原子吸收光譜法測定磚茶和花茶中鋅和鐵的含量分析研究 材料學專業(yè)

1、原子吸收光譜法測定磚茶和花茶中鋅和鐵的含量摘要：為了解青磚茶和茉莉花茶中鋅和鐵元素的含量及其茶水中元素含量的變化，本研究采用微波消解方法處理茶葉，用火焰原子吸收光譜法測定茶葉中鋅和鐵的含量，同時對兩種茶水中鋅和鐵的含量隨時間的變化也進行了一番研究探討。結果表明，同種元素在不同種茶葉中含量有一定差別，青磚茶中鋅含量為120.93mg/kg，鐵含量為849.50mg/kg，茉莉花茶中鋅含量為66.13mg/kg，鐵含量為236.33mg/kg。本實驗方法鋅的回收率為87.00%116.83%，鐵的回收率為95.13%118.17%，回收率范圍在80%120%之間，相對標準偏差不超過5.1031%,

2、該方法準確度良好。磚茶中鋅、鐵離子最大溶出率分別為14.39%、2.49%，花茶中鋅、鐵離子最大溶出率分別為 40.83%、8.96%，說明不同種元素在同種茶葉中的溶出率并不相同，鋅離子溶出率大于鐵離子的溶出率。關鍵詞：火焰原子吸收光譜法，微波消解法，茶葉，鋅，鐵，溶出率Determination of Zn and Fe in brick tea and scented tea by atomic absorption spectrometry Abstract：The study aimed to understand the content of zinc and iron in bri

3、ck tea and jasmine tea and the elements change in tea. Brick tea and jasmine tea were digested by microwave digestion method, zinc and iron content in tea were determined by flame atomic absorption spectrometry. At the same time, zinc and iron content changes along with the time change in two tea we

4、re discussed. The results showed that the same element in different kinds of tea had a certain difference in the content, and the content of zinc in brick tea was 120.93 mg/kg, the content of iron in brick tea was 849.50 mg/kg, the content of zinc in jasmine tea was 66.13 mg/kg, the content of iron

5、in jasmine tea was 236.33 mg/kg. The experiment method of zinc recovery rate was 87.00% 116.83%, the recovery rate of iron was 95.13% 118.17%, recovery rate ranged between 80% 120%, relative standard deviation was less than 5.1031%, that showed the method had good accuracy. Zinc and iron ion in bric

6、k tea biggest dissolution rate were 14.39% and 2.49%, zinc and iron ion in tea biggest dissolution rate were 40.83% and 8.96%, which explained that different kinds of elements in the same tea dissolution rate was not the same, and zinc ion dissolution rate was greater than the dissolution rate of ir

7、on ion.Key Words: Flame atomic absorption spectrometry, Microwave digestion, Tea, Zinc, Iron, Dissolution rate目 錄文獻綜述11前言.32材料與方法.42.1實驗儀器.42.2實驗試劑.42.3儀器工作條件.42.4實驗方法 42.4.1樣品前處理 .42.4.2標準儲備溶液的配制 .42.4.3方法檢出限實驗 .52.4.4標準曲線的繪制.52.4.5精密度實驗.52.4.6樣品中元素總含量的測定.62.4.7樣品加標回收率的測定.62.4.8不同時間茶水中元素溶出率的測定 .63實

8、驗結果.73.1檢出限 .73.2標準曲線的繪制 .83.3精密度 93.4樣品元素總含量.93.5加標回收率.103.6溶出率.124討論.144.1前處理方法.144.2食品健康與安全.155小結.16參考文獻.17致謝.18文獻綜述茶葉在我國有悠久的歷史，隨著生活水平的提高，人們對食品安全與健康的要求也越來越高，茶葉作為一種飲料，本身的重金屬元素含量的測定也逐漸成為大家關注的話題。本文對青磚茶和茉莉花茶中的鋅和鐵元素含量及茶水溶出率進行測定，讓大家了解通過這兩種茶葉的茶水人們攝入的鋅和鐵的含量。1茶葉的介紹茶葉，是著名的世界三大飲料之一1。我國是茶葉的故鄉(xiāng)，茶葉作為一種飲料，從唐朝開始，

9、流傳到我國西北各個少數(shù)民族地區(qū)，成為當?shù)厝嗣裆畹谋匦杵?，“一日無茶則滯，三日無茶則病”。歷代本草醫(yī)術在提及茶葉時均說它有止渴、清神、利尿、治咳、祛痰、明目、益思、除煩去膩、驅困輕身、消炎解毒等功效。隨著生活水平的提高，根據(jù)各人不同的愛好，茶葉的種類也越來越多。磚茶又稱蒸壓茶，顧名思義，就是外形像磚一樣的茶葉，它也是緊壓茶中比較有代表性的一種，以茶葉、茶莖，有時還配以茶末壓制成的塊狀茶。磚茶根據(jù)原料和制作工藝的不同，可以分為黑磚茶、花磚茶、茯磚茶、米磚茶、青磚茶、康磚茶等幾類。本實驗磚茶樣品采用的是湖北赤壁趙李橋茶葉有限公司生產的川字號青磚茶?；ú瑁置闫?，利用茶善于吸收異味的特點，將有香味

10、的鮮花和新茶一起悶，茶將香味吸收后再把干花篩除，制成的花茶香味濃郁，茶湯色深，深得偏好重口味的中國北方人喜愛。最普通的花茶是用茉莉花制的茉莉花茶，普通花茶都是用綠茶制作，也有用紅茶制作的。茉莉花茶是市場上銷量最大的一個花茶的種類，茉莉花的香氣一直為廣大飲花茶的人所喜愛。本實驗花茶樣品采用的是市售茉莉花茶。2國內外研究進展國內外已對茶葉中重金屬檢測的檢測方法進行了大量研究，并取得了較大進展。茶葉中重金屬含量檢測方法有多種。原子光譜法、電化學法、紫外可見分光光度法、熒光熄滅法、液相色譜法、化學發(fā)光法、中子活化分析法等方法均在茶葉重金屬含量測定中有應用2。范寶磊等3采用火焰原子吸收光譜法和原子熒光光

11、譜法同時測定了貴州梵凈山茶葉中14種微量元素含量，實驗測定方法的回收率在96.9一101.0之間，相對標準偏差(RSD)小于5.2。呂文英4在茶葉及其浸出物中微量元素的測定與研究中，采用原子吸收光譜儀，對功夫紅茶和信用毛尖兩種茶葉及其浸出物中鐵、鋅、鈣、錳、銅、鎳六種元素的含量進行了測定，樣品的加標回收率在90%116%之間，標準偏差均小于2%，測定方法檢測性好。陳大勇等5采用ICP-AES法測定茶葉及其浸泡液中Cu、Zn、Fe、Mn、Pb等微量元素的含量，實驗精密度0.621.76，實驗回收率95.1102.6。3微波消解火焰原子吸收光譜法 微波消解原理：經過硝酸和過氧化氫溶液預處理的試樣，

12、在微波電場的作用下，離子定向流動，形成離子電流，離子在流動過程中與周圍的分子和離子發(fā)生高速摩擦和碰撞，使微波能轉化為熱能。試樣和消解溶液在密閉容器里通過微波的快速加熱，使試樣在高溫高壓下，表面層攪動、破裂，不斷產生新的試樣表面與溶液接觸，直至試樣消解完畢。 火焰原子吸收法原理：儀器從光源輻射出具有待測元素特征譜線的光，通過試樣蒸汽時被蒸汽中待測元素基態(tài)原子所吸收，由輻射特征譜線光被減弱的程度來測定試樣中待測元素的含量。4研究目的、內容及意義研究目的：本文采用的是微波消解法對樣品進行前處理，用火焰原子吸收光譜法測量樣品含量。實驗目的：一是熟練操作原子吸收分光光度計，準確配制標準溶液和試樣，對待測

13、元素含量進行準確測定、分析；二是研究青磚茶和茉莉花茶中重金屬的溶出情況，探討茶水中鋅和鐵的含量。研究內容：用火焰原子吸收光譜法檢測青磚茶和茉莉花茶中鐵離子和鋅離子的含量。探討研究在煮沸的磚茶中鐵離子和鋅離子隨不同放置時間的含量變化以及開水泡制的茉莉花茶中鐵離子和鋅離子隨不同放置時間的含量變化。研究意義：邊疆地區(qū)的人們肉、奶食品吃得多，磚茶可補充體內所需維生素和微量元素，故經常飲用?；ú枰蚯呷诵钠⒌奶厥饣ㄏ愫酮毺氐谋＝」πФ艿饺藗兊那嗖A。隨著生活水平的提高，越來越多的人飲用茶葉。本文選取青磚茶和茉莉花茶，測定其鋅和鐵的含量，并通過測定不同時間茶水的元素含量，對人們飲用青磚茶和茉莉花茶時所攝入的

14、量有一定的了解。1前言鐵、鋅是人體必需的微量元素，具有重要的生理生化功能。鐵是血紅細胞和肌紅蛋白的形成因子，鐵缺乏可導致貧血、免疫和抗感染能力下降等，過量的強化鐵可影響人體對銅和硒的吸收，還可影響機體的免疫功能以及易感性。鋅在人體內的含量僅次于鐵，它與人體的生長發(fā)育、免疫防御、創(chuàng)傷愈合以及某些疾病的發(fā)生、發(fā)展有著密切的關系。同時，鋅是大腦中含量最多的微量元素，人體缺鋅會引起食欲減退、厭食、味覺和嗅覺喪失等癥，而過度強化鋅的食品易引起其他營養(yǎng)成分如鈣、磷、鐵等的缺乏6,7。鋅和鐵是人體重要的生命元素，適當?shù)难a充鋅和鐵有利于身體健康。茶葉作為我國傳統(tǒng)飲品，有著悠久的歷史和燦爛的文化，與人們的日常生

15、活密不可分。我國有六大基本茶類，花茶、速溶茶、袋泡茶、緊壓茶等是在六大基本茶類的基礎上進行再加工而來的，而磚茶是緊壓茶的一種。磚茶在內地并不多見，主要供給邊疆兄弟民族飲用。由于他們肉、奶食品吃得比較多，蔬菜較少，而喝茶既可以消食去膩，又可以補充人體所需的多種維生素和微量元素。飲茶是人類的一種消費行為和健康習慣，其中花茶又以沁人心脾的特殊花香和獨特的保健功效而受到人們的青睞，成為世界范圍內僅次于茶葉的日常飲用植物8,9,10。茶葉中不僅含有纖維素、茶多酚、維生素，還含有多種微量元素，如鋅、鐵這兩種重金屬元素，而這些元素能否被人體吸收，這與浸泡或煮沸茶葉時微量元素的溶出率有很大的關系。目前，作為飲

16、用食品的各種干花茶都沒有明確標示其化學組成，隨著人們生活水平的提高和保健意識的加強，對茶類的質量要求也不斷提高，因此有必要對茶葉和茶水中重金屬含量進行測定11,12。原子吸收光譜法是目前茶葉中重金屬元素檢測最常用的一種方法，對分析茶葉中的Pb、Cd、Zn、Cu等重金屬元素都有較高的靈敏度?；鹧嬖游展庾V法是一種成熟的分析技術，具有操作簡單、分析速度快、測定高濃度元素時干擾小、信號穩(wěn)定等優(yōu)點。本文利用微波消解青磚茶和茉莉花茶，采用火焰原子吸收光譜法對青磚茶和茉莉花茶中的鋅和鐵含量進行測定，并分析人們飲用青磚茶和茉莉花茶攝入的鐵、鋅含量對人體的健康影響，為人們科學飲用青磚茶和茉莉花茶提供一定的參

17、考依據(jù)。2材料與方法2.1實驗儀器TAS986原子吸收分光光度計（中國北京普析通用儀器有限責任公司），Zn空心陰極燈，F(xiàn)e空心陰極燈，WX4000N型微波消解儀，電子天平（精確到萬分之一），電子天平（精確到千分之一），RODI醫(yī)用超純水機（武漢恒嘉科技有限公司），烘箱，粉碎機，電熱爐。2.2實驗試劑 川字號青磚茶（湖北赤壁趙李橋茶葉有限公司），市售茉莉花茶，還原鐵粉（上海市金山冶煉廠），氧化鋅，硝酸（分析純，武漢華松精細化工有限公司），過氧化氫等。2.3儀器工作條件表2-1 儀器工作參數(shù)元素波長/nm燈電流/mA狹縫寬/nm燃燒器高度/mm燃氣流量/(L/min)Zn213.93.00.461

18、000Fe248.34.00.2817002.4實驗方法2.4.1樣品前處理 樣品前處理采用微波消解法處理樣品。本實驗所用的所有玻璃及塑料制品均經過硝酸(1+5) 浸泡24h 以上，用純水沖洗干凈后方可使用。將茶葉樣品烘干、磨細、過80目篩。用電子天平分別稱取已制備好的磚茶和花茶樣品0.3000g 各兩組，放入聚四氟乙烯消解罐中，加硝酸5mL，過夜浸泡24h。次日加2mL 過氧化氫( 30%)，然后進行消解。消解時間15min，溫度120，功率5。冷卻后趕酸，轉移，待溶液近干，結束消化，將消解好的樣品轉移到100mL容量瓶，沖洗23次消解罐內蓋和溶樣杯，清洗液一起轉入容量瓶中，最后用超純水定容

19、，搖勻，待測，樣品空白進行同樣處理。2.4.2標準儲備溶液的配制鋅標準儲備溶液的配制：稱取高純氧化鋅（ZnO）1.2447g于燒杯中，加水100mL及HNO320mL溶解，用1% HNO3移入1000 mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，貼標簽，靜置。鋅濃度為1mg/mL。鐵標準儲備溶液的配制：稱取還原鐵粉1.0000g于燒杯中，加50mL（1+1）HNO3緩慢加熱溶解，冷卻后用1% HNO3移入1000 mL聚乙烯容量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，貼標簽，靜置。鐵濃度為1mg/mL。2.4.3方法檢出限實驗鋅檢出限的確定：參考火焰原子吸收光譜儀說明書上鋅的檢出限為0.0016g/mL，在0.

20、02g/mL0.5g/mL范圍內，配制一組Zn離子標準溶液，濃度分別為0.02g/mL 、0.05g/mL、0.1g/mL、0.2g/mL、0.5g/mL，采用火焰原子吸收光譜法測得鋅的最低檢出限。鐵檢出限的確定：參考火焰原子吸收光譜儀說明書上鐵的檢出限為0.0153g/mL，在0.02g/mL0.5g/mL范圍內，配制一組Fe離子標準溶液，濃度分別為0.05g/mL、0.08g/mL 、0.1g/mL、0.2g/mL、0.5g/mL，采用火焰原子吸收光譜法測得鐵的最低檢出限。2.4.4標準曲線的繪制用移液管吸取Zn的標準儲備溶液，按比例用1% HNO3依次稀釋成鋅離子濃度梯度為0.1g/mL

21、、0.2g/mL、0.3g/mL、0.4g/mL、0.5g/mL鋅標準系溶液。使用空氣乙炔火焰，按表2-1的工作條件，以1% HNO3作空白對照，由稀到濃依次測量系列標準溶液吸光度，減去系列標準溶液中“零”濃度溶液中的吸光度，以鋅濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。用移液管吸取Fe的標準儲備溶液，按比例用1% HNO3依次稀釋成鐵離子濃度梯度為0.5g/mL、1.0g/mL、3.0g/mL、5.0g/mL、10.0g/mL鐵標準系溶液。使用空氣乙炔火焰，按表2-1的工作條件，以1% HNO3作空白對照，由稀到濃依次測量系列標準溶液吸光度，減去系列標準溶液中“零”濃度溶液中的吸光度，以鐵

22、濃度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。2.4.5精密度實驗 準確量取5mL 10 g/mL Zn標準溶液于100 mL的容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻。平行測定10次。準確量取5mL 10 g/mL Fe標準溶液于100 mL的容量瓶中，用超純水定容至刻度線，搖勻。平行測定10次。2.4.6樣品中元素總含量的測定將磚茶和茉莉花茶消解液用微孔濾膜過濾，以未加茶葉樣品的消解液作空白對照，測量各樣品的吸光度，利用標準曲線計算鋅和鐵含量。2.4.7樣品加標回收率的測定 準確度是指測定結果與真實值或參考值接近的程度，表示分析方法測量的正確性，一般以回收率(%)表示?，F(xiàn)在對樣品進行加標回收率的

23、測定。消解液的加標回收：分別取一定體積的鋅和鐵溶液，用消解液定容至50mL容量瓶，配成鐵和鋅1、3、9倍檢出限濃度溶液，貼上標簽。同時分別移取相同體積的1% HNO3，用消解液定容至50mL容量瓶，做空白對照，貼上標簽。按表2-1的工作條件測量其吸光度，計算回收率。回收率計算公式為：回收率%=（加標液濃度標準樣品濃度）/標準樣品濃度*100%磚茶煮沸（煮沸后靜置5分鐘）的加標回收：稱取磚茶（未粉碎）0.300g，置于燒杯中，加水煮沸，靜置5分鐘后過濾，待冷卻后用1% HNO3定容至100mL容量瓶。分別取一定體積的鋅和鐵溶液，用磚茶茶水定容至50mL容量瓶，配成鐵和鋅1、3、9倍檢出限濃度溶液

24、，貼上標簽。同時分別移取相同體積的1% HNO3，用磚茶茶水定容至50mL容量瓶，做空白對照，貼上標簽。按表2-1的工作條件測量其吸光度，計算回收率?；ú瑁ㄅ?5分鐘）的加標回收：稱取茉莉花茶（未粉碎）0.300g，用開水泡制15分鐘后過濾，待冷卻后用1% HNO3定容至100mL容量瓶。分別取一定體積的鋅和鐵溶液，用花茶茶水定容至50mL容量瓶，配成鐵和鋅1、3、9倍檢出限濃度溶液，貼上標簽。同時分別移取相同體積的1% HNO3，用花茶茶水定容至50mL容量瓶，做空白對照，貼上標簽。按表2-1的工作條件測量其吸光度，計算回收率。2.4.8 不同時間茶水中元素溶出率的測定磚茶中待測元素溶出率：

25、稱取磚茶0.3000g 8份分別放入100mL的燒杯，加入冷水，蓋上玻璃蓋，加熱至沸騰，沸騰后繼續(xù)煮5分鐘。取下燒杯，每組分別放置1/12h，1/6h，1/2h，1h，2h，3h，4h，7h，過濾，待冷卻后用1% HNO3定容至100mL容量瓶。以1% HNO3為空白對照，測定每組溶液的吸光度，并計算濃度和溶出率?；ú柚写郎y元素溶出率：稱取花茶0.3000g 7份分別放入100mL的燒杯，加入100C沸水，蓋上玻璃蓋，每組分別放置1/4h，1/2h，3/4h，1h，2h，4h，7h，過濾，待冷卻后用1% HNO3定容至100mL容量瓶。以1% HNO3為空白對照，測定每組溶液的吸光度，并計算濃

26、度和溶出率。3實驗結果3.1檢出限 TAS986原子吸收分光光度計說明書上Zn、Fe檢出限分別為0.0016g/mL、0.0153g/mL，在0.020.5g/mL濃度范圍內對鋅、鐵標準溶液系列進行測量，實驗結果見表3-1、3-2。表3-1鋅檢出限(n=9)樣品名稱編號吸光度濃度(g/mL)SDRSD(%)空白樣品Zn0ND000.7325標準樣品Zn10.0070.0203.3943標準樣品Zn20.0140.0502.4496標準樣品Zn30.0250.10.0013.3215標準樣品Zn40.0500.20.0011.4675標準樣品Zn50.1280.50.0010.6537 由表3-

27、1可知，鋅在0.02g/mL0.5g/mL范圍內與吸光度有良好的線性關系，本方法鋅的最低檢出限為0.02g/mL。表3-2鐵檢出限(n=9)樣品名稱編號吸光度濃度(g/mL)SDRSD(%)空白樣品Fe0ND000.5843標準樣品Fe10.0020.0503.9375標準樣品Fe20.0020.0803.3215標準樣品Fe30.0040.101.9399標準樣品Fe40.0070.201.4675標準樣品Fe50.0160.50.0010.6537 由表3-2可知，鐵在0.1g/mL0.5g/mL范圍內與吸光度有良好的線性關系，本方法鐵的最低檢出限為0.1g/mL。3.2標準曲線的繪制在選

28、定的實驗條件下，對Zn、Fe標準系溶液進行測定。每個試樣平行重復3次，取其平均值，并繪制標準曲線。Zn線性回歸方程為Y=0.2530X+0.0005（式中Y為吸光度，X為濃度，g/mL），線性相關系數(shù)r=0.99955。Fe線性回歸方程為Y=0.0299X+0.0021（式中Y為吸光度，X為濃度，g/mL），線性相關系數(shù)r=0.99985。結果見表3-3、3-4，圖3-1、3-2。表3-3 Zn標準溶液濃度及線性回歸方程(n=9)標樣編號123456標樣鋅濃度/g /mL00.10.20.30.40.5吸光度值0.00200.02530.05030.07430.10300.1277標準曲線Y=

29、0.2530X+0.0005 R2=0.9991圖3-1 Zn標準曲線表3-4 Fe標準溶液濃度及線性回歸方程(n=9)標樣編號123456標樣鐵濃度/g /mL00.51.03.05.010.0吸光度值0.00100.01600.03100.09470.15430.2997標準曲線Y=0.0299X+0.0021 R2=0.9997表3-2 Fe標準曲線3.3精密度精密度系指用該法經多次取樣測定同一個均勻樣品，各測定值彼此接近的程度。精密度一般用標準偏差或用相對標準偏差(RSD)表示，本實驗用RSD表示精密度，本文對鋅和鐵的0.5g/mL濃度標準液樣品平行測定10次，結果見表3-5。表3-5

30、鋅和鐵精密度實驗(n=10)元素吸光度平均值RSD(%)Zn0.1260.1270.1320.1280.1260.12771.52430.1280.1300.1270.1270.126Fe0.0150.0160.0170.0170.0160.01605.10310.0170.0160.0150.0160.015由表3-5可知，鋅的RSD為1.5243%，鐵的RSD為5.1031%，二者相對標準偏差均未超過6%，說明該方法精密度良好。3.4樣品元素總含量 實驗中消解液樣品測量得到的吸光度數(shù)值，根據(jù)表3-5中鋅和鐵的標準曲線方程，計算得到鋅和鐵元素濃度。實驗中消解液茶葉含量為0.003g/mL，根

31、據(jù)公式：茶葉中元素含量=消解液中元素含量/消解液中茶葉含量，計算得到茶葉中鋅和鐵元素總含量，結果見表3-6。表3-6茶葉中鋅和鐵元素總含量(n=9)樣品及元素吸光度濃度(g/mL)含量(mg/kg)RSD(%)磚茶Zn0.09230.3628120.930.5105磚茶Fe0.07832.5485849.502.4072花茶Zn0.05070.198466.130.9304花茶Fe0.02330.7090236.332.0203由表3-7可知，同種元素在不同種茶葉中的含量有一定的差別，不同種元素在同種茶葉中含量也有一定的差別。青磚茶和茉莉花茶中鐵含量均遠遠高于鋅含量，而青磚茶中鋅、鐵含量均高于

32、茉莉花茶中鋅、鐵含量，青磚茶中鋅鐵含量豐富，是較好的補鋅、補鐵劑。3.5加標回收率為了驗證實驗的準確性，對青磚茶和茉莉花茶樣品的消解液及其茶水進行了Zn、Fe元素加標回收實驗，加標回收率標準范圍在80%120%之間，實驗結果見表3-7、3-8、3-9、3-10。 表3-7磚茶消解液中Zn和Fe元素加標回收率(n=9)元素名稱編號加標量(g/mL)吸光度測定含量(g/mL)回收率%RSD(%)Zn10.02000.00630.0299114.508.116120.06000.01470.056193.500.820930.18000.04700.1838102.492.1277Fe10.1000

33、0.00500.097097.003.675120.30000.01230.3411113.703.822230.90000.02900.899799.972.8155注：上表中測定含量為（加標液含量空白對照含量）?？瞻讓φ諡槲醇訕说臉藴嗜芤?，即測定含量指：（加標液濃度標準樣品濃度）。下同。表3-8花茶消解液中Zn和Fe元素加標回收率(n=9)元素名稱編號加標量(g/mL)吸光度測定含量(g/mL)回收率%RSD(%)Zn10.02000.00570.0206103.008.318920.06000.01370.052287.003.449330.18000.05070.1984110.220

34、.9304Fe10.10000.00530.1070107.008.838820.30000.01170.3211107.034.040630.90000.03271.0234113.711.4431由表3-7、3-8可知，青磚茶消解液中Zn元素加標回收率在93.50%114.50%之間，F(xiàn)e元素加標回收率在97.00%113.70%之間。茉莉花茶消解液中Zn元素加標回收率在87.00%103.00%之間，F(xiàn)e元素加標回收率在107.00%113.71%之間。兩種茶葉消解液中Zn、Fe元素的加標回收率在87.00%113.71%之間，測定的結果與參考值很接近，說明用微波消解法對青磚茶、茉莉花茶

35、進行預處理準確度良好。表3-9磚茶茶水中Zn和Fe元素加標回收率(n=9)元素名稱編號加標量(g/mL)吸光度測定含量(g/mL)回收率%RSD(%)Zn10.02000.00570.0206103.008.318920.06000.01500.057395.505.443330.18000.05370.2103116.830.8784Fe10.10000.00500.097097.008.231720.30000.01100.297799.237.422730.90000.02770.856295.131.7039 由表3-9可知，磚茶茶水中Zn元素加標回收率在95.50%116.83%之間

36、， Fe元素加標回收率在95.13%99.23%之間，磚茶茶水中Zn、Fe元素的回收率在95.13%116.83%之間，測定的結果與參考值很接近，表明該方法準確度好。表3-10花茶茶水中Zn和Fe元素加標回收率(n=9)元素名稱編號加標量(g/mL)吸光度測定含量(g/mL)回收率%RSD(%)Zn10.02000.00530.019095.008.838920.06000.01370.052287.003.449330.18000.04830.1889104.940.9753Fe10.10000.00530.1070107.008.838820.30000.01270.3545118.173

37、.721630.90000.03301.0334114.822.4742由表3-10可知，花茶茶水中Zn元素加標回收率在95.00%104.94%之間， Fe元素加標回收率在107.00%118.17%之間，花茶茶水中Zn、Fe元素的回收率在95.00%118.17%之間，測定的結果與參考值很接近，表明該方法準確度好。3.6溶出率 茶葉本身是非可食部分，飲茶是通過茶水攝入各種元素。研究茶水中離子的溶出情況，探討茶水中鋅和鐵的含量，實驗結果見表3-11、3-12、3-13、3-14。表3-11磚茶樣品中鋅離子溶出率隨時間的變化(n=9)樣品名稱吸光度濃度(g/mL)時間(h)溶出率%RSD(%)

38、磚茶樣品10.01000.0375010.341.1758磚茶樣品20.01170.04431/1212.213.3757磚茶樣品30.01500.05731/615.792.6163磚茶樣品40.01030.03871/210.673.0058磚茶樣品50.01370.0522114.394.6986磚茶樣品60.01000.0375210.343.5859磚茶樣品70.00900.033639.262.9220磚茶樣品80.00900.033649.261.8145磚茶樣品90.00900.033679.260.9832由表3-11可知，磚茶茶水中鋅離子隨放置時間的不同，溶出率也產生變化，

39、溶出率曲線先上升，后下降，下降過程中有回升，但下降趨勢不變。鋅離子最大溶出率為14.39%。表3-12磚茶樣品中鐵離子溶出率隨時間的變化(n=9)樣品名稱吸光度濃度(g/mL)時間(h)溶出率%RSD(%)磚茶樣品10.00300.030101.183.1256磚茶樣品20.00330.04011/121.570.3737磚茶樣品30.00370.05351/62.102.6233磚茶樣品40.00400.06351/22.493.0098磚茶樣品50.00370.053512.103.4286磚茶樣品60.00330.040121.570.5899磚茶樣品70.00300.030131.18

40、3.9345磚茶樣品80.00330.040141.571.8445磚茶樣品90.00300.030171.183.9168由表3-12可知，磚茶茶水中鐵離子隨時間的變化，溶出率也不同，溶出率曲線先上升比較快，后成下降趨勢，下降趨勢較緩。磚茶茶水中鐵離子溶出率比較低，最大溶出率為2.49%。表3-13花茶樣品中鋅離子溶出率隨時間的變化(n=9)樣品名稱吸光度濃度(g/mL)時間(h)溶出率%RSD(%)花茶樣品10.01000.03751/418.901.8627花茶樣品20.01170.04431/222.330.6337花茶樣品30.01230.04663/423.492.3682花茶樣品

41、40.01500.0537128.881.0274花茶樣品50.01330.0506225.503.4927花茶樣品60.01900.0731436.840.5466花茶樣品70.02100.0810740.833.7342由表3-13可知，花茶茶水中鋅離子溶出率隨放置時間不同而變化，溶出率曲線呈先上升后下降再回升的趨勢。測得茶水中鋅離子溶出率比較高，最大溶出率為40.83%。表3-14花茶樣品中鐵離子溶出率隨時間的變化(n=9)樣品名稱吸光度濃度(g/mL)時間(h)溶出率%RSD(%)花茶樣品10.00300.03011/44.251.7793花茶樣品20.00330.04011/25.6

42、63.6788花茶樣品30.00370.05353/47.550.8925花茶樣品40.00400.063518.961.3971花茶樣品50.00370.053527.551.1344花茶樣品60.00370.053547.553.9699花茶樣品70.00370.053577.553.6532由表3-14可知，花茶茶水中鐵離子的溶出率隨放置時間的不同而變化，溶出率曲線先上升后下降，最后穩(wěn)定?；ú璨杷需F離子溶出率不高，最大溶出率為8.96%。4討論4.1前處理方法茶葉中重金屬元素檢測的前處理一般是除去茶葉中的有機成分，保留包括所需要檢測的重金屬元素在內的無機成分。對茶葉中重金屬含量測定的研

43、究方法中，樣品的前處理大多采用干化消化法、濕化消化法、微波消解法等。其中濕式消化法完全，元素損失少，但每次只能處理幾個樣品，且消化過程中易產生爆沸，需要人一直看守。而干式消化法一次可處理大批樣品，不需要人看守，但對于茶葉的處理卻一直存在著消化不徹底的現(xiàn)象13。前處理方式的選擇對測定結果的準確性有很大的影響，微波消解樣品能直接穿透樣品內部，內外同時加熱，瞬間可達到較高溫度，同時在加壓條件下，酸的氧化及活性增加，使樣品在短時間內被消化。其次因為微波消解是在密閉條件下進行的，一些易揮發(fā)元素的損失相對較少。樣品消解效率高、速度快、化學試劑用量少、金屬元素不易揮發(fā)損失、污染小，可從整體上提高樣品分析的速

44、度和質量14。根據(jù)各中前處理方法的優(yōu)缺點及實驗室的儀器條件，本文采用微波消解法對茶葉樣品前處理，進行加標回收實驗，鋅的回收率在87.00%116.83%之間，鐵的回收率在95.13%114.82%之間，回收率均在在可行性范圍80%120%之間，符合分析要求。4.2食品安全與健康鋅和鐵元素在青磚茶和茉莉花茶中總含量不同，本實驗所用青磚茶中鋅含量為120.93mg/kg，鐵含量為849.50mg/kg，茉莉花茶中鋅含量為66.13mg/kg，鐵含量為236.33mg/kg，由此可見，兩種茶葉中鋅和鐵元素含量豐富，且不同種茶葉中，鋅和鐵這兩種元素總含量有一定差異，產生這種差異的因素有很多種，兩種茶葉

45、產地、種植方法、加工方法等的不同，造成其元素含量的差異。而同種茶葉中，鋅和鐵元素的含量也不同，兩種茶葉中鐵的含量均高于鋅的含量。目前對茶葉中的重金屬元素鋅和鐵國家并沒有明確規(guī)定限量標準，世界衛(wèi)生組織推薦的鋅每日需要供給量：男性1117歲14mg，18歲以上11mg，女性1013歲13mg，14歲以上11mg。鐵每日攝入量：男性15mg，女性20mg。溶出率實驗中，青磚茶茶水中的鋅離子在10min時溶出率最高，達15.79%，此時茶水中的鋅離子含量為0.0573g/mL，青磚茶茶水中的鐵離子在30min時溶出率最高，達2.49%，此時茶水中的鐵離子含量為0.0635g/mL。茉莉花茶茶水中的鋅離

46、子在1h時溶出率達到一個高度，溶出率為28.88%，此時茶水中的鋅離子含量為0.0573g/mL，此后溶出率下降又回升，本實驗中在7h溶出率最高，達40.83%，此時茶水中鋅離子的含量為0.0810g/mL，茉莉花茶茶水中的鐵離子在1h時溶出率最高，達8.96%，此時茶水中的鐵離子含量為0.0635g/mL。不論是青磚茶還是茉莉花茶，其茶水中鋅的含量均高于鐵的含量，茶水中鋅和鐵兩種元素在同種茶葉中的結合態(tài)不同，所以同種茶葉中不同元素的溶出率也不同。鋅和鐵元素溶出率的差異是茶葉本身內部結構所導致。茶葉中的鐵以鐵-硫簇合物的形式參與茶葉細胞葉綠體光系統(tǒng)的作用，還以鐵卟啉的形式構成色素、過氧化氫酶等的活性，致使茶葉中的鐵不易溶出。而鋅作為茶葉細胞中各種酶的組成成分和活化劑，由于是高溫浸泡，所以大部分是以離子的形式存在，故其溶出率較高15。鋅和鐵是重要的生命元素，是構成生命體中許多酶的重要組分，茶葉中富含鋅和鐵元素對茶葉的功效起到關鍵作用16。茶葉中