土壤有效態(tài)銅、鋅、鐵、錳的測定

1、土壤有效態(tài)銅、鋅、鐵、錳的測定（DTPA浸提-原子吸收分光光度法或ICP法）方法提要：用pH7.3的DTPA-TEA-CaCl2緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤 中有效態(tài)鋅、錳、銅、鐵，用原子吸收分光光度法測定。其中DTPA為螯合劑， 氯化鈣能防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鋅、鐵等 元素釋放而產(chǎn)生的影響。三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持7.3左右，對 碳酸鈣溶解也有抑制作用。適用范圍：本方法適用于pH大于6的土壤有效態(tài)銅、鋅、鐵、錳的測定。試劑和溶液：DTPA浸提劑c（DTPA）=0.005mol/L，c（CaCl2）=0.01mol/L,c（TEA）=0.1mo

2、l/L，Ph7.30： 稱取1.967g二乙三胺五乙酸（DTPA），溶于14.92g（約13.3mL）三乙醇胺（TEA） 和少量水中；再將1.47g氯化鈣（CaCl2 - 2H2O ）溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1L容量瓶 中，加水至約950mL；在酸度計(jì)上用1： 1鹽酸溶液（約8.5mL）或1： 1氨水調(diào) 節(jié)pH至7.3,用水定容，貯于塑料瓶中。此溶液可保存幾個(gè)月，但用前需校準(zhǔn) pH。銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液p（Cu）=1000ug/mL：稱取1.000g金屬銅（優(yōu)級(jí)純），溶解于20mL1:1 硝酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容?；蛴昧蛩徙~配制：稱取3.928g硫酸銅（CuSO45H2O，未風(fēng)化），

3、溶于水中，移 入1L容量瓶中，加5mL1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。銅標(biāo)準(zhǔn)溶液p（Cu）=100ug/mL:吸取銅標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液p（Zn）=1000ug/mL：稱取1.000g金屬鋅（優(yōu)級(jí)純），溶解于30mL1:1 鹽酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容。或用硫酸鋅配制：稱取4.398g硫酸鋅（ZnSO47H2O，未風(fēng)化），溶于水中，移 入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液p（Zn）=50ug/mL：吸取鋅標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00mL于100mL容量瓶中，用 水定容。鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液p（Fe）=100

4、0ug/mL：稱取1.000g金屬鐵（優(yōu)級(jí)純），溶解于30mL1:1 鹽酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容?；蛴昧蛩徼F銨配制：稱取8.634g硫酸鐵銨（NH4Fe（SO4）2 - 12H2O，未風(fēng)化），溶 于水中，移入1L容量瓶中，加10mL 1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液p（Fe）=100ug/mL:吸取鐵標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。錳標(biāo)準(zhǔn)貯備液p（Mn）=1000ug/mL：稱取1.000g金屬錳（優(yōu)級(jí)純），溶解于20mL1:1 硝酸溶液（加熱溶解），移入1L容量瓶中，用水定容?；蛴昧蛩彳嚸吓渲?稱取2.749g已于400-500C灼

5、燒至恒重的無水硫酸車孟（MnSO4）， 溶于水中，移入1L容量瓶中，加5mL 1:5硫酸溶液，稀釋至刻度，混勻。錳標(biāo)準(zhǔn)溶液p（Mn）=100ug/mL:吸取車孟標(biāo)準(zhǔn)貯備液10.00mL于100mL容量瓶中， 用水定容。方法步驟稱取通過2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干試樣20.00g于250mL三角瓶中，加入25C 2C的DTPA浸提劑40mL,蓋好瓶蓋，搖勻，在25C2C的條件下，以180r/min20 r/min的頻率振蕩2h，立即過濾。保留濾液，在48h內(nèi)完成測定。同時(shí)做空 白試驗(yàn)。原子吸收分光光度法：校準(zhǔn)曲線的繪制：按下表分別吸取銅、鋅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液一定體積于100mL 容量瓶中，用DTPA浸提

6、劑定容，即為銅、鋅、鐵、錳混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。測定 前，根據(jù)待測元素性質(zhì)，參照儀器使用說明書，調(diào)整儀器至最佳工作狀態(tài)。以 DTPA溶液校正儀器零點(diǎn)，采用乙炔-空氣火焰，在原子吸收分光光度計(jì)上測定。 分別繪制銅、鋅、鐵、錳標(biāo)準(zhǔn)曲線。與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同，依次測定空白試劑和試樣溶液中的銅、鋅、鐵、 錳的濃度。容 量 瓶 編 號(hào)CuZnFeMn加入 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的體積(mL)相應(yīng)濃度(ug/mL)加入 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的體積(mL)相應(yīng)濃度(ug/mL)加入 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的體積(mL)相應(yīng)濃度(ug/mL)加入 標(biāo)準(zhǔn) 溶液 的體積(mL)相應(yīng)濃度(ug/mL)10.000.000.000.000.000

7、.000.000.0020.500.500.500.501.001.001.001.0031.001.001.001.002.002.002.002.0042.002.002.002.004.004.004.004.0053.003.003.003.006.006.006.006.0064.004.004.004.008.008.008.008.0075.005.005.005.0010.0010.0010.0010.00結(jié)果計(jì)算有效銅（鋅、鐵、錳），mg/kg=p*V*D*1000/（m*103）p-查校準(zhǔn)曲線或求回歸方程而得測定液中銅（鋅、鐵、錳）的質(zhì)量濃度，ug/mLV-浸提液體積，mL

8、D-浸提液稀釋倍數(shù)，若不稀釋則D=1103和1000-分別將ug換算成mg和將g換算為kgm-試樣質(zhì)量，g取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果。有效鋅、銅的計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位，有效錳、鐵的結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后 一位，但有效數(shù)字位數(shù)最多不超過三位。土壤有效鋅、銅、鎰、鐵的測定允許差值有效鋅（以鋅計(jì)）或有效 銅（以銅計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測定允許差值不同實(shí)驗(yàn)室間測定允許 差值1.50mg/kgN1.50mg/kg絕對差值W0.15mg/kg相對相差10%絕對差值0.30mg/kg相對相差30%有效錳（以錳計(jì)）或有效 鐵（以鐵計(jì)）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)平行測定允許差值不同實(shí)驗(yàn)室間測定允許 差值15.0mg/kgN15.0mg/kg絕對差值1.5mg/kg相對差值10%絕對差值3.0mg/kg相對相差30%注：1： DTPA提取是一個(gè)非平衡體系提取，因而提取條件必須標(biāo)準(zhǔn)化。包括土樣的粉 碎程度、振蕩時(shí)間、振蕩強(qiáng)度、提取液的酸度、提取溫度等。DTPA提取液的PH 應(yīng)嚴(yán)格控制在7.3,為了準(zhǔn)確控制提取液的酸度，在調(diào)節(jié)溶液PH時(shí)用酸度計(jì)校 準(zhǔn)。2：測試時(shí)若需稀釋，應(yīng)用DT