中藥濃縮技術(shù)冷凍濃縮

1、中藥濃縮技術(shù)冷凍濃縮第1頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日濃縮的簡介定義：使溶液中溶劑蒸發(fā)溶液濃度增大的 過程 目的：1、使大量提取精制液縮小體積成半成品 或成品； 2、體有效成分經(jīng)濃縮成過飽和溶液析出 而提純。 原則：1降低濃縮溫度 2縮短濃縮時間第2頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日濃縮技術(shù)分類蒸發(fā)濃縮膜過濾濃縮吸附樹脂分離濃縮冷凍濃縮1、常壓蒸發(fā)式和減壓蒸發(fā)式2、 薄膜蒸發(fā)式3、 單效、雙效和多效蒸發(fā)式；4、 間歇和連續(xù)蒸發(fā)式； 5、循環(huán)型和單程型蒸發(fā)等各種類型1 懸浮結(jié)冰晶式2 漸進(jìn)結(jié)冰式超濾膜濃縮濃縮技術(shù)分類低溫濃縮新技術(shù)第3頁，共15頁，

2、2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日蒸發(fā)濃縮濃縮技術(shù)原理蒸發(fā)濃縮膜過濾濃縮大孔樹脂吸附濃縮冷凍濃縮沸騰狀態(tài)下，經(jīng)傳熱過程，利用氣化作用，揮發(fā)性不同的物質(zhì)進(jìn)行分離濃縮利用冰與水溶液之間的固液相平衡原理， 將水以固態(tài)方式從溶液中去除的一種濃縮方法。利用膜的選擇通透性對藥液進(jìn)行處理去除固體雜質(zhì)或大分子雜質(zhì)，以濃縮溶液。利用其很大比表面 積 不同大小的孔徑和極性特性可以選擇性吸附提取液的化合物成份低溫濃縮利用干空氣具有容納水蒸氣的能力用空氣和溶液逆流接觸，進(jìn)行傳熱傳質(zhì)，使空氣中的水蒸氣增多帶走溶液中的分水達(dá)到濃縮的目的第4頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日冷凍濃縮的原理注：

3、實際上，中藥提取液是復(fù)雜的多成體系，其液一固相圖不是規(guī)則的直線，而是彎曲的曲線，但也會有一個低共熔點(diǎn)。可以先測出溶液的低共熔點(diǎn)，再進(jìn)行處理第5頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日懸浮結(jié)晶冷凍濃縮 懸浮結(jié)冰晶式： 物料溶液 1 回轉(zhuǎn)制冰機(jī)（內(nèi)筒） 冰刀旋轉(zhuǎn)懸浮冰晶結(jié)冰7濾網(wǎng)過濾離心9藥液罐第6頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日漸進(jìn)冷凍濃縮漸進(jìn)結(jié)冰式 直接讓物料溶液在冷的壁面結(jié)成厚冰層，然后再把冰層取出來兩法比較個人優(yōu)選懸浮結(jié)晶式 原因是： 1、漸進(jìn)結(jié)冰式是在冷的壁面結(jié) 成厚冰層所以結(jié)冰很慢，大規(guī)模應(yīng)用很困難2、中藥水提取液放在低溫冷凍液冷卻桶壁形成致密

4、的纖維狀冰層（如牛肉纖維狀），包含在其 內(nèi)的濃藥液很難用高速離 心機(jī)分離出來第7頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日 結(jié)果：本實驗說明了前者產(chǎn)品的連翹苷含量比后者略低（低），冷凍濃縮引起的有效成分損失是極微的（盡管通過結(jié)冰的形式除去了原料液76%的水分）。但口感、香氣和外觀澄明度均優(yōu)于后者，并且可免去醇沉工序及改善口服液的口味實驗舉例（馮毅抗病毒口服液）第8頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日冷凍濃縮的優(yōu)缺點(diǎn)優(yōu)點(diǎn)：（）能抑制微生物的繁殖，抑制酶促反應(yīng)； （）芳香揮發(fā)性物質(zhì)損失少； （）不會產(chǎn)生由加熱引起的化學(xué)變化； （）僅除去溶液中的水分，不會造成溶質(zhì)組

5、成改變； （）低能耗。缺點(diǎn)缺點(diǎn)：（1）溶劑結(jié)冰時會有部分溶質(zhì)包裹在內(nèi)帶走 （2）隨著溶質(zhì)溶解度降低導(dǎo)致溶質(zhì)析出 （3）隨著溫度降低，藥液的粘性會增大，而且溶 液因結(jié)冰而減少，也將加大藥液的粘性，為分離 帶來困難。第9頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日需要解決的技術(shù)問題：建立合理的工藝流程和參數(shù)，提高冰晶純度，減少溶質(zhì)損失。降低能耗，提高濃縮效率，冰晶挾帶冷源的重復(fù)利用。工業(yè)化生產(chǎn)規(guī)模設(shè)備的研制和應(yīng)用。 小結(jié)：冷凍濃縮工藝很適合粘度較小、有效成分濃度小于低共溶點(diǎn)濃度的稀飲品的濃縮第10頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日 低溫濃縮技術(shù) 定義特點(diǎn)：濃縮溫度

6、在2060，相對于100下的常壓蒸發(fā)濃縮，可稱低溫濃縮，從增濕和除濕原理出發(fā)，提出了一種新的低溫濃縮方法 優(yōu)點(diǎn)：1、不易結(jié)垢 2、不損失也不破壞藥物的有效成分； 3、用于濃縮的空氣循環(huán)使用，滿足中藥濃縮液的衛(wèi)生要求和GMP標(biāo)準(zhǔn)； 4 整套裝置的熱量、冷量和動能消耗達(dá)到一個大體上的平衡， 使能量得到最充分的利用。第11頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日低溫濃縮試驗裝備空氣加熱系統(tǒng)氣體循環(huán)系統(tǒng)液體循環(huán)系統(tǒng)第12頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日具體運(yùn)行流程含濕量高的濕空氣D濕含量低的空氣風(fēng)機(jī)1自下而上濃縮塔3待濃縮的提取液液壓泵10加壓 自上向下冷凍除濕機(jī)5吸熱冷卻絕對含濕量較低的冷空氣冷凝液態(tài)水冷凝液收集罐7提取液儲罐9接觸后提取液8電加熱器8電加熱器如此反復(fù)循環(huán)，提取液中的溶媒逐漸減少而使提取液濃度逐漸提高，達(dá)到工藝所要求的濃縮比后，工作完成第13頁，共15頁，2022年，5月20日，5點(diǎn)38分，星期日檢驗方法本試驗所研究的低溫濃縮，其濃縮效果可用濃縮效率和脫水能耗來評價。濃縮效率為單位時間內(nèi)的脫水量，單位kgh；能耗指標(biāo)可用脫水能耗比SPC(Specific Power Consumption)來評價影響效率因素1、風(fēng)量影響不宜過大，也不宜過小，存在一個最佳值2、液體溫度3、填