偏光顯微鏡法測(cè)定聚合物球晶結(jié)構(gòu)

1、偏光顯微鏡法測(cè)定聚合物球晶結(jié)構(gòu)第1頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1了解偏光顯微鏡的原理、結(jié)構(gòu)和使用方法;2觀察聚合物的結(jié)晶形態(tài)，估算聚合物球 晶大小;3分析結(jié)晶條件不同對(duì)聚合物結(jié)晶形貌的影響第2頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一實(shí)驗(yàn)概述對(duì)于可結(jié)晶聚合物來(lái)說(shuō)，球晶的生成是一種常見現(xiàn)象。因此球晶形貌的觀察對(duì)于聚合物結(jié)晶形貌的研究來(lái)說(shuō)尤為重要。用偏光顯微鏡研究聚合物的結(jié)晶形態(tài)是目前實(shí)驗(yàn)室中較為簡(jiǎn)便而實(shí)用的方法。 第3頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一在正交偏光鏡下觀察：非晶體（無(wú)定形）的聚合物薄片或無(wú)定型的玻璃片，是光均

2、勻體，沒有雙折射現(xiàn)象，光線被兩正交的偏振片所阻攔，因此視場(chǎng)是暗的。聚合物單晶體根據(jù)對(duì)于偏光鏡的相對(duì)位置，可呈現(xiàn)出不同程度的明或暗圖形，其邊界和棱角明晰，當(dāng)把工作臺(tái)旋轉(zhuǎn)一周時(shí)，會(huì)出現(xiàn)四明四暗。球晶呈現(xiàn)出特有的黑十字消光圖像，稱為Maltase十字，黑十字的兩臂分別平行起偏鏡和檢偏鏡的振動(dòng)方向。轉(zhuǎn)動(dòng)工作臺(tái)，這種消光圖像不改變。由于球晶中的晶片螺旋形周期性扭轉(zhuǎn)，聚合物的球晶在正交偏光顯微鏡下觀察，有時(shí)出現(xiàn)一系列消光同心圓。如下頁(yè)圖所示。第4頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一從熔體中結(jié)晶的聚酯結(jié)晶形貌結(jié)晶溫度對(duì)聚合物的球晶形貌有著重要影響。第5頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日

3、，1點(diǎn)48分，星期一儀器和藥品 偏光顯微鏡一臺(tái)、CCD攝像頭、電腦及軟件，附件一盒、擦鏡紙、鑷子一把、載玻片、蓋玻片若干塊；聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯（熔點(diǎn)Tm為229）。第6頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一實(shí)驗(yàn)步驟1球晶試樣的制備將干凈的載玻片、蓋玻片及專用砝碼放在恒溫熔融爐內(nèi)在選定溫度（一般比Tm高30）下恒溫5min后把少許聚合物放在載玻片上，蓋上蓋玻片，恒溫10min使聚合物充分熔融，壓上砝碼，輕壓試樣至薄并排去氣泡，再恒溫5min，在熔融爐有蓋子的情況下自然冷卻到室溫。制備聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯球晶時(shí)，分別在152和192熔融10min，然后在150和120保溫30m

4、in。第7頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一2偏光顯微鏡正交偏光的調(diào)節(jié)打開光源，將分析鏡推入鏡筒，轉(zhuǎn)動(dòng)起偏鏡來(lái)調(diào)節(jié)正交偏光。當(dāng)目鏡中無(wú)光通過(guò)（可利用電腦屏幕上CCD鏡頭反應(yīng)出的圖像觀察），視區(qū)全黑時(shí)，起偏振鏡刻線應(yīng)對(duì)準(zhǔn)0位置，起偏鏡和檢偏鏡互相垂直。第8頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一3聚合物結(jié)晶形貌的觀察選擇適當(dāng)?shù)奈镧R和目鏡。將待測(cè)的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯試樣置于載物臺(tái)視域中心，一邊從旁邊觀察，一邊將顯微鏡物鏡降到最接近樣品。然后逐漸調(diào)高物鏡，當(dāng)?shù)玫角逦南駮r(shí)，利用載物臺(tái)旁邊的旋鈕，左右或前后移動(dòng)樣品，得到有代表性的圖像時(shí)，利用電腦軟件控制CCD鏡頭拍照。注意觀察結(jié)晶樣品的消光黑十字、及一系列消光同心圓環(huán)。換一個(gè)不同結(jié)晶溫度下得到的樣品，按照上述方法進(jìn)行觀察。4實(shí)驗(yàn)完畢，取下樣品，關(guān)閉光源開關(guān)。第9頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一實(shí)驗(yàn)記錄與處理 記錄不同結(jié)晶溫度下得到的聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯的球晶形貌，分析其球晶大小和形貌的異同。 第10頁(yè)，共11頁(yè)，2022年，5月20日，1點(diǎn)48分，星期一思考與討論1利用晶體光學(xué)原理解釋球晶形