實(shí)驗(yàn)三 乙醇催化裂解

1、實(shí)驗(yàn)三 乙醇催化裂解一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康亩?實(shí)驗(yàn)原理三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備四、 實(shí)驗(yàn)部分五、 實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄六、 問題與討論1一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)器、氣相色譜儀、雙柱塞微量泵的工作原理、工藝結(jié)構(gòu)與操作過程；掌握乙醇裂解反應(yīng)的基本原理；了解反應(yīng)產(chǎn)物定性、定量的分析的方法,學(xué)會(huì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理的方法。2二、 實(shí)驗(yàn)原理乙醇脫水是制備乙烯的最簡(jiǎn)單方法。常用的催化劑有三種：濃硫酸 液相反應(yīng) 反應(yīng)溫度約170三氧化二鋁 氣-固相反應(yīng) 反應(yīng)溫度約360分子篩催化劑 氣-固相反應(yīng) 反應(yīng)溫度約300本實(shí)驗(yàn)選用三氧化二鋁作為催化劑，其特點(diǎn)是乙烯收率較高。脫水過程如下： 2C2H5OH C2H5OC2H5H2O

2、 C2H5OH C2H4H2O3三、 實(shí)驗(yàn)設(shè)備 雙柱塞微量泵 內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)器 GC9800 氣相色譜儀4四、實(shí)驗(yàn)部分4.1 實(shí)驗(yàn)流程本實(shí)驗(yàn)采用常壓內(nèi)循環(huán)無梯度反應(yīng)器，實(shí)驗(yàn)流程如圖所示。預(yù)熱溫度、反應(yīng)溫度由控溫儀自動(dòng)控制，控溫時(shí)溫度波動(dòng)在0.5以內(nèi)。反應(yīng)前原料液體由微量泵精確計(jì)量；反應(yīng)后，裂解氣流量由皂膜流量計(jì)測(cè)定，裂解液用電子天平測(cè)取單位時(shí)間質(zhì)量流量。裂解氣、液體的組成用氣相色譜定性、定量分析，進(jìn)而計(jì)算出一定條件下的反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，乙烯的選擇性、收率。54.2 實(shí)驗(yàn)條件： 無梯度內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器：攪拌葉轉(zhuǎn)速控制在13001500r/min（75V）范圍內(nèi)。 色譜分離條件的確定載氣：H2；柱溫：1

3、00；氣化溫度：125；檢測(cè)溫度：125；載氣流速：30ml/min；橋電流：100mA；衰減：2。6五、 實(shí)驗(yàn)步驟與數(shù)據(jù)記錄1 .開啟反應(yīng)系統(tǒng)給無梯度內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器通冷卻水,然后嚴(yán)格按照反應(yīng)器操作步驟操作。根據(jù)實(shí)驗(yàn)點(diǎn)設(shè)置所需溫度。待預(yù)熱溫度達(dá)到110時(shí)，開微量泵。預(yù)熱10min后，排氣、調(diào)節(jié)流量向反應(yīng)器進(jìn)料。72 .開啟檢測(cè)系統(tǒng)進(jìn)行上述操作的同時(shí)，接通氣相色譜儀進(jìn)入色譜工作站，調(diào)節(jié)正常后等待樣品分析。1觀察反應(yīng)溫度曲線平穩(wěn)后（即反應(yīng)穩(wěn)定后），按下微量泵清零鍵，同時(shí)快速排掉產(chǎn)物液樣。2每隔20min用皂膜流量計(jì)測(cè)一次裂解氣的流量，并通過色譜工作站分析氣樣的組成。31h后，用干燥小燒杯接取裂解液，稱其質(zhì)量，分析液樣組成，重復(fù)三次。4然后可改變流量或反應(yīng)溫度，開始新條件的實(shí)驗(yàn)。83 數(shù)據(jù)記錄與處理完整記錄實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)并填入如下兩表中,將多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)裂解結(jié)果進(jìn)行比較找出適宜的裂解條件。乙醇裂解原始數(shù)據(jù)表乙醇裂解實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果表9六 、 問題與討論通過實(shí)驗(yàn)，可以發(fā)現(xiàn)影響乙醇裂解結(jié)果的因素有哪些？具體影響程度如何？氣相色譜造成組分分離