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文檔簡介
1、苯胺檢測作業(yè)指導書1.試料和材料均用分析純試劑和蒸餾水或去離子水。1.1鋅粒1.2氫氧化鈉溶液:稱取4g氫氧化鈉溶于100ml水中。1.3 5%(m+V)亞硝酸鈉溶液。1.4 20%(m+V)鹽酸羥胺溶液:稱取10g鹽酸羥胺溶于50ml水,置于冰箱中,一星期內有效。1.5 N-乙二胺溶液稱取0.5g N-乙二胺鹽酸鹽溶于100ml水,置于冰箱中,兩個月有效。1.6硫酸溶液。1.7苯胺貯備溶液1.8苯胺標準溶液:按貯備液的濃度,取出部分溶液,用0.1mol/l鹽酸溶液準確稀釋成10.0mg/l苯胺的標準溶液。1.9酚酞指示劑:稱取0.5g酚酞溶于100ml無水乙醇中。2.測定2.1取50.0ml
2、實驗樣品作為試料,置于250ml蒸餾瓶中,加23滴酚酞指示劑,用1mol/l氫氧化鈉溶液調至紅色后再加1ml,加12顆鋅粒,塞好蒸餾瓶塞子。2.2于50ml比色管中放入2.5ml 1mol/l硫酸溶液供吸收餾出液用。2.3將蒸餾瓶置于電爐上,接好冷藏管加熱蒸餾,待餾出液約近50ml時,停止加熱。2.4將餾出液用水定容至50ml,搖勻,用50ml比色管取出25ml,加1滴亞硝酸鈉溶液,搖勻,放置15min,加0.5ml鹽酸羥胺溶液,待溶液中氣泡完全逸出,再加1ml N-乙二胺溶液,搖勻,放置60min,以水位參比,于550nm處,用10mm比色皿測量吸光度。3.工作曲線的制作取8只250ml蒸餾瓶,分別吸取苯胺標準溶液0,0.40,0.80,1.60,2.40,3.20,4.80,8.00ml,用水補足到50ml,以測得各點的吸光度減去零濃度吸光度為總坐標,對應濃度為橫坐標,繪制工作曲線。3.分析結果的表述試料中苯胺的吸光度用下式計算:Ar=As-Ab式中:Ar試料中苯胺的吸光
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