無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱

1、無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程名稱： 無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn) 課程英文名稱：Inorganic & Analytical Chemistry Experiment課程編碼：0901XK003 課程類別/性質(zhì)：學(xué)科基礎(chǔ)/必修學(xué) 分：4 總學(xué)時(shí)/理論/實(shí)驗(yàn)（上機(jī)）：64/0/64開課單位：化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院 適用專業(yè)：應(yīng)化、化工、高材先修課程：無機(jī)及分析化學(xué)、高等數(shù)學(xué) 一、課程簡介 無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)是與無機(jī)及分析化學(xué)課程同步進(jìn)行而又相對獨(dú)立的一門實(shí)踐性課程，包括無機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)和分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)兩個(gè)部分。本課程培養(yǎng)學(xué)生化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技能，培養(yǎng)學(xué)生認(rèn)識物質(zhì)世界的思維方式和實(shí)踐手段，培養(yǎng)從實(shí)際出發(fā)、實(shí)事求是

2、的科學(xué)作風(fēng)，樹立準(zhǔn)確的量的概念，建立正確記錄、合理處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的工作方法，培養(yǎng)綜合觀察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析推理實(shí)驗(yàn)事實(shí)、歸納總結(jié)事物變化規(guī)律的能力。提高環(huán)境保護(hù)意識。通過本課程的實(shí)踐，加強(qiáng)學(xué)生的感性認(rèn)識，以期鞏固和擴(kuò)大無機(jī)及分析化學(xué)課堂教學(xué)效果。本課程的重點(diǎn)是掌握化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作和技能，掌握化學(xué)分析的基本方法，培養(yǎng)學(xué)生分析和解決實(shí)際問題的能力。二、課程教學(xué)目標(biāo)通過無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程的學(xué)習(xí)，不僅加深學(xué)生對無機(jī)及分析化學(xué)基礎(chǔ)理論的理解，而且學(xué)習(xí)和掌握無機(jī)及分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本知識、基本操作和基本技能，樹立學(xué)生獨(dú)立思考、自主探究、實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)認(rèn)真的科學(xué)素養(yǎng)。為學(xué)習(xí)后續(xù)基礎(chǔ)化學(xué)實(shí)驗(yàn)課程、畢業(yè)論文設(shè)計(jì)等

3、打下堅(jiān)實(shí)的化學(xué)理論基礎(chǔ)。1價(jià)值目標(biāo)：（1）培養(yǎng)學(xué)生的安全意識和環(huán)保意識。通過講述化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作規(guī)范以及系列安全、環(huán)保事故，使同學(xué)們理解和體會安全意識和規(guī)范操作在化學(xué)中的重要性，同時(shí)樹立環(huán)保意識。（2）培養(yǎng)學(xué)生的專業(yè)素養(yǎng)和職業(yè)道德。通過講述影響巨大的食品安全、環(huán)境污染事件，讓同學(xué)們明白無機(jī)及分析化學(xué)在實(shí)際生活中的廣泛應(yīng)用，同時(shí)樹立遵紀(jì)守法的道德品質(zhì)。（3）培養(yǎng)學(xué)生的愛國情懷和社會責(zé)任。通過講述 “侯氏制堿法”等科學(xué)故事，了解老一輩科學(xué)家堅(jiān)忍不拔，迎難而上的寶貴品質(zhì)，讓同學(xué)們明白自身的責(zé)任感和使命感。（4）培養(yǎng)學(xué)生的辯證思維和科學(xué)精神。在講述滴定突躍、化學(xué)計(jì)量點(diǎn)、滴定終點(diǎn)和終點(diǎn)誤差等知識，讓同學(xué)們理

4、解辯證思維中的對立統(tǒng)一、共性與個(gè)性、量變和質(zhì)變的規(guī)律。2知識和能力目標(biāo)：（1）掌握基本的操作方法和技能，正確使用玻璃儀器和測量儀器，具備安裝一般實(shí)驗(yàn)裝置和使用精密儀器的能力（畢業(yè)要求1.2）；（2）掌握化學(xué)反應(yīng)的基本原理；掌握反應(yīng)速率及其影響因素，化學(xué)平衡及其影響因素，平衡常數(shù)及其影響因素，電極電勢及其影響因素（畢業(yè)要求1.2）；（3）掌握電離常數(shù)、阿佛伽德羅常數(shù)、溶度積常數(shù)、速率常數(shù)、配離子穩(wěn)定常數(shù)等的測定原理及方法（畢業(yè)要求2.1）；（4）了解一些常見的無機(jī)物制備、提純的原理及方法（畢業(yè)要求2.1）；（5）掌握一些元素重要化合物的主要性質(zhì)（畢業(yè)要求1.2）；（6）掌握以滴定分析為主的各種定

5、量分析方法，原理及其影響因素；準(zhǔn)確標(biāo)定溶液和分析待測物質(zhì)的量（畢業(yè)要求2.1）。三、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與學(xué)時(shí)分配本課程實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目包括14個(gè)實(shí)驗(yàn)，以驗(yàn)證性、綜合性類型為主。其中，驗(yàn)證性實(shí)驗(yàn)12個(gè)、綜合性實(shí)驗(yàn)2個(gè)。實(shí)驗(yàn)教學(xué)內(nèi)容、類型、學(xué)時(shí)及要求如下：實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目與類型序號實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目思政融入點(diǎn)實(shí)驗(yàn)類型學(xué)時(shí)支撐畢業(yè)要求指標(biāo)點(diǎn)演示驗(yàn)證綜合設(shè)計(jì)1化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識、粗食鹽的提純實(shí)驗(yàn)室安全意識和規(guī)范操作，“三廢”的處理；揭示化工生產(chǎn)中的反應(yīng)原理激發(fā)學(xué)生對學(xué)科專業(yè)的興趣與感情。41.22電解質(zhì)溶液培養(yǎng)學(xué)生善于觀察，勤于思考的品質(zhì)；實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象背后的化學(xué)原理透過現(xiàn)象看本質(zhì)。41.23化學(xué)反應(yīng)速率與活化能的測定濃度、溫度、催化劑對反應(yīng)速

6、率影響樹立底線意識與自律、合作與互助精神。42.14紙層析法分離和鑒定某些陽離子離子遷移速率奧運(yùn)精神41.25滴定法操作練習(xí)羅伯特波義耳發(fā)現(xiàn)酸堿指示劑科學(xué)家的探究精神；誤差的必然性和普遍性科學(xué)的嚴(yán)謹(jǐn)性。41.26酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定酸堿指示劑的變色原理矛盾的對立統(tǒng)一規(guī)律；滴定突躍的本質(zhì)辯證思維中的量變與質(zhì)變規(guī)律。41.27混合堿的分析侯德榜“侯氏制堿法”培養(yǎng)學(xué)生的愛國精神，增強(qiáng)民族意識和自豪感；41.22.18水的硬度測定生態(tài)文明建設(shè)，人與自然和諧發(fā)展。42.19間接碘量法測定銅鹽中的銅含量古代煉銅術(shù)與科創(chuàng)精神。42.110可溶性氯化物中氯含量的測定微型滴定建設(shè)資源節(jié)約型、環(huán)境友好型社會。

7、42.111硫酸亞鐵銨的制備廢鐵釘為原料，變廢為寶樹立綠色環(huán)保理念，踐行“綠水青山就是金山銀山”。81.22.112三氯化六氨合鈷（）的制備配位化學(xué)的發(fā)展史創(chuàng)新思維與思辨精神，科學(xué)的發(fā)展觀。81.22.113鄰二氮菲分光光度法測定鐵堅(jiān)持正確的價(jià)值觀，正確認(rèn)識世情和國情，客觀辨析西方思潮。樹立為民族儀器發(fā)展進(jìn)步做出貢獻(xiàn)的信念和決心。42.114電位滴定法測定HCl和HAc含量電位滴定與四大滴定的相同與不同辯證思維中的共性和個(gè)性規(guī)律。42.1實(shí)驗(yàn)一 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識、粗食鹽提純 4學(xué)時(shí)1目的要求學(xué)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識；了解用重結(jié)晶法提純物質(zhì)的原理；學(xué)習(xí)稱量、加熱、溶解、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾及減壓抽濾等基

8、本操作；定性地檢查產(chǎn)品純度。2方法原理粗食鹽中通常有K+, Ca2+, Mg2+, SO42-, CO32-等可溶性雜質(zhì)的離子，還含有不溶性的雜質(zhì)如泥沙。不溶性的雜質(zhì)可用溶解、過濾方法除去，可溶性雜質(zhì)要加入適當(dāng)?shù)幕瘜W(xué)試劑除去。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料蒸發(fā)皿；電爐；減壓抽濾裝置；常用玻璃儀器；常用試劑。4掌握要點(diǎn)加熱、溶解、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶、減壓過濾等基本操作。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識學(xué)習(xí)；（2）粗食鹽的提純：稱量和溶解、沉淀和過濾、蒸發(fā)和結(jié)晶、減壓過濾；（3）NaCl純度檢驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)二 電解質(zhì)溶液 4學(xué)時(shí)1目的要求加深對解離平衡、同離子效應(yīng)等概念的理解； 學(xué)習(xí)緩沖溶液的配制方法并了解其緩沖作

9、用；了解難溶電解質(zhì)的多相解離平衡及溶度積規(guī)則；學(xué)習(xí)離心機(jī)的使用方法，掌握離心分離操作技術(shù)。2方法原理在水溶液中，酸（堿）的解離就是酸（堿）與水之間的質(zhì)子轉(zhuǎn)移反應(yīng)。例如弱酸HA( 弱堿A )在水中的解離反應(yīng)為：HA + H2O = A- + H3O+A- + H2O = HA + OH-在弱電解質(zhì)溶液中，加入與該弱電解質(zhì)具有相同離子的強(qiáng)電解質(zhì)，可使弱電解質(zhì)的解離度降低，這種作用叫同離子效應(yīng)。弱酸及其共軛堿（例如HAc和NaAc）或弱堿及其共軛酸（例如NH3H2O和NH4Cl）所組成的溶液，能夠抵抗外加少量酸、堿或稀釋，其pH值基本維持不變，這種溶液叫緩沖溶液。酸（堿）解離平衡是有條件的相對平衡，

10、當(dāng)改變濃度、溫度等外因條件時(shí)，酸堿解離平衡可發(fā)生移動。對于任一難溶電解質(zhì)AmBn，在水溶液中的沉淀-溶解平衡可表示為： AmBn(s)mAn+(aq)+nBm-(aq）這是一種存在于難溶電解質(zhì)飽和溶液中的多相解離平衡，其平衡常數(shù)Ksp為： Ksp(AmBn)=c(An+)/cmc(Bm-)/cn Ksp稱為難溶電解質(zhì)AmBn的溶度積。根據(jù)溶度積規(guī)則，通過比較溶度積（Ksp）和離子積（Q）的相對大小，可以判斷沉淀的生成與溶解。實(shí)驗(yàn)三 化學(xué)反應(yīng)速率與活化能的測定 4學(xué)時(shí)1目的要求了解濃度、溫度、催化劑對反應(yīng)速率的影響；練習(xí)水浴中恒溫操作練習(xí)；根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)作圖的方法。2方法原理近似地用平均速率代替初

11、速率。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料秒表、溫度計(jì)、恒溫水浴鍋、常用玻璃儀器和常用試劑。4掌握要點(diǎn)濃度、溫度、催化劑對反應(yīng)速率的影響；實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的處理。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）濃度對反應(yīng)速率的影響。（2）溫度對反應(yīng)速率的影響。（3）催化劑對反應(yīng)速率的影響。實(shí)驗(yàn)四 紙層析法分離和鑒定某些陽離子 4學(xué)時(shí)1目的要求了解紙層析法分離的原理和操作技術(shù)；學(xué)習(xí)如何根據(jù)組分的不同Rf值分離鑒別未知試樣的組分。2方法原理紙層析法是以濾紙作為載體的層析分離法。固定相為濾紙上吸著的水分(一般濾紙可以吸著約等于本身總量20%的水分)，流動相為有機(jī)試劑，又稱為展開劑。常用的展開劑通常是由有機(jī)溶劑、酸和水混合配成的。具體組成決定于分離的對象。

12、在分離過程中，由于毛細(xì)管作用，展開劑沿著濾紙條向上慢慢擴(kuò)展，與濾紙上的固定相相遇。當(dāng)它經(jīng)過點(diǎn)放在濾紙上的試液時(shí)，被分離的組分就在兩相間不斷地進(jìn)行分配。由于各組分的分配系數(shù)不同而移動速度不同。分配系數(shù)大的移動速度快，移動的距離大；分配系數(shù)小的移動速度慢，移動的距離小，從而使它們逐個(gè)分開。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料廣口瓶（500mL兩個(gè)），量筒（100mL）,燒杯（50mL五個(gè)，500mL一個(gè)），鑷子，點(diǎn)滴板，30cm 50cm搪瓷盤，喉頭噴霧器，小刷子，HCl(濃)，NH3H2O(濃)，F(xiàn)eCl3(0.1molL-1)，CoCl2（1.0 molL-1)，NiCl2（1.0molL-1），CuCl2(

13、1.0 molL-1），K4Fe(CN)6(0.1 molL-1)，K3Fe(CN)6(0.1 molL-1)，丙酮，丁二酮肟，7.5cm11cm色層濾紙一張，普通濾紙一張，毛細(xì)管五根。4掌握要點(diǎn)展開劑配制、點(diǎn)樣、樣品展開、斑點(diǎn)顯色、分離效果判斷和Rf值的測定。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）準(zhǔn)備工作；（2）加樣；（3）展開；（4）斑點(diǎn)顯色；（5）確定未知液中含有的離子；（6）Rf值的測定；（7）實(shí)驗(yàn)結(jié)果。實(shí)驗(yàn)五 滴定法操作練習(xí) 4學(xué)時(shí)1目的要求學(xué)習(xí)溶液的配制方法及有關(guān)計(jì)算方法；練習(xí)滴定操作及終點(diǎn)判斷。2方法原理H+ + OH- = H2O當(dāng)反應(yīng)達(dá)到計(jì)量點(diǎn)時(shí)： （cV）HCl = （cV）NaOH3主要實(shí)驗(yàn)儀

14、器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)溶液的配制方法；滴定操作及終點(diǎn)判斷。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）配制鹽酸和氫氧化鈉溶液；（2）以甲基橙為指示劑進(jìn)行比較滴定，計(jì)算溶液的體積比；（3）以酚酞為指示劑進(jìn)行比較滴定，計(jì)算溶液的體積比。實(shí)驗(yàn)六 酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的標(biāo)定 4學(xué)時(shí)1目的要求練習(xí)配制和標(biāo)定溶液所需試劑質(zhì)量的計(jì)算方法；學(xué)會用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度。2方法原理以無水碳酸鈉為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（或以鄰苯二甲酸氫鉀為基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度），氫氧化鈉（或鹽酸）標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度則通過它們的體積比算出。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)配制和標(biāo)定溶液所需試劑

15、質(zhì)量的計(jì)算方法；用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）稱取基準(zhǔn)物；（2）標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定與濃度計(jì)算。實(shí)驗(yàn)七 混合堿的分析 4學(xué)時(shí)1目的要求了解雙指示劑法測定堿液中碳酸鈉與氫氧化鈉（或碳酸氫鈉）含量的原理；了解混合指示劑的使用及其優(yōu)點(diǎn)。2方法原理在試液中先加入酚酞指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色剛剛褪去（微紅色），計(jì)下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量V1；再加入甲基橙指示劑，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?jì)下鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的耗用量V3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)雙指示劑法測定堿液中碳酸鈉與氫氧化鈉（或碳酸氫鈉）含量的原理及方法。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定

16、；（2）混合堿的分析。實(shí)驗(yàn)八 水的總硬度測定 4學(xué)時(shí)1目的要求掌握配位滴定的原理、方法和指示劑的變色原理；掌握鈣指示劑、二甲酚橙和鉻黑T的應(yīng)用，了解金屬指示劑的特點(diǎn)。2方法原理滴定前 M（金屬離子） + In （指示劑） = MIn滴定中 M + Y = M Y終點(diǎn)時(shí) MIn + Y = MY + InMIn與In具有不同的顏色。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)配位滴定的原理、方法和指示劑的變色原理；鈣指示劑、二甲酚橙和鉻黑T的應(yīng)用。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）EDTA溶液的配置；（2）EDTA溶液的標(biāo)定；（3）水的總硬度的測定。實(shí)驗(yàn)九 間接碘量法測定銅鹽中的銅含量 4學(xué)時(shí)1目的

17、要求了解碘量法的原理、操作方法、終點(diǎn)判斷；學(xué)習(xí)硫代硫酸鈉溶液配制與標(biāo)定的原理、方法，了解碘量法測定Cu2+原理，加深理解沉淀生成對電極電位的影響。2方法原理2Cu2+ + 4I = 2CuI + I2I2 + 2S2O32 = S4O62+ 2 I3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)碘量法的原理、操作方法、終點(diǎn)判斷；硫代硫酸鈉溶液配制與標(biāo)定的原理、方法；碘量法測定Cu2+原理及方法。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）硫代硫酸鈉溶液的配制；（2）用重鉻酸鉀標(biāo)定硫代硫酸鈉溶液；（3）稱取試樣，定容；（4）碘量法測定含量。實(shí)驗(yàn)十 可溶性氯化物中氯含量的測定 4學(xué)時(shí)1目的要求學(xué)習(xí)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液

18、的配制和標(biāo)定方法；掌握摩爾法的原理和實(shí)驗(yàn)操作方法、影響因素及應(yīng)用。2方法原理Ag+ + Cl = AgCl2 Ag+ + CrO42 = Ag2 CrO4 (磚紅色)3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制、標(biāo)定；摩爾法的原理和實(shí)驗(yàn)操作方法、影響因素。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制；（2）AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；（3）可溶性氯化物中氯含量的分析。實(shí)驗(yàn)十一 硫酸亞鐵銨的制備 8學(xué)時(shí)1目的要求了解復(fù)鹽的制備方法；練習(xí)水浴加熱、過濾（常壓、減壓）、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù)；學(xué)習(xí)電熱恒溫水浴鍋的使用技術(shù)。掌握K2Cr2O7法測定亞鐵鹽中含鐵量的

19、原理和方法；了解用目視比色法對Fe（）的限量分析方法。2. 方法原理鐵屑（釘）溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，硫酸亞鐵與等摩爾的硫酸銨反應(yīng)生成硫酸亞鐵銨。K2Cr2O7在酸性介質(zhì)中可將Fe2+離子定量地氧化，其本身被還原為Cr3+，反應(yīng)式為： Cr2O72-6Fe2+14H+ = Cr3+6Fe3+7H2O滴定在H3PO4H2SO4混合酸介質(zhì)中進(jìn)行，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，滴定至溶液呈紫紅色，即為終點(diǎn)。Fe（）的限量分析則是利用Fe（）與KSCN形成血紅色配合物，將硫酸亞鐵銨成品配制成溶液與各標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比色，以確定雜質(zhì)Fe（）含量范圍。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料電子天平；減壓抽濾裝置；電熱恒溫水浴鍋；

20、目視比色管；酒精噴燈；蒸發(fā)皿；K2Cr2O7（AR）；二苯胺磺酸鈉0.2%；常用玻璃儀器；常用試劑。4. 掌握要點(diǎn)水浴加熱、過濾（常壓、減壓）、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù)；電熱恒溫水浴鍋的使用技術(shù)。滴定操作的熟練應(yīng)用；產(chǎn)品分析程序，氧化還原指示劑的應(yīng)用。5. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）鐵屑表面油污的去除（2）硫酸亞鐵的制備（3）硫酸亞鐵銨的制備（4）0.02 molL-1 K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液配制；（5）硫酸亞鐵銨中Fe（ = 2 * ROMAN II）的測定；（6）Fe（）的限量分析；（7）產(chǎn)品級別的確定。實(shí)驗(yàn)十二 三氯化六氨合鈷（）的制備 8學(xué)時(shí)1目的要求掌握三氯化六氨合鈷（）制備方法及其組成的測

21、定；了解鈷（）、鈷（）化合物的性質(zhì)。2. 方法原理活性炭在水溶液中，電極反應(yīng)Co(H2O)63+ + e Co(H2O)62+ 的 = 1.84V，所以在一般情況下，Co（）在水溶液中是穩(wěn)定的，不易被氧化為Co（）。但在有配合劑氨水存在時(shí)，由于形成相應(yīng)的配合物Co(NH3)62+，可使電極電勢降低，因此Co（）容易被氧化為Co（）配合物。本實(shí)驗(yàn)采用H2O2作氧化劑，在大量氨和氯化銨存在下，選擇活性炭作為催化劑將Co（）氧化為Co（），來制備三氯化六氨合鈷（）配合物，其反應(yīng)式為2Co(H2O)6Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O將產(chǎn)物

22、溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化劑，抽濾除去活性炭，然后在較濃的鹽酸存在下使產(chǎn)物結(jié)晶析出。煮沸三氯化六氨合鈷（）為橙黃色單斜晶體。鈷（）與氯化銨和氨水作用，經(jīng)氧化后一般可生成三種產(chǎn)物：紫紅色的二氯化氯五氨合鈷（Co(NH3)5ClCl2）晶體、磚紅色的三氯化五氨水合鈷（Co(NH3)5H2OCl3）晶體、橙黃色的三氯化六氨合鈷（Co(NH3)6Cl3）晶體，控制不同的條件可得不同的產(chǎn)物。本實(shí)驗(yàn)如果溫度控制不好，很可能有紫紅色或磚紅色產(chǎn)物出現(xiàn)。293K時(shí)，Co(NH3)6Cl3在水中的溶解度為0.26molL-1，K不穩(wěn) = 2.210-34，在過量強(qiáng)堿存在且煮沸的條件下會按如下形式分解：

23、2Co(NH3)6Cl3 + 6NaOH 2Co(OH)3 + 12NH3+ 6NaCl由該反應(yīng)可以測定三氯化六氨合鈷中氨、氯、鈷的含量，從而確定配合物的組成。3. 主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料抽濾裝置，酸式滴定管，安全漏斗，天平，250mL錐形瓶，250mL碘量瓶，量筒（100mL，10mL），溫度計(jì)等。CoCl26H2O(s)， NH4Cl(s)， KI(s)， 活性炭，6molL-1HCl，0.1000molL-1HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液，6% H2O2，0.1000 molL-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000molL-1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000molL-1AgNO3，5%K2CrO4， 濃N

24、H3H2O，30%NaOH，6molL-1HNO3， 冰，1%淀粉，2%硼酸，次甲基藍(lán)甲基紅混合指示劑。4. 掌握要點(diǎn)水浴加熱、過濾（常壓、減壓）、蒸發(fā)、濃縮、結(jié)晶和干燥等技術(shù)；滴定操作的熟練應(yīng)用。5. 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）三氯化六氨合鈷（）的合成（2）氨的測定（3）氯的測定（4）鈷的測定（5）根據(jù)上述三種分析結(jié)果寫出產(chǎn)品的化學(xué)式。實(shí)驗(yàn)十三 鄰二氮菲分光光度法測定鐵 4學(xué)時(shí)1目的要求掌握吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和應(yīng)用；了解722型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法；學(xué)會如何選擇分光光度分析的條件。2方法原理鄰二氮菲和Fe2+在pH = 39的溶液中生成穩(wěn)定的橙紅色配合物，鐵含量在0.16gmL1范圍內(nèi)遵守比

25、爾定律。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料722型分光光度計(jì)、實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)吸收曲線及標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制和應(yīng)用；722型分光光度計(jì)的構(gòu)造和使用方法。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）吸收曲線的繪制；（2）顯示劑濃度試驗(yàn)；（3）酸度的影響；（4）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制；（5）未知液中鐵含量的測定。實(shí)驗(yàn)十四 電位滴定法測定HCl和HAc含量 4學(xué)時(shí)1目的要求熟悉用酸度計(jì)測定電位的裝置和方法；學(xué)會繪制電位滴定曲線，確定滴定終點(diǎn)的方法。2方法原理電位滴定法是根據(jù)指示電極在等當(dāng)點(diǎn)處產(chǎn)生“電位突躍”，從而確定滴定終點(diǎn)的一種方法。HCl和HAc混合溶液的電位滴定是以NaOH為滴定劑，以玻璃電極為指示電極，飽和甘汞電極為參比電極，和試液組成電池，指示電極的電位隨H+離子活度不同而變化，根據(jù)加入滴定劑的體積和電位變化，利用切線法和一階微商、二階微商法求出滴定終點(diǎn)體積，根據(jù)NaOH的濃度可以計(jì)算出HCl和HAc的濃度，設(shè)置好滴定終點(diǎn)的pH值可以由電位儀自動控制滴定。3主要實(shí)驗(yàn)儀器及材料精密酸度計(jì)、復(fù)合電極、飽和甘汞電極、磁力攪拌器、實(shí)驗(yàn)室常用儀器、材料及藥品。4掌握要點(diǎn)酸度計(jì)測定電位的裝置和方法；繪制電位滴定曲線，確定滴定終點(diǎn)的方法。5實(shí)驗(yàn)內(nèi)容（1）裝配儀器，開動攪拌器，接通酸度計(jì)電源，預(yù)熱10分鐘，記錄起始的電池電動勢；（2）以NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，記錄和V NaOH對應(yīng)