中心化驗(yàn)室配藥方法

1、中心化驗(yàn)室配藥方法一、酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、試劑1）濃硫酸；2）氫氧化鈉飽和溶液：取上層澄清溶液使用；3）鄰苯二甲酸氫鉀（基準(zhǔn)試劑）；4）無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；5） 1% 酚醐指示劑（乙醇溶液）；6）甲基紅-亞甲基藍(lán)指示劑：準(zhǔn)確稱取 0.125 g甲基紅和0.085 g亞甲基藍(lán)，在研缽中研磨均勻后，溶于100 m 1 95%的乙醇中。2、操作步驟：0.1 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：3）標(biāo)定：（1）方法一：稱取0.2 g （稱準(zhǔn)至0.2 m g ）于270-300 C 灼燒至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉，溶于50m 1水中，加2滴甲基紅、亞甲基藍(lán)指示劑，用待標(biāo)定的0.1 N硫酸溶液滴定至溶液

2、由綠色變?yōu)?紫色（P H值5左右），煮沸2-3 m 1 n。冷卻后繼續(xù)滴定至紫色。 同時(shí)作空白試驗(yàn)。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：N= G（a a2） 0.05299式中：G無水碳酸鈉的重量，g;a1滴定時(shí)消耗硫酸溶液的體積，m 1 ;a 2空白試驗(yàn)消耗硫酸溶液的體積，m 1 ;0.05299每毫克當(dāng)量碳酸鈉的重量，go （2）方法二：量取20m 1待標(biāo)定的0.1 N硫酸溶液，力口 60m 1 不含二氧化碳的蒸儲(chǔ)水(或新制備的除鹽水)，加2滴1%酚醐指示 劑，用0.1 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈粉紅色。硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：N= a-N1V式中：ai滴定硫酸消耗氫氧化

3、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m 1 ;Ni氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V待標(biāo)定的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m1。0.05 N、0.01 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：0.05 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，由0.1000 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確地稀 釋至2倍制得。0.01 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，由0.1000 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液準(zhǔn)確地稀 釋至10倍制得。(3)標(biāo)定：用0.1000 N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的0.05N、0.01 N硫 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，其當(dāng)量濃度可不標(biāo)定，用計(jì)算得出如果標(biāo)定可用近似濃 度的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。0.1N (0.1M)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：(2)標(biāo)定：方法一：稱取0.6g (準(zhǔn)確至0.2mg)于105C-11

4、0 c烘干至恒重 的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀，溶于 50ml水中，加2滴1%酚醐指示劑， 用待標(biāo)定的0.1N氫氧化鈉滴定至溶液所呈粉紅色與標(biāo)準(zhǔn)色相同(標(biāo) 準(zhǔn)色的制備：量取80mlPH值為8.5的緩沖液，力口 2滴1%酚醐指示 劑，搖勻)，同時(shí)作空白試驗(yàn)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度 N按下式計(jì)算：N=G(a1 a2) 0.20422式中：G鄰苯二甲酸氫鉀的重量，g；a i滴定鄰苯二甲酸氫鉀消耗氫氧化鈉溶液的體積，m 1 ;a 2空白試驗(yàn)消耗氫氧化鈉溶液的體積，m 1 ;0.20422每毫克當(dāng)量鄰苯二甲酸氫鉀的重量，go方法二：取20.00ml0.1N硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液加60ml不含二氧化碳 的蒸儲(chǔ)水(或新制

5、備的除鹽水)，加2滴1 %酚醐指示劑，用待標(biāo)定 的0.1 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加熱至80c繼續(xù)滴定至溶 液呈粉紅色。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度N按下式計(jì)算：N= a1N1V式中：ai硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m 1 ;Nx硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度;V 滴定硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗氫氧化鈉溶液的體積，m 10.05 N (0.05M)氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:(2)標(biāo)定：用0.1000 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的0.05 N氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，其當(dāng)量濃度可不標(biāo)定，用計(jì)算得出。如需標(biāo)定可用近似 濃度的硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。3、酸、堿濃度的調(diào)整所配制0.1N酸和堿的標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度經(jīng)標(biāo)定后，若不是0.1

6、000N時(shí)，應(yīng)根據(jù)使用要求，用加水或加濃酸、濃堿的方法進(jìn)行調(diào) 整。1)當(dāng)已配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度 N 0.1時(shí)，需添加除鹽水的體 積ml按下式計(jì)算： V 水=V ( 1) 0.1式中： V7K需添加除鹽水的體積，ml;V 已配酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml;N 已配酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.1需配的酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。2)當(dāng)已配好的標(biāo)準(zhǔn)溶液當(dāng)量濃度 N 0.1時(shí)，需添加除鹽水的體積ml按下式計(jì)算： V=3N)N 0.1式中： W需添加濃酸或濃堿的體積，ml;V 已配酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積， ml;N 已配酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；0.1需配的酸、堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度。N 濃酸或濃堿的當(dāng)量濃度。調(diào)

7、整濃度后的酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度還需按上述手續(xù)進(jìn)行標(biāo)定直 至符合要求。注釋：1)堿標(biāo)準(zhǔn)溶液放置時(shí)間不宜過長，最好每周標(biāo)定一次。如發(fā)現(xiàn)已吸入二氧化碳時(shí)， 必須重新配制。 檢測(cè)有無二氧化碳進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法，取一支清潔試管，加入15體積的 0.5N 氯化鋇溶液，加熱至沸騰，將堿液注入其上部，蓋上塞子，混勻。待10min 后觀察。若溶液呈渾濁或有沉淀時(shí)，則說明堿液中已進(jìn)入二氧化碳。2）二氧化碳吸收管中的燒堿石棉或蘇打石灰，應(yīng)定期更換。3）其它濃度的硫酸或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及其它酸堿（如氫氧化鉀）的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可參照本法配制和標(biāo)定。二、乙二胺四乙酸二鈉（EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：）試劑乙二胺四乙酸二

8、鈉（EDTA） ；氧化鋅（基準(zhǔn)試劑） ；鹽酸溶液（ 1+1） ；10 氨水氨氯化銨緩沖溶液；0.5 %銘黑T指示劑（乙醇溶液）。2）操作步驟：2.1 0.05M、0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：（1） 0.05M EDTA容液:稱取20g乙二胺四乙酸二鈉于1L蒸儲(chǔ)水 中，搖勻。 0.02M EDTA容液：稱取8g乙二胺四乙酸二鈉于1L高純水中，搖勻2.1.2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取于 300c灼燒至恒重的 基準(zhǔn)氧化鋅1g（稱準(zhǔn)至0.2mg）,用少許蒸儲(chǔ)水濕潤，加鹽酸溶液（1 + 1） 至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取上

9、述溶液 20.00ml,加80ml水，用10%氨水中和至 PH值為7-8 ,加5ml氨 氯化鏤緩沖溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %銘黑T指示劑，用0.05M EDTA 溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定：稱取 0.4g （稱準(zhǔn)至0.2mg） 于800c灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅，用少許蒸儲(chǔ)水濕潤，加鹽酸溶液 （1 + 1）至樣品溶解，移入250ml容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻。取 上述溶液20.00ml,加80ml除鹽水，用10%氨水中和至PH值為7-8, 加5ml氨氯化鏤緩沖溶液（PH- 10）,加5滴0.5 %銘黑T指示劑， 用0.02M EDTA溶液滴定至

10、溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色。EDTAfe準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（M）按下式計(jì)算：M=G 20 = 0.08GV 0.08138 250 V 0.08138式中：G氧化鋅之重量，g;V 滴定時(shí)消耗EDTA容液的體積，ml;0.08250ml中取20ml滴定，相當(dāng)于 G的0.08倍；0.08138每毫摩爾氧化鋅的重量，go2.2 0.001M EDTA溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：2.2.2 標(biāo)定：用0.05M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的 0.001M的EDTA標(biāo) 準(zhǔn)溶液，其濃度可以不標(biāo)定，由計(jì)算得出。方法：稱取20g氯化鏤溶于500ml高純水中加入150ml濃氨水， 用高純水稀釋至1L,混勻。取50.00ml,按第

11、二法（不加緩沖溶液） 測(cè)定其硬度。 根據(jù)測(cè)定結(jié)果往其余950ml 緩沖溶液中加入所需的 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，以抵消其硬度。檢定法：取50.00ml所配溶液，加入2滴0.5 %銘黑T指示劑在 不斷搖動(dòng)下，用0.02M EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色 即為終點(diǎn)，記錄消耗EDT甫準(zhǔn)溶液的體積。據(jù)此計(jì)算950ml標(biāo)準(zhǔn)溶 液中EDTA勺加入量。操作：稱取硼砂（NaBO 10H2O） 40g溶于80ml高純水中，力口 入氫氧化鈉10g,溶解后用高純水稀釋至1L,混勻。取50.00ml ,加 0.1M鹽酸溶液40ml,然后按第二法測(cè)定其硬度，并按上法往其余 950ml緩沖溶液中加入所需的EDTAB

12、準(zhǔn)溶液，以抵消其硬度。方法同氨氯化銨緩沖溶液檢定法。五、 0.5 鉻黑 T 指示劑（乙醇溶液） ：方法： 稱取 0.5g 鉻黑 T 與 4.5g 鹽酸羥胺，在研缽中磨勻， 混合后溶于100ml 95 乙醇中，將此溶液轉(zhuǎn)入棕色瓶中備用。六、酸性銘藍(lán)K （乙醇溶液）：方法：稱取0.5g酸性銘藍(lán)K與4.5g鹽酸羥胺混合，力口 10ml氨 氯化銨緩沖液和 40ml 高純水，溶解后用95乙醇稀釋至100ml。七、酚酞指示劑：方法： 稱取 0.05g 酚酞溶于 60ml 乙醇中， 用除鹽水稀釋至 100ml， 于棕色瓶中備用。1）PNa 標(biāo)準(zhǔn)貯備液（10-2MNO+）:精確稱取 1.169g 經(jīng) 250C

13、-350 c烘干 1-2h 的基準(zhǔn)試劑（或優(yōu)級(jí)純）氯化鈉溶于高純水中，然后移入容量瓶并稀釋至2L。PNa標(biāo)準(zhǔn)溶液（104M Na+）相當(dāng)于 2.3mg Na+/L。取 PNa標(biāo) 準(zhǔn)貯備液，用高純水精確稀釋至100 倍。PNa標(biāo)準(zhǔn)溶液（105M Nc+）相當(dāng)于 230ug Na+/L。取 PNa標(biāo) 準(zhǔn)貯備液，用高純水精確稀釋至10 倍。此溶液一般是作復(fù)核用，不能作為定位液。九、甲基紅亞甲基藍(lán)指示劑準(zhǔn)確稱取 0.125g 甲基紅和 0.085g 亞甲基藍(lán)， 在研缽中研磨均勻后，溶于 100ml 95 乙醇中。十、氯化物的測(cè)定氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1ml 含 1mgCl-） 1 ）取基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級(jí)純的氯

14、化鈉 3-4g 置于瓷坩堝內(nèi)冷卻至室溫； 準(zhǔn)確稱取 1.649g 氯化鈉， 先用少量蒸餾水溶解并稀釋至1000ml。2）硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml 相當(dāng)于1mgC-l） ：稱取5.0g硝酸銀溶于1000ml蒸儲(chǔ)水中，以氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，標(biāo)定方法如下：于三個(gè)錐形瓶中用移液管分別注入 10ml 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，再各加入90ml蒸儲(chǔ)水及1ml10%銘酸鉀指示劑，均用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至橙色即為終點(diǎn)分別記錄消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。 計(jì)算其平均值。三個(gè)水樣平行試驗(yàn)的相對(duì)偏差應(yīng)小于 0.25%。另取100ml蒸儲(chǔ)水，不加氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，作空白試驗(yàn)，記錄消 耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液體積bo硝酸銀溶液的滴定度T（m/

15、ml）按下式計(jì)算： TOC o 1-5 h z T=1UC b式中：b空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;C 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)液的體積，ml;10氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;1氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mg/ ml。最后調(diào)整硝酸銀溶液的濃度，使其滴定度成為1ml相當(dāng)于1mgC- 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1）磷酸鹽貯備溶液（1ml含1mgPO）:稱取在105c干燥過的磷 酸二氫鉀1.433g,溶于少量除鹽水中，并稀釋至1L。2）磷酸鹽工作液（1ml含0.1mgPG3-）:取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液，用除 鹽水準(zhǔn)確稀釋至10倍。十二、鋁酸胺硫酸混合溶液：將167m 1濃硫酸徐徐加入600m 1蒸儲(chǔ)水中，冷卻至室溫

16、。稱 取20g鋁酸鏤 （NH 4）6MO2O24 4H2。,研細(xì)后溶于上述硫酸 溶液中，用蒸儲(chǔ)水稀釋至1L。十三、1 %氯化亞錫溶液（甘油溶液）：稱取1.5 g優(yōu)級(jí)純氯化亞錫于燒杯中，加20m 1鹽酸溶液（1 + 1）, 加熱溶解后，再加入80m 1純甘油（丙三醇），攪拌后將溶液轉(zhuǎn)入塑料壺中備用十四、10N硫酸溶液于720m 1高純水中徐徐加入280m 1濃硫酸十五、酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液（溶氧）：1）稱取 0.8-0.9 g 靛藍(lán)二磺酸鈉（C 16H80 8 N2 s 2N a 2, M = 466.36）于燒杯中，加1m 1除鹽水，使其潤濕后，力口 7m 1濃硫酸， 在水浴中加熱30m 1

17、 n ,并不斷攪拌，加少量除鹽水，待其全部溶 解后移入500m 1容量瓶中，用除鹽水稀釋至刻度，混勻（若有不溶 物需要進(jìn)行過濾）。標(biāo)定后用除鹽水按計(jì)算量稀釋，使丁= 40u gO2 /m 1 （此處T應(yīng)按一摩爾分子靛藍(lán)二磺酸鈉與一摩爾原子氧作用來 計(jì)算）。2）標(biāo)定：取10m 1酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液注入 100m 1錐形 瓶中，力口 10ml除鹽水和10m 1硫酸溶液（1+3）用0.01 N高鎰酸 鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液恰變成黃色為止，起反應(yīng)為：M匕A其滴定度T （u go 2/m 1 ）按下式計(jì)算：0.5 a N 8V1000式中：a滴定時(shí)所耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;N高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的

18、當(dāng)量濃度；V所取酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液的體積，m 1 ;8一氧的當(dāng)量；0.5把靛藍(lán)二磺酸鈉和高鎰酸鉀反應(yīng)時(shí)的滴定度換算成和溶解氧反應(yīng)時(shí)的滴定度的系數(shù)。十六、氨氯化銨緩沖液（溶氧）稱取20 g氯化鏤溶于200m 1水中，加入50m 1濃氨水稀釋至1 L。取20m 1緩沖溶液與20m 1酸性靛藍(lán)二磺酸鈉貯備液混合，測(cè) 定其PH值。若PH值大于 8.5,可用10%氨水調(diào)節(jié)PH值至8.5。 根據(jù)加酸或氨水的體積，往其余980ml緩沖溶液加入所需的酸或氨 水，以保證以后配制的氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液的PH= 8.5。十七、氨性靛藍(lán)二磺酸鈉緩沖液（溶氧） ；取丁= 40u g O 2/m 1的酸性靛藍(lán)二磺酸

19、鈉貯備液 50m 1于 100m 1容量瓶中，加入50m 1氨氯化鏤緩沖溶液（按 1:1的比 例混合）混勻。此溶液的PH= 8.5。十八、苦味酸溶液（溶氧） ：稱取0.74 g已干燥過的苦味酸，溶于1 L除鹽水中。此溶液的黃 色色度相當(dāng)于20u gO 2/m 1還原型靛藍(lán)二磺酸鈉淺黃色化合物的 色度。十九、鋅汞劑的制法（溶氧） ：預(yù)先用乙酸溶液（1+4）洗滌粒徑為2-3 mm的鋅?；蜾\片，使 其表面呈金屬光澤。將處理好的鋅粒置于200m 1燒杯中，加乙酸溶液（2+98） 21 100m 1浸泡鋅粒，用吸管滴加汞，并不斷攪拌，使鋅 粒表面形成汞劑為宜。然后用處鹽水沖至中性。二十、溶氧標(biāo)準(zhǔn)色配制（

20、溶氧） ：1）本法測(cè)定范圍為2-100 u g O 2/m 1 ,故標(biāo)準(zhǔn)色階中最大標(biāo)準(zhǔn)色 所相當(dāng)?shù)娜苎鹾浚–最大）為100u gO2/m 1。為使測(cè)定時(shí)有過量 的還原型靛藍(lán)二磺酸鈉的加入量為C最大的1.3倍。據(jù)此，在配制標(biāo)準(zhǔn) 色階時(shí)，先配制酸性靛藍(lán)二磺酸鈉稀溶液（T=20 u g O2/m 1 ）,然后，按下式計(jì)算酸性靛藍(lán)二磺酸鈉溶液的加入體積V靛（m 1 ）和苦味酸溶液（T= 20u g O 2/m 1 ）的加入體積V苦（ml）。丫靛=c V11000 20V 1（1.3C 最大 C）V古=1000 20式中：C標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚瑄g/L;Vi配成標(biāo)準(zhǔn)色溶液的體積，m 1 ;C最大

21、一一最大標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚?00 u g / L。如表為按上式計(jì)算配制 500m 1標(biāo)準(zhǔn)色，所需T均為 20u g O 2/m 1時(shí)，酸性靛藍(lán)二磺酸鈉和苦味酸溶液的需要量。把配制好的標(biāo)準(zhǔn)色溶液注入專用溶解氧瓶中，注滿后用蠟密封。此標(biāo)準(zhǔn)色使用期限為一周（多余的標(biāo)準(zhǔn)色棄去）溶解氧標(biāo)準(zhǔn)色的配制瓶號(hào)相當(dāng)溶解氧含量（u g/L）配制標(biāo)準(zhǔn)色時(shí)所取體積（ml）V靛V苦1003.2502100.2503.0003200.5002.7504300.7502.5005401.0002.2506501.2502.0002）測(cè)定水樣時(shí)所需還原型靛藍(lán)二磺酸鈉溶液加入量D （ml）可按下式計(jì)算:DJC最大V1）

22、1000 20式中：C最大一一最大標(biāo)準(zhǔn)色所相當(dāng)?shù)娜芙庋鹾浚?00ug/L;Vi水樣的體積，m 1。如取樣瓶體積V i為280m 1 ,則。=130 281.81000 20注釋：苦味酸是一種炸藥，不能將固體苦味酸研磨、錘擊或加熱，以 免引起爆炸。為安全起見，一般苦味酸中加有35%水分，使用時(shí)可以將苦味酸用濾紙吸去大部分水分，然后移入氯化鈣干燥器中干燥至 恒重，并在干燥器內(nèi)貯放。二十一、高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：1、試劑：（1）高鎰酸鉀；（2）草酸鈉（基準(zhǔn)試劑）；（3） 4N硫 酸；（4） 0.1 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液；（5）濃硫酸；（6）碘化鉀；1 %淀粉指示劑。2、操作步驟：0.1 N高

23、鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：（2）標(biāo)定：a、以草酸鈉作基準(zhǔn)標(biāo)定；稱取于 105-110 C烘至恒重的基準(zhǔn) 草酸鈉0.2 g （準(zhǔn)確至0.2 m g）,溶于100m 1蒸儲(chǔ)水中，力口 8m 1 濃硫酸，用50m 1滴定管以0.1 N高鎰酸鉀溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，力口 熱至65C,繼續(xù)滴定至溶液所呈粉紅色保持 30S。同時(shí)作空白試驗(yàn)。高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度（N）按下式計(jì)算：（a b ） 0.06700式中：G草酸鈉的重量，g;a標(biāo)定時(shí)消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m 1 ;b空白試驗(yàn)時(shí)消耗高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，m1o0.06700每毫克當(dāng)量草酸鈉的克數(shù)。b、用0.1 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定：取

24、 20.00 m 1待標(biāo)定的 高鎰酸鉀溶液，加2g碘化鉀及20ml 4N硫酸，搖勻，于暗處放置 5m 1 n。加150m 1蒸儲(chǔ)水，用0.1 N硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，滴 定至溶液呈淡黃色時(shí)，加1ml1 %淀粉指示劑。，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失。高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度（N）按下式計(jì)算：N=式中：a消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml;N 2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的當(dāng)量濃度；V高鎰酸鉀溶液的體積，m1。0.01 N高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定：取 0.1 N高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn) 溶液，用煮沸后冷卻的二次蒸儲(chǔ)水稀釋至 10倍制得，具濃度不需標(biāo) 定，由計(jì)算得出。注釋：（1） 0.01 N高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度易改變，應(yīng)在使用時(shí) 配制。（2） 0.1 N高鎰酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度需定期進(jìn)行標(biāo)定。二十二、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定1、試劑：（1）硫代硫酸鈉；（2）重銘酸鉀（基準(zhǔn)試劑）；(3) 0.1 N碘標(biāo)準(zhǔn)液。(4)碘化鉀；(5)硫酸。(6) 1 %淀粉指示劑在瑪瑙研缽中將10g淀粉和0.05 g碘化汞研磨，將此混合液貯于干燥處。稱取 1.0 g 混合液置于研缽中，加少