北分SP3420A氣相色譜儀操作規(guī)程

1、*公司作業(yè)指導書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第1頁1.0目的為了規(guī)范SP-3420A型氣相色譜儀的使用與維護。2.0適用范圍檢測一室。3.0規(guī)程內(nèi)容3.1開機操作3.1.1開載氣：打開氫氣發(fā)生器（GHL-300），使儀器柱前壓升至40psi。3.1.2開機：開啟計算機。待載氣開通半小時以上，打開儀器開關，使儀器升溫。若儀器條件發(fā)生改變則重新設置（見附錄）。3.1.3開橋電流：待檢測器溫度升至200C,開啟橋電流，方法為點擊“建立/修改”一“檢測器”f“輸入”（5次，使之顯示TCDAFILAMENTTEMP0FF）“2”一“3”

2、一“0”一“輸入”f“狀態(tài)”f“復位”，待儀器就緒。3.1.4連接工作站：在電腦桌面點擊工作站圖標，連接工作站（若所開工作站工具欄中“譜圖采集”、“手動停止”、“在處理”圖標皆為灰色，說明電腦沒有與信號采集器有效連接，需將該窗口關閉重啟），選擇“通道A”，使儀器走基線。3.2、樣品分析3.2.1樣品要求：氣相色譜儀所進樣品應為液態(tài)或氣態(tài)，固體樣品應以相應有機溶劑（如丙酮）進行溶解。樣品中不應有固體雜質(zhì)（可對其進行過濾處理）及在現(xiàn)有分析條件下不可汽化組分。3.2.2微量注射器的準備：10pL微量注射器（氣體樣品選用100pL微量注射器）以丙酮抽洗15次左右，吸耳球吹干，備用。3.2.3進樣：待基

3、線穩(wěn)定，點擊“文件”f“引入模板”選擇合適的模板文件。用待測樣品潤洗微量注射器15次左右，準確吸取1yL,按規(guī)范進樣（后側進樣口），同時按下綠色工作開始按鈕，要求進樣過程迅速連貫。3.2.4停止采集：待所有組分都出峰后，手動停止采集，或待儀器自動停止，并保存數(shù)據(jù)文件。*公司作業(yè)指導書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第2頁*公司作業(yè)指導書*公司作業(yè)指導書3.2.5數(shù)據(jù)處理：將譜圖處理完畢后，點擊“定量結果”一“計算”3.2.6記錄結果。3.3關機操作3.3.1關閉橋電流：點擊“建立/修改”一“檢測器”一“輸入”（5次，使之顯示TCD

4、AFILAMENTTEMP230）“0FF”f“輸入”一“狀態(tài)”一“復位”。3.3.2關閉色譜儀器：按儀器后側“開關”按鈕將儀器關閉。3.3.3關載氣：關機后20分鐘左右，關閉氫氣發(fā)生器（GHL-300）開關。4.0常見儀器故障4.1故障現(xiàn)象：系統(tǒng)壓力升高。4.1.1故障原因：a.檢測器樣品氣路堵塞；b.氫氣排氣管堵塞。4.1.2解決辦法：a.找工程師；b.通氣。4.2故障現(xiàn)象：基線毛刺較多，長時間不穩(wěn)定。4.2.1故障原因：載氣水分過多。4.2.2解決辦法：關機，更換氫氣發(fā)生器上的硅膠后再開機。4.3故障現(xiàn)象：FAULT444.3.1故障原因：檢測器A板與連接線接觸不良。4.3.2解決辦法：

5、關橋流后關機，重新連接。5.0附錄5.1建立配置表點擊“建立/修改”一“配置表”。SETTIMEORDATE?XX（是否設定時間和日期？），點“NO”一“輸入”；SETTEMPLIMITS?XX（是否設定超溫保護？），點“YES”一“輸入”；COLUMNTEMPLIMITXXX（柱溫極限溫度XXXC），點“2”、“5”、“0”一“輸入”；INJECTORTEMPLIMITXXX（進樣口極限溫度XXXC），點“3”、“0”、“0”一“輸入”；AUXILIARYTEMPLIMITXXX（輔助箱極限溫度XXXC），點“3”、“0”、“0”一“輸入”；DETECTORTEMPLIMITXXX（檢測器極

6、限溫度XXXC），點“3”、“0”、“0”一“輸入”；*公司SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)禾程作業(yè)指導書,CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第3頁COLUMNSTANDBYTEMP？XXX（默認初始柱溫是多少？），點“5”“0”一“輸入”；ENABLECOLUMNSYANDBYTEMP?（是否每次都要恢復到初始默認柱溫）？點“NO”一“輸入”;SETCHECKSFORGCREADY?XX（設置各部件是否就位？）點“YES”一“輸入”WAITFORINJTEMPREADY?XXX（是否等待進樣口溫度就緒？）點“YES”一“輸入”；WAITFORAUXTEMPREAD

7、Y?XXX（是否等待輔助箱溫度就緒？）點“NO”一“輸入”；WAITFORDETTEMPREADY?XXX（是否等待檢測器溫度就緒？）點“YES”一“輸入”；WAITFOREXTDEVICEREADY?XXX（是否等待輸出裝置就緒？）點“NO”一“輸入”；WAITIFFAULTPRESENT?XXX（是否等待故障清除后就緒？）點“YES”一“輸入”；INITIALRELAYATRUNEND？XXX（是否在結束時等待繼電器恢復？）點“NO”一“輸入”;SETLOCKCODE?XX（是否設施密碼鎖？）點“NO”一“輸入”；TURNHARDWAREON-OFF?XXX（是否開啟硬件）點“YES”一“

8、輸入”；DETECTORAON?XXX（檢測器A是否打開？）點“YES”一“輸入”；DETECTORBON?XXX（檢測器B是否打開？）點“NO”一“輸入”；DETECTOROVENON?XXX（檢測器加熱器是否打開？）點“YES”一“輸入”；INJECTOROVENON?XXX（進樣口加熱器是否打開？）點“YES”一“輸入”；AUXILIARYOVENON?XXX（輔助箱加熱器是否打開？）點“NO”一“輸入”；COOLANTTOCOLUMN?XXX（降低柱溫是否需要冷卻劑？）點“NO”一“輸入”；OTHERCONFIGURATIONS?XXX（是否需要其他配置？）點“NO”一“輸入”；GCC

9、ONFIGURETABLECOMPLETE點“狀態(tài)”一“復位”5.2建立檢測器點擊“建立/修改”一“檢測器”DETECTORTEMPXXX（檢測器溫度）點“2”“0”“0”一“輸入”；DETECTORAORB?XXX（檢測器A/B）點“A”一“輸入”；TCDAINITIALATTENXXX（TCDA初始衰減）點“8”一“輸入”；TCDAINITIALRANGEXXX（TCDA初始量程）點“0”“.”“5”一“輸入”；*公司SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)禾程作業(yè)指導書CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第4頁TCDAAUTOZEROON?XXX（TCDA是否自動調(diào)零？

10、）點“NO”一“輸入”；TCDAFILAMENTTEMP（TCDA橋流溫度）點“2”、“3”、“0”一“輸入”；TCDAPOLARITYPOSSITIVE?XXX（TCDA是否正極性傳播？）點“NO”一“輸入”；TIMEPROGRAMTCDA?XXX（TCDA是否進行時間編程？）點“NO”一“”輸入；FIDBINITIALATTENXXX（FIDB初始衰減）點“8”一“輸入”；FIDBINITALRANGEXXX（FIDB初始量程）點“8”一“輸入”；FIDBAUTOZEROON?XXX（FIDB是否自動調(diào)零？）點“NO”一“輸入”；TIMEPROGRAMFIDB？XXX（FIDB是否時間編程

11、？）點“NO”一“輸入”；ADDRELAYSECTION?XXX（是否增加繼電器單元？）點“NO”一“輸入”；METHODCOMPL-ENDTIMEXXX（設置完成運行時間）點“1”、“4”“.”、“8”、“1”一“輸入”。點擊“狀態(tài)”一“復位”。5.3建立方法4點擊“建立/修改”一“方法4”INITIALCOLUMNTEMPXXX（初始柱箱溫度。C）點“8”、“0”一“輸入”；INITIALCOLHOLDTIMEXXX（初始柱箱等待時間MIN）點“2”一“輸入”；PRGM1FINALCOLTEMPXXX（程序1最終柱箱溫度C）點“1”、“9”、“0”一“輸入”；PRGM1COLRATEINC

12、/MINXXX（程序1柱箱升溫速率C/MIN）點“1”、“8”一“輸入”;PRGM1COLHOLDTIMEXXX（程序1柱箱持續(xù)時間MIN）點“6”、“.”、“7”一“輸入”；ADDNEXTCOLUMNPROGRAM?XXX（是否增加下一個柱箱程序？）點“NO”一“輸入”；INJECTORTEMPXXX（進樣器溫度C）點“2”、“5”、“0”一“輸入”；DETECTORTEMPXXX（檢測器溫度C）點“2”、“0”、“0”一“輸入”；DETECTORAORBXXX（檢測器A/B）點“A”一“輸入”；TCDAINITIALATTENXXX（TCDA初始衰減）點“8”一“輸入”；TCDAINITI

13、ALRANGEXXX（TCDA初始量程）點“0”、“.”、“5”一“輸入”；*公司作業(yè)指導書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第5頁TCDAAUTOZEROON?XXX（TCDA是否自動調(diào)零？?點“NO”一“輸入”；TCDAFILAMENTTEMPXXX（TCDA橋流溫度。C）點“2”、“3”、“0”一“輸入”；TCDAPOLARITYPOSITIVE?XXX（TCDA是否正極性傳播？）點“NO”一“輸入”；TIMEPROGRAMTCDA?XXX（TCDA是否進行時間編程？）點“NO”一“輸入”；FIDBINITIALATTENXX

14、X（FIDB初始衰減）點“8”一“輸入”；FIDBINITIALRANGEXXX（FIDB初始量程）點“8”一“輸入”；FIDBAUTOZEROON?XXX（FIDB是否自動調(diào)零？）點“NO”一“輸入”；TIMEPROGRAMFIDB?XXX（FIDB是否進行時間編程？）點“NO”一“輸入”；ADDRELAYSECTION?XXX（是否增加繼電器單元？）點“NO”一“輸入”；METHODCOMPLETE-ENDTIMEXXX（設置完成運行時間MIN）點“1”、“4”、“.”、“8”、“1”一“輸入”；點擊“狀態(tài)”一“復位”5.4換點操作儀器就緒時，壓力在40psi左右。若發(fā)現(xiàn)壓力低于40psi

15、,說明隔墊漏氣。應該進行換墊操作。過程如下：5.4.1關閉TCD橋電流在儀器操作面板上點：“建立/修改”一“檢測器”一“輸入”一“輸入”一“輸入”一“輸入”一“輸入”（此時出現(xiàn)：TCDAFILAMENTTEMP230）“OFF”一“輸入”。此時，“狀態(tài)”燈應處于閃爍狀態(tài)。5.4.2換墊帶上手套（避免燙傷），拆下進樣口旋鈕（此時柱壓力將為0）,更換進樣隔墊。再將旋鈕擰緊（擰上旋鈕后，壓力逐漸上漲至40左右）。5.4.3打開TCD橋流當壓力漲到40左右時，打開TCD橋流。操作如下:*公司作業(yè)指導書SP-3420A氣相色譜儀操作規(guī)程CZ-ZG-008修改狀態(tài)A/0實施日期2013-4-1共7頁第6頁

16、“復位”一“建立/修改”一“檢測器”一“輸入”一“輸入”一“輸入”一“輸入”一“輸入”（此時出現(xiàn)：TCDAFILAMENTTEMPOFF）“2”一“3”一“0”一“輸入”（此時，狀態(tài)燈應不再閃爍）一“復位”。等待壓力穩(wěn)定后，可以進樣。5.5常見英文單詞單詞小寫形式縮寫漢語COLUMNcolumncol色譜柱INJECTORinjectorinj進樣口DETECTORdetectordet檢測器METHODmethodmeth方法ENDend結束SELECTselect選擇SECTIONsection部分ORor或者TABLEtable表格INITIALinitial初始TEMPERATUREtemperaturetemp溫度HOLDhold保持PROGRAMprogrampr