從番茄中提取番茄紅素實驗報告

1、 有機化學創(chuàng)新實驗從番茄中提取番茄紅素姓名=班級：制藥0802合作組員姓名：茅海亞，李慧指導老師：孫培冬實驗地點：化工學院從番茄中提取番茄紅素一實驗目的1、了解番茄紅素中的基本成分和結(jié)構(gòu)，以及其各種已被發(fā)現(xiàn)的功效2、熟悉從天然植物中提取分離色素的直接方法和操作技能3、掌握天然色素的簡單定性和定量測量方法4、通過實驗分析比較不同萃取劑對色素提取的影響5、能觀察區(qū)別番茄紅素和B胡蘿卜素，了解兩種色素的異同點二實驗原理1、番茄紅素屬于類胡蘿卜素，是由異戊二烯殘基為單元組成的長鏈共軌雙鍵結(jié)構(gòu)的多烯色素。人多類胡蘿卜素可以看作番茄紅素的衍生物其分子為C40H56,結(jié)構(gòu)如下：2、根據(jù)番茄紅素不溶于水，難溶

2、于甲醇、乙醇，可溶于石油艇、己烷、丙酮，易溶于氯仿、苯等有機溶劑的性質(zhì)，可利用親油性有機溶劑來提取番茄紅素；3、實驗采取直接打漿，直接打漿的方法提取量最人，提取速度快，提取次數(shù)少，提取效高；4、柱層析時，當液體流經(jīng)吸附柱時，各組分同時被吸附在柱的上端，然后從柱頂加入洗脫劑洗脫，當洗脫劑流卞時，由于固定相對各組分吸附能力不同，各組分以不同速度沿柱下移，若是有色物質(zhì)，則在柱上可以直接看到色帶。5、薄層色譜時，當展開劑在吸附劑上展開時，由于吸附劑對各組分吸附能力不同，展開劑對各組分的解吸能力也不同，各組分向前移動的速度會不同。三試劑批號三氯甲烷T20070319石油瞇F20090421環(huán)己烷T200

3、90227二氯甲烷20080521乙醇20080714廠家均為國藥集團化學試劑有限公司，規(guī)格都為AR石英砂，氧化鋁四實驗儀器色譜儀分光光度計攪拌機抽濾機電子稱圓底燒瓶三11瓶錐形瓶燒杯鐵架臺玻璃棒滴管五實驗裝置圖圖a攪拌回流裝置圖b抽濾裝置圖c水浴蒸館裝置六實驗步驟及現(xiàn)象實驗步驟實驗現(xiàn)象1、提取回流攪拌法:稱取30g新鮮番茄，搗碎，放入100亳升三角瓶中，加入15亳升無水乙醇，裝上攪拌裝置和回流冷凝管，攪拌回流5分鐘，抽濾。殘渣中加入15亳升萃取劑，攪拌回流5分鐘，抽濾。合并抽濾所得液，倒入分液漏斗，加入幾滴飽和氯化鈉，搖震，靜置分層。分出提取液，用無水硫酸鈉干燥，水浴蒸干待用。水浴攪拌過程中

4、，隨著攪拌的時間加長，以及水浴的溫度升高，加入圓底燒瓶內(nèi)的無色萃取劑變成橙黃色，并且不斷有氣泡產(chǎn)生。不同萃取劑抽濾過程所得液顏色呈淺黃色到橙紅色，程度不等，所得液經(jīng)過萃取劑潤洗倒入分液漏斗，液面呈現(xiàn)分層，上層為有機層，呈橙色（顏色有差別，有些萃取劑潤洗時加入偏多，該顏色僅作參考），下層為水層，靜置一段時間后，顏色逐漸變淺，為淡黃色。水浴蒸干加入洗脫液后，三個萃取劑得出色素的橙色由淺入深順序為，石油醛，乙酸乙酯，環(huán)己烷。2、柱層析層析柱中塞好棉花，加入十幾亳米洗脫液，邊倒入氧化鋁邊輕叩層析柱，直到得到十厘米高的氧化鋁柱。裝柱時保持洗脫液面高于氧化鋁，需要時可添加洗脫液。裝好的柱不能有氣泡和裂縫。

5、氧化鋁柱表面放上0.5厘米厚的石英砂，放走多余的溶劑直到液面剛剛達到石英砂表面。將提取的色素溶于1亳升洗脫液中，用滴管加入柱頂。打開活塞，讓色素流到氧化鋁柱上，如此反復幾次色素完全移入層析柱。用滴管沿四周加洗脫液，將柱壁上的色素洗F（多次洗脫）當液面降至石英砂表面時，即加環(huán)己烷石油瞇1:1洗脫。黃色的胡蘿卜素在柱中移動較快，紅色的番茄紅素則較慢，收集洗脫液至胡蘿卜素在柱中完全消失。然后用極性較人的氯仿做洗脫液洗出番茄紅素。將收集到的兩個部分用水浴蒸干，待用。層析時，隨著洗脫液的加入，注重兩種顏色，由于之前了解可知，跑得較快的黃色色素為B胡蘿卜素，先收集完成，用氯仿洗脫，后跑出的是橙紅色的番茄紅

6、素。兩考收集完成后，水浴蒸干，圓底燒瓶一個底部為黃色，一個底部是紅色。3.光譜測定番茄紅素用石油醋溶解，定屋轉(zhuǎn)移10亳升容量瓶中，定容。測定在300-600處的吸收光譜，以及在最人吸收波處的吸光度。紅外光譜的測定，分析峰與相應官能團的關(guān)番茄紅素經(jīng)石油醋溶解定容至101111后，顏色變淺，測其吸光度，由于分光光度計的量程要求，如果吸光度不在0.1和0.8之間，小于0.1的增加濃度，人于0.8的橋釋一定倍數(shù)。B胡蘿卜素可直接測其吸光度。4薄層色譜將10克硅膠G加20亳升0.3%竣甲基纖維素溶液，調(diào)成漿糊狀，平鋪于波片上，自然干燥。在烘箱105-110攝氏度中活化1小時取出，保存在干燥器皿中備用。分

7、別柱層析分離得到的胡蘿卜素和番茄紅素三個樣品在薄板上點樣。放入裝有環(huán)己烷-石油瞇展開劑或其他展開劑的層析缸中，測出值，比較三點樣品的關(guān)系。鋪膠的過程膠需鋪的均勻光滑，在完成的玻片上用鉛筆在距一端1cm處畫一條直線，距另一端0.5cm處畫一條直線，點樣的時候，毛細管頭加熱用躡子拉長取樣，點樣在1cm直線處。經(jīng)過濃縮的B胡蘿卜素與兩色素混合物點樣進行對比，番茄紅素與兩色素混合物點樣進行對比，前者有一條淺黃色條帶與兩個色素的紅黃混合條帶，后者有一條紅色條帶與兩個色素的紅黃混合條帶。七數(shù)據(jù)記錄及處理時間：7月6號萃取劑：乙酸乙酯水分測定：樣品a樣品b烘干前質(zhì)量（g）5.105.17烘干后質(zhì)量（g）0.

8、450.47水分（g）4.654.70水分百分比（）91.290.9水分平均值（）91.1注：記錄數(shù)據(jù)已去除燒杯的質(zhì)量其余所測數(shù)據(jù)及處理用于提取的番茄質(zhì)量（g）30.10吸光度0.168稀釋倍數(shù)10水分（）91.1M=（吸光度*倍數(shù)）/（質(zhì)量*（1水分）0.627時間：7月7號萃取劑：石油瞇水分測定：樣品a樣品b烘干前質(zhì)量（g）4.985.06烘干后質(zhì)量（g）0.490.49水分（g）4.494.57水分百分比（）90.290.3水分平均值（）90.3注：記錄數(shù)據(jù)已去除燒杯的質(zhì)量其余所測數(shù)據(jù)及處理用于提取的番茄質(zhì)量（g）30.80吸光度0.260稀釋倍數(shù)5水分（）90.3M=（吸光度*倍數(shù)）/

9、（質(zhì)量*（1-水分）0.435番茄紅素紅外光譜測定光潔掃描曲翁渡任(nn.)序號峰/谷波長（nm）Abs1峰498.000.4362峰467.000.5503峰359.00-0.003時間：7月8號萃取劑：壞己烷水分測定：樣品a樣品b烘干前質(zhì)量（g）5.135.07烘干后質(zhì)量（g）0.540.39水分（g）4.594.68水分百分比（）89.592.3水分平均值（）90.9注：記錄數(shù)據(jù)已去除燒杯的質(zhì)量其余所測數(shù)據(jù)及處理用于提取的番茄質(zhì)量（g）31.1吸光度0.231稀釋倍數(shù)10水分（）90.9M=（吸光度*倍數(shù)）/（質(zhì)量*（1-水分）0.816薄層色譜展開劑（環(huán)己烷：石油醋：氯仿=4:4:1.

10、5）3=兩線間距b=番茄紅素跑出的距離b-B胡蘿卜素跑出的距離第一組a=5.90cmb=2.82cm番茄紅素的Rf=b/a=0.478第二組a=5.75cmb=2.65cmb,=4.58cmB胡蘿卜素的Rf=b7a=0.776b=470cmB胡蘿卜素的Rfb7a=0.817綜合求平均：番茄紅素的Rf=0.470B胡蘿卜素的Rf=0.797番茄紅素的Rf=b/a=0.461八結(jié)果分析及討論1三種萃取劑最后得到的M值人小是壞己烷乙酸乙酯石油艇，與實際應得結(jié)果乙酸乙酯石油醛環(huán)己烷有所出入。分析原因一：長時間沒有進行實驗操作，生手操作中產(chǎn)生的誤差二：溫度的影響三：一組第二天借用了攪拌器，攪拌器轉(zhuǎn)速被改

11、變，第三天的轉(zhuǎn)速有所增加，未加以注意，攪拌器速率増加對色素提取有促進作用，可能也對實驗結(jié)果產(chǎn)生了一定程度上的影響。2番茄紅素紅外光譜測定，番茄紅素的紅外光譜最高值比理想的502小了點，可能原因是其中摻雜了胡蘿卜素，導致最高峰值變小。3薄層色譜兩組實驗測得值，町進一步了解兩個色素的性質(zhì)不同導致的差異九整體實驗的進程及思考在做這個實驗之前，我只是人體的看了一下做的是什么實驗，可能是短學期的前兩周過的比較松散，沒有對這個實驗引起足夠的重視，未做任何準備。所以老師第一天講解時理解起來有點困難。實驗前一天粗略看了一下實驗操作，以為可以臨陣磨槍，不料第二天剛開始做第一個抽濾時就因為潤洗不干凈，使顏色出現(xiàn)偏差，重做。后面的過程也做得磕磕絆絆，由于對實驗的不理解，很多地方出現(xiàn)疏漏，實驗操作也經(jīng)常錯誤，比如蒸館時不加沸石之類的。實驗做到第二天的時候操作已經(jīng)基本上熟練，但是將抽濾液分液時發(fā)現(xiàn)色素很少，沒有追究原因欲以重做，老師指出色素殘留在抽濾瓶中，經(jīng)過潤洗得到少量色素，得以進行接卞去的實驗操作，柱層析時色素卞去太慢，經(jīng)過指導，在洗脫液中加入少量氯仿，色素下去速度明顯加快。實驗的第三天，基本上所有的流程都能很順利的進行了，實驗進程加快，能夠更好的合作了。整個實驗坐下來最人的感