HPLC法測(cè)定骨痛靈巴布劑中雪上一枝蒿甲素含量

1、HPLC法測(cè)定骨痛靈巴布劑中雪上一枝蒿甲素含量李軍紅金日顯趙彬李曼玲劉淑芝【摘要】：目的創(chuàng)立骨痛靈巴布劑中有用身分的含量測(cè)定要領(lǐng)。要領(lǐng)接納高效液相色譜法,krasil-18色譜柱,ph7.3的磷酸鹽緩沖溶液-甲醇(2872)為活動(dòng)相,檢測(cè)波長(zhǎng)210n,測(cè)定骨痛靈巴布劑的有用身分雪上一枝蒿甲素的含量。結(jié)果雪上一枝蒿甲素在0.21204.7700g范疇內(nèi)線性干系精良(r0.99999),均勻接納率100.10%,rsd2.53%。結(jié)論該要領(lǐng)細(xì)密度高,接納率不變,重復(fù)性好,可以用于骨痛靈巴布劑的質(zhì)量操縱。【關(guān)鍵詞】骨痛靈巴布劑雪上一枝蒿甲素高效液相色譜法keyrds：gutngling；babupl

2、aster；bullatinea；hpl骨痛靈由雪上一枝蒿、乳香、沒(méi)藥等藥味構(gòu)成,成效溫經(jīng)散寒、祛風(fēng)活血、通絡(luò)止痛,用于治療腰、頸椎骨質(zhì)增生,骨性樞紐炎等癥。巴布劑是如今中藥經(jīng)皮給藥體系(tts)研究的熱門(mén)之一,其基質(zhì)由水溶性高分子質(zhì)料制成,具有載藥量大、透皮結(jié)果好、貼著舒適、對(duì)皮膚無(wú)刺激等特點(diǎn),尤其得當(dāng)于中藥制劑。骨痛靈由酊劑改為巴布劑,可以或許降服劑型的某些不敷,延伸藥物的作用時(shí)間,保持傳統(tǒng)藥物簡(jiǎn)直切療效。為操縱制劑的質(zhì)量,本試驗(yàn)以hpl法測(cè)定了骨通靈巴布劑君藥中有用身分雪上一枝蒿甲素的含量,要領(lǐng)輕便、可靠、重現(xiàn)性好。現(xiàn)報(bào)道如下。1儀器與試藥美國(guó)aters1515高效液相色譜儀,2487紫

3、外檢測(cè)器,eper色譜事情站。骨痛靈巴布劑：廉價(jià)(批號(hào)070510、070517、070524)；雪上一枝蒿甲素比較品(中國(guó)藥品生物成品檢定所,批號(hào)110895-202203)。甲醇(色譜級(jí),天津四友精致化學(xué)品),別的試劑均為闡發(fā)純；水為高純水。2要領(lǐng)與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：krasil-18(2504.6,5)；檢測(cè)波長(zhǎng)：210n；柱溫：35；流速：1l/in；活動(dòng)相：磷酸鹽緩沖液(磷酸氫二鈉1.97g,磷酸二氫鉀0.22g,加水溶解并稀釋至1000l,用80%磷酸溶液調(diào)治ph至7.3)-甲醇(2872)1。2.2供試品溶液的制備取骨痛靈巴布劑,揭去庇護(hù)膜,半數(shù)后剪碎,置錐形瓶中,參加氨

4、試液15l,振搖,使巴布膏勻稱(chēng)、充實(shí)的完全汲取氨試液；細(xì)密參加氯仿50l,稱(chēng)定,水浴回流2.0h,取下,放至室溫,稱(chēng)定,用氯仿補(bǔ)足減失的重量,搖勻,靜置；細(xì)密汲取氯仿液25l,水浴蒸干,殘?jiān)蛹状汲暼芙?轉(zhuǎn)移,甲醇定容至10l；用0.45微孔濾膜過(guò)濾,進(jìn)樣測(cè)定。hpl圖譜見(jiàn)圖1。2.3尺度曲線的繪制取雪上一枝蒿甲素比較品適量,細(xì)密稱(chēng)定,甲醇溶解,制成0.1060g/l的比較品溶液。取比較品溶液別離進(jìn)樣2、4、8、15、20、30、45l；以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo),峰面積積分值為縱坐標(biāo),盤(pán)算回歸方程,結(jié)果：y704672x31485,r0.99999,表白雪上一枝蒿甲素在0.21204.7700g之間

5、線性干系精良。2.4細(xì)密度試驗(yàn)取比較品溶液一連重復(fù)進(jìn)樣6次,每次進(jìn)樣20l,記載峰面積,盤(pán)算均勻值,rsd0.80%(n6)。表白本要領(lǐng)細(xì)密度精良。2.5不變性試驗(yàn)取供試品溶液別離在0、3、6、9、12、24h重復(fù)進(jìn)樣,每次20l,測(cè)定峰面積,盤(pán)算,rsd1.48%。表白供試品溶液在24h內(nèi)不變性精良。2.6重復(fù)性試驗(yàn)取同批骨痛靈巴布劑6片,揭去庇護(hù)膜,半數(shù)后剪碎,混淆,稱(chēng)取6份,按“2.2項(xiàng)下要領(lǐng)制備供試品溶液,別離進(jìn)樣測(cè)定,盤(pán)算含量及均勻值,結(jié)果rsd0.86%(n6)。2.7接納率試驗(yàn)取含量的骨痛靈巴布劑,揭去庇護(hù)膜,半數(shù)后剪碎,稱(chēng)量,參加雪上一枝蒿甲素比較品,按“2.2項(xiàng)下要領(lǐng)舉行實(shí)行

6、,制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,盤(pán)算,結(jié)果均勻接納率為100.10%,rsd2.53%(n6)。表1骨痛靈巴布劑雪上一枝蒿甲素加樣接納試驗(yàn)(略)2.8含量測(cè)定按“2.2項(xiàng)下要領(lǐng)實(shí)行,制備供試品溶液,別離進(jìn)樣,測(cè)定3批骨痛靈巴布劑中雪上一枝蒿甲素的含量,結(jié)果見(jiàn)表2。表23批骨痛靈巴布劑中雪上一枝蒿甲素的含量測(cè)定略3討論巴布膏的含量測(cè)定難點(diǎn)在于去除基質(zhì)的影響,尋到最簡(jiǎn)樸、可靠的要領(lǐng)。前期的預(yù)實(shí)行結(jié)果表白,由于中藥巴布膏由中藥提取浸膏、多種水溶性骨架質(zhì)料、甘油、氮酮等構(gòu)成,對(duì)供試液的制備帶來(lái)很大的影響。雪上一枝蒿是本制劑的君藥,又屬有毒藥物,測(cè)定其有用身分雪上一枝蒿甲素的含量對(duì)制劑的質(zhì)量操縱具有緊張意義

7、。本研究確定了一種簡(jiǎn)樸、可靠、重復(fù)性好的含量測(cè)定要領(lǐng),可以作為骨痛靈巴布膏的質(zhì)量操縱指標(biāo)。實(shí)行中舉行了供試品溶液制備的要領(lǐng)學(xué)研究：對(duì)提取溶媒舉行比力,結(jié)果創(chuàng)造甲醇使巴布膏皺縮,某些輔料能溶解此中,使提取液的雜質(zhì)太多,后續(xù)的處置懲罰繁瑣；乙醚的提取率較低；在參加氨試液后氯仿的提取率高,而且處置懲罰要領(lǐng)簡(jiǎn)樸,可以或許到達(dá)測(cè)定的要求。對(duì)氨試液參加量的選擇,在包管巴布膏可以或許勻稱(chēng)充實(shí)潮濕下10、15、20l結(jié)果不同不大,選擇15l作為巴布膏的潤(rùn)濕量,既能包管整片巴布膏的完全充實(shí)浸潤(rùn),又使此中雪上一枝蒿甲素能完全堿化。對(duì)提取溶媒氯仿的參加量選擇,結(jié)果以參加50l為好。對(duì)提取要領(lǐng)舉行了水浴回流、超聲、冷浸的比力,結(jié)果以水浴回流提取最完全。對(duì)提取回流時(shí)間的選擇,實(shí)行結(jié)果證實(shí),回流2.0h可以或許提取完全。本研究中在供試品溶液的制備歷程中參加氨試液,目的在于：一方面巴布膏汲取氨試液使膏體膨脹,進(jìn)步了氯仿對(duì)膏體的穿透性,又堿化了目的身分,使其易溶于氯仿；另一方面,可以或許淘汰水溶性基質(zhì)、甘油等在氯仿相的溶解。如今?中華人民共和國(guó)藥典?