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1、交聯(lián)聚苯乙烯微球的制備第1頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日一 、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解分散聚合的原理和特點(diǎn)。2.掌握制備單分散、大粒徑聚合物粒子的方法。第2頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日二、實(shí)驗(yàn)原理 分散聚合是指溶解于溶劑的單體進(jìn)行聚合而生成不溶于溶劑的聚合物,通過吸附親溶劑的聚合物(分散劑)或與之形成接枝聚合物形成穩(wěn)定的乳膠態(tài)分散體系的聚合方式。 隨著分散聚合的進(jìn)行,不溶于反應(yīng)介質(zhì)的聚合物析出,并為分散劑所穩(wěn)定,避免凝聚的發(fā)生。體系的穩(wěn)定性來源于聚合物粒子表面的兩親高分子分散劑,其作用本質(zhì)是立體穩(wěn)定作用。第3頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7
2、分,星期日分散劑通常含有溶于反應(yīng)介質(zhì)的鏈段(穩(wěn)定鏈段)和能與聚合物混溶的鏈段(錨定鏈段),穩(wěn)定鏈段伸展于反應(yīng)介質(zhì)中,錨定鏈段吸附于乳膠粒表面或纏結(jié)于粒子內(nèi)部。初級乳膠粒是通過均相成核形成的,隨著單體進(jìn)入其中,聚合反應(yīng)主要在乳膠粒中進(jìn)行,動力學(xué)行為與本體聚合相似。與常規(guī)乳液聚合相比,分散聚合的聚合速率與乳膠粒尺寸、數(shù)目的依賴關(guān)系不再存在,聚合速率與乳膠??傮w積成正比,聚合的動力學(xué)與單體在乳膠粒相和分散介質(zhì)相的分散系數(shù)有關(guān)。第4頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日分散聚合的乳膠粒粒徑和分布與溶劑的溶度參數(shù)、分散劑種類和用量、引發(fā)劑的種類和用量以及助分散劑的使用有關(guān),在適當(dāng)條件下可
3、獲得尺寸在幾個微米、粒徑分布很窄的聚合物粒子。第5頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日三、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑儀器設(shè)備:機(jī)械攪拌器、回流冷凝管、溫度計(jì)、四口燒瓶、通氮?dú)庀到y(tǒng)化學(xué)試劑:苯乙烯(St)、偶氮二異丁腈(AIBN)、聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)K-30、丙烯酸(AA)、無水乙醇、蒸餾水第6頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日四、實(shí)驗(yàn)步驟1、四口燒瓶上裝配回流冷凝管、機(jī)械攪拌、通氮?dú)鈱?dǎo)管和溫度計(jì)。2、將50mL乙醇和20mL蒸餾水加入四口燒瓶中,然后稱取1.02gPVP K-30、量取0.43mL(0.45g)AA加入,開動攪拌使其溶解。3、準(zhǔn)確量取13.2mL(12g)St、稱取0.62gAIBN加入小燒杯,待AIBN完全溶解后倒入四口瓶中。量取25mL無水乙醇沖洗燒杯,然后倒入四口瓶中。第7頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日4、向反應(yīng)體系中通氮?dú)?0min,升溫至70,反應(yīng)3h。5、反應(yīng)結(jié)束后,抽濾,用蒸餾水洗滌3次,得固體粉末,干燥,稱重,計(jì)算收率。第8頁,共10頁,2022年,5月20日,9點(diǎn)7分,星期日1、查閱文獻(xiàn),給出分散聚合的特點(diǎn),分析分散介質(zhì)、引發(fā)劑和分散劑對乳膠粒子粒徑的影響。五、思考題第9頁,共10頁,20
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