總黃酮測定2012年藥典中出現(xiàn)

1、1.山楂葉【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備精密稱取在120C干燥至恒重的蘆丁對照品25mg,置50ml量瓶中，加乙醇適量，超聲處理使溶解，放冷，加乙醇至刻度，搖勻。精密量取20ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水蘆丁0.2mg）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加10%i肖酸鋁溶液Iml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，立即照紫外一可見分光光度法（附錄VA），在500nm的波

2、長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準皓線。測定法取本品細粉約lg，精密稱定，置索氏提取器中，加三氯甲烷加熱回流提取至提取液無色，棄去三氯甲烷液，藥渣揮去三氯甲烷，加甲醇繼續(xù)提取至無色（約4小時），提取液蒸于，殘渣加稀乙醇溶解，轉(zhuǎn)移至50ml量瓶中，加稀乙醇至刻度，搖勻，作力供試品貯備液。取供試品貯備液，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置25ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。精密量取2ml，置25ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6ml”起依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以無水蘆?。ā?7臥06）計，不得

3、少于7.0%。2.天南星【含量測定】對照品溶液的制備取芹菜素對照品適量，精密稱定，加60%乙醇制成每1ml含12卩g的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液Iml、2ml、3ml、4ml、5ml，分別置10ml量瓶中，各加60%乙醇至5ml,加1%E乙胺溶液至刻度，搖勻，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外一可見分光光度法（附錄VA），在400nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品粉末（過四號篩）約0.6g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，稱定重量，超聲處理（功率250W頻率40kHz）45分鐘，放冷，再稱定重量，用60%乙醇

4、補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續(xù)濾液5ml,置lOml量瓶中，照標準曲線的制備項下的方法，自“加1%三乙胺溶液”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中含芹菜素的重量，計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以芹菜素（C15H0O）計，不得少于0.050%。3.半枝蓮【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取野黃芩苷對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液0.4ml、0.8ml、1.2ml、1.6ml、2.Oml，分別置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。以甲醇為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在335nm的波長處分別測

5、定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法精密量取含量測定項野黃芩苷項下經(jīng)索氏提取并稀釋至lOOml的甲醇溶液Iml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，照標準曲線制備項下方法，自“以甲醇為空白”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中野黃芩苷的重量（mg），計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以野黃芩昔（C21H18O12）計，不得少于1.50%。注：野黃芩苷供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約lg，精密稱定，置索氏提取器中，加石油醚（6090C）提取至無色，棄去醚液，藥渣揮去石油醚，加甲醇繼續(xù)提取至無色，轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，精密量

6、取25ml，蒸干，殘渣用20%甲醇溶解，轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。沙棘【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照品20mg精密稱定，置50ml量瓶中，加60%乙醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加60%乙醇至刻度，搖勻。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml含蘆丁0.2mg）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml，6ml，分別置25ml量瓶中，各加30%乙醇至6.0ml，力口5%亞硝酸鈉溶液1ml.混勻，放置6分鐘，再加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘。加氫氧化鈉試液10ml,再

7、加30%乙醇至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在500nm的波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標,濃度為橫坐標,繪制標準曲線。測定法取本品粗粉約2g，精密稱定，加60%乙醇30ml，加熱回流2小時，放冷，濾過，殘渣再分別加60%乙醇25ml,加熱回流2次，每次1小時，濾過，合并濾液，置100ml量瓶中,殘渣用60%乙醇洗滌,洗液并人同一量瓶中,用60%乙醇稀釋至刻度,搖勻。精密量取25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液3ml,置25ml量瓶中，加30%乙醇至6m1,照標準雎線制備項下的方法，自“加亞硝酸鈉溶

8、液1ml”起，依法測定吸光度，同時取供試品溶液3ml，除不加氫氧化鈉試液外，其余同上操作，作為空白，從標準曲線上讀出供試品溶液中含蘆丁的重量（mg），計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以蘆丁（。27臥06）計，不得少于1.5%。淫羊藿【含量測定】總黃酮精密量取淫羊藿苷測定項下的供試品溶液0.5ml，置50ml量瓶中，加甲醇至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另取淫羊藿苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含10ttg的溶液,作為對照品溶液。分別取供試品溶液和對照品溶液,以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在270nm波長處測定吸光度，計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以

9、淫羊藿苷（C33H4Q015）計，不得少于5.0%。淫羊藿苷供試品溶液的制備取本品粉末（過三號篩）約0.2g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇20ml，稱定重量，超聲處理1小時，再稱定重量，用稀乙醇補足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得?；泵住竞繙y定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照品50mg,精密稱定，置25ml量瓶中，加甲醇適量，置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml中含蘆丁0.2mg）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml與6ml，分別置25ml量瓶中，各加水至6

10、.0ml，加5%亞硝酸鈉溶液1ml，混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在500nm波長處測定吸收度，以吸收度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品粗粉約1g,精密稱定，置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流至提取液無色，放冷，棄去乙醚液。再加甲醇90ml，加熱回流至提取液無色，移置100ml量瓶中，用甲醇少量洗滌容器，洗液并入同一量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。精密量取3ml，置25ml量瓶中

11、，照標準曲線制備項下的方法，自“加水至6.0ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的重量（卩g），計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以蘆?。–27H0O6）計，槐花不得少于8.0%，槐米不得少于20.0%。山楂葉提取物【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量，精密稱定，加乙醇制成每lml含蘆丁0.20mg的溶液（必要時超聲處理使溶解），即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液ImI、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml,分別置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液lml，使混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液lml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液

12、10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，以相應(yīng)的試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），以500nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標，濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品015g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，搖勻，超聲處理5分鐘，放置3小時以上，濾過，精密量取續(xù)濾液2ml，置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。精密量取供試品溶液2ml,置25ml量瓶中，照標準曲線的制備項下的方法，自加水至6ml起，依法測定吸光度，同時精密量取供試品溶液2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，作為空白溶液。從標準曲線上讀出供試品溶液中蘆丁的量

13、,計算，即得。本品按干燥品計算，含總黃酮以蘆?。–27H3,016）計，不得少于80.0%。漢桃葉片【含量測定】對照品溶液的制備取無水蘆丁對照品約50mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加60%乙醇35ml，微熱使溶解，放冷，用60%乙醇稀釋至刻度，搖勻。精密量取10ml置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每Iml中約含無水蘆丁0.2mg）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液Iml2ml3m14ml5ml6ml,分別置25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml,混勻，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液lml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘，

14、以相應(yīng)的試劑作空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA）,在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取本品20片，除去包衣，精密稱定，研細，取約4片量，精密稱定，置100ml量瓶中，力卩60%乙醇70ml80C加熱30分鐘，并時時振搖，放冷，力卩60%乙醇至刻度，搖勻，濾過。精密吸取續(xù)濾液ImI,置25ml量瓶中，照標準曲線制備項下的方法，自”加水至6ml起，依法操作，另精密吸取續(xù)濾液lml，加水稀釋至25ml，搖勻，作空白，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品中無水蘆丁的量，計算，即得。本品每片含總黃酮以無水蘆?。–27H3,0,6）計，不得少于14m

15、g。垂盆草顆?！竞繙y定】對照品溶液的制備取蘆丁對照品適量，精密稱定，力！50%甲醇制成每lmI含蘆丁0.2mg的溶液，即得。標準曲線的制備精密量取對照品溶液ImI、2mI、3mI4ml5ml、6ml，分別置25ml量瓶中，各加50%甲醇至6ml，加5%亞硝酸鈉溶液Iml,搖勻，放置6分鐘，力B10%硝酸鋁溶液Iml，搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，加50%甲醇至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在510nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標，繪制標準曲線。測定法取裝量差異項下的本品，研細，取約6g或約3g（無蔗糖），精

16、密稱定，精密加人甲醇50ml,稱定重量，加熱回流1小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液25ml，置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勾。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，做為空白對照。另精密量取5ml，置25ml量瓶中，照標曲線制備項下的方法，自”加50%甲醇至6ml起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中以蘆丁計的總黃酮的量，計算，即得。本品每袋含總黃酮以蘆丁C,）計，不得少于17.0mg獨一味片獨一味膠囊【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取在120C減壓干燥至恒重的蘆丁對照品0.2g,精密稱定，置100ml量瓶中，加70%乙

17、醇70ml，置水浴上微熱使溶解，放冷，加70%醇至刻度，搖勻。精密量取10ml，置100ml量瓶中，加水至刻度，搖勻，即得（每1ml中含無水蘆丁0.2mg）。標準曲線的制備精密量取對照品溶液1ml,2ml,3ml,4ml,5ml,6ml，分別置25ml量瓶中，加水至6ml，力口5%亞硝酸鈉溶液1ml，放置6分鐘，加10%硝酸鋁溶液1ml,搖勻，放置6分鐘，加氫氧化鈉試液10ml，再加水至刻度，搖勻，放置15分鐘；以相應(yīng)的溶液為空白。照紫外-可見分光光度法（附錄VA）,在500nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標、濃度為橫坐標繪制標準曲線。測定法取裝量差異項下的本品，精密稱定，研細，取0.6g

18、，精密稱定，置100ml量瓶中，加70%乙醇70ml，置水浴上微熱并時時振搖30分鐘，放冷，力口70%乙醇至刻度，搖勻，取適量，離心（轉(zhuǎn)速為每分鐘4000轉(zhuǎn)10分鐘，精密量取上清液1ml,置25ml量瓶中，照標準曲線的制備項下的方法，自“加水至6ml”起，依法測定吸光度，從標準曲線上讀出供試品溶液中無水蘆丁的量,計算,即得。本品每粒含總黃酮以蘆?。–27H3016計,不得少于26mg。夏枯草【含量測定】總黃酮對照品溶液的制備取蘆丁對照品20mg,精密稱定，置10ml量瓶中，加甲醇5ml,置水浴上微熱使溶解，放冷，加甲醇至刻度，搖勻，精密量取5ml,置50ml量瓶中，加水至刻度，搖勻,即得（每lml中含蘆丁0.2mg）標準曲線的制備精密量取對照品溶液ImI、2ml、3ml、4m5ml與6ml，分別置25ml量瓶中,各加水至6ml,加5%亞硝酸鈉溶液lml,混勻,放置6分鐘,力卩10%硝酸鋁溶液lml,混勻,放置6分鐘,加氫氧化鈉試液10ml,再加水至刻度,搖勻,放置15分鐘,以相應(yīng)的試劑作空白，照紫外-可見分光光度法（附錄VA），在500nm的波長處測定吸光度，以對照品濃度為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制標準曲線。測定法精密量取本品10mI,加水10ml,搖勻，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次20ml，合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇