“三禁”行混

20、合并未燃燒，稱為焰心。中層2為較高溫度處，約500C左右。煤氣不完全燃燒，分解為含碳的產(chǎn)物，這部分火焰具有還原性，稱為還原焰。外層l約900C左右，煤氣完全燃燒，并由于含有過量的空氣，稱為氧化焰。中層2上部為最高溫處，物體應(yīng)放在這里加熱。空氣和煤氣的進(jìn)入量不合適，會產(chǎn)生不正常的火焰。不正?；鹧嬉话阌腥N情況：第一種火焰呈黃色，并有火星或產(chǎn)生黑煙，說明煤氣燃燒不完全，此種情況下應(yīng)調(diào)大空氣進(jìn)入量直至得到正?；鹧?。第二種為臨空火焰，即火焰在燈管上空燃燒。產(chǎn)生的原因是煤氣和空氣的進(jìn)入量過大，使氣流沖出管外才燃燒。發(fā)生這種情況時，必須立即關(guān)閉煤氣開關(guān)，重新調(diào)節(jié)、點(diǎn)燃，以得到正?；鹧妗５谌N為侵入火焰。這

21、是由于煤氣量過小，空氣量過大引起的，點(diǎn)燃煤氣燈時，如空氣口開得太大，也會產(chǎn)生這種情況。其現(xiàn)象是看到煤氣燈管口火焰消失，或者變?yōu)榧?xì)長的一條綠色火焰，并能聽到特殊的嘶嘶聲，嗅到煤氣的臭味。侵入火焰由于在燈管內(nèi)燃燒、燈管往往被燒得灼熱。遇到這種情況應(yīng)立即關(guān)閉煤氣龍頭，待燈管冷卻后再關(guān)閉煤氣燈的煤氣和空氣入口，重新點(diǎn)燃使用，切忌立刻用手去調(diào)節(jié)燈管，以免燙傷！煤氣燈的熄滅煤氣燈使用完畢，應(yīng)先關(guān)閉煤氣龍頭，使火焰熄滅，再將針形閥和燈管旋緊。煤氣中含有大量的CO,應(yīng)注意切勿讓煤氣逸散到室內(nèi)，以免發(fā)生中毒和引起火災(zāi)。2.酒精燈與酒精噴燈酒精燈內(nèi)的酒精量不能多于容積的2/3，不得少于容積的1/4，不能用燃著的酒

22、精燈去點(diǎn)燃另一只酒精燈，不能用嘴吹滅酒精燈。電爐電熱板電熱套管式爐高溫爐電熱恒溫箱電熱恒溫水浴教案用紙學(xué)科制分第二章中藥制劑檢驗(yàn)通用技術(shù)第二節(jié)儀器的清洗與校正審批簽字授課時數(shù)2授課方2法講授教具授課時間授課班級08中制高4、5、6班教學(xué)目的1掌握常用儀器的清洗。2熟悉常用儀器的校正。教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)1常用儀器的清洗。2常用儀器的校正。復(fù)習(xí)提問常用的容量儀器有哪些？酒精燈和酒精噴燈的注意事項(xiàng)？教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記“長叵能測W。柏皿胡而?倍-能旺悵”護(hù)第喲一、儀器的清洗化學(xué)實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常要使用各種玻璃儀器，這些儀器是否潔凈，將直接影響到實(shí)驗(yàn)的成敗與結(jié)果的準(zhǔn)確性，所以實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先把儀器洗滌干凈。干凈的玻

23、璃儀器應(yīng)該透明，其內(nèi)壁應(yīng)該能被水均勻潤濕而不掛水珠。應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求、污物的性質(zhì)和沾污的程度等選用不同的洗滌方法。（一）容量瓶的清洗（二）移液管和吸量管的洗滌移液管用于準(zhǔn)確量取一定體積的溶液。常用的有10、20、25ml等。移液管的中間有一膨大部分，上端有環(huán)形標(biāo)線。另外有帶分刻度的移液管，一般稱為吸量管。（見圖）它一般用于量取非整數(shù)的小體積溶液，但準(zhǔn)確度稍差一些。1洗滌將移液管插入洗液中，用洗耳球?qū)⑾匆郝凉苋莘e的1/3處。以右手食指按住管口，把管橫過來旋轉(zhuǎn)，使洗液布滿全管，然后將洗液放回原瓶。用自來水沖洗，再用少量蒸餾水蕩洗23次。洗滌移液管在使用前的洗滌方法與滴定管的洗滌方法相仿，除分

24、別用洗滌液、自來水及去離子水洗滌外，也還需要用少量待量取的液體洗滌，可先慢慢地吸入少量洗滌的水或液體至移液管中，用食指按住管口，然后將移液管平持，松開食指，轉(zhuǎn)動移液管，使洗滌的水或液體與管口以下的內(nèi)壁充分接觸。再將移液管持直，讓洗滌水或液體流出，如此反復(fù)洗滌數(shù)次。潤洗移液前應(yīng)倒入少許所裝溶液于一潔凈且干燥的小燒杯中，用移液管吸取該液蕩洗23次，以保證被吸的溶液濃度不變。移液時用左手拿洗吸耳球，右手拇指及中指拿住管頸標(biāo)線以教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記和中指轉(zhuǎn)動管身，使液面緩慢下降到與標(biāo)線相切，立即緊按管口，使液體不再流出。取出移液管，把準(zhǔn)備接受溶液的容器稍傾斜，將移液管口移入容器中，使管垂直，管尖靠

25、著容器內(nèi)壁，放開食指讓溶液自由流出。待溶液不再流出時，約等15s左右，取出移液管（注意：不要將殘留于管尖部分的溶液吹進(jìn)容器中，因?yàn)樵谛Ｕ埔汗苋莘e時就沒有把這部分體積計(jì)算在內(nèi)）。每取一種溶液之前，移液管都必須用蒸餾水和所移取溶液蕩洗，用畢放于移液管架上。移液管使用結(jié)束后，應(yīng)用自來水洗凈。（三）滴定管的洗滌酸式滴定管的洗滌:教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記的，先用自來水沖洗，后用滴定管刷蘸肥皂水或洗滌劑刷洗。如油污嚴(yán)重的，可倒入鉻酸洗液1015ml（堿式滴定管需先卸下橡皮管，安上一個舊橡皮滴頭，再倒入洗液）蕩洗（潤洗）：將滴定管逐漸向管口傾斜，用兩手轉(zhuǎn)動滴定管，使洗液布滿全管，然后打開活塞，將洗液放回原

26、洗液瓶中。用水沖洗干凈。堿式滴定管的洗滌：（四）離心管的洗滌（五）一般玻璃器皿（六）比色皿（七）常用洗滌劑種類用去污粉、肥皂或洗滌劑洗：如果儀器沾污得很厲害，可先用洗潔精等洗滌液處理，或者用去污粉刷洗（但不要用去污粉刷洗有刻度的量器，以免擦傷器壁）。然后用自來水沖洗干凈，最后再用去離子水沖洗儀器23次。用洗液洗：如洗滌劑仍不能將污物去除，可采用鉻酸洗液（這是一種由重鉻酸鉀和濃硫酸所配成的洗滌液，配方如下：在250cm3燒杯中溶解5克K2Cr2O7于5cm3水中，在攪拌下緩慢加入100cm3濃硫酸，待其冷至室溫后，移至貯瓶中備用）。一般可將需要洗滌的儀器浸泡在熱的（70C左右）洗液中約十幾分鐘，

27、取出后，再用水沖洗。這種洗液用過后如果不顯綠色（Cr2+離子的顏色），一般仍舊倒回原瓶再用，不要隨便廢棄。鉻酸洗液有強(qiáng)烈的腐蝕性，使用時必須小心，防止它濺在皮膚或衣服上。有油漬的儀器可先用熱的氫氧化鈉或碳酸鈉溶液處理。此外，對于一些不溶于水的沉淀垢跡，需根據(jù)其性質(zhì)，選用適當(dāng)?shù)脑噭ㄟ^化學(xué)方法除去。二、儀器的校正容量瓶的校正：將洗滌合格，并倒置瀝干的容量瓶放在分析天平上稱量。取蒸餾水充入已稱重的容量瓶中至刻度，稱量并測水溫（準(zhǔn)確至0.5C）。根據(jù)該溫度下的密度，計(jì)算真實(shí)體積。移液管的校正：將移液管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，取具塞錐形瓶，擦干外壁、瓶口及瓶塞，稱重。按移液管使用方法量取已測溫的純水，放

28、入已稱重的錐形瓶中，在分析天平上稱量盛水的錐形瓶，計(jì)算在該溫度下的真實(shí)容積。滴定管的校正：將滴定管洗凈至內(nèi)壁不掛水珠，加入純水，驅(qū)除活塞下的氣泡，取一磨口塞錐形瓶，擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞，在分析天平上稱重。將滴定管的水面調(diào)節(jié)到正好在0.00刻度處。按滴定時常用的速度（每秒3滴）將一定體積的水放入已稱重的具塞錐形瓶中，注意勿將水沾在瓶口上。在分析天平上稱量盛水的錐形瓶重，讀出水重，并計(jì)算真實(shí)體積，倒掉錐形瓶中的水，擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞稱量瓶重。滴定管重新充水至0.00刻度，再放另一體積的水至錐形瓶中，稱量盛水的瓶重，算出此段水的實(shí)際體積。如上法繼續(xù)檢定至0至最大刻度的體積，算出真實(shí)體積。三、天

29、平的校正托盤天平的使用方法分析天平的分類與校正教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記第三節(jié)安全操作規(guī)范一、防止中毒不能用手直接接觸化學(xué)藥品；不能用嘴品嘗藥品的味道；聞氣味時，應(yīng)用手輕輕扇動，使少量氣體進(jìn)入鼻孔；制備或使用有毒氣體的實(shí)驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)廚內(nèi)進(jìn)行，尾氣應(yīng)用適當(dāng)試劑吸收，防止污染空氣。有毒化學(xué)品在使用、儲存等過程中發(fā)生的急性中毒，多數(shù)是因?yàn)楝F(xiàn)場意外事故而引起，如設(shè)備損壞或泄漏致使大量毒物外溢等。急性中毒的特點(diǎn)是病情發(fā)生急驟、癥狀嚴(yán)重、變化迅速。因此，現(xiàn)場搶救人員若能及時、正確地采取有效措施，對于挽救中毒患者的生命、減輕中毒程度、防止并合癥的產(chǎn)生、減少經(jīng)濟(jì)損失及社會影響都具有十分重要的意義。1、急性中毒的

30、現(xiàn)場搶救原則救護(hù)者應(yīng)做好個人防護(hù)。急性中毒發(fā)生時毒物多由呼吸道和皮膚侵入體內(nèi)，因此救護(hù)者在進(jìn)入毒區(qū)搶救之前，要做好個人呼吸系統(tǒng)和皮膚的防護(hù)，穿戴好防毒面具、氧氣呼吸器和防護(hù)服。盡快切斷毒物來源。救護(hù)人員進(jìn)入事故現(xiàn)場后，除對中毒者進(jìn)行搶救外，同時應(yīng)采取果斷措施(如關(guān)閉管道閥門、堵塞泄漏的設(shè)備等)切斷毒源，防止毒物繼續(xù)外逸。對于已經(jīng)擴(kuò)散出來的有毒氣體或蒸氣應(yīng)立即啟動通風(fēng)排毒設(shè)施或開啟門、窗等，降低有毒物質(zhì)在空氣中的含量，為搶救工作創(chuàng)造有利條件。采取有效措施，盡快阻止毒物繼續(xù)侵入人體。在有條件的情況下，采用特效藥物解毒或?qū)ΠY治療，維持中毒者主要臟器的功能。在搶救病人時，要視具體情況靈活掌握。出現(xiàn)成批

31、急性中毒病員時，應(yīng)立即成立臨時搶救指揮組織，以負(fù)責(zé)現(xiàn)場指揮。立即通知醫(yī)院做好急救準(zhǔn)備。通知時應(yīng)盡可能說清是什么毒物中毒、中毒人數(shù)、侵入途徑和大致病情。2、急性中毒的搶救措施現(xiàn)場救護(hù)一般方法首先將病人轉(zhuǎn)移到安全地帶，解開領(lǐng)扣，使其呼吸通暢，讓病人呼吸新鮮空氣；脫去污染衣服，并徹底清洗污染的皮膚和毛發(fā)，注意保暖。對于呼吸困難或呼吸停止者，應(yīng)立即進(jìn)行人工呼吸，有條件時給予吸氧和注射興奮呼吸中樞的藥物。心臟驟停者應(yīng)立即進(jìn)行胸外心臟按摩術(shù)?，F(xiàn)場搶救成功的心肺復(fù)蘇患者或重癥患者，如昏迷、驚厥、休克、深度青紫等，應(yīng)立即送醫(yī)院治療。教案用紙學(xué)科制分第二章中藥制劑檢驗(yàn)通用技術(shù)第四節(jié)取樣和稱量審批簽字授課時數(shù)2授

32、課方2法講授教具授課時間授課班級08中制高4、5、6班教學(xué)目的1掌握取樣的要求、原則、方法。2掌握常用稱量方法。教學(xué)重點(diǎn)和難點(diǎn)1取樣的要求、原則、方法。2.常用稱量方法。復(fù)習(xí)提問1.2.3.教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記“長叵能測W。柏皿胡而10）常用于農(nóng)殘分析）二、儀器（氣相色譜儀）基本結(jié)構(gòu)：三、操作方法四、注意事項(xiàng)五、記錄與計(jì)算六、結(jié)果判斷內(nèi)標(biāo)法常用于藥物分析。外標(biāo)法少用，因?yàn)镚C進(jìn)樣量小，造成的誤差較大。色譜條件和系統(tǒng)適應(yīng)性試驗(yàn)內(nèi)標(biāo)法（同乙醇量測定法）七、應(yīng)用實(shí)例十滴水軟膠囊中樟腦含量的測定教學(xué)內(nèi)容、方法和過程附記第六節(jié)其他測定法一、容量分析法容量分析法又稱滴定分析法。它是將一種已知準(zhǔn)確濃度的

33、滴定液加到被測物質(zhì)溶液中，直到兩者完全反應(yīng)，根據(jù)滴定液的濃度及消耗的體積確定被測物含量的方法。根據(jù)滴定液與被測物發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)類型不同，可分為酸堿滴定法、沉淀滴定法、配位滴定法和氧化還原滴定法。多數(shù)滴定反應(yīng)在水溶液中進(jìn)行，當(dāng)被測物不溶于水或因其他原因不能以水為溶劑時，可采用非水溶劑作滴定介質(zhì)。在中藥制劑的含量測定中，滴定分析法常被用來測定生物堿的含量或某些礦物藥的含量。二、浸出物測定法（DeterminationofExtractive）1、定義浸出物測定法系根據(jù)制劑中化學(xué)成分的溶解性，選擇適當(dāng)?shù)娜軇┙幔ㄌ崛。悠罚y定浸出物（提取物）的含量，以此來控制藥品的質(zhì)量。2、意義這是一種較為粗略

34、的定量分析方法。但對于有效成分不明確或無法建立確切的定量分析方法的中藥材及其制劑，尚具有一定的意義。中國藥典附錄收載了三種測定方法：水溶性浸出物測定法、醇溶性浸出物測定法和揮發(fā)性醚浸出物測定法。有的品種還采用了乙酸乙酯浸出物測定法。中國藥典收載的中成藥浸出物測定品種及其規(guī)定見表4-18。供試品需粉碎，使能通過二號篩，并混合均勻。（一）水溶性浸出物測定法本法系以水為溶劑，對制劑中水溶性成分進(jìn)行提取，并計(jì)算其在制劑中的含量（%）。本法包括冷浸法和熱浸法。后者適用于不含或少含淀粉、粘液質(zhì)等成分的樣品且中成藥較少用。冷浸法取供試品約4g，稱定重量，置250300ml的錐形瓶中，精密加入水100ml，塞

35、緊，冷浸，前6小時內(nèi)時時振搖，再靜置18小時，用干燥濾器迅速濾過，棄去初濾液，精密量取濾液20ml，置己干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴蒸干后，于105C干燥3小時，移置干燥器中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，除另有規(guī)定外，以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量（W/W%）。含量（W/W%）=X100%mi為水溶性浸出物重量（g）ms為干燥供試品的重量（g）二供試品重量X（1-含水量%）（三）醇溶性浸出物測定法本法系以甲醇、乙醇或正丁醇為溶劑，提取藥品中相應(yīng)的醇溶性成分，并計(jì)算其含量（）。正丁醇浸出物測定法主要用于含較多皂苷類成分的制劑，更具專屬性。甲醇、乙醇浸出物的測定照水溶性浸出物測定法測定。2正丁醇浸出物的測定按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法測定。一般說來，水溶液制劑可直接用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并提取液，置已干燥恒重的蒸發(fā)皿中，蒸干，置105C干燥3小時，移置干燥皿中，冷卻30分鐘，迅速精密稱定重量，計(jì)算供試品中正丁醇浸出物的含量（W/V%）。固體制劑可先加水溶解，移至分液漏斗中，用水飽和的正丁醇提取數(shù)次，合并提取液，照上述方法蒸干，干燥，稱定浸出物重量，計(jì)算出制劑中正丁醇浸出物的含量（W/W%）。注意事項(xiàng)（1）回流加熱乙醚須在水浴上進(jìn)行。（2）蒸發(fā)皿中揮去乙醚須在室溫下風(fēng)櫥中進(jìn)