實(shí)驗(yàn)十五 頭發(fā)中含汞量的測(cè)定

1、實(shí)驗(yàn)十五頭發(fā)中含汞量的測(cè)定l=JI三m一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮鸵?、掌握冷原子吸收光度儀測(cè)定汞的原理和操作方法。2、復(fù)習(xí)生物監(jiān)測(cè)中有關(guān)內(nèi)容。二、原理汞是常溫下唯一的液態(tài)金屬，且有較大的蒸氣壓測(cè)汞儀利用汞蒸氣對(duì)光源發(fā) 射的253.7nm譜線具有特征吸收來(lái)測(cè)定汞的含量。三、儀器測(cè)汞儀（冷原子吸收光度儀）。2.25mL容量瓶。3.50mL燒杯（配表面皿）和1mL、5mL刻度吸管。4.100mL錐形瓶。四、試劑濃硫酸（分析純）。2.5%KMnO4 （分析純）。3.10%鹽酸羥胺：稱10g鹽酸羥胺（NH2OH-HC1）溶于蒸餾水中稀至100mL， 以2.5L/min的流量通氮?dú)饣蚋蓛艨諝?0min，以驅(qū)除微量汞

2、。10%氯化亞錫：稱10g氯化亞錫（SnC1j2H2O）溶于10mL濃硫酸中，加 蒸餾水至100mL。同上法通氮或干凈空氣驅(qū)除微量汞，加幾粒金屬錫，密塞保 存。汞標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.1354g氯化汞，溶于含有0.05%重銘酸鉀的（5+95） 硝酸溶液中，轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中并稀釋至標(biāo)線，此液每毫升含100.0曜汞。汞標(biāo)準(zhǔn)液：臨用時(shí)將貯備液用含有0.05%重銘酸鉀的（5+95）硝酸稀至每 毫升含0.05瞄汞的標(biāo)準(zhǔn)液。五、測(cè)定步驟發(fā)樣預(yù)處理：將發(fā)樣用50C中性洗滌劑水溶液洗15min,然后用乙醚浸洗 5min。上述過(guò)程目的是去除油脂污染物。將洗凈的發(fā)樣在空氣中晾干，用不銹鋼 剪剪成3mm長(zhǎng)，

3、保存?zhèn)溆谩０l(fā)樣消化：準(zhǔn)確稱取3050mg洗凈的干燥發(fā)樣于50mL燒杯中，加入 5%KMnO8mL，小心加濃硫酸5mL，蓋上表面皿。小心加熱至發(fā)樣完全消化，如消4化過(guò)程中紫紅色消失應(yīng)立即滴加KMnO冷卻后，滴加鹽酸羥胺至紫紅色剛消失， 以除去過(guò)量的KMnO4，所得溶液不應(yīng)有黑色殘留物或發(fā)樣。稍靜置（去氯氣）， 轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶稀釋至標(biāo)線，立即測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）在7個(gè)100mL錐形瓶中分別加入汞標(biāo)準(zhǔn)液0、0.50、1.00、2.00、3.00、 4.00 及 5.00mL （即 0、0.025、0.05、0.10、0.15、0.20 及 0.25 何汞）。各加蒸餾 水至50mL，再加2mLH2SO4和2mL5%KMnO4煮沸10min （加玻璃珠防崩沸）， 冷卻后滴加鹽酸羥胺至紫紅色消失，轉(zhuǎn)移到25mL容量瓶，稀至標(biāo)線立即測(cè)定。（2）按規(guī)定調(diào)好測(cè)汞儀，將標(biāo)準(zhǔn)液和樣品液分別倒入25mL翻泡瓶，加2mL10% 氯化亞錫，迅速塞緊瓶塞，開(kāi)動(dòng)儀器，待指針達(dá)最高點(diǎn)，記錄吸收值，其測(cè)定次 序應(yīng)按濃度從小到大進(jìn)行。以標(biāo)準(zhǔn)溶液系列作吸收值-微克數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。六、結(jié)果計(jì)算發(fā)汞含量Pg /g或ppm查標(biāo)準(zhǔn)曲線所得汞微克數(shù)一舟等競(jìng)藪按統(tǒng)計(jì)規(guī)律求出本班級(jí)同學(xué)發(fā)汞平均含量，最高含量，最低含量。七、注意事項(xiàng)1、各種型號(hào)測(cè)汞儀操作方法、特點(diǎn)不同，使用前應(yīng)詳細(xì)閱讀儀器說(shuō)明書(shū)。2、由