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文檔簡介

1、 EDS原理及應用 12091024 吳保華EDS EDS可以與EPMA,SEM,TEM等組合,其中SEMEDS組合是應用最廣的顯微分析儀器,EDS的發(fā)展,幾乎成為SEM的表配。是微區(qū)成份分析的主要手段之一。能譜儀:EDS (Energy Dispersive Spectrometer)能快速、同時對各種試樣的微區(qū)內Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,幾分鐘即可完成。對試樣與探測器的幾何位置要求低,可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結果。能譜所需探針電流小:對電子束照射后易損傷的試樣,例如生物試樣、快離子導體試樣、玻璃等損傷小。檢測限一般為0.1%0.5%,中等原子序數(shù)的無重疊峰主元素的

2、定量相誤差約為2%。能譜的特點定性分析X射線的能量為Ehh為普朗克常數(shù),為光子振動頻率。 不同元素發(fā)出的特征X射線具有不同頻率,即具有不同能量,只要檢測不同光子的能量(頻率), 即可確定元素定性分析。能譜定性分析原理定量分析分析方法有標樣定量分析:在相同條件下,同時測量標樣和試樣中各元素的X射線強度,通過強度比,再經(jīng)過修正后可求出各元素的百分含量。有標樣分析準確度高。2. 無標樣定量分析:標樣X射線強度是通過理論計算或者數(shù)據(jù)庫進行定量計算。試樣中A元素特征X射線的強度IA與試樣中A元素的含量成比例,所以只要在相同條件下,測出試樣中A元素的X射線強度IA與標樣中A元素的X射線強度I(A)比,近似

3、等于濃度比:KA=IA/I(A)CA/C(A)當試樣與標樣的元素及含量相近時,上式基本成立,一般情況下必須進行修正才能獲得試樣中元素的濃度。KA=CA/C(A)(ZAF)A/(ZAF)(A)(ZAF)A和(ZAF)(A)分別為試樣和標樣的修正系數(shù)EDS定量分析原理 ZAF定量修正ZAF定量修正方法是最常用的一種理論修正法,一般EPMA或能譜都有ZAF定量分析程序。Z:原子序數(shù)修正因子。(電子束散射與Z有關)A:吸收修正因子。(試樣對X射線的吸收)F:熒光修正因子。(特征X射線產(chǎn)生二次熒光)EDS定量分析原理 EDS的分析方法點分析電子束(探針)固定在試樣感興趣的點上,進行定性或定量分析。該方法

4、準確度高,用于顯微結構的成份分析,對低含量元素定量的試樣,只能用點分析。EDS的分析方法面分布電子束在試樣表面掃描時,元素在試樣表面的分布能在屏幕上以亮度(或彩色)分布顯示出來(定性分析),亮度越亮,說明元素含量越高。研究材料中雜質、相的分布和元素偏析常用此方法。面分布常常與形貌對照分析。1倍Ag 500X 正 1.5倍Ag 500X 正1.5倍Ag 1000X 正1.5倍Ag 20000X 正1.5倍Ag 2000X 側1.5倍Ag 2000X 側SEM檢測El AN Series unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr.

5、A corr. F corr. wt.% wt.% at.% wt.% -C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017-EDS檢測(未鍍膜)EDS檢測(鍍膜)El AN Seri

6、es unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. wt.% wt.% at.% wt.% -C 6 K-series 76.48 76.48 80.94 8.54 0.897 0.852 1.000 1.000O 8 K-series 15.99 15.99 12.71 2.29 0.108 1.475 1.000 1.000N 7 K-series 6.54 6.54 5.93 1.39 0.052 1.267 1.000 1.000Na 11 K-series 0.58 0.58 0.32 0.07 0.002 2.504 1.000 1.001Cl 17 K-series 0.23 0.23 0.08 0

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