銀鉛精粉中銀、鉛的原子吸收光譜法測定

1、銀鉛精粉中銀、鉛的原子吸收光譜法測定1范圍本方法規(guī)定了銀鉛精粉中銀的原子吸收光譜法測定。本方法適用于銀鉛精粉中銀的原子吸收光譜法測定。本方法檢出限（3s）:1.0卩g/g銀，0.01%鉛。本方法測定范圍：3-10000卩g/g銀，0.03-60%鉛。2規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本方法的本部分的引用而成為本部分的條款：下列不注日期的引用文件，其最新版本適用于本方法。GB/T20001.4標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分：化學(xué)分析方法。GB/T14505巖石和礦石化學(xué)分析方法總則及一般規(guī)定。GB6379測試方法的精密度通過實(shí)驗(yàn)室間試驗(yàn)確定標(biāo)準(zhǔn)測試方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性。3方法概述：銀鉛精粉中銀的測定，目

2、前具有準(zhǔn)確度高，精密度好的火試金法，其方法流程長，費(fèi)工費(fèi)時，無法用于及時指導(dǎo)生產(chǎn)以滿足選礦生產(chǎn)流程分析及選礦試驗(yàn)研究的要求。而鉛的容量法硫酸鹽分離，EDTA滴定操作手續(xù)繁瑣。近年來大量采用原子吸收光譜法測定銀、鉛十分有效，干擾少、靈敏度高、快速、準(zhǔn)確，但由于銀鉛精粉中鉛、銀的含量均高，在鹽酸介質(zhì)中容易形成氯化鉛、氯化銀沉淀而使銀的測定結(jié)果偏低。為了使銀、鉛都以氯絡(luò)陰離子狀態(tài)存在于溶液中，目前我們采用高濃度王水介質(zhì)測定（20%以上王水）1儀器和試劑GGX-9型原子吸收分光光度計(jì)，銀空心陰極燈，鉛空心陰極燈。儀器工作條件:銀波長328.1nm，光譜帶寬0.2nm,燈電流6mA空氣-乙炔貧燃火焰，濃

3、度直讀測定方式。銀標(biāo)準(zhǔn)溶液50卩g/mL鉛波長283.3nm,光譜帶寬0.5nm,燈電流5mA，空氣-乙炔貧燃火焰，濃度直讀測定方式。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液100卩g/mL或500卩g/mL2工作曲線的繪制分別取含銀50卩g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在選定的儀器工作條件下測定并繪制工作曲線分別取含鉛100卩g/mL或500卩g/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液1.00,2.00,3.00,4.00,5.00mL置于50mL容量瓶中，加人10mL王水，以水定容，在選定的儀器工作條件下測定并繪制工作曲線（或者和銀系列配在一起）。3試樣準(zhǔn)

4、備及分析由于來樣一般都比較潮濕，將樣品放在烘箱中105C中烘干,取出樣品，碾壓成粉末狀并混勻，分散取樣于瑪瑙研缽中研磨至200目混勻裝入礦樣袋備用。稱取研磨好的試樣于150mL燒杯中，用水潤濕，加人40mL鹽酸，蓋上表面皿，置于電熱板上加熱溶解數(shù)分鐘，加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱溶解至10mL左右取下，稍冷，加90mL王水(HCI+HNO3=4+1)，用水洗表面皿和杯壁，加熱煮沸使鹽類溶解搖勻，冷卻后移人250mL容量瓶中，用水定容，分取5-25mL至50mL容量瓶中用水定容(保持20%王水介質(zhì))，按選定的儀器工作條件測定，與系列同時測定，計(jì)算試樣中銀鉛的含量。4分析結(jié)果本方法可測量含銀量小于12500g/t和含鉛量小于60%的銀鉛精粉。方法不確定度Ag(i0-6)Pb(%)標(biāo)樣名稱GBW07259GBW07260GBW07167標(biāo)準(zhǔn)值55973257.2標(biāo)準(zhǔn)偏差S標(biāo)15100.46測定值55072656.855373257.655972557.256573657.956372657.456073856.556172956.856073657.155973456.955873257.855372657.056173957.556673656.4平均值55973157.2